苯赖加压素

醋酸特利加压素杂质太大，主峰踏板.数小于理论塔板数

《血浆中加压素的固相萃取法》（Extraction of Vasopressin from Plasma）应用领域：制药/临床分析物：加压素样品基质：血浆萃取柱：Bakerbond C8 SPE柱，500mg，6mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱样品制备：用200ul的1N 盐酸对样品血浆进行酸化小柱活化：用6mL甲醇和6mL水分别淋洗小柱，保持小柱润湿上样与清洗：将酸化样品加入小柱，调节真空缓慢抽出；用6mL水淋洗小柱，并用6mL 4:96 乙酸乙酯：水溶液清洗洗脱：用2X1mL，1:2000 盐酸：乙醇溶液洗脱，收集于2mL的容量瓶中，可用该洗脱溶液定容以上即为固相萃取步骤

有些药需要多喝水……平喘药，利胆药，蛋白酶抑制剂，双磷酸盐，抗痛风药，抗尿结石药，电解质，磺胺类，氨基糖苷类抗生素。有些药需要限制饮水……某些治疗胃病的药物，止咳药如止咳糖浆甘草合剂等，预防心绞痛发作的药物，抗利尿药如加压素去氨加压素等

我的样品是血液里的一个生化药，名称是去氨加压素，属于肽类物质。由于样品的浓度很低，我使用的是HPLC+UV 来检测的。有没好的技术来如何富集样品呢？请推荐一些选择性强的固相萃取柱给我。请各位大虾提供技术援助，谢谢了，请发邮件到 locky_huang@tom.com

前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取（PLE），有这个仪器吗？要是有相关的用户，有什么好的建议，那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器（即加压流体萃取（PLE）仪），[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱：[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格，越详细越好！同时留下联系方式。

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[em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

我单位最近接到一批土壤样品，用加压流体萃取仪萃取后，发现有的样品加标的苯丙a芘会消失，样品本身的苯丙a芘也检测不到，但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题，标液本身也没有问题，请问各位大咖遇到过这种现象吗？是土壤基体的影响吗？

加压电色谱是什么样子的，是指在分离过程中，即加了电压，同时又加了气压吗？那这个操作通过什么能实现呢，在CEC的程序中将这两个操作同时进行可以吗？Beckman的仪器是可以的，加压是为了在电泳的过程中能减少气泡的产生！！！

前言：多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪7种多氯联苯标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为正己烷）二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取20[font=times new roman]0μ[/font]L的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样15g，与5g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验三次，待测。1.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25[font=times new roman]μm*30m[/font]；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0[font=times new roman]μ[/font]L。1.6质谱分析条件四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。2[size=12px]、[/size]实验结果：2.1多氯联苯标准液选择离子流图[align=center][img=""]" alt="[/img]图1多氯联苯标准液选择离子流图[/align][img=""]" alt="[/img][size=13px]2.2 样品加标的选择离子流图[/size][align=center]图2[size=13px]样品加标的选择离子流图[/size][/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=8,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][table][tr][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][/tr][/table][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]88.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.3[/color][/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][td][align=center]89.3[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]94.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]94.5[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][td][align=center]97.7[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]101.0[/align][/td][td][align=center]103.9[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]98.0[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]97.3[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]91.9[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]93.9[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]100.6[/align][/td][td][align=center]101.9[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]103.3[/align][/td][td][align=center]104.5[/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][/table]2.4扩展实验取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。[align=center]表2扩展实验加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=4,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB28[/color][/align][/td][td][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]90.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][td][align=center]3.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB52[/color][/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB101[/color][/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]97.9[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.6[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB118[/color][/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB153[/color][/align][/td][td][align=center]95.7[/align][/td][td][align=center]92.9[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB138[/color][/align][/td][td][align=center]99.7[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]PCB180[/color][/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论：由表1和表2可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3[font=times new roman]μg/kg和4.0μg/kg。[/font]本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。参考标准：1、HJ 743-2016 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

具体规定加压时间多少？10min，5min

加压泵的宝石杆的作用？

问题描述：土壤样品的前处理方法中，加压流体萃取法的特点？解答：[font=宋体]在土壤的相关标准中，提取部分有两种最常用的方法，分别是索式提取法和加压流体萃取法。索式提取法利用溶剂回流及虹吸的原理使固体物质被溶剂提取，但是该方法提取耗时长、溶剂消耗多、温度分布不均匀；而加压流体萃取法是通过提高萃取的压力及温度来提高萃取效率，而且可以减少溶剂使用量，耗时短，温度均匀，从而保护环境及实验室人员的身体健康。[/font][font=宋体]睿科加压流体萃取仪（[/font]RaykolHPFE[font=宋体]）具有通量高的优点，六个样品同时处理，每批次处理速度[/font]15min~30min[font=宋体]，溶剂消耗少（使用成本低），时间消耗少（效率高）；土壤方法内置，方法编辑过程一目了然，一键运行；具备过压过温泄露等多重安全防护措施，密封设计；且收集瓶可以与睿科配套的浓缩仪（[/font]RaykolMPE[font=宋体]）进行联用，不需要进行样品的转移，最大程度减少了样品转移带来的损失。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

7697顶空样品瓶加压环节如果设定为15psi（表压），我样品瓶是105℃平衡45min（估计表压为22psi），这样仪器怎么面对？不加压反给我释放压力到15psi？

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点，也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处，如：提取时间较长，相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来，随着实验自动化和快速分析的要求，传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点，寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术（PLE, Pressurized Liquid Extraction）的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初，这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备，也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟，加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1．基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内，通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高，使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明：1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先，升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内，温度越高，待测物在溶剂中的溶解度越大。其次，升高温度可以加快分子扩散的速度，从而加速整个提取过程的质量转移。另外，温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能，破坏待测物与基质间的交互作用，如范德华力、氢键、偶极矩等。同时，溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低，其渗透性越好，润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时，升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分，在常压下易形成水膜将待测物包裹，而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外，高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度，尤其对于粒径很小的样品。2．方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步，大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎：我们知道，样品的比表面积越大，与溶剂的接触越多，提取越充分。因此，对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下，粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散：样品粉碎后的微粒聚集在一起，会阻碍溶剂与其充分接触，因此需要用一些惰性材料（如硅藻土）对这些微粒进行分散。同时，分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥：对于一些含水的样品，水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触，使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有：硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意，当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂，因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂：首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围，可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸（如盐酸或硝酸）或者强碱（如氢氧化钠）性溶剂。温度：是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时，可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度，则应该从低于这个温度20℃开始。压力：改变压力对于样品的回收率影响不大，高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态，大多数情况下压力的范围是1000psi～2000psi。循环次数：循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡，这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度（75℃）下进行时，也需要进行多次循环提取。时间：增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时，为了达到充分的提取，应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成：提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪，该系列主要有100、200、300三个型号，其工作原理相同，差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成：控制装置：这是整个设备的核心。在未联机的情况下，可以用控制面板对整个工作过程进行控制，包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件，则可以进行联机操作。提取装置：主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择：11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上，托架可容纳24个提取管，能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部，可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置：主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号：40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置：主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂（水或有机溶剂）可按程序设定不同的比例进行混合，以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置：提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源，主要基于两方面的考虑：一是氮气为惰性气体，可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解；二是相比较其他惰性气体，其具有价廉易得的优点。3．主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比，加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间，结果见表1：表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5～1.5小时索氏提取法2～6小时超声提取法0.5～1小时加压溶剂提取法12～20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时，还能明显地节约溶剂的消耗，和其它提取方法的比较见表2：表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50～150ml索氏提取法50～100ml 超声提取法30～150ml加压溶剂提取法15～45ml3.3提取效率高根据仪器的设定，提取温度最高可达200℃，提取压力最高可达3000psi，在这样高的温度和压力下，加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率，见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要，你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定，然后对每一个样品按方法模式（单一模式）设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数，同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定，这样可以对不同的样品按不同的模式（程序模式）进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法（或程序）进行设定后，自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集，简单方便。

本人刚接触Agilent CEC，所以对CEC不是很了解。在做的过程中，发现一加上外加压力，基线立马向上或者向下跳几百mAU；没有外加压力的时候基线是很平整的。请各位不吝赐教！

顶空加压大小影会对结果造成影响吗？

请问大家，你们P/ACE MDQ毛细管电泳仪设定冲洗压力后能一直维持吗？就是说比如我设定20psi，5分钟，是一直能维持在20以上还是会降到19.9?偶然发现我实验室的仪器从买来就是19.9，可另一个实验室的相同仪器却是20http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif是不是我的仪器加压系统有问题呀？去年还出过问题呢！经工程师校正轨道后好了，可维持19.9psi时候还会不时有吭哧吭哧声音出现，感觉有点吃力！求解啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（毛细管柱）的两端同时加压，请问怎样实现？谢谢！！！

我们新买的快速溶剂萃取仪（加压流体萃取仪）每个样品都需要消耗一片滤膜，随机就带了200片，根本用不了多久。工程师说这个滤膜后期要8块钱一片，材质是醋酸纤维。每个样品8块钱的滤膜钱，在当前检测行业竞争严重的情况下，消耗不起啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]于是就打算找其他生产滤材的厂家定制一批滤膜，但是这个时候来了一个问题，为什么仪器厂家最优先推荐的滤膜材质是醋酸纤维呢？滤膜材质那么多，最常用的混合纤维素、玻璃纤维、尼龙、比较贵的石英纤维、TFM膜，分别性能特点是什么？像加压流体萃取仪器，通常用来过滤丙酮、正己烷等有机溶剂的，理论上是不是TFM膜效果更好？

顶空加压大小会对结果造成影响吗？

当下，环境空气VOCs中，非甲测定也列入日常监测的一部分。 笔者当下监测非甲采样设备为苏玛罐,监测要求为：[font=仿宋][color=red]采样当天[/color][/font][font='Calibri',sans-serif][color=red]10:00-[/color][/font][font=仿宋][color=red]次日[/color][/font][font='Calibri',sans-serif][color=red]10:00，一般来说的话，气袋采样的基本上无法实现，或者即使实现样品也会发生变化毕竟时间跨度大。[/color][/font][font='Calibri',sans-serif][color=red] [/color] 疑惑：苏玛罐采集NMHC样品，一般都是负压到常压，然后积分采样器设定流速、时间，当样品采集完毕，内外气压一致为好，但是实验室分析环节，按照理论来说的话，苏玛罐内外压力相同，样品无法流出，必须采样采样泵抽取适量而后采样各种进样方式进样分析。这样情况下，是否可以考虑采集回来的苏玛罐样品在苏玛罐中加压后，让其自动流出，而后进样分析？[/font][font='Calibri',sans-serif] 不知有没有采用这样方法的同仁们，笔者采用的是ENTECH-7032 气体进样器。[/font][font='Calibri',sans-serif] 因为前期NMHC绘制定量标准曲线的时候，配气仪稀释配气后，系列浓度的甲烷气体也是非常压状态下的，是否采集的样品也需要还原到系列浓度的非常压状态下呢？还是说最后进行手动计算就可以了？[/font]

请教：《GB/T 1282-1996 磷酸》中做Na、K、Mn、Ni、Cu、Cd、Zn、Pb时要用的加压离子交换器哪里有买？谢谢！

请问径向加压柱是什么柱子啊？有什么用途吗？

[font=宋体]发帖人：[/font]Insp_9f1accc0[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7300695][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7300695[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]开发顶空分析方法时，样品的加压压力应当按照什么原则来设定。[/font]