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苯甲羟肟酸

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苯甲羟肟酸相关的资讯

  • 安谱公司推出乳制品中苯甲酸、山梨酸检测方法及配套耗材
    苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸,乳制品中除酸奶制品外,其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求,&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出,从2006-2007年广州市场上的80%的奶粉样品中检测出苯甲酸,含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂,广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材,其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份),及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm,5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm,5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵,ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品: 标样浓度:40ug/ml 色谱柱:CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温:30℃ 流动相:甲醇:0.02M乙酸铵缓冲溶液=10:90 进样量:20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品(空白)(未经SPE净化) 更多相关信息,敬请联系: 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel:021-54890099 Fax:021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 牙膏添加处方药“氨甲环酸”,为什么大家反应这么大?
    最近,某款牙膏被曝光,所谓的中草药止血,是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”,引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后,会受到一众抵制呢?这就要从氨甲环酸,这一款处方药说起了。氨甲环酸(Tranexamic acid)又名凝血酸,化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸,白色结晶性粉末;无臭,味微苦。分子式:C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物,是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似,能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附,防止其激活,保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解,最终达到止血效果。但是!氨甲环酸是处方药!必须遵医嘱使用!我们来看看氨甲环酸的使用注意事项:1. 联合用药禁忌 药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用,如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项:药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用,有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间,从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位,有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用,而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者(脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等)以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。(与肝素等并用)[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓,给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出,不合理用药,会增加血栓风险,因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品,老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下,但是我们不能排除风险。另外,牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外,牙龈出血表示:1. 你患有牙龈炎,牙周炎了;2. 你牙结石过多了;3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏,仅仅是把血止住了而已,对牙龈炎牙周炎等并无改善作用,类似于掩耳盗铃。久而久之,很多人就会错过口腔传递的求救信号,许多疾病就无法得到及时治疗,导致更严重的后果出现。最后,牙膏最主要的功能,就是清洁牙齿防止蛀牙,所以购买牙膏时,不必为了各种花哨的功能而左挑右选,除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外,别的宣传基本上都是噱头。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 日本SHODEX优质C18柱推荐---测定食品中苯甲酸、山梨酸
    日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸,要求使用 C18柱(粒径 5μm,规格:4.6mm× 250mm),Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务,一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献,天津琛航科技作为shodex中国代理商,愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。
  • 卧室变毒气室 樟脑球至苯超标30倍
    王女士的套二房子装修后,卧室的苯污染竟是客厅的30倍,家具、涂料都是一样的,这是怎么回事?当检测员束手无策的时候,衣橱里的樟脑球为我们揭开了谜底,都是它释放的。近日,记者跟随青岛福莱仕空气检测治理有限公司室内污染检测员一起排查“有毒物 ”。你可能想象不到,一个很小的橱柜是让你头疼的罪魁祸首。   苯超30倍是樟脑球惹的祸   家住市北区的刘先生,今年8月份新房装修完毕,用的都是豪华家具,墙面涂料也是上等的,然而检测却发现二甲苯超标25倍。经过一上午的排查,检测员找到了元凶——一面墙,颜色太花哨,不停释放二甲苯。“没有请装修公司,主要是自装或是社会装修,家具主要是华谊家具。家庭装修过于花哨,每面墙的颜色都不相同,虽然很好看,但是存在很多隐患。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,二甲苯超标25倍,TVOC超标7倍 客厅甲醛超标0.9倍,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标7倍。”检测员介绍说。   王女士,家住西藏路,2012年5月装修好房子。房子未找装修公司,属于雇人自装。所用家具主要是德尔、金柜、酷漫居等品牌。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,苯超标近30倍,甲苯超标20倍,二甲苯超标近20倍,TVOC超标6倍 客厅甲醛超标0.7倍,苯未超标,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标6倍。   这个检测结果让检测员王先生摸不着头脑了。到底是怎么回事?最后,才发现是樟脑球的问题。王先生告诉记者,卧室与客厅相比,最大的区别在苯,原因是卧室的大衣橱中放置了几包樟脑球,以前的樟脑球是天然樟脑做的,但因成本过高,后被化工合成的樟脑代替。近几年的新闻多次报道了樟脑球含苯,对人体有害,请慎用。其他几种有害气体的超标都是涂料、墙面漆、油漆等惹的祸。   这几天,记者先后跟随王师傅探访了三次室内污染检测过程。可能你想象不到,3个瓶子就搞定整个过程。首先在甲醛检测的时候师傅会从盒子里拿出三个瓶子。第一个试剂是酚试剂,把酚试剂放在水里(酚试剂溶于水)。   第二个试剂是蒸馏水。摇晃均匀酚后倒入甲醛测试仪的吸气口的试管里,进行甲醛空气采样,这时候你会看到由于空气压力试管的水吸入空气在冒泡,一般取样是十分钟,结束后开始下个环节。第三个试剂是酸性溶液。仪器停止采样后把刚才的酸性溶液(确切地说现在应该是嗪试剂)倒入试剂三,与试剂三中的高铁离子氧化形成兰绿色化合物、过程大约需要七八分钟。反应过后,根据试剂颜色的轻重来辨别甲醛的含量是否超标。整个检测过程大约1个小时的时间。   超标可试试这些方法   对于室内污染问题,青岛福莱仕空气检测治理有限公司检测员王先生向记者介绍说,可以试试这几种方法,是我个人总结的。“通风法这是最有效的一种方法。但是不适宜急于入住的人们使用。甲醛是一种慢性挥发气体,无色无味,而且甲醛的挥发点是18℃左右,挥发时长3~15年。如果您装修好房屋,等个三五年入住,这是最好的一种方法。但是急于入住的人们,不要认为通风3~5个月没味了,就可以了,要知道,甲醛是无色无味的,如果感觉到刺激性气味,说明已经很严重了。”   “活性炭去除法是市场上最常见的除甲醛的东西,而且有的还带有各种芳香气味,家庭污染较轻可以用,但不可用带香味的。空气净化器去除甲醛,这是现在高科技的产物,对于污染较轻,对于非常注重室内空气质量的家庭来说,可以采用。现在的空气净化器除了除尘、除菌、加湿的作用外,都加入了除甲醛的作用,当然也是甲醛挥发才可以起作用,所以适合室内污染较轻的场所使用。它的主要作用是除尘、除菌、加湿,改善室内空气的指数。”
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 邹明强:我做科研就是为了产业化——访中国检验检疫科学研究院首席专家邹明强
    邹明强,1986年进入吉林省出入境检验检疫局技术中心,从事检测技术研究工作 2004年中国检验检疫科学研究院(以下简称:中国检科院)成立后不久,以&ldquo 特殊引进人才&rdquo 调入中国检科院,组建并率领&ldquo 快速检测装备与技术研究&rdquo 团队 2009年成为中国检科院首批首席专家 2012年,邹明强主持制定的两项纳米材料国际标准正式发布 &hellip &hellip   邹明强说,&ldquo 我最擅长、最酷爱的是在实验室做研究。晚饭后,我通常会回单位加班,&rdquo 邹明强笑着说,&ldquo 带个团队,白天事务性事情较多 晚上,实验室安静,仪器也更稳定,这时我才能静下心来,思路也较清晰,有灵感,容易出成果。如果工作没完成好,我会吃不好饭、睡不好觉。我夫人曾开玩笑说,&lsquo 真后悔家离工作单位这么近&rsquo 。&rdquo   在同事们的眼里,邹明强是一个&ldquo 工作狂&rdquo ,半夜两点钟离开办公室是常有的事。&ldquo 其实,我也有很多的爱好,也知道娱乐、消遣好,但是想要做点事情出来,不投入是不可能成功的,真正想做事就会感觉时间不够用。可能别人会觉得我过得很苦,但是,对于我来说,研究工作中的每一点收获带给我的欣慰、成就感都是别的东西比拟不了的。我的快乐是融于工作中的。&rdquo   近日,仪器信息网编辑采访了邹明强,详细了解了他做过的、正在做的、计划要做的事情,希望能将一个全面的邹明强呈现给大家。 中国检验检疫科学研究院首席专家邹明强   &ldquo 食品安全快检&rdquo 是邹明强一直以来最亮眼的标签   说到与快检技术研究结缘,邹明强介绍,其2002年的博士毕业论文就是关于快检技术及其产业化开发的,论文研究成果在2003年由长春吉大· 小天鹅公司转化为了产品&mdash &mdash 农药残留快速检测方法、检测仪及稳定化酶试剂关键技术。10多年过去了,相关快检产品一直销售的不错。&ldquo 我是做准确检测技术出身的,一开始还觉得快检技术不严谨、缺乏可靠性,但是没想到实际需求造就了快检技术有这么大的市场。&rdquo   邹明强从事快检研究已经有10多年的时间,对于为何&ldquo 钟情&rdquo 于快检,邹明强说道,&ldquo 近年来,快检技术在我国的快速发展是由市场需求所牵引的。我们检科院的实验室仪器非常全面,但解决不了口岸、现场检测的问题,例如原料乳的保质期只有4个小时,需要现场检测、快速出结果。另外,我国农业不同于国外集约化生产,而实行的是分散式经营体制,所以在生产源头乃至流通环节,现场快速检测技术的需求就更大了。&rdquo   近几年来,邹明强出了不少成果,其中最引人注目的,也是让我们进而认识、关注到他的是,2008年中国爆发奶粉三聚氰胺事件后,全国范围内征集快速检测方法,邹明强当即着手开展三聚氰胺专用检测便携拉曼光谱仪及表面增强试剂研制,时间紧、要求高,尽管团队成员都在加班加点进行实验研究,但方法检测限曾一度总也达不到要求,只能达到10ppm,离国家最大限量要求2.5ppm还有较大差距。这时候,邹明强充分发挥自己缜密的科研思维和智慧,基于多年来积累的经验亲自动手做实验,终于发现了SERS效应增敏的新途径,摸索到了最佳试剂配方,找到了提高检测灵敏度的解决方案,方法检出限达1ppm。随即参加全国范围的三聚氰胺盲样测试比武遴选,第一次测试中就脱颖而出,接下来的盲样测试结果一次比一次好,最后一次的定量检测结果竟达到正确率100%,相对标准偏差(RSD)只有3%。   之后,邹明强团队还实现了三聚氰胺专用检测仪的国产化,开发了液相纳米表面增强试剂,可提高检测灵敏度10万倍以上,比当时美国密苏里大学报道的类似方法高三个数量级以上。该技术在蒙牛、伊利等乳业,及北京、辽宁、山西、宁夏检验检疫技术机构等进行了示范应用,并成功在西藏全区质监系统得以应用,在极端环境下仪器性能稳定、可靠。   据邹明强说,其团队开展的研究方向较广泛,重点以应用为导向 也包括部分前沿性、储备性研究,但所占比例不大。&ldquo 其实,真正能经得住推敲的快检技术并不多,但是在没有特别成熟的技术时,目前这种相对成熟、也能起到一定作用的快检技术,在中国仍然有很大的市场。同时也需要我们不断创新、使快检技术进一步完善和成熟。&rdquo   &ldquo 纳米标准&rdquo 是邹明强另一个鲜为人知的标签   其实,早在2004年,邹明强就开始涉猎纳米技术领域研究。鉴于纳米材料及产品的微观结构复杂、概念容易被炒作,&ldquo 什么是&rdquo 、&ldquo 怎么检&rdquo 和&ldquo 批量制备&rdquo 的问题成为制约其产业发展的技术&ldquo 瓶颈&rdquo 。正是看到了这一点,邹明强将自己的研究重点放在了纳米技术标准化上。   当时,邹明强意识到纳米材料评价、表征的重要性,经过深入调研,起草了一份3万多字的《中国国家纳米材料与产品检测中心》项目建设规划,该报告引起了各级领导的重视和大力支持。在各有关方面的共同努力下,经过两年多讨论论证,2007年&ldquo 国家质检总局纳米材料与产品检测中心&rdquo 正式成立了。   2005年,邹明强主持制定了纳米材料的检验规程4项,首次提出以微结构、晶体结构、横截面结构等特征要素为核心评价参数进行纳米材料表征,所提出的纳米材料多维度表征的概念,比国际标准化组织纳米技术委员会(ISO/TC229)发布的《纳米技术术语及定义》中引入多维度的概念还早。   后续研究中,以我国产业发展前景好的纳米碳酸钙、纳米二氧化钛为突破口开展国际ISO标准制定研究。历经近4年的时间,2012年12月,由邹明强作为项目负责人(Project Leader)的两项国际标准&mdash &mdash ISO/TS11931《纳米碳酸钙属性与测量》和ISO/TS11937《纳米二氧化钛属性与测量》终于正式发布。这也是邹明强的纳米技术研究生涯中,目前为止最浓墨重彩的一笔。   提升我国在纳米材料国际标准制定中的主导权、话语权,对于我国纳米产业发展具有重要的意义,邹明强说,&ldquo ISO标准制定中,各国都极力争取在纳米技术这一国际科技前沿领域占有一席之地,因此不单单涉及技术层面的辩论,还是关乎到各国之间纳米产业及贸易等利益的博弈。&rdquo   谈及期间所遇到的困难和经历的辛苦,邹明强说,&ldquo 比做一个大的科研项目还耗神费力。100nm以下的物质被称为纳米材料,其微观特性与常态不同,如何正确选择其特征参数进行评价,研究制定科学的表征方法并将其标准化,可以想象得到其中的技术难点有多大。&rdquo   &ldquo 在ISO/TC229工作会议上,中国代表团共解答欧日美等国际纳米技术及产业强国专家提出的意见或建议累计达600多条 而且面对个别国家的有意&lsquo 搅局&rsquo ,我方基于充分的研究及调研准备,采取邮件沟通、会间沟通、辩论等合理方式,有力挫败了其&lsquo 阴谋&rsquo 。   纳米标准化研究中,邹明强也一直秉持着为产业服务的理念,据其介绍,项目合作单位&mdash &mdash 仙桃市中星电子材料有限公司,积极按照标准技术规范指导其产品生产,近三年,年新增销售额一直以接近30%的比例增长,产品广泛应用于电子元件、光学镀膜、航天航空、芯片制造等新兴高科技领域 特别是在2013年,也就是标准正式发布后的一年间,出口的国家范围、企业数量等也得到了扩展。   后记   自1986年毕业后就进入了吉林省出入境检验检疫局,乃至后来调入中国检科院,邹明强在检验检疫行业工作已经有近30年的时间了。可能是由于检验检疫系统的特殊性以及邹明强所在的研究部门&mdash &mdash 装备技术研究所的特点,邹明强一直以来的研究方向都围绕着满足国家实际需求、以应用为导向而展开。邹明强说,&ldquo 研究成果为产业服务才有意义。&rdquo   文中就已经提到,邹明强研制的农残快检仪系统、三聚氰胺专用检测仪等已实现了产业化,且带来了一定的经济效益或社会效益。其主持制定的纳米国际标准,对规范全球范围相关纳米材料市场、促进产业发展都起到了积极的促进作用。   以邹明强团队作为第一技术支撑单位的国家重大科学仪器设备开发专项&ldquo 微膜泵驱动核酸维全分析仪&rdquo 在2013年已经启动,国家重大科学仪器专项也是以产业化为导向的科研项目,邹明强及他的同事们又向着下一个目标前进着。   采访编辑:刘丰秋   附录:邹明强简介   中国检科院首席专家,享受国务院政府特殊津贴,国家质检总局首届中青年专家。分析化学专业,博士,博导,研究员。1986年7月毕业于吉林大学化学系就职于吉林检验检疫局技术中心,2004年10月以&ldquo 特殊引进人才&rdquo 调入中国检科院。   长期从事化学、生物学及装备工程化等交叉学科前沿分析科学领域研究,重点研究方向:快速检测装备与技术,包括微流控芯片、拉曼光谱、微纳生物传感、免疫化学及核酸等温扩增(LAMP)等检测仪器、试剂(卡、盒、条)及新方法的研究与开发。   兼任中国仪器仪表学会检验检疫仪器应用学会常务副秘书长、全国纳米标准化技术委员会(SAC/TC279)委员、全国食品安全国家标准审评委员会兽药残留专业工作组委员、全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC 11)委员、国家自然科学基金生命科学部(食品科学学科领域)专家、中国仪器仪表学会科学仪器学术委员会委员、中国谱学学会理事,中国光学会光谱专业委员会常务理事,《光谱学与光谱分析》期刊常务编委。   主持制定发布2项纳米材料技术规范国际标准,制定国家(行业、地方)标准/标准物质30余项,获国家发明专利授权10余项,发表论文200余篇,出版专著7部。获省部级奖20余项,所主持的&ldquo 便携拉曼光谱仪及免疫快检产品研发与乳品安全速测应用&rdquo 获2012年度北京市科学技术奖一等奖 &ldquo 拉曼光谱快检技术与SERS基底/探针制备及机理研究&rdquo 获2012年度分析测试协会CAIA一等奖 &ldquo 嵌入式拉曼光谱仪与纳米表面增强试剂研发及Raman技术应用研究&rdquo 获2012年度中国仪器仪表学会科技创新奖。
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 【我与近红外的故事】臧恒昌:偶遇成知己,相伴奔前程
    山东大学药学院 臧恒昌  一、众里寻他千百度  2007年4月,我从制药企业的经理人转到大学老师的岗位,面临着事业的选择和转型。作为一个大学老师,教学、科研、社会服务就成了我的义务和责任,而能够达到事半功倍效果的就是选择一个能够实现三位一体的科研承载方向。因为通过科研的体验和心得,能够让教学变得鲜活,给社会服务提供足够的理论和技术支持,将学术、研究的知识成果转化为社会生产力。教学水平和社会服务能力的提升又能为科研带来更多的学术资源和社会资源,教学、科研、社会服务,三者相互助长,才能实现可持续发展,同进共赢。最好的科研方向应该具备足够的长度、广度和深度,其生命力的长度能够伴随你的终生、其广度能够满足培养人才、服务社会和成就自我、其深度则应该达到科学探索与技术开发应用的共同实现。  什么样的科研方向才能实现这一结合?才能将我的工作经历、面临的专业方向和未来的社会发展融为一体,并符合作为事业特征的科研要求?  二、偶遇擦肩知己成  近红外光谱是一段介于可见光和中红外光谱之间的电磁波,没有看到的光明,其实她就在那里。2007年5月的一天,我院邵伟副院长给我一本近红外光谱仪器的商业推广宣传册,问我能否给药厂推荐一下这个仪器?我翻开这本宣传册,几句广告语迅速映入我的眼帘,近红外光谱能够实现快速、无损、连续对待测样品成分进行分析,分析效率高、成本低、测试重现性好、样品测量一般勿需预处理, 由于可以通过光纤传输,还可以实现远程分析,光谱测量方便、便于实现在线分析,是典型的无损分析技术。看到此,我如获至宝、欣喜若狂,这不正是我长期在制药企业工作中需要解决的药品质量波动、收率控制这一难题的克星吗!我立刻按照说明书上的电话找到了济南金宏利公司的总经理邹振民,让他到我办公室来交流一下这款仪器的情况。通过交流更加坚定了我对近红外光谱解决制药过程中难题的信心,从此踏上了与近红外光谱事业相随相伴、共同进步的漫漫征程。  三、衣带渐宽终无悔  近红外光谱从理论上来讲用途很广,但其本身需要解决的问题太多了。光谱信号弱、谱带重叠严重、干扰因素多、行业认知度低、仪器昂贵、工程化费用高、行业标准及法规空白等一个个难关成了拦路虎!  事业的成功需要具备五个要素:人、财、物、信息和时间。我刚刚来到山东大学药学院,当时的处境是:没有仪器、没有经费、没有人、没有试验样品,更没有经验。但有两点给予我极大的信心:国外已经成功在应用,有成功的案例,我们只需克服困难 国内有人在做,但还没有进入应用,特别是在制药领域,还给我留下很大的发展空间。基于上述判断,我开始专注近红外光谱的学习和研究,调动和配置一切可用的信息与资源,执着前行!  当年9月我的研究生孙春晓入学了,这是我第一个人力资源,我提出了“师生共建、共创辉煌!”的理念和口号,我和孙春晓一起学习陆婉珍院士的《近红外光谱分析技术》(第一版),充分发挥学生们的学习优势,边学边讨论,共同理解,学到了近红外光谱技术要解决问题,需要把近红外光谱仪、化学计量学、行业知识紧密结合才能实现。同年,我还在山大药学院开设了“近红外光谱分析技术在制药领域的应用”研究生课程。从此开始,学生们就成了我重要的事业伙伴,前后有接近40名研究生和我共同进行近红外光谱的研究。  四、踏破铁鞋觅真经  信息是重要的资源。没有准确、充分的信息就不能正确的把握事业的方向和定位。学术会议无疑是一个信息汇聚的地方,特别是专业年会。  2008年11月,我带领研究生孙春晓参加了在长沙召开的“全国第二届近红外光谱学术会议”。这是我第一次参加近红外专业的学术会议,第一次见到操办本次大会的中南大学梁逸曾教授,他那种亲历亲为、热情周到给我留下深刻印象。俞汝勤院士用“霜叶红于二月花”为开端,介绍自己在近红外光谱建模的工作心得 陆婉珍院士指出了今后近红外光谱的发展方向 罗国安教授介绍了“中药生产过程在线近红外光谱分析及智能控制系统研制及应用”等。这些报告给予我丰富的信息、思路和方法的借鉴,更是学生们一个难得的校外课堂。此后我带领学生们参加了第三届、第四届、第五届和2016年第六届全国近红外光谱会议,每次参会的学生规模逐步扩大,被近红外光谱学会评价为铁杆会友。  受益于会议得到的启发,我还带领学生参加了第二届和第四届亚洲近红外光谱会议。在学会的组织下,我参加了2011年在南非开普敦召开的第15届国际近红外光谱年会,并注册为国际近红外光谱学会会员,参加了我国申办2015年国际近红外年会的活动过程。后来又带领我的学生参加了在法国蒙彼利埃举办的第16届和在巴西伊瓜苏举办的第17届近红外光谱国际会议。2013年1月,在仪器仪表学会朱险峰秘书长带领下参加了在美国马里兰召开IFPAC国际年会、参加了2015年9月在重庆召开的国际过程分析与控制中国区论坛的组织过程,参加了2015年在奥地利格拉茨举办的第四届欧洲过程分析与控制学术会议。通过这些会议,了解了近红外光谱在国内外的发展现状及未来发展的方向和趋势,通过交流消除了不少认识上的困惑和不足。近红外光谱的取经之路,远远超过了十万八千里!   五、一路欢歌结友情  近红外光谱也是我重要的事业与情谊的纽带。山大药学院聂磊老师曾经师从罗国安教授,由于近红外的缘故,我们经常在一起探讨问题、申报课题、指导学生,虽然在不同的教研室但几乎我们的每个学生、每个课题都是一起指导和一起完成的。  近红外光谱学会是对我的事业帮助最大的学会!2010年8月26日,我带领董芹、李连和王培3位学生参加了中国仪器仪表学会近红外光谱专业委员会在北京总后青塔招待所举办近红外光谱技术培训班。在培训班上,聆听了陆婉珍院士、严衍禄教授、袁洪福教授、梁逸曾教授、褚小立博士、杨辉华博士和冯艳春博士的授课。我还清楚的记得,褚小立博士在讲到矩阵数据的化学意义时反复强调“一行是一个样品,一列是一个波长”,此后我也每次给学生们这样讲。通过他们的授课,我和学生们系统的学习了近红外光谱的理论知识和应用实例,使我们团队对近红外的认识水平得到了大幅提升。在这次培训班上,我认识了刘慧颖秘书长,当时向她提出,希望能够加入近红外光谱学会,刘老师让我填了入会申请表,并鼓励我说“你进来怎么也得是个委员”,从此开始了我的近红外光谱学会之缘。在此后的历次培训班上,我都带领学生们参加,而且人数较多,这个培训班大大补充了我院这方面的不足。在后来的培训班上我陆续又聆听了胡昌勤教授、徐可欣教授、韩东海教授、杜一平教授、邵学广教授、闵顺耕教授、龚伟教授等。是他们指导我逐步加深了对近红外光谱的理解。  在参加学会的多次活动中,新朋友也越来越多,乔延江教授、吴海龙教授、潘涛教授、戴连魁教授、瞿海斌教授、姚建垣、马放均、唐海霞、周学秋、吴志生、肖雪等,在此不胜枚举。  近红外光谱学会是一个温暖的大家庭,院士、大咖、前辈们慈善和蔼,亲切的关怀着学会和年轻近红外人的成长。学会理事长袁洪福教授儒雅博学,各路英雄来自不同的领域和行业,每次会议和交流都以奉献干货为快,无私的奉献着自己的心得和绝活,使近红外光谱这一崭新的技术在中国得以快速发展。我的每一个进步和团队的每一步前进都得益于学会的支持,得益于同仁们的指导和启发。在近红外这个紧密的扭带连接下,我和我的团队不仅在事业上得到了发展,也和近红外朋友圈结下了深厚的友谊!  六、同进共赢事业兴  只有共赢,才能有好的合作。把我们的优势提供到别人需求的地方是共赢的基础。仪器供应商希望用我们对行业的影响力找到市场,也需要我们的实验室工作能够验证仪器的应用价值,这就给了我们团队免费借用仪器做实验的机会。布鲁克、赛默飞、济南金宏利、北京凯元盛世、杭州聚光科技、瑞士步琦等近红外仪器供应商都给于过我们无私的帮助和支持。  有了研究生,有了近红外仪器供应商做后盾,剩下的就需要找到经费和研究对象。2007年国家糖工程技术研究中心(以下简称糖中心)立项建设,为了迅速找到糖中心的科研方向,糖中心要求暂时没有科研项目的老师提交科研计划,经过评审的项目给予探索启动经费。我申报的近红外光谱在糖胺聚糖快速分析方法的建立这一课题得到糖中心资助3万元。在药学院王凤山院长的推荐下,我见到了枣庄赛诺康生化有限公司董事长丛义国。我给他介绍冷近红外光谱技术的特点,丛义国同意开展项目合作,提供所需肝素钠样品,并给与经费支持,当时我提出了2万元的经费需求,第一个合作项目就此诞生。  2008年肝素钠事件的发生,对于肝素钠质量的研究成为热点, 我所申报的“近红外光谱法用于肝素钠质量控制的技术研究”获得2009年山东省科技攻关项目资助金额20万元,这是我主持的第一个省级科研课题。通过上述课题的支持,研究生们生龙活虎的捕捉着近红外光谱的有效信息,建模水平得到了快速提升,并将研究结果发表,Determination of potency of heparin active pharmaceutical ingredient by near infrared reflectance spectroscopy, J. Pharm. Biomed. Anal., 2010, 51: 1060-1063.这也是我的第一篇SCI论文。像肝素钠这样的大分子糖胺聚糖类物质,很多性质的分析方法都很繁琐费时,随后我们又探索了肝素钠中杂质的快速鉴别、透明质酸分子量的测定、透明质酸溶液含量的测定,以及不同来源的硫酸软骨素的快速测定等分析模型的建立,发表了一系列这方面的文章,取得了几项发明专利。  在上述研究结果的基础上,我们团队利用近红外技术与企业合作,先后承担了国家科技重大专项项目“凝血因子类新产品开发及产业化关键技术研究”,国家重大科学仪器设备开发专项“光栅型近红外分析仪及其共用模型开发和应用”子课题“近红外光谱药品快速检测应用研究”,山东省重大创新药物产业化开发项目“国家中药新药参枝苓口服液产业化开发”,山东省自主创新成果转化重大专项“沃华心可舒片技术改造的研究”等课题研究。  通过上述课题研究,积累了丰富的人脉资源和社会资源,培养了几十名研究生和企业的专业人才,为许多产品的生产过程管理提供了新的思路和方法。同时我也通过这些工作于2013年获得博士学位,2015年被遴选为博士研究生导师。近红外光谱成为我与社会共赢的希望之光!   七、乘风破浪 再创辉煌  随着药品质量与疗效一致性评价、药品质量标准提升和药品生产工艺一致性核查等药品监管新规频出,药品生产过程管理手段和技术水平需要大幅提升,近红外光谱分析技术的应用迎来了发展的机遇期。我们的团队已经做好了准备,正在积极备战,一定要让近红外光谱技术成为保障患者安全、有效用药的强大技术武器,让近红外光谱成为人民健康的幸福之光!  2016年10月9日凌晨  臧恒昌  山东大学药学院  一个执着的致力于采用近红外光谱技术解决制药过程问题的教学科研工作者   一个因近红外之缘收获人生快乐的受益者。  邮箱地址:zanghcw@126.com
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 塑化剂加没加商家说了不算,这样检测说了算
    前一阵子,几篇关于微塑料的科普文章着实让小编一阵后怕,从茶叶到吃食,都可能残留微塑料颗粒。塑料中除了含有的合成树脂在特定条件下对人体有害,还有可能会含有另一种成分——邻苯,长期摄入甚至会导致癌症。那么,邻苯到底是什么?01邻苯是什么?如果说邻苯,你不一定知道,但是说塑化剂,你一定认识! 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂,普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。 PAEs是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的最基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质,禁止在食品中使用。 那么问题来了,如果不是直接添加进食品,邻苯又是如何进入食品当中的呢? 02食品中的邻苯从何而来?一般人更容易在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 目前参考GB/T 5009.271-2017标准,对于较简单的样品直接提取上机检测,对于较复杂的样品:前处理方法使用的PSA/硅胶玻璃复合SPE小柱500mg/500mg/6mL(英诺德产品货号:223-29001)作为净化工具,净化效果更好。 03食品基质中邻苯二甲酸酯检测方案提取称取0.5g,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。残渣中加入2mL乙腈,涡旋1min,4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重复提取1次,合并3次上清液,待SPE浄化。SPE净化活化:5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化;上样:流速1mL/min,收集流岀液 洗脱:再加入5mL乙腈,收集流出液,合并两次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正已烷准确定容至2mL,涡旋混匀,GCMS检测。仪器条件和谱图(1) 色谱条件色谱柱:DB-5 30m*0.25mm,0.25μm。进样口温度:260℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;进样量:1μL。 (2) 质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:7min。 (3) 谱图注意事项(1)邻苯二甲酸酯测试时中很容易有带入,器皿一定要清洗干净,样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污染物,防止污染; (2) DINP是群峰,可能会存在假阳性,需要和标准品比较分析确认,离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算。 04INNOTEG相关产品货号名称描述223-29001SPE 小柱INNOTEG PSA/硅胶玻璃复合柱500mg/500mg/6ml,30/pk91-07132mL样品瓶2ml 透明螺纹样品瓶/带刻度书写标签/9mm口径,11.6*32mm,100个/盒91-07222mL样品瓶盖子预装蓝色螺纹开孔盖 白色PTFE/红色硅胶垫/9mm口径,φ9mm,100个/包61-1270内插管250uL 尖底玻璃内插管 带塑料支架,5.8*29mm,100个/包
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 新品上市-博纳艾杰尔苯并芘前处理柱
    苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求,在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测,目前各检测单位通用的是国标方法,即:《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》,其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱,如果自己进行装填,需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试,研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱!无需改变实验方法,可直接进行实验!帮助您节省了层析柱的准备时间, 问题迎刃而解! 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱,配合使用,效果更佳,详情请咨询400-606-8099或email:service@agela.com.cn 附实验方法:本方法参考GBT 22509-2008国标方法:动植物油脂 苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理 用正己烷溶解油脂样品,上样到CleanertBaP固相萃取柱,去除脂肪酸等,再用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用反相高效液相色谱法分离,荧光检测器检测。 二、试剂与材料 2.1CleanertBaP固相萃取柱,22g/60mg(P/N: BaP2260):100-200目,brockmann活度Ⅳ级,在室温下避光保存,天津博纳艾杰尔科技有限公司; Venusil PAH,5.0µ m,4.6mm×250mm(P/N:VP952505-L) 2.2色谱纯正己烷; 2.3 苯并(a)芘标准储备液:称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制的标准储备液浓度为1000mg/L; 3.4 标准工作液:用正己烷稀释标准储备液,稀释的浓度为10µ g/L。 三、仪器和设备 3.1 旋转蒸发仪,大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶; 3.2 氮吹仪; 3.3 涡旋混合器; 3.4 2ml进样瓶; 3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管; 3.6 高效液相色谱仪,配自动进样器,荧光检测器。 四、样品前处理 4.1称取约0.300g的油样,用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。 4.2活化:用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。 在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!将滴出的约5mL正己烷去除,不予收集。 4.3上样:将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。 4.4洗脱:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷完全自然滴出。 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速,让正己烷在重力作用下自然洗脱。 4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干,如果仍然有油滴无法蒸干,说明净化不完全,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程; 4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发。 4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中,进样分析。 五、色谱条件 色谱柱:Venusil PAH,5.0µ m,4.6mm×250mm,; 流动相:乙腈:水 =95:5; 流速:1.0mL/min; 进样量:20µ L; 荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm。 六、实验结果和讨论: 6.1结果: 本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 硫酸新霉素滴眼液中抑菌剂的测定
    色谱条件色谱柱:月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)。流动相:5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH=4.5)/乙腈=35/65;检测波长:262nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。谱图和数据(1)空白(2)羟苯乙酯溶液(3)羟苯丙酯溶液(4)苯扎氯铵溶液(5)混合对照品溶液(6)供试品溶液(7)供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm,5μm)色谱柱,在此条件下,符合检测要求。
  • 李瑞强:我和基因组有个约会
    北京市海淀区金码大厦的21层是一个与生命有关的"魔法现场",在这个2500多平方米的空间里,"生命魔法师"和他的200余名"魔法学徒"操弄着一系列神奇的"魔法器件",探寻着玄妙的生命奥秘。   "魔法器件"各司其职:Agilent2100用于文库的检验和RNA质检,Qubit用于DNA质检,脉冲场电泳仪用于大片段文库构建检测DNA片段的完整性&hellip &hellip 这个"魔法现场"就是北京诺禾致源生物信息科技有限公司,负责"魔法现场"的"生命魔法师"就是董事长李瑞强。   在大学期间攻读应用物理学的李瑞强,2002年毕业后就与生命科学结下了不解之缘。他先在全球最大的基因组研究中心--华大基因工作了8年,2011年开始担任北京大学生物动态光学成像中心、北大-清华生命科学联合中心、北京大学生命科学学院的研究员。在生物信息学与基因组学研究领域,李瑞强硕果颇丰,他先后参与主持了多项基因组研究计划的生物信息分析工作,从水稻基因组完成图、玉米核心种质测序,到大熊猫基因组、第一个中国人基因组图谱和国际千人基因组,凭借自己在业界的丰富经验,李瑞强成功入选"中关村高聚人才工程"和北京市第八批"海聚人才工程"。   "这是一个每天都会让人充满好奇心并且投入到忘我的行业,每天都在与生命打交道啊!"李瑞强就像一个拆解生命的魔法师,乐在其中地洞悉着生命的瞬息万变。   他在华大的8年,从生物信息研究部组长做到了主任,又变成副总裁,当人们都艳羡着他这份管理层美差的时候,他却毅然决定创业。"基因组学的发展非常迅速,并且越来越多地应用到其他领域。这样的背景下大有可为,错过了太可惜。"李瑞强坚持着自己的前瞻理念,不顾自己在华大基因的高层地位,于2011年3月在北京成立了诺禾致源生物信息科技有限公司。   公司成立初期,面临的局面比预想中还要困难。"刚成立的时候,公司团队只有5个人,每个人都身兼数职,吃住都在公司。大家每天都为办理公司的各项手续和联系客户奔波不停。"李瑞强回忆说。   经过不懈的努力,李瑞强和诺禾致源的团队终于争取到了公司的第一个大项目--藏猪基因组测序研究。"其实接下这个项目的时候,有些犹豫。因为公司刚刚成立,人手不够,实验平台也没有建立完全。在这样的条件下开展实验,会有一定的风险。但是,大家一起努力了那么久,好不容易有了项目,所有人都不想失去这个机会。"李瑞强说,"团队当时完全是' 背水一战' ,为了完成好这个项目,大家都准备全力以赴。"   为了保证项目质量,李瑞强决定找一个条件更好的地方开展实验。公司团队开始东奔西跑地寻找实验室。这其间,接洽的实验室有的条件合格,但协调起来时间不合适 有的协调顺利,但是实验条件又不过关。一番碰壁后,公司最终找到了中国农业科学院作物研究所的实验室来开展实验。   "由于占用别人的资源,我们只能利用周末的时间工作,经常加班加点,熬着通宵做实验。"这来之不易的第一个项目最终得到客户的高度认可。   这一研究利用高通量测序技术及生物信息分析策略,完成了一张精确完整的藏猪基因组序列图谱,从基因组水平揭示了藏猪特有的高原环境适应性的分子机理,通过重测序,首次对驯养猪和野生猪基因组进行了大规模的遗传变异分析,解析出四川盆地家猪在几千年的人工驯化过程中,基因组中重要经济性状相关基因的进化方向。不仅对保护我国地方优良猪种,促进生猪产业发展有重要的推动作用,更为研究人类高原缺氧性肺动脉高压、充血性心力衰竭、糖尿病和抗"光衰老"等提供了具有重要价值的线索。   李瑞强以这个项目的研究结果,发表了题为《比较基因组学鉴定藏猪和家猪的自然和人工选择》的论文,并最终刊登在了国际著名学术杂志《自然》的子刊《自然-遗传》上。   公司发展逐渐步入正轨,与其他研究机构的合作也日趋频繁。   李瑞强告诉记者,为了探讨地山雀的分类问题,诺禾致源的研究团队与中国科学院动物研究所的研究人员一起,对地山雀进行全基因组测序。研究人员利用Illumina深度测序,组装出了长度为1.08Gb的地山雀基因组序列图谱,并对其近缘物种大山雀、黄颊山雀及黑尾地鸦进行重测序,从全基因组水平明确了地山雀的分类问题。这一研究,填补了高原鸟类基因组及分子生物学研究的空白,不仅为人们了解高原鸟类这一特殊种群提供了重要的遗传学和生物学基础,也为地山雀这种独有物种的保护提供了科学依据。   在一次次的研究中,诺禾致源更加明确自己的研究方向,开始专注于开拓生物学、计算机科学和信息技术在动植物研究和人类健康领域的应用,完成了多个大型基因组项目研究。公司也被评为中关村国家自主创新示范区金种子企业、中关村高新技术企业等,获得了软件企业资质和北京市企事业专利试点单位资质。   "公司在中关村生命科学园区注册以后,先是获得了' 留学人员创办企业开办费' 的10万元资助,后来的科研项目又得到了' 留学人员科技活动项目择优资助' 的14万元补助。但其实当初创业的时候选择中关村,我更看重的是它的平台优势。正是在这里,公司开始越来越多地与外界接触,让大家逐渐认识了诺禾致源。"李瑞强说。   现在,李瑞强的目光又看到了更远的未来:"虽然,目前高通量测序技术还大都用于科研领域,但测序技术的飞速发展和成本的进一步降低,会大大推动个体化医学和个人基因组时代的到来。到那时,基因组学技术在人类健康领域的应用将深刻改变现有的临床诊断和医疗健康模式乃至人们的生活方式。"
  • 高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物
    1. 文章信息标题:CdTe Quantum Dot/Bi2WO6 Nanosheet Photocatalysts with a Giant Built-In Electric Field for Enhanced Removal of Persistent Organic Pollutants期刊:ACS Applied Nano Materials 20222. 文章链接ScienceDirect专用链接:https://doi.org/10.1021/acsanm.2c00155或https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsanm.2c001553. 期刊信息期刊名:ACS Applied Nano Materials2021年影响因子:5.097分区信息:中科院2区;JCR分区(Q2)涉及研究方向:工程技术:材料4. 作者信息:杨朋启(首要作者),吴正岩(首要通讯作者);张嘉(第二通讯)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,可见光范围)和CEL-NP2000-2A(光密度测量仪)文章简介:近年来,由于各种有机污染物的大量使用导致水体环境污染加剧。针对此类污染,课题组设计并开发了一种高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物。由于低维半导体材料内部存在强的激子效应,严重抑制了电子-空穴的分离和转移。作者通过在材料内部构建内置电场作为内在驱动力,促进激子的解离和光生电子-空穴的转移,从而提高对苯酚、罗丹明B、四环素的降解效率,并且在短时间内基本可以达到完全降解的目的。同时,该催化剂又展现出良好的循环利用率,多次催化后仍可保持较高的光催化效率。因此,该催化剂在水体污染物治理方面展现出一定的应用前景。 我们一致认为本文的创新之处有以下几点:1、首次在2维钨酸铋(200)晶面和碲化镉量子点(111)晶面构建了内置电场。2、实验和DFT理论计算双向证明了内置电场的构建调节了激子效应,促进了激子的解离。3、在水体环境中各种可持续存在的有机物治理方面展现优异的性能。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 日立高新应对白酒中7种邻苯二甲酸酯(塑化剂)的检测
    邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),又称钛酸酯,是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂,该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5~50%左右,一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素,可干扰人体激素的分泌,低含量的PAEs急性毒性不高,但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常,甚至诱发基因突变,导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害,各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定,食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称,白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC-MS法,但本次采用了HPLC-UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ~10 &mu g/mL,可以满足国标0.3 mg/kg的限量值;R2 = 0.9999 ~1.0000,线性关系良好。并且在对白酒进行测定时,采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定,检测到白酒中DBP峰与标准品一致,因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式:分析条件: 标准样品的测定(UV检测器): 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定(DAD检测器): 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 固本强基守护水质,行稳致远成就哈希
    固本强基守护水质,行稳致远成就哈希哈希公司 并购整合之王丹纳赫成就生命无限潜能自1999年加入美国danaher(丹纳赫)集团以来,哈希公司在水质分析领域精益求精,借着丹纳赫提供的专业水平台一路披荆斩棘,发展迅猛。由此,在深入了解哈希为何保有源源不断的创新活力前,有必要对其母公司丹纳赫有一个全面的认识。 作为全球科学技术创新者,丹纳赫一直致力于帮助全球客户应对复杂挑战和改善生活品质。目前,集团拥有生命科学平台、诊断平台、水平台和工业标识四大平台,哈希是水平台旗下支柱品牌。作为一支多元化的团队,丹纳赫在全球分布的20余家运营公司和逾七万名员工始终秉持着“helping realize life’s potential 成就生命无限潜能”这一共同目标,在各自领域内不断深耕,持续创新。 提及丹纳赫的并购整合经历,其被外界赋予“并购整合之王”称号可以说名副其实。事实上,自上个世纪八十年代以来,丹纳赫总计完成了超过400次的并购整合项目,成功把自己从一家投资公司转型成为年营收近180亿美元,市值高达1100亿美元的制造管理业的巨头。2020年丹纳赫更是取得了《财富》美国500强公司排名榜161位,普华永道“全球市值100强上市公司”84位的好名次,体现了市场和投资人对丹纳赫发展前景的认可和乐观预期。 参与多轮并购之后的丹纳赫并没有安于现状,而是采用其管理系统dbs(danaher business system)进行整合。为此,外界普遍认为“丹纳赫的精益管理能力在全球仅次于日本的丰田”。提及集团的可持续发展战略时,秦总表示:“可持续发展对丹纳赫具有特殊意义,由合规作为管理基石,将‘创新-通过创新解决问题’、‘人才-助力人才成就潜能’及‘环境-助力世界守护环境’作为三大支柱的可持续发展战略是我们前进的动力。”专注创新研发为环境改善贡献哈希力量众所周知,哈希前身的两家公司创始人都是科学家。作为技术出身的clifford hach和bruno lange博士凭借其自身扎实的技术研发学识,分别研制出了当时新型的浊度计和现代分光光度计以及将分光光度法和预制试剂相结合的水质分析解决方案,这些新型的仪器设备及解决方案一经推出就大获成功。可以说,创新从哈希成立时起就已经深深融入其发展的基因当中。而注重技术和产品研发也顺势成为了哈希一直努力传承和延续的优良传统,引导着公司73年来的发展方向。 现代哈希依然没有停止过创新的脚步,秦总坦言:“我们希望能够通过技术上的不断突破,使我们的产品更好的帮助客户解决他们在水质分析事业上遇到的困难,为中国环境改善贡献哈希力量。”转危为机深入贯彻本地化战略2020年初至今,新冠肺炎席卷全球,各行各业的市场经济普遍呈现出低迷的发展态势,环保行业也面临着艰巨的挑战。在此背景下,哈希公司审时度势,在疫情爆发的后第一时间,努力调整客户服务策略,为客户提供及时响应与支持。经过市场的严峻考验,3月起,哈希的业务开始恢复并逐渐好转,显示出了超乎寻常的韧性和良好的增长动力。对此,秦总表示:“危机伴随着机遇,要把握好这次沉淀提升的机会,行稳方能致远。当前,随着国内疫情的好转,我们有信心在2020年恢复强劲的发展势头,同时,我们更有信心与客户并肩作战,守护好中国水质安全。” 除了面临来势汹汹的新冠肺炎疫情,国际形势的风云变幻、中美关系等种种不确定性因素也在不断地考验着哈希在中国的业务能力。为扎根中国,适应中国行业的用户需求,哈希始终积极贯彻本地化战略——“in china,for china”。具体来看,哈希不仅在中国设立了专属的研发中心百分百服务中国,而且进行了内部体制变革,建立了更加灵活高效的组织架构,以便更加有针对性的快速响应并服务于行业客户。 未来,哈希计划将更多新品的生产研发转移到中国市场,为中国用户量身打造专属产品。此外,为缓解国际形势带来的诸多不确定性,在供应链以及供应商的选择上,公司也会优先考虑中国本土。“我们将通过不断加深对中国客户的了解,根据客户的痛点和发展需求,完善产品设计规划,不断寻求新的商业模式,把丹纳赫水平台打造为以创新为驱动的、本土化的、高科技的、多元性的企业,”秦总如是说。持续加码智慧水务推动中国水务发展当前,随着互联网技术的不断发展,基于大数据、人工智能技术的智慧水务成为了环保行业下一个热点,不少环保企业纷纷加码水务信息化建设行列,力求带动水务现代化、提升水务行业社会管理和公共服务能力。哈希作为水质分析领域的专业品牌,在智慧水务的建设方面,始终紧跟时代发展需要并契合中国水务的发展方向。 对此,哈希进一步优化定位,除了生产研发仪表和处理设备外,还为客户提供专业的智慧化解决方案。如今,公司不仅是一家仪表厂商,更是一个整体解决方案的提供商。在产品生产研发方面,哈希推出了专注于智慧水厂的claros产品,该产品可以帮助市政客户进行水处理工艺过程优化控制、仪表设备管理以及数据决策分析等。与此同时,哈希还结合自身积累的70余年的国内外水质分析行业经验,以及当前新兴的人工智能技术,自主开发了针对国内地表水的水质监测及预警系统(ewas)。 另外,公司还积极加入了中国水协智慧水务专业委员会。就此,秦总坦言:“做为首批科技企业成员,我们希望与行业内产业链上的各个伙伴友好合作,取长补短,共同推进中国智慧水务的发展和成熟。” 七十三年波澜壮阔史,哈希用专业、真诚、创新在仪器行业内写下辉煌篇章。未来,哈希仍将不忘初心,以技术突破和创新产品不断回馈用户,为守护世界水质贡献哈希力量。
  • 五大问题困扰我国碳酸二甲酯行业
    到2010年10月底,全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨,明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上,披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者,杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。   据杨扬介绍,前些年,由于DMC生产能力较小,产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后,对国际、国内市场产生较大影响,供应量充足,从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。   经过长时间的实地调研、考察与采访,杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家,没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应,没有市场和原料供应的话语权。   为推进中国DMC产业健康发展,杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线,就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组,完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题,给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。   本次研讨会11月4日在北京召开,由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。
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