当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

四碘季戊醇

仪器信息网四碘季戊醇专题为您提供2024年最新四碘季戊醇价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括四碘季戊醇参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的四碘季戊醇您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合四碘季戊醇相关的耗材配件、试剂标物,还有四碘季戊醇相关的最新资讯、资料,以及四碘季戊醇相关的解决方案。

四碘季戊醇相关的资讯

  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 新品 | 鲲鹏基因发布 ArchiPure全自动核酸提取纯化仪
    高质量的核酸样本在分子生物学上的应用至关重要,核酸的分离与纯化作为常规分子诊断实验的第一步,是获取可靠实验结果的基本保障。鲲鹏基因始终致力于将生命科学研究领域的新技术转化为与临床相关的医学研究产品,开发具有自主知识产权,国际领先的科研与分子诊断产品。继自主研发的Archimed系列荧光定量PCR仪受到市场广泛认可后,鲲鹏基因全新推出了高通量全自动核酸提取纯化仪——ArchiPure系列产品。高效、自动化且稳定的核酸纯化性能,搭配极为丰富的预封装核酸提取试剂产品,为不同应用场景提供灵活多样的自动核酸纯化解决方案,满足包括疾控、海关、医院、医学检验等机构对于安全防控性、通量灵活性及快速自动化的应用需求。磁棒法核酸提取技术1. 快速稳定 操作简单、用时短。整个提取流程只有四步,大多可以在15-40分钟内完成磁珠与核酸的特异性结合使得提取的核酸纯度高、浓度大。 2. 安全无毒 不使用酚、氯仿、异戊醇等有毒试剂,绿色环保,可有效保护实验操作人员。 3. 高效可控 能够实现自动化、大批量操作,有利于重大疾病疫情爆发时进行快速及时的应对。 磁棒法步骤产品特点ArchiPure系列产品具有操作简单、稳定高效的特点,ArchiPure 12 (12个样本/批) 和 ArchiPure 96 (96个样本/批) 两款仪器,能够帮助实验人员从繁复的提取工作中解脱出来。既能满足对于样本通量有显著需求的中大型检测平台满负荷运转,也能助力空间有限且以使用灵活为主要诉求的中小型实验室、移动检测车开展工作。 应用领域针对不同的应用场景,ArchiPure可从病毒、细菌、全血、咽拭子、细胞等样本中自动提取纯化核酸,所提取核酸满足后续分子生物学实验需求,广泛用于科学研究、临床分子诊断、动植物疫病监测等领域。丰富的试剂品种能够满足不同样品类型的提取需求。人性化的预封装设计减少手工操作产生的误差,最快13分钟即可完成12或96个样本的核酸纯化,得到高质量的核酸样本。产品信息仪器核酸提取试剂
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 岛津为沈阳药科大学建校80周年庆典送祝福
    2011年金秋,沈阳药科大学将迎来80周年华诞。1931年创建于江西瑞金的沈阳药科大学,其前身是中国共产党和毛泽东主席亲切关怀下创办的中国工农红军卫生学校,学校始终与中华民族的独立和复兴、与新中国的建设和发展同呼吸、共命运,经过80年的发展,学校现已成为多学科、多层次、多形式教育的高等药学学府,被誉为&ldquo 药学人才摇篮&rdquo 。真可谓八十春秋风雨沧桑,红色药苑历久弥新! 九月的沈阳药科大学,绿树成荫,碧草铺地,鲜花盛开。在此金色的季节,庆典大会于9月10日上午在沈阳奥体中心隆重举行,众多海内外校友重返校园,感受母校变化,再温恩师教诲,共忆风华正茂。作为沈阳药科大学的重要伙伴,受沈阳药科大学校党委书记、校长吴春福教授的邀请,岛津分析仪器事业部吴彤彬部长率岛津分析仪器事业部高层领导,参加了此次庆典活动,为该校80周年华诞送上了最热烈的祝贺! 岛津企业管理(中国)有限公司出席庆典活动。 在庆典活动期间,沈阳药科大学校长吴春福教授、副校长毕开顺教授亲切会见了岛津公司一行。 在会谈中,两位校长对岛津分析仪器的性能及售后服务给与了高度评价,表达了今后进一步加强与岛津公司合作的愿望。岛津公司吴彤彬事业部长对沈阳药科大学对岛津公司仪器的信赖深表感谢,并介绍了岛津公司近年来在中国分析仪器事业方面的进展情况。在会见结束前,吴彤彬部长表示,岛津公司作为全球领先的分析仪器厂商,一直致力于人类及环境的健康事业,可以提供从光谱、色谱到质谱等仪器及检测手段,提供全面的解决方案。希望今后进一步加强与沈阳药科大学的相互合作。岛津分析仪器事业部的张建军经理、吕冬经理、李国英经理、贾向群经理、王益等参加了庆典活动及校长会见。     吴彤彬部长与吴春福校长合影。 毕开顺校长与岛津一行合影。 80周年校庆,是沈阳药科大学发展史上一个光荣的里程碑,是该校迈向新征程的历史新起点。岛津公司衷心祝福沈阳药科大学弘扬优良传统,紧跟时代步伐,走向新的辉煌!    关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 2020版《中国药典》│ 岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”
    维生素D是一种脂溶性维生素,其具有促进生长和骨骼钙化,促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用,是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》,保留原先的第一、二、三法外,新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次,小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法? 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析,通常又称为中心切割二维液相法,用LC+LC表示;如果是全部组分全部导入第二维柱,通常称为全二维液相色谱法,用LC×LC表示。 新增加的第四法,优点有哪些? 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》,采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量,以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D(折算成维生素D)的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定; • 如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D峰可以分离时,则应按第三法测定,或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”,第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰,还增加了水浴加热再净化的过程,前处理较为麻烦,一个实验常常需要2~3天时间来完成; • 第四法通过在线净化的方式,省去了复杂的前处理步骤,让仪器来代替复杂的人工操作!且相比较而言,第四法的仪器配置更为简单,是药品中维生素D检测的不错选择! 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统,两个紫外检测器,一个进样单元和一个柱温箱;柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱,并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相(中心切割)系统 01 前处理:按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件:第一维色谱柱:HILIC-10(2.1x150 mm,3 μm)第二维色谱柱:RX-SIL(3.0x100 mm,1.8 μm)第一维流动相:A相:正己烷;B相:正己烷-正戊烷-异丙醇(98:1:1);按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相:正己烷-正戊醇-异丙醇(996:2:2),等度洗脱流速:0.5 mL/min 进样体积:100 μL柱温:40℃ 检测波长:265 nm收集管:聚醚醚酮(peek)管,内径0.0762 cm(0.03英寸),20 m,容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图:取方法中的校正因子f2上机测试,得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500,与前维生素D的分离度>5;各峰的重复性为0.76%~1.46%(n=5),均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 04 供试品溶液色谱图:取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中,由于维生素A醇和油脂的干扰,前维生素D被大量杂质峰包裹,无法检测;将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析,前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 05 参与验标工作:岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作;制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法,方法可靠、稳定,可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • CEM发布脂肪测试仪新品,有望颠覆业内现有标准
    仪器信息网讯 2016年12月7日,培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会,现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟  刘伟谈到,美国CEM公司成立于1971年,是家历史悠久的微波化学仪器制造商,被称为微波技术的创始者和领导者。近年来,在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下,不断的进取,不断的创新,不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止,CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖,CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术,专利技术发明多达300余项。  1879年,德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器,它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如:干燥、粉粹、酸碱水解,而且不同的样品需要不同的化学方法,需要使用各种不同的化学试剂,如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今,操作繁琐、耗时长、环境差,动辄需要数小时或者一天的时间,且测试结果不理想,只能测试游离态脂肪,使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins  Michael Collins介绍到,此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法,改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术,把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离,通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量,从而得到脂肪的含量,摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。  ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术,直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来,实现了只用单一的氢核测试方法,即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪,无需数据库,无需建立方法、无需标定、无需试剂,30秒钟得到精准分析的结果,适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测,ORACLE的出现,五年内将改变脂肪测试行业的前景,并将在全球范围内对整个行业产生影响,可能成为整个行业的新标准方法。 ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪  ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术,克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端,无需方法制定,无需参考其他化学方法的结果,30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。  在发布会之后,Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选:1、用户:有机物中除了脂肪中含氢核,其他化合物中也含氢核,ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?  刘伟:这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年,但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破,能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来,这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户:作为一个新技术,ORACLE的测试方法要形成一个标准,这样才有法律效力,那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做,以及大概什么时间可以应用?  刘伟:这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品,所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外,CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定,CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。
  • 这台发射宇宙射线的神秘设备,能给西安古城墙做“CT”
    ◎ 采写丨科技日报记者 王迎霞 颉满斌◎ 策划丨赵英淑 滕继濮 林莉君吴春至今记得第一次做CT的情景。被推进舱里的那一刻,她紧张、害怕,担心查出问题,也担心射线对身体造成影响。多年过去,她再次经历了这样的不安,只不过,这次做CT的是古城墙。吴春是陕西省西安城墙管理委员会副主任,在她的积极联系和鼎力支持下,兰州大学核技术创新与产业化团队带着研发的国内首套塑闪宇宙射线缪子成像设备,给西安古城墙做了一次“CT”。“一定不要给城墙造成损伤,但也一定要知道‘五脏六腑’都有啥毛病。”吴春提出要求。这是她作为历史文化遗产守护者的底线。叫缪子的宇宙射线有着600多年历史的西安古城墙,也像人体一样,会随着时间的推移出现“健康”问题。北方夏季雨水较多,西安古城墙被雨水长时间浸泡后,部分墙面出现了快速裂缝和沉陷的现象。尽管城墙管委会一直都在高度关注城墙的各类安全问题,但有些损害在墙体内部,仅凭肉眼无法观测。如何检测古城墙内部情况,进而有针对性地展开修复工程,成为摆在西安城墙管委会面前的重要难题。西安城墙正北门—安远门在现代医学技术的加持下,要想掌握人体的病灶情况,我们可以使用B超、CT、核磁共振等各种影像仪器。想知道一座几十米高的古城墙的健康状况,该怎么办?“以往,我们用得最多的是钻孔法,就是通过在墙体上打孔取材的方式,来判断其内部情况。但这种勘探方式会直接破坏墙体,后期还需要对损坏部分进行修复。”吴春说。另一种是雷达监测法。雷达的频率越小,穿透程度便会越深,但其精度会相应变差,成像可能出现偏差;而如果探测太浅,又不能够满足古建筑、山脉等大型物体的探测深度需要。“钻孔法对城墙有损,而使用雷达法,基本上70%的情况都探不出来。”吴春做梦都想找到能够无损探测的方法。一个偶然的机会,她结识了兰州大学核技术创新与产业化团队。在给城墙南门的一面墙做三维激光扫描的过程中,吴春不由地感慨:“这激光扫描呀,如果能透视到里面就好了。省得我们苦苦找隐患点,又无计可施。”这时,操作扫描的老师说自己认识一位兰州大学教授,他能用一种宇宙射线对物体进行成像,或许可以帮到她。是物探,还是遥感?对方说好像都不是,是一种新方法,具体是什么,他也说不清。这下吴春来了兴致:“刚好58号马面(在城墙外侧依一定距离修建的凸出墩台,平面有长方形和半圆形,因外观狭长如马面,故名)出了一些问题,我联系试试!”他们说的宇宙射线,就是缪子。星际空间有很多高能粒子,其中最主要的是质子。高能的质子通过大气层时会发生核反应、电离等级联反应,从而一生二、二生四,从上往下越来越多,有点像烟花,也像射灯。到达海平面时,里面就富含各种组分,缪子只是其一,还有中子、β射线和γ射线等。它们都被称为“宇宙射线次级射线”。“根据估算,海平面上每平方米面积上每分钟会落下10000个缪子,也就是说,每秒钟就会有一个缪子穿过我们的手掌。”兰州大学核技术创新与产业化团队相关负责人打比方道,“它们就像下雨一样浇着我们,淋着我们,时时刻刻穿透我们的身体。”作为宇宙中的基本粒子之一,缪子的带电量为一个负电荷,质量为电子的207倍,它与物体发生相互作用的方式与电子类似。相比于中子、X射线和γ射线等,宇宙射线缪子具有更强的穿透能力。很多人都好奇这种神奇的物质,究竟是如何为我所用的。原来,科研人员在被测物体周边放置缪子探测器,根据缪子射线在物体中不同方向的穿透情况,搜集肉眼看不见的缪子计数,进而在计算机上进行分析,通过数据分析计算实现被测物体的三维成像。工作人员正在组装探测器“对于城墙这样十几米甚至几十米厚的物体来说,如果里面有个一米大的空洞,我们完全可以通过缪子成像技术检测到。”该团队成员刘军涛从团队2018年着手干这件事开始,他就跟着全程参与了缪子成像系统的研发。藏着秘密的“冰柜”2021年9月,兰州大学核科学与技术学院两位骨干教师,带着由两位工程师以及四五位学生组成的团队,向着古都西安出发。与他们同行的,是一个长1.6米形状酷似冰柜的仪器。“之所以看起来像一台冰柜,是因为我们给原来只能在实验室使用的探测仪器增设了金属外壳,使设备可以防潮、避光,方便移动。”刘军涛说。正在作业中的探测器刘军涛告诉吴春,仪器定型的时间不长,没有成熟商业产品那样漂亮的外观,但探测效果不受影响。吴春的话给他吃了很大一颗定心丸:“不管啥方法,只要是科学的,我们都欢迎!”这台貌不惊人的方疙瘩,隐藏着能给城墙看病的秘密。它包括多对探测器层和采集板,负责收集从宇宙中散落下来的缪子与信息转换;一个用于数据传输监测与存储的主机系统;一台移动电源,可确保仪器在野外运行时有稳定的供电;一个用于调控设备内温度和湿度的空调系统……缪子成像技术研究,目前国内也有少数同行团队在做。兰州大学核技术创新与产业化团队的不同之处在于,他们已经从实验室测试阶段走向了实际应用。2020年11月,该团队成功研发我国首套塑闪宇宙射线缪子成像系统,并顺利完成专家验收。“‘塑闪’是塑料闪烁体的简写。缪子通过塑料闪烁体后会产生光,有闪烁光就代表有缪子通过这个材料。我用光电转换的器件,可以把光信号转为电信号,看到脉冲后,表示已经捕捉到了缪子。”刘军涛说。采集缪子只是第一步。随后,他们不断完善软件模型,模拟成像场景,调整各类参数,最终将其带到西安古城墙下,开始“首秀”。缪子成像技术主要有两种成像原理,即角度散射成像和强度衰减成像。此次西安古城墙探测运用的便是强度衰减成像法。这一成像方法的原理是,缪子在物体内部穿行过程中会损失能量,而当其能量损失殆尽时便会被物体吸收,这将使探测到的缪子强度减小,所以宇宙射线缪子强度减小量取决于物体的厚度及材料密度。因此,在已知物体外部轮廓的情况下,通过探测缪子强度衰减,可以推导得到被探测物体的密度,从而对物体的内部结构与物质组成进行重构。“这就像人们利用X射线扫描身体,通过透视人体骨骼从而成像一样。”刘军涛介绍说,山体、建筑物、历史遗迹等大型物体的内部结构成像,用的也是这一原理。吴春给他们指定的测试段是城墙58号马面处。正如给人体做三维影像检查会采用放射源与探测器旋转多角度成像,想要给城墙做“CT”,也需要从不同角度采集多组数据。团队采取了环绕马面设置6个观测点的方案,放置探测器进行数据采集。正在作业中的探测器没想到,刚把机器安放好,又一波全国范围的新冠疫情席卷而来。那是2021年秋,实验面临的最大问题是,因为防疫政策需要,探测器不能按照计划不停地变换位置。团队只能因陋就简,顺势而为,及时改变了测量计划。终于在2022年春节前夕,他们将仪器带回兰州。让吴春吃惊的是,这个团队成功测试出了城墙中的低密度区域——也就是一个配电室。在测试团队事先并不知道的情况下,他们通过宇宙缪子成像技术清晰地呈现出它的位置、形状、大小。“这一高精度成像再次验证了使用缪子成像技术能够完成被测物体三维成像的可行性。”刘军涛表示。他们和58号马面科研从来无坦途。兰州大学核技术创新与产业化团队虽然首战告捷,但在实际探测过程中,还是遇到了不少困难。宇宙射线缪子成像技术利用的是不需要人工放射源产生的天然射线,具有无接触勘探、不受时空限制、不会对勘探物体造成任何伤害、绿色环保等特点,但它的使用受客观条件影响较大。“不像医院里使用人工射线源,环境比较单纯,我们的仪器往往放置在室外,得经历风吹日晒等自然环境的考验。”兰州大学2020级能源动力专业硕士研究生姚凯强说。在室外使用就会出现各种问题,比如电路短路,或者电压波动较大等,设备接收到的信号也会跳动不稳。整个墙体的勘探过程耗时将近4个月,为了应对各种环境的考验,团队对实验室内原来使用的平板探测器进行了升级与调整。姚凯强和另一名师兄专门留在了西安,隔两天就得去现场调整仪器。另外,后期也需要处理那些不稳定环境下接收到的杂乱数据。与数据收集相比,更大的挑战在于开发反演成像的算法平台。“我们在进行文物探测的过程中总会遇到一个问题,就是测量到的数据比待解的未知量少很多。比如有两个变量一个方程的情况下,方程的解是无穷多的。”对2021级核技术专业硕士研究生刘国睿来说,这就需要她和小伙伴在庞杂的结果中挑选出能够同时满足多个方程的模型,选择最合理的结果。来西安之前,刘国睿、姚凯强等人首先根据描述对城墙进行了可行性分析,几何模型比较简单,仅仅知道城墙的长宽高,里面可能有什么情况。在仿真中,他们需要先把城墙的模型大致建好,再进行正演计算,用正演的结果去反演成像。“相当于我们先算一个可能得到的测量结果,然后用这个测量结果做反演,看能不能给里面的防空洞成出一个三维图像来。”刘国睿说。确定做58号马面后,他们把模型更加细化了。初期建的模型特别简单,就是一个矩形的堆,后来又加上马面,对尺寸进行调整。激光测绘把整个城墙的轮廓描绘清楚之后,他们决定换模型,尽管那时6个探测点都已确定。最后一次模拟时,探测点位早已敲定,团队更新了非常细化的城墙轮廓,决定重新建模再做一次。根据优质成像的分辨率,他们在马面里假设了一个防空洞,看能不能成像。另一个难题是遇到密度异常部分时的演算。刘国睿念大三时就加入该课题组学习,后继续在此攻读研究生,在她看来,整体测算并不困难,但密度异常体与周边部分衔接地带,算起来有难度。“这些地方的密度解出来可能会带有系统偏差。”她说。最终的研究结果就是,这次试验精度可以对城墙内部一个长宽高均为1米的防空洞成像出来。“我们还测到马面北面比较空虚,当时比较质疑这个结果,为此做了好多验证。”刘国睿强调,他们必须排除是不是自己技术方面的原因,比如数据处理不当、测量问题之类。排除过后,得出结论——58号马面北墙附近的夯土密度确实较低。回想起这一幕,这个性格沉静的女孩,终于有了笑意。追寻“中国方案” 兰州大学师生付出的所有努力,吴春都看在眼里。实际上,58号马面的情况,她早有掌握。她就想看看这宇宙射线缪子成像技术,到底行不行。刘国睿在分析马面数据的过程中发现,砖和夯土之间好像有空腔,因为不确定,就反复向吴春求证。“小姑娘问,里面是不是有空腔?为什么会有?是真的有,还是我们收集的数据不够、计算方法不对而导致的偏差?我当时就欣慰地笑了。”但吴春并没有挑明,而是让她继续往下做。后来的成果报告会上,吴春正式向有关部门汇报称,兰州大学核技术创新与产业化团队的缪子成像结果,跟西安城墙管委会掌握的情况基本吻合。从此,她对他们更加信任了。这份信任,源于科研人员对自身的严格要求。在所有人看来,大胆质疑、小心求证是科学精神最重要的品格之一,他们恪守这一理念,初心不改。“为什么是这个,而不是那个?哪一步出了错,都无法导出正确结果。”刘军涛深谙其研究之复杂,意义之深远。刘军涛给学生们讲解缪子探测系统如今,团队已经扩展至30余人,每个人分工明确。导师的悉心培养和团队的互帮互助,让青年科研人员受益匪浅。在读研二的刘国睿,已在物理学经典期刊上发表研究论文,内容便是针对宇宙射线缪子技术在实地应用中出现的问题,并提出探索性的解决方案。每一位成员的心里,都有浩瀚宇宙。中华文明上下五千年,源远流长,在悠悠岁月中厚重沉淀。当前,随着科技已经成为考古发展新动力,他们在完成西安城墙成像工作的过程中,逐渐感受到缪子成像技术未来在科技考古领域的广阔前景。“这项技术以后在大型遗迹考古中一定会发挥作用,我们也想在科技考古领域做成标杆性的亮点。”刘军涛告诉记者,今年,敦煌研究院也与团队接触并计划建立合作关系,他们将在深入探测石窟内部结构的工作中共同努力。与不断发展的成像技术相辅相成的,是持续更新的应用场景。一直以来,缪子成像技术应用的瓶颈主要在于探测系统现场应用场景的适应性、成本控制等。在团队不断优化完善下,这项技术也从考古探测发展到了地质勘查、矿产勘探、集装箱检测等更广阔的空间。前段时间,团队又有了新思路:是否可以使用缪子成像技术探测青藏高原的冰川厚度,明晰岩石边界?对他们来说,制作轻量化、耐低温的缪子成像仪器,正在成为新的探索方向。值得一提的是,从仪器组装所需要的材料等硬件到算法系统软件,兰州大学核技术创新与产业化团队都致力于将其本土化。是啊,要想获得“中国方案”、作出“中国贡献”,必须实现技术国产化,这是每位科研人员肩负的重大使命。刘军涛欣喜地透露,现在团队这项技术的国产化率已经达到了95%左右。今年,一直致力于文物保护高质量发展的吴春,又与兰州大学团队取得了联系,看实验能否深入开展。她寄希望于下一步的合作能够证实这种技术更安全、更准确,同时辅以地质勘查,为墙体的修缮工程提供可靠参考,使得预防性保护更具前瞻性。“经过这样完整的检验之后,我们希望这种技术能够得到广泛应用。可以相信,科技将助力中国考古迎来‘黄金时代’。”吴春说。考古科技化,技术国产化,归根到底都是高水平科技自立自强。这是一条遥远而艰辛的路。每个人都渴望化身滴水,汇入时代的海河,信念灼灼。科技日报•深瞳工作室出品文中图片均由受访者提供微信编辑丨宋慈审核丨朱丽终审丨王郁
  • 哈药纯中纯水检出致癌物 北京四纯净水不“净”
    昨天,国家质检总局在官方网站公布对瓶(桶)装饮用水产品质量监督抽查结果,18种饮用水产品质量不过关上黑榜,哈药“纯中纯”弱碱性饮用水、“景友”鄂尔多斯天然沙漠水被检出潜在致癌物溴酸盐超标。   此次共抽查了北京、天津、河北等211家企业生产的220种瓶(桶)装饮用水产品,包括186种瓶装饮用水和34种桶装饮用水,结果发现有18种产品不符合标准,涉及菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、溴酸盐、电导率、界限指标(锶含量)、游离氯等多个项目。   在黑名单中,哈药集团制药六厂生产的“纯中纯”弱碱性饮用水(350mL/瓶,2011-03-11)、鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司生产的“景友”鄂尔多斯天然沙漠水(398mL/瓶,2011-04-02)等一共6种饮用水检出溴酸盐超标。   记者查询到,溴酸盐在国际上被认定为潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产品。我国新版矿泉水标准中,对溴酸盐含量都有严格限量规定。   同时,来自重庆的“雨露”饮用纯净水(610ml/瓶,2011-03-24)游离氯(余氯)不合格,而如果余氯超过一定的含量,饮用后对人体有害。   北京四纯净水不“纯净”   本报讯 (记者廖爱玲)昨天,在北京市食品安全办公室公布的22种停售下架食品名单中,也发现了4种北京产的饮用水产品不合格。   这4种饮用水包括来自北京科源兴生物科技有限公司红门玉龙水厂生产的桶装“蓝岛冰泉”优质饮用水 北京黄土岗水厂生产的桶装饮用纯净水 北京万事食品有限公司生产的“万昌”饮用水 北京市老井饮用水有限公司的天泰山泉饮用纯净水。
  • 《污(废)水处理用碳源药剂》标准首发!规定多项指标
    近日,中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污(废)水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污(废)水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定,其安全要求按照GB 12268-2012执行,详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺,不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料,不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配,碳源产品应稳定,无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体,不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒,无臭无异味,无肉眼可见杂质,溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体,不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污(废)水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污(废)水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中,除另有规定外,所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态,嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定,此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量(CODCr)的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,采用逐级稀释法,使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L~700 mg/L。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量(CODCr)以质量浓度ρ1计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加稀释水(HJ 505-2009中的4.4)转移至1 L容量瓶中,用稀释水定容至刻度,摇匀,此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中,采用逐级稀释法,用接种稀释水(HJ 505-2009中的4.5)稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L~6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)试样中五日生化需氧量(BOD5)以质量浓度ρ2计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计,按式(3)计算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——试样中五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);ρ1——试样中化学需氧量(CODCr)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中,测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计:精度为 0.02pH 单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中,将电极浸入溶液,在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为 5 μm~15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱:温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g,置于 400 mL 烧杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤 10 次,每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计,按式(4)计算:式中:m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值,单位为克(g);m1——坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样,精确至 0.01 g,加水转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解,按 6.2.2~6.2.4 规定的方法测定,同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色,则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计,按式(5)计算:5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃~124 ℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,两者差值为校正吸光度A,总氮(以N计) 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中,加上稀释至刻度,摇匀。必要时,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L~7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时,碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计,按式(6)计算:5.11 氯化物(Cl)含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下,溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl ):0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取氯化物(Cl)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐(SO4)含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后,溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液:100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液:1+4。5.12.2.3 硫酸盐(SO4)标准贮备溶液:0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取硫酸盐(SO4)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 盐酸溶液,再加入 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉(Cd)、铬(Cr)和铅(Pb)含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样(不需要脱水处理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验,以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于300 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。对于贮罐装液体产品,用采样器从罐的上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于 500 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时,用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样,按 GB/T 6679 的规定进行抽样,用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验, 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验:a) 产品定型时;b) 停产半年以上,又恢复生产时;c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时;d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项~2 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样复验,若复验结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格,判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名,产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分(适用于单一液体碳源和固体单一碳源,复合碳源除外)及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装,每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损,应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生,产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮,不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月,固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质,应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A(规范性) 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。
  • 与DNA提取有关的那些事
    也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么,最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础,核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用,今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便,稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注:详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件,可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多,如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等,但原理大致相同,主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解,采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来,随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质,再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA,之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似,但不同提取方法使用的试剂有很大差别,下面列举出在提取过程中,常用试剂的作用及原理:1、裂解相关试剂 (1)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵):一种阳离子表面活性剂,在高盐溶液中,CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀,但不能沉淀核酸和酸性多糖,另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。(2)SDS(十二烷基硫酸钠):一种阴离子去污剂,可使细胞膜崩解,与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离,使蛋白变性。(3)PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂,可与多酚化合物形成复合体,使其不被氧化成醌类。(4)β-巯基乙醇:抗氧化剂,有效地防止酚氧化成醌,避免褐变,使酚容易去除。(5)蛋白酶K:用于生物样品中蛋白质的一般降解,将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸,使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材(1)苯酚:使蛋白质变性,同时抑制了DNase的降解作用。(2)氯-仿:克服酚的缺点,加速有机相与液相分层,去除核酸溶液中的迹量酚(酚易溶于氯-仿中)。(3)异戊醇:少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡,有助于分相,保持体系的稳定。(4)无水乙醇:沉淀DNA,不易沉淀盐类等物质;异丙醇也可沉淀DNA,体积小时间短,但易沉淀盐类物质。(5)核酸纯化柱:采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料(高盐低pH值结合核酸),同时去除其他杂质,可以最-大程度地回收样品中的DNA(低盐高pH值洗脱),可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。(6)DNA提取磁珠:是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球,能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合,而不与其它杂质(如蛋白)结合,可迅速从生物样品中分离核酸,操作安全简单,非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间(24h内)可放置4℃保存,长期(24h以上)放置于-20℃进行保存,期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸,还需尽早进行后续实验,以防保存时间过长,DNA质量更受影响,进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理,给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下,不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多,还是要在实际提取过程中,根据提取材料的不同、提取结果的差异,灵活调整实验方案。
  • 选型超纯水机,关于TOC需注意这两点!
    水,到处都是,却没有一滴足够纯净。在科学实验中,需要借助纯水/超纯水设备制得实验要求的纯水、超纯水。纯水/超纯水设备产水的水质指标有很多,其中一项是TOC,也就是总有机碳,它对于很多精密仪器分析和实验,比如HPLC、LC-Mass、细胞培养等都有或多或少的影响。TOC值过高,将会影响实验分析结果:空白基线值抬高、检测灵敏度降低、污染介质活性表面、产生化学性干扰等。因此,在选择超纯水系统的时候,需要注意TOC值,像HPLC高效液相色谱、GC MS气质联用、固相萃取等实验用水对TOC值要求小于3ppb,单纯的电阻率、电导率值无法精确代表有机物的含量。奥思德E系列超纯水系统,凭借其卓越的性能,真正实现了水质TOC值在3ppb以下。这是如何实现的呢?一般来说,典型的自来水的TOC含量为3000-4000ppb,在经过预处理和反渗透系统过滤后可以去除90-95%的污染物,也就是说反渗透水的典型TOC含量为200-400ppb,再经过EDI模块去离子后可以进一步把TOC含量降低到30-50ppb,奥思德EDI系列纯水系统的TOC含量均在30ppb以下。然而,去离子纯化技术仅仅可除去原水中的离子污染物和一些带电荷的有机物,它并不能除去水中大部分的有机物和颗粒。有时,由于离子交换树脂经常被再饱和,被损坏的树脂能够释放有机物增加TOC的值。这就需要增加TOC降解器。奥思德超纯水系统采用了254/185nm的双波长紫外灯,同时具有杀菌和降解有机物的功能,从而降低有机物的含量。254nm波长的射线具备最强的杀菌能力,能破坏DNA和RNA聚合酶,只需低量就可有效阻止细菌的复制,较高剂量时有杀菌作用;较短波长185nm的射线对有机物有非常好的氧化作用,将大的有机分子裂变为较小的离子化合物(CO2和水),并被后置的特殊离子交换树脂纯化去除。奥思德自主研发设计254/185nm的双波长紫外灯,通过几百万组的实验数据得出最科学的双波配比,超纯水在紫外灯内经过多个循环处理过程,去除了残留细菌,很好降解了残留的微量有机物。再通过后续自主研发的离子交换树脂(超纯化柱)去除有机污染物,真正实现了水质TOC小于3ppb。另外,在选择超纯水系统的时候,还需注意有无在线TOC检测功能。因为,超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,采用离线检测,受环境影响极大,TOC上升的很快,例如在典型的反相高效液相色谱法梯度洗脱时,使用瓶装的超纯水会对色谱图产生严重干扰,出现基线漂移和异常峰值,而使用新鲜的超纯水能够保证基线的均匀稳定,将异常峰出现的概率减小到最低,这说明瓶装超纯水比新鲜的超纯水有机碳总量高。所以超纯水需采用在线TOC检测,避免接触空气,才能较为准确的检测出TOC。目前只有少数厂家为超纯水机配备了在线的TOC仪。奥思德通过自主研发TOC在线监测模块,能够更准确检测水中有机物含量,实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。奥思德E10T-P、E20T-P、E30T-P型超纯水机配有TOC在线监测模块(其他机型可选配),对超纯水水质在线监测,准确、实时反映水质数据,为实验分析提供水质保障。
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 奥思德超纯水机亮相第十二届全国药物分析大会,新外观颜值爆棚!
    金秋送爽,丹桂飘香。2023年10月13-16日,以“大健康时代的药物分析助力健康中国”为主题,由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办,西南大学承办,遵义医科大学第二附属医院协办的“第十二届全国药物分析大会”在重庆市北碚区两江云顶大酒店隆重召开。本届大会汇聚行业内数百名专家学者,聚焦于药物分析热点和难点问题,带来了百余场精彩纷呈的学术报告盛宴,大会同时得到了奥思德仪器、安捷伦、岛津、赛默飞等多家业内企业的赞助与支持,并设展会进行了产品展示与交流。展会上,奥思德E系列超纯水机在产品外观升级后首次亮相,吸引了西安交通大学、四川大学、山东大学、贵州医科大学、苏州科技大学、江西中医药大学、延边大学等多所高校的师生来到展位,围绕实验室超纯水技术解决方案和产品性能等各项信息进行咨询了解。升级后的E系列超纯水机,在颜值上提高了不少,现场得到多位参观者的赞誉和肯定。E系列新外观经过数月的推敲与打磨,在原有造型基础上,结合品牌文化,融合海蓝色、科技蓝、科学蓝三种颜色,全新打造而成;加上原有的黑色系列,共有三款颜色,分别对应E系列的三种机型。E10T-P、E20T-P、E30T-P机型外观(海蓝色)E10T、E20T、E30T机型外观(湖蓝色)E10、E20、E30机型外观(原有颜色)奥思德E系列超纯水机简介奥思德E系列超纯水机,采用一体成型ABS机箱,智能化的微电脑操控系统及7寸LCD彩色电容触摸屏,配有2.5m半径可移动取水手臂,是一款实验室中小超纯水系统,结合了优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产纯水/超纯水,产水量10-30L/h,纯水电导率≤5μs/cm@ 25℃,超纯水电阻率18.2MΩcm@ 25℃,TOC<3ppb,可选配高效EDI模块,TOC在线检测显示功能,物联网模块,EDI纯水电阻率>5MΩcm@ 25℃(典型值10-16MΩcm@ 25℃);适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等。奥思德仪器作为科技创新型企业,将不断加大研发投入,坚持自主创新,竭力做好国产优质超纯水机,为广大用户设计制造出先进实用美观的超纯水设备,广泛赋能我国科研事业!
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
  • 标准发布|高效液相色谱法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中的黄酮醇苷
    目前,我国是植物提取物的第一原料供应大国,也是植物提取物应用大国,据中国海关数据显示,2019年,我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元(美国是最大的进口市场),进口额达8.49亿美元(美国、印尼和印度是前三进口市场)。在全球“禁抗、限抗”大背景下,国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长,对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准,这就严重影响了其生产效率以及资源浪费,对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化,确保在国际贸易中有据可依,提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日,国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 张学礼:合成生物学促进微生物细胞工厂构建
    细胞工厂操作系统 图片来源:百度图片   自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   生物制造瓶颈   石油资源是目前运输燃料和整个化工产业的基础。然而,石油资源是不可再生的,并且以其为基础的化工炼制是一个高能耗、高污染的过程。   而从另一个角度看,天然产物在药物开发方面有着广泛的应用,很多产物具有抗肿瘤、消炎、抗寄生虫、抗氧化防衰老等功效,一直是新药来源的重要组成部分。   天然产物的生产目前主要从药用植物中直接提取分离。然而,植物生长周期长、产物含量低,导致这种生产方式对野生植物资源造成严重破坏。   如何以一种可持续、绿色清洁的方式生产燃料、大宗化学品和天然产物,对于保障社会经济可持续发展至关重要。   生物质是一种可再生的清洁资源。通过生物制造技术,生物质可以被转化为燃料、大宗化学品和天然产物,从而替代石油化工炼制和植物资源提取。生物制造的核心技术是构建高效的微生物细胞工厂,将生物质原材料转化为各种终端产品。   然而,自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   合成生物学助力   合成生物学技术的发展极大地提升了细胞工厂的构建能力。通过以下四个方面的改造,可以快速构建出生产各种化学品的高效细胞工厂:   最优合成途径的设计:生产目标化学品的合成途径可能不存在于单一生物中,通过计算机模拟设计,可以将不同的生化反应组装到一个细胞中,形成一条完整的合成途径。在此基础上,根据基因组代谢网络和调控网络模型,设计出目标化学品的最优合成途径,使其合成过程中能量供给充足、氧化还原平衡,碳代谢流最大程度地流入产品合成。另一方面,自然界中可能不存在某步关键的生化反应,导致合成途径不能被打通。通过计算机模拟设计,可以人工合成出一个全新的蛋白,使其催化该步生化反应,从而进一步拓展化学品的合成种类。   合成途径的创建:目标产品合成途径由一系列生化反应及相关的编码基因组成,其中某些基因是外源生物的。传统的PCR(聚合酶链式反应)扩增方法周期长,而且很多外源基因在宿主细胞中的表达及翻译效率很低。DNA合成技术的发展很好地解决了这一问题。基于芯片的高通量、高保真DNA合成技术显著降低了合成时间、合成成本和错误率 单个酶的大量合成和高通量筛选相结合,能有效解决外源基因的表达和翻译问题。另外,标准化的结构元件和调控元件文库,如启动子、核糖体结合位点和信使RNA稳定区文库,为合成途径的创建提供了坚实的物质基础。多片段DNA组装技术,如酵母体内同源重组技术,则能快速高效地实现功能模块组装和合成途径创建   合成途径的优化:合成途径创建完之后,通常效率都很低,远远达不到产业化生产的要求,因此需要对合成途径进行优化,提高其效率。高效的合成途径很多时候不仅仅只受限于某个单一的限速反应步骤,而且需要多个酶的协同平衡。基于标准化调控元件文库,可以对合成途径各个基因的表达进行精确调控,从而获得多个基因协调表达的状态。多重基因组自动改造技术则可以同时对染色体上的多个基因进行改造,结合高通量筛选技术,可以快速高效地鉴定出最优的调控组合。另外,通过人工合成的蛋白骨架,既可以使合成途径相邻的两个酶聚集在物理空间比较近的区域,提高两个生化反应的速率,也可以获得这些酶的最优组合比例。   细胞生产性能的优化:合成途径优化完之后,可以获得一个初步的人工细胞。需要进一步提高人工细胞的生理性能和生产环境适应能力,才能将其转变为实际生产可用的细胞工厂。进化代谢和全局扰动等技术的发展可以有效地提高细胞的生产性能。在此基础上,使用各种高通量组学分析技术可以解析细胞性能提升的遗传机制,并可用于新一轮细胞工厂的构建。   产业化初见成效   使用上述的合成生物学技术,科学家们成功构建出一系列高效的细胞工厂。在燃料化学品方面,生产长链醇(丙醇、异丁醇、异戊醇)、脂肪酸酯、脂肪醇、烷烃、烯烃等燃料的细胞工厂相继面世。   另外,利用二氧化碳和钢厂废气为原料生产乙醇、脂肪醇等燃料的细胞工厂也被成功开发。在大宗化学品方面,科学家们成功开发出生产C3(乳酸、聚乳酸、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、3-羟基丙酸、丙烯酸、丙氨酸)、C4(丁二酸、苹果酸、富马酸、1,4-丁二醇、异丁烯、丁二烯)、C5(异戊二烯、戊二胺、戊醇、木糖醇)和C6(己二酸、葡萄糖酸、甘露醇)等化学品的细胞工厂,其中很多已实现产业化生产,并被进一步用于塑料、纤维、尼龙、橡胶等一系列终端产品的生产。   在天然产物方面,生产青蒿素、紫杉醇、银杏内酯、丹参酮、吗啡、白藜芦醇、莽草酸、番茄红素、虾青素、辅酶Q10等产物及其关键前体化合物的细胞工厂也被成功开发。   随着合成生物学各种新技术的不断发展,微生物细胞工厂的构建技术也将越发完善。其必将极大地推动石油化工制造和药物生产的产业升级,为人类社会的可持续发展作出巨大的贡献。
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 内地高校实验室事故频发折射管理漏洞
    上周,南京大学鼓楼校区化学楼内甲醛反应釜发生泄漏,从化学楼到靠近该校北门的路边弥漫着一股刺鼻的气味,上百名师生紧急疏散。事发后,据当地媒体报道,未发现有人员伤亡。   南京大学的师生是幸运的。在1年多以前的东北农业大学实验室感染事件中,28名师生被发现感染布鲁氏菌病——一种与甲型H1N1流感、艾滋病、炭疽病等20余种传染病并列的乙类传染病。至今,不少实验室还时不时提起该事件,作宣讲教材引以为戒。   高校实验室是科学研究的根据地,本来就充满着各种未知的风险,这一点无法避免。但近些年暴露在公众视野下的,不仅有科学实验中“量杯碎,试管炸”的小事件,更有类似有毒气体泄漏的大事故,以至于有化学专业学生在高校BBS上将实验室里的研究生比作煤矿下的民工。这种说法当然有些夸张,但安全事故频发,还是有必要探讨其背后的原因,毕竟这关系着广大师生的人身安全。   实验室事故多源于科研人员的粗心大意   有关此次南京大学甲醛泄漏事故,校方尚未公布具体原因。但据当地媒体报道,事发时,一名教师正在实验室里做实验,期间出去了一段时间,甲醛也是在这个“空档”泄漏的。按照实验的规范要求,师生在做实验时,不得中途离开,事故发生是否与此有关成了媒体关注的焦点。   近几年,高校实验室发生事故的消息频频见诸报端,事故原因则如出一辙,皆是因为实验人员的粗心大意。   2008年,上海有机所某博士生在使用过氧乙酸时,没带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤。同年,另一个博士生在使用三乙基铝时,由于没有带防护手套,化学物品粘在手上也没有用清水冲洗,结果左手皮肤严重腐蚀,以致植皮……   “河里面淹死的多是那些会游泳的。”北京理工大学一位教授告诉中国青年报记者,不少实验人员总抱着侥幸心理,认为不会出事。就在前两天的一次试验中,他自己在加热温度计时就闹出了一个“小事故”。忘记关加热套,结果温度过高,超了温度计的量程,“嘭”的一声,温度计裂开了,幸好没有伤到人。   这位教授说,发表论文时要将重要试验的操作过程都详细地记录下来,甚至将试剂的纯化方法也要写清楚,目的只有一个,保证他人在用作者的实验方法做实验时能够在同一条件下进行。否则,不仅实验结果的数据会有出入,还有可能导致事故的发生。   “实验室出事多是人祸”的说法并非没有依据。1951年、1965年、1976年,科学家Sulkin和Pike调查了5000多个生物实验室,累计实验室相关感染3921例。这项调查发现,低于20%的生物实验室获得性感染与已知的事故有关,80%的报告事例与实验人员粗心大意地暴露于某些能传播真菌和病毒的固体或液体颗粒有关。   曾令全社会恐慌的2003年的非典疫情,也曾一度传出病毒源自实验室泄露的说法。虽然并未得到证实,但在新加坡、台湾和北京,后来发生的三起实验室感染非典事故,原因则都是工作人员未能严格执行生物安全管理与病原微生物标准操作,犯了不该犯的低级错误。   实验室安全教育缺失   硬件上潜在的危险也需要重视,北京矿冶研究总院的吴春平博士对中国青年报记者说,安全预防中,“人防”和“技防”缺一不可。   以化学实验室为例,人们通常认为,化学实验室里有气味很正常,但在吴春平看来,如果实验室里的某种气味过浓,便说明实验室的通风系统不符合安全要求,人长期在里面工作很容易患病。   据统计,2010年教育部直属高校校舍面积缺额最多的就是实验室实习场所及附属用房,占总缺额的26%,缺额面积近350万平方米。中国教育科学研究院高教中心主任张男星对中国青年报记者说,实验室实习场所面积缺口最大,安全建设应纳入大学章程,此外,要关注九项校舍的分类达标,尤其是实验室实习场所达标以及科研用房的建设状况。   最近,教育部等部门颁布的文件规定了包括实验室实验在内的高校实践教学所占比重,其中理工农医类高校不得少于25%,高职高专不得少于50%。张男星说,“这对实验室安全问题提出了更为重大的挑战。”   那么,如何才能降低实验室安全事故的发生概率?   吴春平从事了10多年的爆破研究工作,在任何一次试验中,如果他稍有不慎,便有可能和手里的炸药一起“灰飞烟灭”,因此,“按照操作规范进行实验”成了他进实验室的最大原则,其次就是“谨慎、谨慎再谨慎”。   但对于硕士、博士、博士后和技术员组成的一线科研人员来说,其安全防护知识往往局限于来自实验室管理者的简单传授和自身操作实践,“而且,后者还是常态。”吴春平说,学生自我摸索的过程,也是最容易出事故的时候。   比如,雷管上的两根导线要连接在一起,如果分开了,很有可能产生静电,雷管就会爆炸,吴春平告诉记者,这就相当于电灯泡的两个电线之间一旦有了火花,灯泡便会亮。就是这么简单的原理,但如果在实验中没有老师的“第一次”提醒,仍会有学生在搬运雷管时,忽略掉如此致命的细节。   一项题为“某医科大学临床医学专业学生对实验室生物安全知识认知情况调查分析”的调查佐证了“安全教育的缺位”。这份调查显示,在问及“您以前接受过实验室生物安全知识教育吗”问题时,仅20.3%的人回答接受过教育 而“认知率较低的主要原因还是由于学生获取生物安全知识的途径较少,尤其课堂灌输几乎没有”。   实验室管理制度成“样子货”,管理水平有待提高   通常来说,高校实验室的墙壁上都会贴有“实验室管理制度”或“实验室安全管理制度”,但多流于形式。湖南某高校一名研究生告诉记者,他所在的化学实验室的实验室管理制度一共有8个大项,合计280条细则,诸如仪器设备管理办法、工作档案制度等等,“看起来让人眼花缭乱”。   如其中一条:学院通过教师学习、教研活动等途径,提醒教师必须在理论教学中教会学生如何正确使用实验设备,并教会学生在突发事故发生时如何自我保护、相互救援、安全撤离。这位研究生说,囿于没有任何约束机制,教师很少主动向学生讲解如何撤离实验室,甚至他们自己也不清楚如何撤离,“看似把各方面都考虑在内的制度,却是中看不中用的‘样子货’。”   更为重要的是,对一些实验室安全的“检查”流于形式。海洋地质学家、全国政协委员高抒告诉中国青年报记者,针对实验室的检查一般是定期检查,而且由于会提前通知检查时间,往往成了“一场彩排的游戏”,领导一走,实验室“很自觉地”马虎起来,出事也在所难免。   “避免实验室事故发生,要先填上高校管理的漏洞。”高抒说,不管是实验人员个人的麻痹大意,还是他们对实验室制度的置若罔闻,最终都必须通过管理水平的提高来规避。   而我国实验室管理水平不高从实验室管理人员的安排上就可见一斑。   在国外,有研发机构的大型企业,一般都有专门从事实验室管理的员工,一个员工可以在这个岗位上工作几十年。但在国内,实验室里更多的是教授、研究生的身影,却很难看到专门的实验室管理人员。“即便是有管理人员的,与国外的积极性比起来也是大相径庭。”   高抒在德国访问时发现,德国实验室里的仪器用了30年后还可以继续使用,而国内的不少仪器用了七八年就到了头。究其原因,就在于国内的维护不到位,“很多实验室的管理人员对待‘后勤’工作比较糊弄。”   “吃大锅饭,就没有积极性。”高抒说,在德国,实验室的管理人员是整个科研队伍的成员之一,属于支持人员,这意味着,其个人的利益和团队整体的发展挂钩在一起,科研实验做的好,管理人员的腰包也会鼓起来。但在国内,实验室的管理人员通常是归校方或研究院所的后勤部门统一管理,作为科研队伍的编外人员,他们自然不会全身心地投入到实验室的工作中去。   一位曾任北京航空航天大学教育部某重点实验室副主任的教授道出了另外一个层面的因素。这位教授告诉记者,除了管理层面的问题之外,还有一部分原因在于,当下以论文数量为主的评价体系使得科研人员“愈加浮躁”,不少人做实验的目的只有一个,就是把论文需要的数据尽早赶出来,“赶速度出数据,最终赶出了事故。”这一点也值得警惕。
  • 沃特世经典Symmetry色谱柱适用于中国药典方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治:卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗;头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱,以水-乙腈进行梯度洗脱,检查三杉尖宁碱(杂质I)与7-表-10-去乙酰基紫杉醇(杂质II)等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18(5um, 4.6x250mm, PN WAT054275)按药典方法可得如下谱图,充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求: 对于实际样品检测杂质的效果图: 药典方法要求,维持初始流动相乙腈-水(40:60)不变,待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱,时间较长,使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离,得到谱图如下,充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考:中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品: 1994年以来的制药行业内标杆产品,高纯度、高品控,全程依从cGMP生产规范! 质优价中,优惠后仅为三千,帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求! 具有最广泛的文献引用,多达百余个USP方法使用(可垂询),多达170多个应用的应用手册,即索即得 [1][2]中国药典2010版,二部,1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯,第47期,23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.
  • 第四届制药分离纯化技术与学术大会暨实验技术培训班
    汇智而行 创新启动未来 第四届制药分离纯化技术与学术大会暨实验技术培训班时间:2017年9月21日-24日大会地点:苏州工业园区独墅湖世尊会议中心实验班地点:苏州工业园区百川街2号【本届大会亮点】强大的国内外演讲嘉宾阵容:30多位报告专家,500多名制药界专业技术人员、行业人士及政府代表参会。新增质量检测分论坛,三个专题论坛涵盖更多技术内容:涵盖抗生素、手性药物、中药及天然产物等、单克隆抗体及ADC、重组蛋白、多肽、生物分析检测等丰富内容。最新技术交流与实验技能培训班的创新结合:真正惠及一线技术人员的研发、生产及质检的全过程,帮助解决实际问题【大会背景介绍】近年来,我国制药产业加快了向新药创制大国迈进和战略转型升级的步伐,CFDA加入人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),在加快药物审评及审批速度、提高药品质量、鼓励创新药研发等方面颁布重要举措,同时我们看到欧美制药巨头在单抗、抗艾疫苗、重组蛋白及免疫细胞治疗等方面突飞猛进。由于药物结构多样性和监管部门对纯度要求更佳严格,下游色谱层析纯化环节占生产成本50%以上,质量控制越加重要,高水平人才缺口很大,影响我国新药创制进程及国际竞争力。第四届制药分离纯化技术与学术大会由苏州工业园区医药分离纯化产业联盟协会主办,旨在盛邀政府机构、药物监管单位、制药研发及下游生产与质量控制的国内外专家及专业人士共赴盛会,探讨当前制药行业的新政策、新工艺及新技术以及国内外最新的进展。大会将于9月21日-22日在苏州独墅湖世尊会议中心举办,前三届累计参会人数超过1500多人,技术学术大会同技能培训班结合获得广泛好评和赞誉,已成为制药分离纯化领域的专业盛会。本届大会以“汇智而行?创新启动未来”为主题,主办方诚挚邀请您及广大制药界专业人士前来参会、学习和交流。【大会议程】 备注:大会将分为三个主题论坛同步进行;日程安排以现场为准。【往届精彩回顾】【大会邀请嘉宾】【往届特邀嘉宾】【参会人员及规模】诚挚邀请各制药企业、高校科研院所、CRO/CMO企业,从事分离纯化的专家、学者、企业高管、工程技术人员和相关厂商、媒体参会、参展,届时预计将吸引500名专业人士齐聚苏州。【赞助商方案】此次大会将成为宣传企业形象、展示实力、扩大知名度及开展信息发布的良好机会,同时主办方将邀请从事色谱、分析、生物制药、分离纯化领域的媒体、网站开展宣传和报道。此次会议为各单位提供了一系列不同的赞助方式,以满足不同单位的需求。【往届赞助商】【实验班背景介绍】生物药结构的多样性和对高纯度要求,分离纯化环节一直是重中之重。采用液相色谱或层析技术从复杂组分中分离和纯化目标生物分子并实现经济高效的产出是一直是难点,分离成本一直高居不下;在药物质量控制与提高方面,高效液相色谱法以其高效、快速及高分辨率的优势发挥关键作用。当前我国生物药层析制备与质量控制技术,无论从研发、工艺优化(DOE)、工艺放大到过程控制水平等方面,均与欧美发达国家存在较大差距,影响了新药创制进展和国际竞争实力,急需培养一批真正高水准的分离纯化专业人才。基于纳微科技在蛋白与小分子纯化领域的师资优势和领先技术突破,极好地满足创新型人才培训的需求。无论在师资力量、理论深度和国际视野, 或是在创新思维和操作实践方面均处于国内领先水平, 能切实帮助学员更好、 更快地完成分离纯化科研和生产任务。我们在往期培训班教学实践基础上,举办“第六期蛋白分离纯化及高压制备色谱实验技能培训班”。本次升级培训课程包括:中低压液相色谱(FPLC)、高效液相色谱(HPLC)及实用分析检测技与制备技术、生物药层析纯化、填料筛选、工艺优化及方法开发(DOE)等。【培训地点及议程】第四天与第五天:9月23日 -24日 【名额有限,需提前报名预定】地点:苏州工业园区百川街2号时间日程安排时间日程安排第四天上午08:30-12:00签到及理论课程培训第四天下午13:30-第五天16:00实验技能培训【培训对象】制药公司从事药物分离纯化或质检的一线技术人员、科研院所从事生物分子或中小分子分离纯化技术应用的工程技术人员、科研工作者、高校教师及博士研究生。 【授课形式】授课专家将理论学习和实际操作相结合、讲师演示和上机操作相结合,为学员提供更多亲自动手的机会而提高工艺设计和操作能力,提高实际解决分离纯化问题的水平;专家现场答疑解惑,帮您解决从实验室到中试放大生产过程中遇到的棘手问题,以及药物分析检测过程中的难题,重点培养学员的实验技能和开发思路。【实验条件】纳微科技为学员提供最先进分离纯化及分析仪器,包括waters hplc 2台,waters uplc 1台, dac 制备色谱系统2台,akta avant,akta prime plus,akta purifier 100,akta purifier 10共6台,岛津lc 7台,agilent hplc 6台,agilent gc 1台,赛谱scg蛋白纯化系统5台等,还配套提供各种层析填料及介质,涵盖反相, 正相, 手性、gpc、离子交换, 金属亲和及protein a 介质以及各种纳微科技的色谱层析柱供学员学习使用。 【培训内容及导师阵容】【培训主题一:高压制备色谱分离纯化实验培训】 通过学习高压制备色谱的理论、方法策略和实际操作,让学员掌握:理论部分 1.hplc分离纯化与分析技术原理及要点,如方法与目的,条件选择与优化,战略与战术; 2.工业化hplc分离与纯化工艺开发的流程与关键事项,包括:实验室规模的研发阶段,中试及放大至工业规模及其关键注意事项。实验部分 混合样品的分离纯化的实验操作,包括:实验条件选择,超载条件下分离,馏分收集及工艺确定等。总结讨论 讨论与解答各种具体实际问题,包括:流动相制备与回收,色谱填料选择、使用与再生,装柱技术,超载进样,分离过程,检测,馏分收集与后处理等。 * 欢迎培训学员将需要纯化的样品或纯化问题带到课堂,我们将帮助您进行设计纯化工艺和路线并实际操作。黄骏雄,中国科学院生态环境研究中心研究员、博士生导师,80年代初赴美留学,是中国第一位在色谱领域拿到耶鲁大学博士学位的学者,在国内积极推广了非线性制备色谱技术,具有深厚的制备色谱理论功底和实践经验,曾在国际知名色谱公司服务多年,为中国生物制药工业,如胰岛素和多肽的分离纯化等,提供了极其宝贵的理论和实践支持。江必旺,博士,北京大学化学系学士,State University of New York at Binghamton 博士,University of California at Berkeley 博士后,Rohm and Haas资深研究员,回国后创建了北京大学深圳研究生院纳微米材料研究中心,并任该中心及广东省纳微米材料重点实验室主任。2007年创建了苏州纳微科技有限公司专门从事高性能单分散色谱填料和层析介质的产业化。江博士带领的团队长期坚持创新,不仅填补了国内高性能色谱填料技术和产品的空白,而且开创了世界新一代的单分散硅胶和聚合物色谱填料制备技术,为中国色谱填料制备技术从空白走向世界领先做出贡献,并出口大量的高性能色谱填料和层析介质到欧美、日本、韩国等发达国家的生物制药公司,打破了中国长期单向进口色谱填料的局面。石凌超,近10年制药企业原料药纯化工艺开发和液相色谱设备制造商技术应用工作经验,专注于小分子液相色谱纯化工艺开发和优化,涉及项目领域包含氨基酸,糖类,头孢类及其他小分子抗生素,多肽等等。曾供职于全球领先的大型液相色谱设备生产企业——法国诺华赛(Novasep),主持和参与多项新型液相色谱纯化项目,对色谱纯化工艺的开发,优化和生产放大及成本控制有丰富的经验和独特的见解。【培训主题二:蛋白分离纯化实验技能培训】 通过学习蛋白分离纯化理论、方法策略和实际操作,让学员掌握: 1.掌握并能初步进行蛋白质纯化的流程设计框架; 2.了解样品处理对于纯化流程的意义; 3.了解和操作蛋白质纯化仪器设备,包括辅助设备的使用; 4.掌握蛋白质纯化主要层析方法:脱盐,离子交换,疏水相互作用,protein a亲和等层析技术的运用和缓冲体系; 5.蛋白质层析过程运行参数的选择和确定; 6.建立蛋白质纯化技术经济的概念,初步学会评估不同纯化方案的优劣; 7.在培训过程中与合作者和同行建立良好的交流合作关系。姜韬,中国科学院发育生物研究所高级工程师,多年致力于生物工程下游蛋白质纯化工艺技术的研究,项目指导和人才培训,拥有多项生物技术相关专利,是生物工程学会《生物工程杂志》的蛋白分离纯化的研讨班和中国科学院研究生院现代生物工程主讲老师,培训学员已逾千人,对于推动和提高我国蛋白质纯化和生物工程下游工艺提高做出重要贡献,丰富的蛋白纯化实践经验及演示让学员们印象深刻受益匪浅。谢岩生(Sam Xie),博士,生物制药下游工艺专家,在美国医药及生物制药行业有多于15年的工作经验。曾经就职于施贵宝(BMS), 人类基因科学(HGS)等公司。作为研发专家和组织者,参与了重组蛋白、抗体、抗体-药物偶联物等医药产品的工艺研发。在纯化工艺开发,中试放大及工业化生产等方面,具有丰富的实践经验。(U. of Delaware生物化学博士, Scripps Res. Inst. 博士后)金百胜,曾经供职于TOKU-E,GE Lifescience,10年以上药物研发及生产经验。长期致力于下游纯化方向,曾在2010年负责多肽项目转让给欧洲某制药企业。任职通用电气期间,担任层析填料应用技术支持。帮客户成功解决过若干抗体,疫苗,重组蛋白,细胞治疗用病毒载体及胰岛素等多肽类的纯化问题。精通Akta设备以及DOE实验条件优化。【收费标准】第四届制药分离纯化技术与学术大会 (9月21-22日) 会务费第六期蛋白分离纯化及高压制备色谱高级实验班(9月23-24日) 培训费包含:讲课费、会议资料、茶歇、午餐、欢迎晚宴等(交通、住宿自理)包含:专家授课费、仪器费、培训资料、茶歇、午餐、晚宴等(交通、住宿自理)单人报名:1500元/人 团队报名:1300元/人,2人及以上享受此优惠单人报名:1900元/人 团队报名:1500元/人,2人及以上享受此优惠凡同时报名参加大会和实验班,可享受优惠价:3200元/人(团队优惠价:2700元/人,2人及以上可享受此优惠)主办单位:苏州工业园区医药分离纯化产业联盟协会承 办 方: 苏州纳微科技有限公司支持单位:苏州工业园区生物产业发展有限公司苏州工业园区科技与信息化局 苏州纳米科技发展有限公司苏州千人计划专家联合会北美华人色谱协会蒲公英药学社区更多详情请关注Nanomicro Tech
  • 优普UPL超纯水机入选第四届“国产好仪器”
    四川优普超纯科技有限公司(以下简称优普)UPL超纯水机入选第四届“国产好仪器”。第四届“国产好仪器”坚持“用户说好才是真的好”的标准,从各个具体应用场景出发,筛选出满足用户实际工作需求,符合“用户说好才是真的好”标准的好仪器。此次优普UPL入选,是优普设备再一次被市场的认可,也是对优普在超纯水机行业多年深耕的肯定。 优普UPL系列纯水/超纯水系统拥有7吋超大人机交互彩色触摸屏,操作更便捷;外壳采用ABS工程塑料和钣金的有机结合,集时尚和耐用为一体;UPL-E/EZ系列的双级反渗透、EDI电除盐等多级深度净化工艺,更是能显著提高超纯水水质和优化系统运行成本,系统运行更经济、更高效。 优普在超纯水设备的研发上一直秉承新时代的工匠精神,坚持做好仪器,做好国产仪器,优普作为国产仪器的一份子,必将不忘初心,砥砺前行,为行业提供更好的超纯水系统解决方案,继续助力实验室、医疗、工业纯水等行业的用水需求!
  • 奥思德|2000亿贴息贷款政策下,如何快速选型实验室超纯水机?
    在拉动经济增长的“三驾马车”中,消费是名副其实的第一动力。今年的国庆前夕,国家再次放出刺激消费的“大招”,这一次,是从仪器设备大消费领域入手;央行设立2000亿元设备更新改造专项再贷款,中央财政贴息2.5个百分点,实际贷款利率不高于0.7%。日前,网传一份《设备更新改造贷款政策要点提示》的文件,据文件截图信息,央行将优先审核和支持采购国产自主品牌设备。这对于国产仪器设备而言又是一重大利好,对于国内科学仪器市场无疑是一针强有力的“兴奋剂”。近日来,各大高校及科研院所都在如火如荼地采购国产仪器设备。在这场热潮中,如何快速选型实验室超纯水机?我们一起来了解一下。首先,国产超纯水机较进口品牌而言更具有性价比,无论是产水水质,还是性能参数都不亚于进口的,在售后和后期耗材的维护上优势更明显。大可放心选择国产品牌超纯水机。其次,在选择国产品牌超纯水机时还需注意以下几个方面。第一,须具备高效EDI制水模块。我们知道进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型。EDI(Electrodeionization)又称连续电除盐技术,通过阴、阳离子膜对阴、阳离子的选择透过作用,在电场的作用下实现水中离子定向迁移,从而达到水的深度净化,电除盐过程中产生的氢离子和氢氧根离子又会对装填的树脂进行连续再生。因此,EDI纯水设备具有连续出水、水质稳定,无需酸碱再生、安全环保等优点。EDI模块至少可以连续工作2到3年,可持续高效的产出电阻率高达15MΩcm@25℃以上的超纯水,大大延长超纯化柱的使用寿命,降低耗材的维护成本。第二,须配备在线的TOC检测仪。我们知道超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,进行离线检测是不可能的,因为受环境影响大,TOC上升的速度快,而在线TOC检测能避免接触空气,较为准确的检测出TOC。TOC(TotalOrganicCarbon)又称总有机碳含量,对于很多精密仪器分析和实验都有或多或少的影响,比如HPLC、LC-MS、细胞培养等实验,TOC过高将会影响实验分析结果:1、检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差;2、空白基线值太高;3、污染介质活性表面,在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积,会缩短仪器核心部件的使用寿命以及分析柱的性能;4、产生化学性干扰和扩散性或非扩散性效应。直接在超纯水设备系统中进行在线TOC测定,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。第三,须配备高质量的储水装置,水箱材质的溶出能提供检测报告,满足GB4806.7-2016的要求。储存纯水时所涉及的主要问题是水质会随着时间的推移而下降。采用有机物溶出最小的高密度聚乙烯材质水箱可有效保护储水的质量。另外配有自动紫外灯定期照射,也可有效降低细菌水平。第四,须提供具有CMA与CNAS检测资质的省级以上检测机构出具的GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和实验方法)或GB/T33087-2016(仪器分析用高纯水规格及试验方法)的检测报告。符合以上四个条件,相信在品质和性能上已经选择了一台很不错的超纯水机,可满足水质要求,让科学实验用水无忧。在2000亿元贴息贷款政策的大力推动支持下,国产超纯水机迎来重大机遇,各大厂商正在忙碌,奥思德也不例外。下面为大家介绍一款奥思德超纯水机E20T-P机型。E20T-P采用ABS机壳,7寸电容触摸屏,2m半径独立取水手臂,带高效EDI模块、TOC在线检测,是一款实验室中小超纯水系统,可为你提供优质、高效、持续、稳定的Ⅱ级纯水/Ⅰ级超纯水,产水量20L/h。配有30升HDPE锥底水箱(可升级至60升),水箱内带紫外消毒,水箱材质的溶出均小于国家规定标准值(具有检测报告),满足GB4806.7-2016的要求。该机型结合优良的预处理和先进的反渗透技术,以便捷、经济的自来水为进水直接生产高纯水,适用于药物研发及检测实验室,微生物检测实验室,痕量分析实验室,实验动物中心等,耗材可选配IC芯片识别功能,可设置定时定量取水、RO膜自动冲洗功能,同时具有造水/取水的历史水量、水质记录时间查询功能,操作语言中英文可任意选择。更多机型和产品优势请搜索关注“奥思德超纯水”微信公众号、登陆奥思德官方网站http://www.asd17.cn/,也可拨打电话:400-860-5168转5903了解详情。希望以上信息对你选型超纯水机有所帮助,尽快买到合适理想的超纯水机。
  • 奥思德仪器积极响应国家政策,重磅推出超纯水机换新活动
    3月13日,国务院印发了《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》(以下简称《行动方案》),旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。《行动方案》要求:推动大规模设备更新和消费品以旧换新,坚持鼓励先进、淘汰落后,促进产业高端化、智能化、绿色化发展,坚持标准引领、有序提升,对标国际先进水平。《行动方案》还提出:提升教育文旅医疗设备水平,推动符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平,严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。超纯水机“以旧换新”行动奥思德仪器积极响应国家政策号召,将于2024年4月1日至2024年12月31日,开展超纯水设备“以旧换新”行动。如老客户需要增购或以旧换新现有纯水/超纯水设备,我司愿意提供更优惠的价格服务政策,详情请来电咨询(023-68043370,13996130099)。奥思德M系列超纯水机我司利用企业核心技术优势为各级科研院所提供实验室超纯水系统新产品、新技术、量身定制实验室纯水/超纯水系统方案,帮助实验室提质增效,协助政策落地实施。为新老客户们提供便捷的仪器更新升级服务。一、提供超纯水系统新产品高标准水质是实验成功的基础保障,对确保实验结果的准确度、减少实验耗材和避免实验耗时的重复具有重要意义。奥思德超纯水系统具有高水质、低耗材,水质稳定、耗材更换便捷等优势,主要产品有S、M、E、V四个系列,在全国多个实验室(例如:CTC、SGS)成为明星产品和指定产品。左图为原M+外观,右图为M+新外观奥思德M+系列超纯水机2023年,奥思德公司完成了M+系列、E系列的外观和系统升级。M+系列由原来的2.5寸单色液晶屏升级为5寸彩色触摸屏,面板由原来的黑色更新为海蓝色;E系列在原有造型基础上,结合品牌文化,融合海蓝色、科技蓝、科学蓝三种颜色,形成原有黑色,新海蓝色、湖蓝色三种外观,分别对应三种类型的机型。E10T-P、E20T-P、E30T-P 机型E10T、E20T、E30T 机型E10、E20、E30 机型二、提供超纯水系统新技术多年来,奥思德仪器结合广大客户的实际需求,连同全国各大高校、科研院所展开合作,在EDI去离子技术、TOC降解技术上取得了显著的科研成果,已获得多项国家发明专利。01EDI去离子技术EDI去离子技术在纯水制备技术中有诸多优势,进口品牌密理博、赛默飞、赛多利斯等都主推EDI机型,并不断加大研发投入,而众多国产超纯水机品牌中拥有EDI模块的却寥寥无几。为推进国产EDI超纯水设备的发展,对标国际先进水平,奥思德仪器先后在研发上投入了大量的人力和物力,成功研发出多项EDI专利系统;能够更好地保护延长EDI模块的使用寿命,降低对超纯化柱的消耗。通常情况下,EDI模块的使用寿命只有2-3年,在奥思德自主研发的EDI保护系统加持下,可将其寿命延长至5年以上,这在实际应用中已得到证实。例如:在通标标准技术服务(青岛)有限公司,奥思德超纯水机的EDI模块已连续运行6年了,目前仍在正常使用,且海滨青岛还是高含盐地区。自来水经过反渗透系统过滤后,再经过奥思德EDI模块,产水水质可以达到10MΩ.cm以上,奥思德EDI模块的产水水质典型值为10-16MΩ.cm,高于密理博EDI模块的典型值10-15MΩ.cm,优于《GB/T6682-2008分析实验室用水国家标准》的一级水标准。奥思德EDI模块的产水水质如此之高,使用寿命如此之长,在大量的检测数据证实下,它可使超纯化柱的消耗减少10倍以上,在重庆医科大学、重庆渝北疾控中心、西南大学等多家单位的实际使用中,为用户节约了大量的耗材费用。02TOC降解技术在纯水/超纯水设备产水的水质指标中,有一项是TOC,也就是总有机碳,它对于很多精密仪器分析和实验,比如HPLC、LC-Mass、细胞培养等都有或多或少的影响;TOC值过高,将会影响实验分析结果:空白基线值抬高、检测灵敏度降低、污染介质活性表面、产生化学性干扰等。像HPLC高效液相色谱、GCMS气质联用、固相萃取等实验用水对TOC值要求小于3ppb。 一般来说,典型的自来水的TOC含量为3000-4000ppb,在经过预处理和反渗透系统过滤后可以去除90-95%的污染物,也就是说反渗透水的典型TOC含量为200-400ppb,再经过EDI模块去离子后可以进一步把TOC含量降低到30-50ppb,而经过奥思德EDI模块的纯水可使TOC含量降低到30ppb以下。奥思德仪器还自主研发设计了254/185nm的双波长紫外灯,通过几百万组的实验数据得出最科学的双波配比,具有高效杀菌和降解有机物的功能;超纯水在紫外灯内经过多个循环处理过程,去除了残留细菌,很好降解了残留的微量有机物,从而进一步降低水中TOC的含量。再通过后续自主研发的离子交换树脂(超纯化柱)去除有机污染物,真正实现了水质TOC小于3ppb。三、量身定制纯水/超纯水系统方案奥思德纯水专家会对每个实验室和特定的应用进行评估,平衡用水量、水质和分配需求,为用户推荐匹配的选型配置方案,提供强有力的技术支持,让用户能够专注于研究,让用户再无水质之忧。奥思德专业、专注水纯化技术,迄今已为高校、科研、医疗、工业领域的众多客户提供了专业的纯水解决方案,并获得了良好的用户口碑。您更新的不仅是设备,更是技术和效率的提升!通过此次活动,您将拥有奥思德最新技术的实验室超纯水系统,为您的检测分析工作注入新的活力。即刻行动,加入奥思德超纯水机换新行列,让我们一起告别旧仪器,拥抱新科技吧!
  • 质粒抽提的基本原理及操作流程
    质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜(超滤膜柱)。 水溶液Ⅰ:50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA,pH 8.0;水溶液Ⅱ:0.2 N NaOH / 1%SDS; 水溶液Ⅲ:3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端;EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂,其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性;可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞,释放出来DNA,由于在强偏碱的状况下,细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用,其目地是以便提高NaOH的强偏碱,一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点:首位,时间不可以太长,由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂;其次,务必温柔混和,要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS,由于十二烷基硫酸钠(sodium dodecylsulfate)碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 (potassium dodecylsulfate, PDS),而PDS不是溶水的,一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物,钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂,要是是50-100 kb尺寸的片段,就没有方法再被 PDS共沉淀了,因此碱解决的时间要短,并且不可猛烈震荡,要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入,琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase;一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin (质粒提取盒)。⑵碱裂解手提式法:此方式适用少量质粒DNA的获取,获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出:①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管),以4000rpm抽滤3min,弃上清液。④加0.lml水溶液I(1%果糖,50mM/LEDTApH8.0,25mM/LTris-HClpH8.0)充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II(0.2mM/LNaOH,1%SDS),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III(5mol/LKAc,pH4.8),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑦以10,000rpm抽滤20min,取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇,搅拌后静放10min.⑨以10,000rpm抽滤20min,弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回,吸干全部液体。待沉定干躁后,溶解50ulTE缓冲液中(或60℃温育双蒸水)。
  • VOC、VOCS和TVOC傻傻分不清楚?
    相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉,对于概念还是略知一二,但遇到更多理论概念的时候,就会傻傻分不清,只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc:voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc(6-16个碳的烷烃)、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点,被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物(voc)这一概念,不同的国家不同标准有不同的定义:①世界卫生组织(who)对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称;②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;③美国联邦环保署(epa)将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物;④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下,具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质;⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物(voc)是指在101.3kpa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物;⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs:vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa,常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质,即挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,由于挥发性有机化合物一般成分不止一种,因此vocs更精准。再者,在日常交流过程中,人们习惯性将s省去,就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢?从环境监测的角度来讲,指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称,主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc:tvoc是total volatile organic compounds的缩写,即总挥发性有机物。世界卫生组织(who,1989)对tvoc的定义是:熔点低于室温,沸点范围在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源:煤、石油、天然气:vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用:大多数vocs有毒,部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用;某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害,而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测,坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物,更多产品可详查坛墨质检官网,也可热线咨询:4008-099-669. 整理来源自网络
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制