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谷氨酰胺酰

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谷氨酰胺酰相关的论坛

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤:1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液,其浓度都大约为0.05mg/mL,得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程:取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中,然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液,摇震使其混合均匀,然后于水浴锅中水浴加热1小时,然后加入500uL正己烷萃取两次,最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释,用HPLC分析。 色谱条件:柱子:Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A:50mM NaAC (pH=6.5)流动相B:50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题:1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰,尤其是在强洗脱部分。

  • 谷氨酰胺转氨酶(TG酶)的功效特点和使用方法

    [font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶(TG酶)的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶(Transglutaminase,简称TGase或TG),又称转谷氨酰胺酶,是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用,使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应,使蛋白质分子结构发生变化,可使蛋白质分子由小变大,从而改善蛋白质的结构和功能,如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等,进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等,改善各种蛋白质的功能性质,如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后,蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强:[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂,所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后,经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好:[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7,但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时,酶活迅速降低,当pH高于8小于9时,酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的,有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强:[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右,在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中,该酶的热稳定性会显著提高,这一特性使其在一般的食品加工过程中,不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全:[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中,人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物,因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的,还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶,用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联,改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时,它不仅可将碎肉粘结在一起,还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上,明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸(如赖氨酸)共价交联到蛋白质上,以防止美拉德反应对氨基酸的破坏,从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸,发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜,这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解,因而是一种可食用的膜,能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质,它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上,保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏;TG可用于包埋脂类和脂溶性物质,可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜;采用TG处理后,在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7,所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间,最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定,在超过40℃之后逐渐减弱,对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃,随着反应时间的延长,最适反应温度也会降低,而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质,所以反应温度的确定,是所有因素中最为关键也最难确定的因素,在保证产品品质的前提下,它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短,一般地,对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低(1~10℃),而相应反应时间较长(2~12小时以上),一般来说,反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质,催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应,所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响,也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次,要发生反应还需有赖氨酸残基的存在(否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质),即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐,肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白,所以为了取得很好的交联效果,可在作用对象中适当加入TG的良好底物,其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白,这里需要特别提出的是:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多,只是由于空间结构等关系,它们不能被TG所催化反应,通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来,变成“可反应”的残基,如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽,如谷氨酰或赖氨肽,以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

  • 丙烯酰胺三个主要来源途径,食品安全法规中规定了吗?

    1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如,天门冬酰胺(Asn)在受热之后,脱掉一个CO2和一个NH3,即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物,都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应,生成丙烯酰胺。在食品中,只要是含淀粉的食品,一般都会同时含有一些蛋白质,比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过,各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头,其次是谷氨酰胺(Gln),再次是蛋氨酸(Met)和丙氨酸(Ala)等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺,但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺,葡萄糖最有效,后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。  3、脂肪和糖降解形成丙烯醛,然后和氨基酸分解产生的氨结合,形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品,都会发生油脂热氧化反应,而反应产物之一就是丙烯醛,它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺,这是理由之一。此外,蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类,其中包括丙烯醛。

  • 【原创】丙谷二肽杂质对照品

    丙谷二肽杂质对照品名称 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺) 规格:0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-(2)-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格:0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格:1gL-焦谷氨酸 规格:125mg

  • 【原创大赛】生鲜乳中违法添加非食用物质之“β-内酰胺酶”

    文/ 华测检测[b]引言[/b]随着人们生活水平的不断改善,人们越来越注重食品的营养和健康,对乳品的需求也越来越大。但近几年来,乳品质量安全的事故时有发生,给我国乳品市场造成了很大的冲击,乳及其乳制品的食品安全问题也越来越备受关注,然而奶源质量不高成为阻碍我国奶业健康发展的一个重要因素,其中最突出的问题就是鲜奶抗生素的残留。世界各国对鲜奶抗生素的残留都有严格的管控,并有明确的法令禁止抗生素残留超标的牛奶上市销售,我国于2002年颁布的农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对生鲜乳中的抗生素残留限量做出明确要求和规定。然而,目前仍有一些不法奶站和牧场出于经济利益的驱动,人为的向生鲜乳中添加一些生物制剂去降解生鲜乳中残留的抗生素,制造“无抗奶”,逃避乳品企业对抗生素的筛查及政府监管,造成严重的食品安全危害。本文针对生鲜乳中β-内酰胺酶的来源、危害、目前的管控及主要检测方法做一下阐述。[b]1 β-内酰胺酶简介[/b]β-内酰胺类药物主要是指青霉素类药物和头孢菌素类药物,是目前牧场使用的主要兽药种类,主要用于治疗奶牛乳房炎疾病和产后疾病,由于使用频率高,使用量大,导致β-内酰胺类兽药成为目前生鲜乳中最常见的残留抗生素。β-内酰胺酶俗称抗生素分解剂,又名解抗剂或者金玉兰酶制剂,以青霉素为底物的称为青霉素酶,以头孢菌素作为底物的称为头孢菌素酶。研究表明,有多种细菌能产生β-内酰胺酶,细菌菌体内产生的β-内酰胺酶能够裂解青霉素和头孢菌素等β-内酰胺类抗生素化学结构中的β-内酰胺环,从而灭活该类抗生素使其变成无抗菌活性的物质,从而表现出产酶细菌对β-内酰胺类抗生素产生耐药性。生鲜乳中的β-内酰胺酶分为内源性和外源性。内源性β-内酰胺酶较为复杂,种类较多,有200多种,主要为革兰氏阴性菌产生。内源性β-内酰胺酶来源有两种途径:一是牛本身感染了某些有抗性的细菌,而这些细菌在体内不断表达分泌β-内酰胺酶,这些β-内酰胺酶随奶牛挤奶进入生鲜乳中;二是生鲜乳在放置过程中,由于放置时间和存放温度的原因,在某些细菌的作用下产生内源性β-内酰胺酶。外源性β-内酰胺酶主要为革兰氏阳性菌产生,包括青霉素酶和头孢菌素酶,外源性β-内酰胺酶是不允许在食品中使用的化学物质。生鲜乳中违法添加的抗生素分解剂是革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶,是人为添加的,而不是内源性β-内酰胺酶。[b]2 生鲜乳中添加β-内酰胺酶的危害[/b]尽管β-内酰胺酶对人体造成的直接损伤和危害目前没有确切的研究能够证明,但是生鲜乳中β-内酰胺酶残留对人体健康和奶业健康产生了一定的安全风险。目前对青霉素药物产生过敏反应的人群普遍存在,通过研究发现主要机理为两个方面:一方面是β-内酰胺酶可催化分解青霉素化学结构中的β-内酰胺四元环,使四元环开环,从而使青霉素失去杀菌能力,同时青霉素降解产物青霉素噻唑酸可与人体内蛋白质结合形成大分子抗原而导致过敏反应;另一方面,β-内酰胺酶催化青霉素化学结构中的β-内酰胺环开放,开环后的β-内酰胺环极易交联在一起,高度聚合形成高度聚合物,该高聚物有很强的致敏能力,很容易导致人体的过敏反应。另外,β-内酰胺酶分解其他β-内酰胺类抗生素后会产生大量的降解产物,这些降解产物中有许多是抗生素的类似物,而降解产物对人体是否存在危害,目前仍是个未知数,这些都是潜在的危害风险。若长期饮用含有β-内酰胺酶处理的牛奶,会使人体内的致病菌产生耐药性,当人体被感染需要使用抗生素药物治疗时,会使抗生素药物失去作用。此外,长期饮用含有β-内酰胺酶的牛奶还可能会引入其他的致病菌、致癌物质。另一方面,β-内酰胺酶的添加纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用,扰乱市场,不利于我国奶业的健康可持续发展。[b]3 生鲜乳中β-内酰胺酶的管控[/b]2008年婴幼儿奶粉三聚氰胺事件发生后,乳与乳制品的质量安全问题越发的引人关注,国家也相继出台了针对食品中非法添加物质的各项管控政策。β-内酰胺酶可能添加到乳与乳制品中,起到分解抗生素的作用,由于乳与乳制品中添加β-内酰胺酶存在很大的食品安全风险,有可能对人体健康造成严重危害,因此国家出台相关的法律法规明令禁止在生鲜乳中添加此类物质,但是仍有部分国内的奶站和牧场为了追求经济利益,为了使被抗生素污染的生鲜乳达到“无抗”的标准, 在牛奶中人为添加β-内酰胺酶分解剂,给我国奶制品市场造成了混乱,损害了消费者的利益。为进一步保障乳与乳制品的质量和食品安全,打击食品中的各种违法添加,2008年11月28日国家发布“关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知”(卫监督发〔2008〕60号),该通知由卫生部、商务部、公安部、监察部、工商总局、工业和信息化部、农业部、质检总局和食品药品监管局联合发布,形成统一执法,通知指出:“当前在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题十分严重,对人民群众身体健康和生命安全造成极大威胁,严重损害了我国食品产品的声誉。”2009年2月4日,全国食品安全整顿工作办公室印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》的通知(食品整治办〔2009〕5号),明确将β-内酰胺酶列入乳与乳制品中违法添加的非食用物质,进行全国性监控。2009年3月6日,卫生部印发《卫监督发〔2009〕21号》文件,该文件在《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》中明确指出在乳及乳制品生产中添加β-内酰胺酶的违法行为是专项整治近期工作的重点。近几年,在农村农业部的牵头带领下,各省市自治区相继开展针对生鲜乳违法添加专项整治行动,同时国家监督抽查和风险监测等食品安全监控工作均把β-内酰胺酶作为重点监控项目进行抽检监控,并针对发现的少数违禁添加行为及时进行了处置。[b]4 生鲜乳中β-内酰胺酶的主要检测方法[/b]目前常用的β-内酰胺酶检测方法有微生物检测方法、免疫检测方法、液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法,他们各有优缺点。微生物法是在规定条件下选用适当微生物测定某种物质含量的方法,微生物法中经典的检测β-内酰胺酶的方法为杯碟法,这种方法优点是成本低廉、准确性好,缺点是检测时间较长,不能做到生鲜乳的快速检测放行。目前微生物法仍作为β-内酰胺酶的主要检测方法,国家和地方标准仍以微生物检测方法为主要检测方法,涉及到的主要标准检测方法有DB13/T 1080-2009 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定(2009年5月27日由河北省质量技术监督局颁发的地方标准);乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法(2009年3月23日由卫生部在“关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知(食品整治办〔2009〕29号)”中发布);SN/T 3979-2014 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定方法-杯碟法(2014年7月14日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第一法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。免疫检测法是根据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的检测方法,优点是操作简单、速度快、特异性强,缺点是费用较高,容易出现“假阳性”。免疫检测法目前是在生鲜乳β-内酰胺酶快检方面应用比较广泛的检测方法,主要应用于乳品企业在生鲜乳收购时快速检测放行,目前最主要的技术是胶体金免疫层析技术,现主要以商品化试剂盒为主。目前胶体金免疫层析技术涉及到的主要标准检测方法有SN/T 4533.1-2016 商品化试剂盒检测方法β-内酰胺酶方法一(2016年6月28日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第二法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法为近几年新兴的β-内酰胺酶检测方法,该方法准确性好、敏感性强、重现性好,但检测程序较为复杂,对于样品前处理具有较高的要求,检测费用较高。目前,利用高效液相色谱法测定乳制品中β-内酰胺酶残留的方法已经较为成熟,但仍没有形成相应的国标方法。对于生鲜乳中β-内酰胺酶的液相检测方法主要有两种:直接法和间接法。直接法的主要原理是在含有β-内酰胺酶的条件下或者碱性条件下,青霉素钾盐(钠盐)才能分解为青霉噻唑酸钾(钠),通过测定青霉噻唑酸钾(钠)含量来测定β-内酰胺酶含量;;间接法则是向生鲜乳中添加已知量的青霉素,经过一段时间孵育后,测定青霉素的含量,通过青霉素含量的变化来判断生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶,如果含有β-内酰胺酶,青霉素的含量则会下降。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法可对β-内酰胺酶进行高通量定量检测,故常可用于实验室定量分析,但是因为需要专门人员进行操作、前处理比较复杂、所需设备比较昂贵等原因,在一些小实验室使用频率不高,且不适用于现场检测。[b]小结[/b]食品安全问题事关人的健康和生命,已经成为全社会关注的热点,生鲜乳质量安全是乳品质量安全最重要的因素。如何确保生鲜乳质量安全,杜绝各种违法现象的发生:一方面,需要政府部门建立健全奶业法规、标准,同时加强政府监管和监督抽检,严厉打击食品中的各种违法添加行为;另一方面,需要政府相关部门、乳品加工企业加大生鲜乳检测力度,投资配备先进生鲜乳检测设备,优化和研发对应的检测方法,引进先进的质量管理体系,落实各个关键控制点质量控制,同时开展第三方检测。通过以上措施,确保收购质量安全的生鲜牛奶,才能保证乳品加工厂生产出高质量安全的乳制品,确保消费者的健康安全。

  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”

    强势围观“丙烯酰胺的检测”

    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺……那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。[b][/b][align=center][b]食品中丙烯酰胺的检测[/b][/align][b]1. 适用范围[/b] 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。.[b]2. 样品准备/提取[/b](1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。.[b]3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)[/b](1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。.[b]4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) [/b]流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL流动相:甲醇:水=20:80.[b]5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果[/b]咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05%[img=,480,635]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031729333600_4573_1610895_3.jpg!w480x635.jpg[/img][b].5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果[/b]饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18%[img=,483,664]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031729470126_5517_1610895_3.jpg!w483x664.jpg[/img][b].6. 相关产品信息[/b][table=552][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]68004[/align][/td][td][align=center]亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS[/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99603[/align][/td][td][align=center]反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱套装[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46639[/align][/td][td][align=center]丙烯酰胺[/align][/td][td][align=center]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mL[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][color=#ff0000][b]红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中[/b][/color]

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【转帖】薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量

    摘要 目的:建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法:固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5%CMC-Na(1:2.5)所制备的薄层板,展开剂为氯仿-甲醇(85:15),检测波长为λ=259 nm;扫描方式为单波长反射法锯齿扫描,光源氘灯,线性参数Sx=3,振幅为l0,背景校正:结果:此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78% ,RSD为0.36% ;其在5.3~53μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论:用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量,准确度高,重现性好,适合于快速检验。 关键词:黄皮酰胺;薄层扫描法;含量测定 黄皮酰胺(elausenamide,clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour.)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分,经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分,具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示,左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放,增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度,提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低;细胞外生理研究证明,左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明,左旋黄皮酰胺有促智作用,有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点,确定了实验条件,建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量,为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器:CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津);939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料:黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【资料】-食品中丙烯酰胺的危险性评估

    食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局(National Food Administration,NFA)和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此,2002年6月25日世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议,对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)第64次会议根据近两年来的新资料,对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1.人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一种重要接触途径,为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道,炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快,在体内各组织广泛分布,包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺,其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,在细胞色素P4502E1的作用下,生成活性环氧丙酰胺(glycidamide)。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变;因此,被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道,给予大小鼠丙烯酰胺后,在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前,尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物,在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物,建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明,大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg,属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性;此外,为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变;生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验,以神经系统形态改变为终点,最大未观察到有害作用的剂量(NOAEL)为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常,如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等,显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构(IARC) 1994年对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查,均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度,而在食品加工前检测不到丙烯酰胺;在加工温度较低,如用水煮时,丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素,特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后,其丙烯酰胺形成量更高;但咖啡除外,在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定;但咖啡除外,随着储存时间延长,丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关,因此不同食品加工方式和条件不同,其形成丙烯酰胺的量有很大不同,即使不同批次生产出的相同食品,其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上,从24个国家获得的2002-2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个,其中67.6%的数据来源于欧洲,21.9%来源于南美,8.9%的数据来源于亚洲,1.6%的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品,其中含量较高的三类食品是:高温加工的土豆制品(包括薯片、薯条等),平均含量为0.477 mg/kg,最高含量为5.312 mg/kg;咖啡及其类似制品,平均含量为0.509 mg/kg,最高含量为7.3 mg/kg;早餐谷物类食品,平均含量为0.313 mg/kg,最高含量为7.834 mg/kg;其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下,结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示,在监测的100余份样品中,丙烯酰胺含量为:薯类油炸食品,平均含量为0.78 mg/kg,最高含量为3.21 mg/kg;谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg,最高含量为0.66 mg/kg;谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg,最高含量为0.59 mg/kg;其它食品,如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看,我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 甲酰胺的测定

    [color=#444444]为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲酰胺的含量时,一直出来是两个均等的峰,老师说是因为甲酰胺在220℃下已经分解了,但是人家的文献都是可以测出来的,请大家帮忙分析一下原因[/color]

  • 求助中文文献一篇

    【序号】:1【作者】:劉陽; 張穎冬; 柯曉燕【题名】:毛細管電泳快速測定腦脊液中谷氨酰胺含量【期刊】:臨床檢驗雜志【年、卷、期、起止页码】:2002年 06期【全文链接】:http://tra.global.cnki.net/kns50/detail.aspx?QueryID=52&CurRec=17

  • 【求助】樟脑磺内酰胺的比旋度

    公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?

  • 甲酰胺检测

    大家有没有做过甲酰胺的检测,药典中其限度是0.022%,沸点200多度,而我的供试品浓度为50mg/ml,进了对照,发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度,降低分流比后甲酰胺峰形变差,峰高仍然小于定量限高度,大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法,谢谢

  • 赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,又名偶氮甲酰胺),受到广泛关注。再一次的,涉及的企业如赛百味声称“国外有事,中国没事”。但是真的如此吗?大家怎么看?有没有检测过偶氮二甲酰胺(偶氮甲酰胺)?相关新闻: 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出,赛百味(中国)的声明值得注意,中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重,且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明,尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但其在高温分解过程中,可能会产生致癌物氨基脲,而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后,2005年,欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外,因为担心这一化学制剂诱发癌症,英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。  “企业的实际添加量很难控制,监管起来有一定困难。”董金狮认为,监管不力就无法营造良好的行业环境,甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行,但那些小企业、不法企业因为缺少监管,擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来,不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。”  此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。”  董金狮指出,尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制,但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面,由于偶氮甲酰胺本身并不致癌,因此,即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定,也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。

  • 细胞培养基的几个常见问题

    1、L-谷氨酰胺在细胞培养中重要吗?它在溶液中不稳定吗? L-谷氨酰胺在细胞培养时是重要的。脱掉氨基后,L-谷氨酰胺可作为培养细胞的能量来源、参与蛋白质的合成和核酸代谢。L-谷氨酰胺在溶液中经过一段时间后会降解,但是确切的降解率一直没有最终定论。L-谷氨酰胺的降解导致氨的形成,而氨对于一些细胞具有毒性。 2、哪种培养基中可以省去加酚红? 酚红在培养基中用作PH值的指示剂:中性时为红色,酸性时为黄色,碱性时为紫色。研究表明,酚红可以模拟固醇类激素的作用,(特别是雌激素)。为避免固醇类反应,培养细胞,尤其是哺乳类细胞时,用不加酚红的培养基。由于酚红干扰检测,一些研究人员在做流式细胞检测时,不使用加有酚红的培养基。 3、二价离子抑制胰蛋白酶活性吗?使用胰蛋白酶时加入EDTA的目的是什么? 二价离子的确抑制胰蛋白酶活性。EDTA用来螯合游离的镁离子和钙离子,以便保持抑制胰蛋白酶的活性。建议胰蛋白酶处理细胞前,用EDTA清洗细胞,以消除来自培养基中所有的二价离子。4、培养基中丙酮酸钠的作用是什么? 丙酮酸钠可以作为细胞培养中的替代碳源,尽管细胞更倾向于以葡萄糖作为碳源,但是,如果没有葡萄糖的话,细胞也可以代谢丙酮酸钠。 5、室温下配制的Tris-HCl溶液,在37℃使用时PH值是多少? 缓冲液PH值随温度变化而变化。下表列出了50mM Tris-HC 溶液在4℃,25℃,37℃时,不同PH值。 50mM Tris-HC 溶液在4℃,25℃,37℃时,不同PH值 4°C 25°C 37°C 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.0 9.1 9.2 9.3 9.4 8.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5

  • 关于甲酰胺萃取的问题

    最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题,查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇,便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液,上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇,为什么甲醇萃取不出来呢?不知道大家有何看法。

  • 氟虫双酰胺的测定

    大家好: 我在测定食品中的氟虫双酰胺,使用液质来测定的,氟虫双酰胺的分子量是682,查找方法文献给出的是700的母离子(加NH4峰),但是我在优化时只有705(加Na峰),683(加H峰)和700(加NH4峰)的峰都没有,请问这是什么情况?为什么会出现这种现象?

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    近日,有消息称,最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中,它不是食品添加剂和配料,而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时,以副产物的形式自然形成的。   世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间地摄取可能会增加患癌风险,因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案,在原有方法基础上,迪马科技进行了优化,重点对咖啡,饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法分析。方法简便,结果准确性高,回收率理想,可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案,请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品于离心管中,加入提取溶剂,涡旋混合,离心;2、将上清液转移至离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入溶剂除脂;4、浓缩样品,待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL(Cat.#:68004) (1)活 化: 依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液; (4)重新溶解: 合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#[font=华文细黑

  • 甲酰胺的用途介绍

    甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂,纤维工业的柔软剂,动物胶的软化剂,还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中,医药方面的用途居多,在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。  用作中间体,合成咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪、咖啡碱、茶叶碱、可可碱。用作染料、香料、颜料、粘合剂、纺织助剂、纸张处理剂等的原料。生产甲酸、二甲基甲酰胺的原料等。  也是优良的有机溶剂,主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中,以及塑料制品的防静电涂饰或导电涂饰等。此外,还用于分离氯硅烷、提纯油脂等。甲酰胺可发生多种反应,除了由三个氢参与反应外,还可以进行脱水,脱CO,引入氨基,引入酰基和环合等反应。

  • 【分享】β-内酰胺酶定量检测试剂盒 使用说明书

    β-内酰胺酶是指能催化水解β-内酰胺环酰胺键的灭活酶,可分为青霉素酶、头孢菌素酶、 金属酶和超广谱酶四种。其对青霉素的分解效率非常高,因此,添加在牛奶中确实可以完全水解青霉素, 使之不被检测出来。但是同样其风险也是存在的:第一,β-内酰胺酶的安全性以及是否可以在食品中添加 尚未有定论;第二,在分解β-内酰胺药物后,可能引进其他有害物质;第三,这种做法纵容了奶牛饲养过 程中抗生素的滥用。【反应原理】根据碘量法快速高效重复性好的特点,能快速测定β-内酰胺酶的残留量。根据青霉素经β-内酰胺酶作用而产生的裂解酸与碘结合,可使蓝色的碘淀粉复合物褪色的原理:青霉素+β-内酰胺酶 → 青霉素裂解酸青霉素裂解酸 + 淀粉碘(蓝色)→ 褪色【试剂盒组成】试剂盒组份数量规格试剂A(棕色瓶)16ml试剂B (本色瓶)16ml样品处理液130ml稀释液(本色瓶)125ml样品管(蓝色离心管)24/4848孔板/96孔板1说明书1样品处理管24/48【注意事项】1. 本试剂盒仅供体外诊断用,不要将不同批号的试剂混合用,并请在有效期内使用。2. 如试剂盒不能一次用完,请使用灭菌的移液头进行取样。3. 本试剂盒适用于生乳中β-内酰胺酶检测,线性范围0~10U/ml,如有必要请用稀释液将样 品稀释后在进行试验。4. 含大量脂质或变质的标本可能影响检测结果;如有需要可在实验前对样品进行离心(4000rpm,10min)后取中间清液待测。【试验方法】1. 将试剂盒于室温回温30min 以上。2. 取1000ul 待测样品加入样品管中。

  • 【求助】文献求助-聚丙烯酰胺

    聚丙烯酰胺的大概的生产工艺路线,和GB-T 12005.7—1989粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法| GB-T 12005.8—1989粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法

  • 丙烯酰胺的测定

    丙烯酰胺的测定

    根据 GB/T 5750.8 做丙烯酰胺,我们用的毛细柱,现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品,经过跟溶剂针对比,出现了两个目标峰,不确定是哪个?还有为什么会出现两个目标峰,是目标物分解所致吗?我们用气相做的,用的升温程序 ,求前辈们指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131713_590266_3030756_3.jpg

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