各位大佬,现在实验室用BJS202002做苯甲羟肟酸,但峰型经常拖尾,时好时坏。换柱子,换设备都试过,但也找不到原因,各位大佬有没有遇到类似情况?仪器用过LC-20和U3000,柱子用过艾杰尔、安捷伦、依利特的,都是不稳定,今天峰型好了,明天又拖尾[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]
《ChP2005》二部中,羟苯乙酯的鉴别:取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。开始是发生水解反应,可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127755]对羟甲基苯氧乙酸的合成[/url]
新手小白刚接触这个,可参考文献里面做的是小麦粉(我做的是土壤提取),用的是60%甲醇水提取的,还有用甲醇提取的,但是我都试过了,甚至也用二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷,丙酮这些试过了,可是回收率最高才只有百分之十几,这是纯萃取后测样的结果,最近想上spe柱子,但是害怕会是萃取剂的问题,spe柱子也挺贵,后面样品也比较多,所以求求各位大佬给我点意见,带我入个门吧[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270137521633_8466_5592470_3.png[/img]
你好,我想问一下,盐酸羟胺溶液是消解前加还是消解后加?盐酸羟胺溶液是不是每次用的时候都需要现用现配?做曲线的时候需要加吗?谢谢
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif张琰 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif陈文秋 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif余敏灵 Author:Zhang Yan Chen Wenqiu Yu Minling 作者单位:四川省眉山市人民医院,四川,眉山,620010 四川省乐山食品药品检验所,四川,乐山,614000摘要: 目的 建立测定羟苯乙酯中水杨酸含量的方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.4)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为297 mm.结果水杨酸质量浓度在0.51~13.26 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%,RSD=0.8%(n=6).结论 该法简便、准确、快速,适用于羟苯乙酯中水杨酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201739_384784_2379123_3.jpg
我测量的主要是自来水,在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液,但是GB5750-2006里是需要加的,起到消解转换作用。这里请问各位大佬:1、我们测量的主要是自来水,溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加?如果不需要的话,那在什么条件下才需要加?2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸?
一直糊里糊涂的做,多方查证后得知,与大家分享:盐酸羟胺:作为还原剂,有助于防止待测物的降解;对甲苯磺酸:作为离子对试剂,有利于孔雀石绿形成离子对,增加乙腈对该物 质的提取效率;氧化铝:吸附样品中的油脂;二甘醇:消除乳化。
如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题?
请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响,就往水样中加入1-2mL的盐酸羟铵溶液,用来去除干扰,盐酸羟胺消解前加,还是消解后加?消解前加空白也加的话 空白会增加
【序号】:3【作者】: 蓝艺珺【题名】:辛酰羟肟酸的制备方法以及防腐效能研究【期刊】:日用化学品科学. 【年、卷、期、起止页码】:2020,43(04)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=RYHX202004012&uniplatform=NZKPT&v=DXXkpm9Ob5XT6-I96BSHB56yvoI7JHqmk9YIOIQnQzU6F3AC8OrC-GVK69hFemtV
大神们帮帮忙,N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺有哪些购买厂家,我咨询供货商,但是要我提供CAS号,查询不到啊
各位大师好,我现在在做山梨酸苯甲酸的质控,同样的加标量,同一份样品为什么山梨酸苯甲酸的回收率差这么多??山梨酸120%,苯甲酸30%,其中,山梨酸表也是我自己用石油醚乙醚配的,苯甲酸标液是国标(乙醇和水溶解的),在配标准系列是都是用石油醚乙醚溶解的,这有关系吗??还有什么可能的原因呢?马上要报结果了,我现在很着急,恳求大家的援助!!!谢谢
【序号】:2【作者】: 冼宝仪1林浩秀1孟庆浩【题名】:辛酰羟肟酸在化妆品中的应用现状【期刊】:广东化工. 【年、卷、期、起止页码】:2020,47(19)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=GDHG202019040&uniplatform=NZKPT&v=SCr6_25QVoScQQFTT8aQnD_v0Mn1h-DHlVDZkH8XCONqUBJ89sjGdrVH8e1r24B4
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
盐酸羟胺和醛酮衍生化反应生成的肟用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱检测
我用四苯硼钾重量法测硫酸钾镁中的钾含量,最后用滤纸过滤,然后烘干称重,为什么结果偏低?难道非要用玻璃砂芯坩埚抽气过滤吗?请各位高手帮忙分析一下原因!!谢谢!
【序号】:4【作者】: 孟潇1陈庆生1陈亮1【题名】:辛酰羟肟酸安全性评价及其在全球化妆品法规管理中的现状【期刊】:日用化学品科学. 【年、卷、期、起止页码】:2019,42(12)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=RYHX201912005&uniplatform=NZKPT&v=_9PSjfzGTFlIRMTdp4lePORDpY7rIpooimdn12Myi7dKww4TuZkk5rVW03OT0DKI
请教各位大侠:氢氟酸是否是强氧化性酸?能否与聚苯脂发生反应?聚苯脂就是聚对羟基苯甲酸苯脂??急用,在线等。我查了很多资料都没有相关的结论。
关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.
[b][color=#6e2400]GB/T 23296.24-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯的测定 高效液相色谱法[/color][/b] 需要这个国标谢谢、
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
请问专家,羟胺和盐酸羟胺有什么区别,若有区别,有什么办法可使盐酸羟胺变为羟胺,请各位不吝赐教,衷心感谢!!!
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )
化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法
我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!
作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg
硫酸羟胺和三价铁反应是生成氧化二氮还是氮气?