四氯对苯醌

美国药典USP ，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers® TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。美国药典USP与中国药典ChP都包含对制药用水TOC含量的要求。为符合此规定，选择TOC分析仪时，有几项内容必须考虑。最基础的考虑是TOC分析仪是否符合药典要求，能够有效测定TOC。规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化，使用保证二者均能精确定量的TOC分析仪。USP与ChP选择1，4-对苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时，这表明TOC测定能有效地监测广泛范围的有机化合物。本文阐述了使用Sievers TOC分析仪（紫外与氧化剂氧化+膜电导检测技术）测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样，同样有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。图1. 测定苯醌与蔗糖（5次测定的平均值）通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率，进行测定。USP与ChP规定了可以接受的比率，用百分比表示，为85%至115%。系统适用性化合物——苯醌，被认为是难以氧化的化合物，因此苯醌的测定对TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。首先，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）校准Sievers TOC分析仪。使用Sievers TOC分析仪《操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗糖的响应为100.0%，说明仪器被准确校准。蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液（USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）。这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。表1 使用Sievers TOC分析仪测定1，4-对苯醌与蔗糖的TOC数据苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里9个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99-102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液，给出标准偏差范围为0.43-1.23 ppb（见表1）。这些数据表明Sievers TOC分析仪使用的氧化反应器的氧化效力——使用Sievers TOC分析仪可提供的最温和的氧化条件（紫外氧化）获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以完全氧化，要获得蔗糖或苯醌的完全回收率，均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Sievers分析仪所建议的，对于TOC浓度低于1 ppm的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂，是一致的。Sievers TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比）为100%。使用Sievers TOC分析仪能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足USP与ChP的要求。实验结果给出了十分理想的响应效率，表明了仪器对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并且很好地落在USP与ChP指明的85-115%范围。参考文献1.USP Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.2.Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.3.Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)4.《中华人民共和国药典》2020年版，国家药典委员会编。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示（见附件1），截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件2）并反馈至我部，电子邮件发送至qgbz445@163.com（邮件注明：轻工行业标准立项公示反馈）。联系电话：010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划（征求意见稿）2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下：序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期（月）1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶（β-葡萄糖苷酶）制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 （吡咯并喹啉醌二钠盐）制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定2415预制菜肴 第5部分：水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分：利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分：黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023，生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下：试剂：1.载气：高纯氮。2.纯水：色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇：优级纯，色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液：准确称取0.8008g三氯甲烷，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液：准确称取0.4004g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL，四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液：用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL，四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制：采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排气泡后进行分液，将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中，另备一个不加标准使用溶液，并用纯水稀释至刻度（可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水，然后定容），混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品，可在0.5%的精度下进行连续分液，且分液次数、间隔时间和流速均可调，既可进行基础的等体积分液，也可进行不等体积分液（每个体积均独立可调，如本试验中的5个体积分液），可用于大批量移液、稀释剂补液（代替烧杯和玻璃棒），还可代替量筒、移液器和部分移液管。

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn（邮件主题注明：标准立项公示反馈）。公示时间：2024年4月8日—2024年5月7日联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划（征求意见稿）2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划（征求意见稿）3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下：序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

据科学家考证，早在1亿多年前，昆虫已经开始使用“化学武器”。一些被捕的昆虫在遇到危险时，会分泌出恶臭或者有毒的化学防御液体，从而保护它们面授捕食者侵害，从而达到化学防御的目的。在众多使用化学武器的行家中，不得不说蠼螋，俗称耳夹子虫。成年蠼螋具有特征性的钳子，可提供针对捕食者的一线机械保护（Eisner，1960）。持续性干扰导致成年耳罩从位于第三和/或第四腹段的成对囊样腺体中释放出恶臭分泌物 [1]。蠼螋被蚂蚁攻击时，会利用钳子状的尾蚴和/或腹部腺体分泌的恶臭分泌物来保护自己。另外特别有趣的是，科学家们还发现，耳蝠的分泌物不仅用于阻止捕食者，还用于对抗环境中的病原体和寄生虫。研究者使用Needle Trap捕集法和气相色谱-质谱联用技术对这些防御的分泌物进行分析，发现幼虫分泌物中存在2-甲基-1,4-苯醌、2-乙基-1,4-苯醌、正十三烷和正十五烷。[2]图1 蠼螋，又名耳夹子虫形态实验☝富集方法：使用Needle trap（NTD）动态针捕集装置，配有Tenax TA（80/100目）吸附剂（PAS Technology Deutschland GmbH，马格达拉，德国）。在昆虫上方1厘米处取样，采样时间：15min，采样流速：6ml/min。☝解析：被捕获在Needle trap装置上的挥发物可直接在GC-MS中热解吸。结果各组分的相对丰度幼虫分泌量及数量见表1，摘要载于补充表S1。一个个体的幼虫其腺体平均贮存2.475±2.163 μg的分泌物，其中两种苯醌类占的65%分泌总量。并采用外标法，建立了校准曲线，用正己烷稀释MBQ为2–200 ng/μl，通过液体进样用GC–MS测量。下表为在幼虫分泌物的相对丰度：2-甲基-1,4-苯醌(MBQ)， 2-乙基-1,4-苯醌(EBQ)，正十三烷(C13)，正十五烷(C15)。表1.幼虫分泌物的相对丰度 图2.分泌物MBQ,EBQ,C13,C15图谱讨论NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。可以用于活体的原位采样，采样后便于保存和运输。NT可以通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。能够满足在香精香料，烟草，中草药研究，植物保护，环境污染等行业中的大多数挥发性化合物的应用需求。图3.Needle Trap动态针捕集与SamplingCase采样器联用参考文献：【1】T. Gasch et al. / Journal of Insect Physiology 59 (2013) 1186–1193【2】Journal of Insect Physiology 67 (2014) 1–8

上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求，从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面，详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片（Co@BPNs）激活高铁酸盐（VI）高级氧化过程（AOP）的化学发光（CL）检测平台，以实现对噻苯达唑（TBZ）的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧（ROS），该系统能够有效分解TBZ，并产生强烈的CL信号，从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪：BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）(3). 硝基四氮唑蓝氯化物（NBT）、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）(4). 对苯醌（PBQ）、氢氧化钠（NaOH）、硫脲、L-组氨酸（L-His）、抗坏血酸（AA）。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备：将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末，转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP，超声处理20分钟，形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入：向溶液中通入氮气30分钟，以去除氧气。(3). 微波加热反应：加入100 mg NaOH，进行微波加热反应（1小时，140°C，375 W）。(4). 冷却和离心：自然冷却后，离心收集上层悬浮液，进一步离心得到Co@BPNs沉淀，真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统：在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液（0.05 mg/mL）和TBZ溶液（0.01 mg/mL），然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液（10⁻ ³ mol/L）触发CL反应。(2). 数据记录：记录CL发射，PMT电压为0.8 kV，数据采集间隔为0.01秒，实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征：通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究：使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估：通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估：考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征：TEM图像显示，Co@BPNs呈层状形态，分布均匀，尺寸约为17 nm（图1A）。HRTEM图像表明，Co@BPNs具有高度晶体结构，晶格间距为0.334和0.256 nm，分别对应于Co氧化物和BP的晶面（图1B）。(2). XRD和拉曼光谱：XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布（图1C, 1D）。(3). XPS和FT-IR分析：XPS和FT-IR分析显示，Co@BPNs表面具有多种氧功能团，这些功能团在CL反应中起重要作用（图1E, 1F, 1G）。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布；(B) Co@BPNs的HRTEM图像；(C) Co@BPNs的XRD图谱；(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱；高分辨率XPS光谱：(E) P 2p峰，(F) Co 2p峰，(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱：Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强，表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用（图2A）。(2). 捕获剂实验：不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明，AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用（图2B）。(3). ROS生成验证：EPR光谱研究显示，Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2（图2C）。化学捕获实验表明，DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著（图2D）。(4). 结构变化研究：1H NMR和FT-IR光谱分析显示，TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显（图2E, 2F）。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂（AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲）对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定：410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示，TBZ浓度越高，CL信号越强（图3A）。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内，CL强度与TBZ浓度的线性关系良好（图2B）。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰，表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力（图5C）。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内，化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药（浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL）对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐（VI）的化学发光检测方法，可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧，选择性氧化TBZ，产生强CL信号。实验结果表明，该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度，在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息：DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在正己烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9

--洞悉泳池中的消毒剂副产物研究者：Wei Wang, Yichao Qian, Jessica M. Boyd, Minghuo Wu, Steve E. Hrudey, Haiying Du, Jinhua Li, Birget Moe, Claire F. McGuigan, Shengwen Shen, and Xing-Fang Li University of Alberta (Edmonton, Alberta, Canada) & Jilin University (Changchun, Jilin Province, China) Alberta大学的研究者最近发表了一些新发现，洞悉了泳池中的一些物质在人们最喜欢的游泳娱乐中阴魂不散。王伟（音）和她在加拿大阿尔伯特埃特蒙顿的环境和毒理分析团队，着手进行了一项使用AB API 5000? LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究。卤代对苯醌及其影响 饮用水进行消毒对于灭活微生物防止水源性疾病是至关重要的。一般性的消毒过程，包括氯消毒法，氯胺消毒法，臭氧消毒法和紫外消毒法。这些方法可以有效地消除微生物的危害，这些消毒剂也可以与水中的天然有机物反应，导致消毒剂副产物的产生（DBPs）。 根据水中有机物的组成和处理过程，可以形成多种DBPs，而且广泛的科学研究都已聚焦在鉴定和研究毒性非常大的DBPs上。卤代对苯醌（HBQs）就是五类被预测为毒性最大的DBP之一。Du，Li及其同事最新发表的研究揭示了4种HBQ成分的细胞毒性。研究发现，事实上，由于氧化应激细胞毒性，HBQs对膀胱癌T24细胞具有毒性。对于HBQs化合物鉴定的毒性机理的研究的进行，也就是对细胞毒性机制的研究。泳池水和HBQs的联系 游泳池中消毒剂副产物的形成过程是非常复杂的。泳池水往往含有比常规自来水（诸如化妆品，洗涤剂和防晒霜）更多的有机物，同时也含有其他污染物（尿液和汗液），和其他各种残留物。泳池经常采用氯法（CI）消毒，而且用氯量比自来水用来控制水生疾病的计量更大。紫外法（UV）也可能会被用作第二大消毒方法。因此，泳池中的DBPs的种类可能会非常广泛。图1：研究展示了，自来水管中与两个不同温度的泳池（A）或者与两个不同处理方法的泳池（B）的总HBQ浓度比较。结果显示，HBQ的增加与温度和处理方法正相关。研究概况 王和他的同事力求鉴定并定量泳池水中的各类的HBQs，以期可以更好地理解作为潜在健康风险因素的各种HBQ组分的暴露量（2）。利用固相萃取（SPE）提取泳池水样品中的HBQ残留，并使用额外的冲洗来除掉多余的盐和其他基质残留。样品使用液质质分析，液相采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱，质谱使用API 5000?三重四极杆，电喷雾（ESI）负离子多重反应 （MRM）模式检测。研究中对多种样品进行了评估，包括： 氯法消毒或者氯法+紫外消毒处理的泳池水 稀释尿液样品（为鉴定尿液中可能直接形成的HBQ） 含有个人护理品的水（为鉴定多种洗涤剂和防晒霜可能直接形成的HBQ） 自来水（Tap water）。本研究评估了八种HBQ组份?图2 ：研究比较了，添加洗涤剂（样品L1，L2，L3，L4），加入防晒霜（样品S1，S2，S3，S4），或者添加尿液（样品 U）的不同泳池水中的HBQ组份（2,6-DCBQ）和自来水之间浓度差异。结果表明，2,6-DCBQ的形成是由于洗涤剂和防晒霜，虽然其浓度依赖于个人护理品的组成。结果和发现 所有的HBQ组分的研究，相较自来水来说，2,6-DCBQ（2,6-二氯-1,4-苯醌）提升最多（提上了5到100倍），其他三种HBQ组份只在泳池水中被检测出来。深入研究导致泳池水中HBQ组份增加原因显示，这与温度和氯的计量有关。结果表明，水温越高，氯含量越高HBQ的增加越多，尤其是2,6-DCBQ。 更进一步的研究调查了什么导致泳池水中的HBQs浓度升高，评估了生物体液（如，尿液）或者个人护理品（如，防晒霜和洗涤剂）。结果显示，游泳者带入的洗涤剂和防晒霜可以升高泳池中HBQ的浓度，不过这也与洗涤剂或者防晒霜的类型有关（最可能由于其组成和活性成分的差异）。尿液并没有展现出成为HBQs前体的作用。结论 本研究使用API 5000?三重四极杆质谱系统鉴定并定量了泳池水中HBQ组份。其含量不可小视，而且多种毒性显著的HBQ残留确实是在泳池中，由消毒剂和游泳者带入的有机物残留作用产生。这一切都有什么关系？流行病学研究已经表明，水中氯含量与膀胱癌的发病率相关。结果显示，微摩尔级的HBQs的所引起的T24膀胱癌细胞的细胞损伤，是理解这些组分毒性的第一步。微摩尔级的细胞毒性已经完成，而实验中水中HBQs的浓度是ng/L级别的。而长期暴露的结果仍不明确。因此，进一步的实验肯定是需要的。无论如何，一件事情是明确的 ----- 夏日享受泳池的同时，切记进入泳池前要洗澡！质谱结果证明：为了您的健康，保持泳池清洁！阅读更多关于这项难以置信工作的内容：1. Cytotoxicity and Oxidative Damage Induced by Halobenzoquinones to T24 Bladder Cancer Cells Environ Sci Technol. 2013, 47 (6), 2823-30.Haiying Du, Jinhua Li, Birget Moe, Claire F. McGuigan, Shengwen Shen,and Xing-Fang Li*Division of Analytical and Environmental Toxicology, Department of Laboratory Medicine and Pathology, Faculty of Medicine and Dentistry, University of Alberta, 10-102 Clinical Sciences Building, Edmonton, Alberta, Canada ?Department of Toxicology, School of Public Health, Jilin University, Changchun, Jilin Province, China2. Halobenzoquinones in Swimming Pool Waters and Their Formation from Personal Care Products Environ. Sci. Technol., 2013, 47 (7), 3275–3282.Wei Wang, Yichao Qian, Jessica M. Boyd, Minghuo Wu, Steve E. Hrudey,and Xing-Fang Li Division of Analytical and Environmental Toxicology, Department of Laboratory Medicine and Pathology, University of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada T6G 2G3

仪器信息网讯 2010年3月11日至12日，“首届全国药品质量分析论坛”在河南郑州市顺利召开，会议期间，相关厂商报告简介如下： 化学药品、药包材、药用辅料会场 赛默飞世尔科技 张衍亮博士 报告题目： 拉曼光谱无损检测在药品快检中的应用介绍 　　张衍亮博士解释了拉曼光谱散射原理，具有光谱易于识别、快速无损检测、不具水干扰、可透过包装材料探测内部样品、可测试1微米区域等性能特点，多用于假药鉴别、晶型分析、生料检测等领域。 安捷伦科技有限公司 安蓉女士 报告题目：药品质量分析领域的高通量解决方法 　　安蓉女士主要介绍了以亚二微米填料颗粒技术为基础的UHPLC改善分析的分离度和灵敏度，实现了药物分析的高通量以及UHPLC系统为STM填料发挥作用提供了保证；报告中重点介绍了小颗粒填料带来的色谱性能改善。最后介绍了Agilent 1290 Infinity UHPLC的仪器性能和药物分析中的应用实例。 天津博纳艾杰尔科技有限公司 杨定忠先生 报告题目：硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用 　　杨定忠先生主要介绍了硅胶双层表面处理技术以及硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用。其中提到影响极性化合物峰形的因素有(1)硅胶表面残余硅羟基的活性；(2)硅胶中的金属残留；(3)硅胶表面的不均匀。上述因素将导致极性化合物色谱峰型不对称和重现性差。 上海富科思分析仪器有限公司 刘欢先生 报告题目： 光纤药物溶出度实时测定系统 　　刘欢先生在报告中指出，药物溶出度试验是固体制剂药品检验的重要法定项目之一，同时也是反应药物内在品质和生产工艺的一个重要手段，取样分析技术向过程分析技术发展是必然趋势。基于过程分析的光纤传感药物溶出度实时测定系统主要应用于药品生产及药品检测领域。 济南兰光机电技术有限公司 章培平先生 报告题目：输液袋检测的要求、方法及展望 　　章培平先生首先介绍了输液类型及输液包装形式，提出输液袋的检测要求包括以下三方面：阻隔性能影响产品的贮存时间；力学性能则是衡量输液袋包装的基础指标；若输液袋密封性能不好，产品将出现泄漏、污染、变质等问题。 生化药品、抗生素药品会场 戴安中国有限公司 梁丽娜女士 报告题目：Dionex为您提供氨基糖苷类抗生素分析解决方案 　　针对于氨基酸糖苷类抗生素，梁丽娜女士提供了液相色谱-电雾式检测器、液相色谱-脉冲安培检测器和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器三种色谱分析策略，并分别就各自的系统配置、原理性能、应用领域等做了简要概述。 沃特世科技(上海)有限公司 王锋先生 报告题目：现代液相色谱技术在药物质量分析中的应用 　　王峰先生主要介绍了Waters研发的UPLC的优势，良好的分离性能以及在药物分析方面的应用。指出高效液相仪器的核心——小颗粒填料技术的成因和优势，最后介绍了色谱柱的选择标准和方法。 通用电气(中国)有限公司 谷雪蔷女士 报告题目：制药行业系统适应性测试——苯醌与蔗糖的TOC测定 　　谷雪蔷女士主要介绍了USP,EP,IP,JP及ChP对水中TOC和电导率检测的规范和要求，介绍了2010版药典中对TOC检测的规范和要求，并对苯醌与蔗糖的TOC测定做了研究得到以下结论：(1)表明Sievers 800型使用的氧化反应器的氧化效力；(2)800型最温和的氧化条件足以获得苯醌的回收率；(3)实验结果符合GE仪器公司建议的实验条件。 戴安中国有限公司 韩春霞女士 报告题目：离子色谱在生化药品质量控制中的应用 　　韩春霞女士主要介绍了三个内容，分别是离子色谱法简介；2010版药典新增离子色谱检测项目以及离子色谱法在生化药品检测中的应用实例。 美国微因泰克生物科技有限公司公司 阮俞敏子博士 报告题目：Micro Vigene/Cell Vigene——高级镜像分析系统在我国药品质量分析领域应用的探讨 　　阮俞敏子博士通过分析临床诊断的发展方向，表示镜像分析是把检测工具扩展到应用中去的桥梁，而镜像系统的硬件水平已达到稳定的高水平阶段，其主要功能决定于软件水平。 杭州泰林生物技术设备有限公司 夏信群先生 报告题目：薄膜过滤法在药品无菌检查中的验证和应用研究 　　夏信群先生主要介绍了薄膜过滤系统的验证；滤器的无菌保证 滤器的完整性；滤膜的选择和应用 滤器对微生物恢复生长的影响评估；更为安全的无菌测试保障。 中药会场 赛默飞世尔科技 刘全先生 报告题目： 近红外过程分析技术在中药生产过程质量分析中的应用 　　刘全先生在报告中谈到，近红外分析技术非常适用于“常量、大规模、重复性”的样品测定，方便快速，环保低成本，多用于制药行业中的原料质量鉴别、QC实验室、成品及物料混合过程的检测，还可用于中药生产过程中的定量检测。 赛默飞世尔科技 郑欣先生 报告题目： 中药中重金属元素检测解决方案 　　郑欣先生简要介绍了ICP-AES、ICP-MS各自的分析原理及性能特点，对新版药典与05版药典ICP-MS测定方法进行了比较，并分别列举了其在中药中重金属检测方面的具体事例。最后郑欣先生提出了“用于中药分析的ICP-MS是否需要碰撞反应池技术”及“总量分析与形态分析”两个问题，供大家讨论。 相关新闻： “首届全国药品质量分析论坛”顺利开幕 “首届全国药品质量分析论坛”落下帷幕

前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物，对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放，与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积，这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤，甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性，各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会（ETAD）修订的《染料中的有机杂质和限制值》，规定含氯苯酚类（四氯苯酚和五氯苯酚总量）限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法，并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液，经衍生化处理，得到标准曲线： 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试： 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果（n=6）采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

分析仪器的验证作为仪器使用前的一个重要环节，其目的在于通过书面形式，证明整个测量过程能够达到预期效果，即能够获得稳定、可靠和准确的分析数据。制药生产关系到人们的生命健康，其数据的真实准确至关重要。分析仪器是进行药品质量检验工作的必要设备，《药品生产质量管理规范（2010年修订）》第一百四十条明确提出，应当建立确认与验证的文件和记录，并能以文件和记录证明达到以下预定的目标：（一）设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求；（二）安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准；（三）运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准；（四）确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准；（五）工艺验证应当证明一个生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。分析仪器属于检验设备，属于上述（四）的范畴，而PQ（Performance Qualification）的含义即性能确认。性能确认不仅在《药品生产质量管理规范》中有明确规定，在美国药典 USP 1225分析方法验证、ICH分析方法验证的通则里也有相关要求。分析仪器的性能确认包括哪些项目？这些项目的具体含义分别是什么？本文以药企常用的分析仪器“总有机碳TOC分析仪”为例，对性能确认作出科学诠释，旨在减少仪器故障的发生率，避免不合格情况的出现，将风险降到最低。检验方法验证检验方法验证（即检验仪器的确认）是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检测项目的要求。检验方法验证的基本内容包括方案的起草、审批以及检验仪器的确认。其中，方案的起草与审批，企业需根据自身情况进行撰写。至于检验仪器的确认，则包括多个检测项目。验证参数释义《药品生产质量管理规范（2010年修订）》中明确指出，检验方法验证的检测项目包括精密度、定量限/检测限、准确度、线性/范围、专属性、样品溶液稳定性以及系统适应性。以下是这些验证参数的具体含义。精密度精密度指在一定的受控条件下重复测定均一样品所得测定值的一致程度，它反映了测量系统存在的随机误差大小。比如，用不同品牌的总有机碳分析仪对同一个水样进行测定，仪器的精密度越高，测量数据就越集中，倘若测量数据均集中在真值附近，则测量结果就越理想。举例而言，同样配置500 ppb（1 ppm=1 mg C/l，1 ppb=1μg C/l）的标准蔗糖溶液，表1的两组数据中，数据A的精密度较好。表1：两组数据的精密度对比数据A（单位：ppb）数据B（单位：ppb）498476491462508536511521499509准确度准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，用来表示误差的大小。精密度和准确度的区别就如同士兵打靶，如果子弹头分布很松散，则表明射击精密度低；如果子弹头密集在一起，则表明射击精密度高。在射击精密度高的情况下，聚集在枪靶中心的子弹头越多，则准确度越高。图2表示精密度高，准确度低；图3则表示精密度低，准确度高。图2 精密度高，准确度低图3 精密度低，准确度高定量限/检测限定量限（Limit of Quantification，LOQ），指可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。此处所指的最低浓度，应满足上述精密度和准确度的要求。比如在满足1%精密度和±2%准确度的前提下，测量最低浓度为4 ppb的水样。如果低于这个值，测量结果将不再准确。检测限（Limit of Detection，LOD），指能够被识别和检测的最低浓度。当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着噪声会导致测量读数出现漂移和波动。此值通常是仪器噪声水平标准偏差的3倍，检测限表示检测器对测定物质敏感程度的指标，其值越低，则说明检测器性能越好。线性/范围在给定范围内，所提供的样品与测试结果之间存在线性关系。通常，两点确定一条直线，对于最后的测试数据要求，应列出回归方程、相关系数、残差平方和以及线性图（或其他数学模型）。回归系数以1为基准，距离1越近则表示线性越好。专属性专属性指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，反映的是对被测物质准确而专属的测定能力，是用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。比如，对于总有机碳分析仪而言，不论样品化学结构或分子组成如何，都能准确地测量出其中的有机碳化合物。以此建立专属性验证标样组，所使用的品种如下：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（甲醇）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（烟酰胺）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（邻苯二甲酸氢钾，简称KHP）。甲醇的分子式为CH3OH，由甲基和羟基组成，一个分子中仅含有一个碳原子，具有醇的化学性质，容易挥发和流失。即便只有一个碳原子，总有机碳分析仪仍能探测到它的存在，说明其专属性是合格的。烟酰胺含有一个氮的杂原子，同样适用于含碳物质的测试。通过专属性测试，也能够测量出其中含有的物质。KHP是一种呈无色单斜结晶或白色结晶性粉末状的化学物质，其特点是具有一个苯环，较难氧化，化学性质稳定，便于保存。可使用KHP进行检测，进而反映仪器的氧化能力。样品溶液稳定性样品溶液稳定性也称鲁棒性，是指仪器在受到扰动或者不确定的情况下，仍然可以维持某些性能的特性。英文名字为Robustness，即健壮和强壮。标样组设有以下几个品种：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 蔗糖）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 1,4-苯醌）。根据美国药典 USP 1225分析方法验证的要求，所使用的试验方法必须是稳定的。举例而言，TOC既与温度无关，也与pH值无关，即使改变温度或 pH值，也不会影响样品溶液的稳定性。系统适用性可通过两种最极端的物质，即一个在自然环境中最容易氧化的物质“蔗糖”和另外一种在自然环境中最不容易氧化的物质“1,4-苯醌”进行测试。各自配置500 ppb浓度的蔗糖溶液、500 ppb浓度的 1,4-苯醌溶液，以及空白溶液放置到总有机碳分析仪中进行测定，测定的响应值分别记为Rs、Rss以及Rw，通过测定三种溶液，确定总有机碳分析仪的适用性。响应效率（Re）按下列公式计算：Re=100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]如果85%Re115%，则确定该分析仪适用。药企可以根据自身生产的产品对风险进行评估。建议同步进行系统适用性测试（SST），以记录整个测量系统的性能（即人员、工艺、仪器和标样）。系统适用性标样的可接受回收率范围在85%～115%。如果能够通过系统适用性测试，则表明总有机碳分析仪的氧化性能良好。结语药企质量部和工程部人员不应只满足于对照药典和药品GMP指南中有关规定的字面理解，而应该从根本上掌握性能验证与各个测定项目的真正含义。在此基础上，使用合格的分析仪器来满足药品质量检测的需要。原文刊登于《流程工业 制药业》杂志2021年第12期，作者：Sievers分析仪 王欣◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

美国药典USP规定了药品生产和检测的法规，以确保药品安全有效。USP 总有机碳（TOC）法规包含了制药用水的检测要求。TOC是重要的水质参数，帮助我们在关键应用之前先了解制药用水的水质。TOC对工艺控制和患者安全至关重要，因此各国监管机构都对制药用水的TOC检测提出了严格要求。2021年5月生效的USP 修订，对包装水采用取决于容器容积的TOC限值和系统适用性浓度。无论您是使用Sievers® M9 TOC分析仪还是其它仪器，现在都应认真审查您所使用的TOC检测技术和流程。以下是有关最近美国药典USP 修订的几个常见问题。法规修订后有什么变化？以前，无菌水标准化限值和系统适用性浓度为8 ppm，这一浓度适用于任何尺寸的容器。现在，TOC限值从8.0 mg/L C（8 ppm）的设定值变更为取决于容器容积的可变值，如下表所示。在USP对无菌水检测的要求中，仪器的最大设定范围仍然是0.10 mg/L到容器容积的TOC限值。虽然包装水的系统适用性浓度有了变更，但确定系统适用性通过/失败的计算方法保持不变。USP检测程序部分概括了样品检测。检测程序从“通过/失败限值检测”改为分阶段的检测程序，下文将详细介绍。为什么要进行这些修订？如果批量水符合TOC电导率要求，为什么还要在包装后进行检测？在对水进行包装时，控制水中的有机杂质变得困难。一旦水已进行包装，有机杂质就有可能从包装浸出到水中。不同的容器尺寸范围有助于解决表面积与容积比的差异。例如，小于5 mL的小容积容器与大容器相比具有更高的表面积与容积比，从而增加了有机杂质浸出的机会。USP已根据具体包装容积的最大允许可浸出量确定了限值。符合USP 第1部分合格标准的批量水，并不能代表包装水生产后的水质。必须根据USP 第2部分检测TOC，来降低包装水中可浸出物的风险。图片来源：网络检测程序一样吗？TOC检测方法没有改变，但检测程序已更改为分阶段检测形式。根据规定容器尺寸的限值检测水样时：如果样品小于限值1，则样品合格，检测完成。如果样品大于限值1，小于限值2，则进入步骤2.9(6.)，对超过0.20 mg/L碳含量的有机杂质进行识别和定量。由于TOC是一种非专属性检测方法，这时就需要其他方法来进行识别和定量分析。如果样品大于限值2，则样品不合格，检测完成。所需的方法或技术是否不同？TOC的分析方法并没有改变。大多数技术会氧化水样中的有机分子，从而产生CO2。测量产生的CO2以确定水样中的碳含量。所有技术都必须能够区分氧化产生的CO2和分析前可能存在于水样中的无机碳。程序已经变更为分阶段检测。在样品超过限值1但在限值2之内的情况下，则需要其他方法来定量和识别有机杂质。需要对这些有机杂质进行安全评估。由于TOC是一种非专属性方法，如果样品在限值1和限值2之间，则需要使用替代方法。是否需要新的标准品？是否有新的系统适用性要求？USP修订后对无菌包装水系统适用性和合格标准取决于容器容积。苯醌和蔗糖仍然是所需的化合物，但浓度已经变更，以反映容器容积大小。Sievers分析仪已提供与USP中规定的所需浓度保持一致的标准品浓度和任务程序。各标准品组中的浓度基于容器的标称容积。标准品组中的标准品分别用于确定限值1、限值2、响应效率。用标准品溶液的响应值减去试剂水的响应值，即可得到限值1和限值2。可以像以前一样，用限值2标准品溶液来计算响应效率。通过/失败的标准与以前版本的USP 中规定的计算方法相同，如下所示。rSS=对系统适用性溶液的仪器响应（1,4-苯醌）rW=对试剂水控制的仪器响应rs=对标准品溶液限值2（蔗糖）的仪器响应re=100 x [(rss – rw)/(rs-rw)]如要通过系统适用性，响应效率（re）必须大于等于85%且小于等于115%。总结制药用水质量的检测不仅对质量和安全很重要，而且受各国监管机构的严格监管（例如美国药典USP）。就TOC检测而言，USP规定了符合TOC分析要求的仪器、检测、接受限值。USP的要求是灵活的文档，可以被修改，以更好地满足行业需求并提高产品安全。无菌包装水的USP规则修订要求系统适用性浓度和接受标准取决于容器的容积。这些规则修改只适用于包装水，容器的容积分为三档。Sievers M9 TOC分析仪在分析范围、准确性、精确性和数据可靠性方面都完全符合这些变更。对于这些变更，重要的是认真检查您所使用的技术和程序，以确保TOC检测符合监管要求。除了仪器、标准品和耗材，Sievers的专家团队还会随时帮您解决一切问题和疑虑！原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年5月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

传统上，HPLC一直是药品生产设备残留活性药物成分（API）清洁验证（Cleaning Validation）最常用的定量分析方法。近年来，制药生产商、监管机构和行业偏爱的清洁验证分析方法已经从HPLC改为总有机碳TOC分析方法。这种改变的原因包括但不限于更好地表达了设备生命周期的清洁工艺、降低成本、提高生产力，从而提高利润。对那些采用HPLC方法进行清洁验证的制药生产商而言，接下来的问题是：从HPLC方法改为TOC方法进行清洁验证的最佳实践做法是什么？考虑采用TOC方法开展清洁验证的第一步是研究TOC代替HPLC的可行性。下面是研究采用TOC分析进行清洁验证的可行性时需要考虑的三个主要因素：➤清洁工艺/样品相容性➤清洁限值可接受标准➤产品回收率/溶解性清洁工艺/样品相容性在清洁工艺/样品相容性方面，TOC分析要求采用样品水溶液对TOC进行定量。有机溶剂，如甲醇、乙醇和异丙醇不适合测定TOC。如果现有清洁周期最后清洗时采用水溶液，不含任何有机溶剂，则TOC分析可能是可行的方法。如果现有清洁工艺确实使用有机溶剂，则该工艺在最后是否可以改用水进行清洗？清洁限值可接受标准当制订清洁验证TOC限值可接受标准时，假设的是最糟糕的情况。这意味着假设毒性最大的物质/API，它从前批次产品的最大允许残留（MAC）限值最低，假设清洁样品测定的全部TOC都来自于它。本质上，要适合TOC分析，这种物质的化学式中必须包含一些碳。根据API的MAC限值，可以根据化学式的碳含量，将产品限值转化为TOC限值。TOC方法要成为一种可行的清洁验证方法，这种新确定的TOC MAC限值必须在TOC分析仪的线性动态范围之内。产品回收率/溶解性采用TOC分析开展清洁验证时，关于溶解性的一个常见错误概念是溶解性是限制因素。传统上，不溶或难溶的化合物可以氧化，在低浓度时溶解，或者，必要时，利用温度、搅拌、化学和时间（TACT，temperature, agitation, chemistry, and time）方法对溶液进行预处理。例如，研究已经证明，传统上不溶或难溶的化合物，如布洛芬、阿奇霉素、淀粉和利多卡因几乎不需要对样品进行预处理或不需要进行预处理，就可以采用TOC分析回收，且具有非常出色的线性。一旦确定了可行性，必须开展回收率研究，从而证明HPLC和TOC分析的回收率和线性相当。该工作需要配制最低MAC限值API储备溶液，浓度在前面测定的API TOC限值附近。例如，如果最低MAC限值的API是苯醌（C6H4O2 – 108.09 g/mol），产品限值是10 ppm，考虑根据分子量计算的苯醌碳含量是66.7%，则TOC限值计算值是6.67 ppm。知道这个限值后，回收率研究将挑战6.67 ppm限值以上和以下时HPLC和TOC的回收率和线性。在此实例中，挑战了TOC MAC限值以上和以下HPLC和TOC分析仪的回收率和线性。HPLC和TOC样品的结果如图1所示。从图中可以看出，同一样品TOC分析仪不仅线性优于HPLC分析，而且其回收率更符合要求。根据分析的回收率和线性数据，可以明确判断该API两种分析方法的等效性。如果回收率或线性未通过验收标准，可能必须采用TACT方法对样品进行预处理。图1继回收率研究之后，下一步骤是在HPLC和TOC上同时开展实际清洁样品的桥接研究。无论是淋洗样品还是擦拭样品，都需要在HPLC和TOC仪器上平行运行。由于清洁剂、赋形剂、填料等对TOC的贡献，预期TOC值等于或大于HPLC值。如果清洁样品HPLC和TOC方法都通过验证，则不需要开展其它工作。如果清洁样品HPLC和TOC方法都未通过验证，则必须对清洁工艺进行评估。但是，如果清洁样品通过了HPLC验证但未通过TOC验证怎么办呢？这种情况下最好的做法指南是什么？在HPLC结果通过而TOC结果未通过验收标准的情况下，使用TOC方法对工艺的理解更具有价值。采用HPLC对API定量，将设备放行用于生产，可能遗漏其它来源的残留污染。作为一种产品专属性方法，HPLC可能并不测定这些残留污染。这些残留污染对产品带来不良影响，影响产量、疗效或甚至消费者安全。TOC分析的数据可以表明该设备仍然不干净，从而触发对清洁过程的修改，再次使用TACT方法作为指南来降低残留污染。启动制定现有HPLC仪器和方法的MAC验收标准限值步骤1开展取样、限值和溶解性的可行性研究开展TOC仪器的IQ/OQ/PQ步骤2制定储备水溶液的API TOC MAC限值开展表明HPLC和TOC回收率的桥接研究步骤3准确度、精确度和线性对比确认结果满足验收标准完成实施TOC，更改SOP从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法一旦可行性、回收率和桥接研究都表明使用TOC分析进行清洁验证的效果良好，则可以更改内部标准操作程序，从而反映新的工作流程，将设备放行用于生产。上图总结了从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法。这种新的分析方法的优点包括缩短样品分析时间、降低易耗品成本和提高生产力。原文英文版刊登于《美国实验室》杂志2018年1/2月刊◆ ◆ ◆

传感器的结构及相关测试结果 　　多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性，这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应，实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近，该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作，发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。 　　氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明，在亚带隙单色光照射下，表面态电子的跃迁引起表面势的变化，产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁，导致SPV发生变化。例如，在500 nm单色光照射下，该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关，在一定范围内二者呈线性关系。这样，通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。 　　基于上述原理，新开发的传感器结构非常简单，由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔，是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高，可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末，是为了增强对PCBs的富集作用，从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B)，因而具有较短的分析时间，有望用于PCBs的快速检测。 　　目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而，这些检测方法不仅过程复杂、耗时，且成本高，难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验，结果发现其检测灵敏度可达10-6 M，分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径，对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。 　　相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。

话说1968年3月，日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡！经调查发现是饲料中毒，但因当时没有弄清毒物的来源，也就没有追究。然而，事情并没有就此完结，当年6-10月，有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊，患者初期症状为痤疮样皮疹，指甲发黑，皮肤色素沉着，眼结膜充血等。此后几个月内，又陆续确诊了112个家庭325名患者，之后在全国各地仍不断出现。至1977年，因此病死亡人数达数万余人，1978年，确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢？说到这里，相信不管是学渣还是学霸，但只要你是公共卫生科班出身，都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的，不是世界第八大奇迹，它的名字不叫Great Wall，它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦！*推荐自家多氯联苯产品！*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦！? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的，美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的，由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异，理论上有10种同族物，209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能，因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解，导致PCBs的全球性污染，在造成一系列环境污染的恶性事件之后，多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒？科学家研究发现，那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下，雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外，多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象，新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿，已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外， 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道，安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位，尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现，一 些患有癌症居民的血液中，多氯联苯含量高达 70ppb，而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里？人畜吃下多氯联苯（PCBs）后，被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中，所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时，则表现嗜睡，全身无力，食欲不振，恶心，腹胀腹痛，黄疸，肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症，甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性，而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外，还会缩小其体积，减轻重量。除此之外，还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的，会不知不觉中融入身体里面，并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩，或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿，或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀，甚至融入细胞的DNA中，导致遗传因子紊乱，促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后，我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境，食品和消费品中的多氯联苯，制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件！1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中，使用多氯联苯作载体，由于生产的失误，致使米糠油中混入了多氯联苯

Sievers TOC系统适用性标准品8月特惠 8月15日-9月15日，GE分析仪器推出Sievers 系统适用性标准品限时优惠活动，产品包含系统适用性标准品单件装及多件套装，最高优惠至6折，新客户更可享受买一赠一特惠。产品适用于Sieves 500 RL/900/860系列总有机碳(TOC)分析仪，其他品牌TOC分析仪也可使用。 每套Sievers系统适用性测试用标准品，根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求，包含空白水，蔗糖溶液和1, 4-对苯醌溶液。GE的标准品具备即开即用、质量可靠且原料可追溯等特点，能帮助客户便捷地完成TOC分析仪的系统适用性测试，并且符合药典相关规范。了解活动详情，请访问cn.geinstruments.com/sst-2012-campaign

仪器信息网讯 2014年8月25-27日第十三届全国青年分析测试学术报告会在西安交通大学电子材料研究所召开，来自中科院大连化学物理研究所、中科院生态环境中心，中国计量院，清华大学、北京大学、兰州大学、四川大学、中山大学、复旦大学、上海交大、吉林大学、南京大学等分析测试中心、国家环境分析测试中心，国家地质实验中心，中国检科院等多家单位的约180名国内知名专家和学者参加此本次会议。 会议现场 大会还特邀中科院大连化学物理研究所张玉奎院士，北京理工大学邓玉林、清华大学化学系林金明、中国计量院李红梅、中科院生态所环境中心汪海林等做了精彩报告。报告内容不但具有创新性、前沿性、实用性，还展示了中国青年分析测试工作者扎实的技术功底。 AB SCIEX公司展位 AB SCIEX公司作为主要赞助商受邀参加本次会议，并向与会专家和学者们展示了质谱技术与人们生活息息相关的一面。AB SCIEX公司的报告《质谱告诉您：游泳前请先洗澡》使用AB SCIEX公司 API 5000 LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究，是将严肃质谱的技术融入我们日常生活的典型应用，报告的内容涉及日常生活中我们最易忽视的细节，但恰恰就是这些细节对我们的身体健康影响最大，内容别开生面，得到与会者的一致关注和好评。

近日，中科院大连化学物理研究所研究员卢宪波和研究员陈吉平团队在电化学生物传感器的研发中取得新进展。团队设计合成了一系列二维导电金属有机框架（cMOFs），在此基础上制备的生物传感器展现出优异的电化学性能，实现了多种介质中神经毒剂的超灵敏抗干扰快速检测。相关成果发表在《分析化学》上。由于MOFs超高的孔隙率、巨大的比表面积以及可调整的结构和性能，各个领域已经对其展开了广泛的研究。然而，绝大多数MOFs的固有绝缘特性，阻碍了其在电子器件中的应用。卢宪波和陈吉平团队一直致力于新型纳米传感器在环境污染物快速检测上的应用研究。神经毒剂的急性毒性可致人、动物等死亡，其在化学中毒性疾病发病占比最高，亟需发展快速、廉价的检测方法满足应急检测需求。该工作中，团队合成了一系列基于不同金属中心和共轭有机配体的cMOFs，其良好的导电性和稳定性以及纳米尺度上活性位点的有序排列展现出对提高传感器关键性能的优异协同效应，而良好的导电性源自于金属中心和共轭配体之间的面内扩展d-π共轭。研究人员通过对cMOFs结构的原子级调整，发现了金属中心的种类以及孔径大小在电化学性能中的决定性作用。超小的羟基苯醌配体（THQ）具有明显的二维螯合效应，进一步提高了cMOF的导电性和稳定性。团队开发了基于cMOFs的电化学生物传感器，发现基于Cu3(THQ)2的传感器性能优异，通过显著降低信号底物的氧化电位提高了传感器的抗干扰能力，同时传感器灵敏度提高达到一个数量级。研究进一步证明了Cu3(THQ)2上密集的混合价铜和分析物之间电荷转移的重要作用，实现了多种介质中神经毒剂的超灵敏抗干扰快速检测。这项研究展示了cMOFs作为新型电极材料在电化学传感上的巨大潜力。

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

——暨AB SCIEX公司参加第十三届全国青年分析测试学术报告会 2014年25-27日第十三届全国青年分析测试学术报告会在西安交通大学电子材料研究所召开，来自中科院大连化学物理研究所、中科院生态环境中心，中国计量院，清华大学、北京大学、兰州大学、四川大学、中山大学、复旦大学、上海交大、吉林大学、南京大学等分析测试中心、国家环境分析测试中心，国家地质实验中心，中国检科院等多家单位的约180名国内知名专家和学者参加此本次会议。会议现场 大会还特邀中科院大连化学物理研究所张玉奎院士，北京理工大学邓玉林、清华大学化学系林金明、中国计量院李红梅、中科院生态所环境中心汪海林等做了精彩报告。报告内容不但具有创新性、前沿性、实用性，还展示了中国青年分析测试工作者扎实的技术功底。AB SCIEX公司展位 AB SCIEX公司作为主要赞助商受邀参加本次会议，并向与会专家和学者们展示了质谱技术与人们生活息息相关的一面。AB SCIEX公司的报告《质谱告诉您：游泳前请先洗澡》使用AB SCIEX公司 API 5000 LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究，是将严肃质谱的技术融入我们日常生活的典型应用，报告的内容涉及日常生活中我们最易忽视的细节，但恰恰就是这些细节对我们的身体健康影响最大，内容别开生面，得到与会者的一致关注和好评。关于AB SCIEX公司AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有40余年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱和分离科学仪器的全球领导者。AB SCIEX is a global leader in the development of life science analytical technologies that help answer complex scientific challenges. AB SCIEX provides instrumentation, software and services that are used in a number of critical life science applications, including protein biomarker research, disease studies, drug discovery and development, and food and environmental safety. AB SCIEX is uniquely positioned to continue its global leadership in the mass spectrometry and separation science markets, building on a more than 40-year history of innovation.

GMP 2010 &mdash 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自11年3月起正式推行，其中对制药企业的设备及检验仪器都有了新的规定。第五章第九十条&ldquo 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用&hellip &hellip 仪器进行校准和检查，并保存相关记录....&rdquo 第七章第一百三十九条&ldquo 企业的&hellip &hellip 设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态&rdquo 。 作为制药企业生产所需的重要检测仪器 &mdash &mdash 总有机碳（TOC）分析仪，按照GMP 2010新规必须定期地进行校准、校验及确认。同时根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求，TOC分析仪还需要定期采用蔗糖和1,4-对苯醌的标准溶液进行系统适用性的测试。为了让中国制药客户符合2010中国药典并顺利通过GMP 2010认证，GE分析仪器除了提供全系列在线、实验室及便携式TOC分析仪，同时也致力于提供多种TOC标准品，帮助客户更便捷地完成TOC分析仪校准、校验、确认及系统适用性验证等测试。 GE Sievers系列标准品具备以下几大特点： 即开即用 &mdash 液体标准品，打开即可使用，无需任何准备工作，多种容量及套装可选，也可根据客户需求定制订单。 质量可靠且经过认证 &mdash 所有标准品都需要进行稳定性的研究测试。经过这些研究结果，GE分析仪器会为每个标准品确定相应的保质期。 原料可追溯 &mdash Sievers采用的原料可追溯至USP, JP及NIST每个标准品都具备一份分析证书（COA），来证明标准品的可追溯性和精度。分析证书的设计完全符合ISO指导。 2012年6月底，GE 分析仪器在中国也完成了标准品实验室的建设，生产TOC分析仪常用的标准品；生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时，因省去了繁杂的进出口及报关手续，标准品的运输时间较之前至少加快了30%。大大缩短了客户从订货到收货的周期，方便客户的日常检测。 本地化的生产也降低了成本，为客户节约了日常维护、校准校验等成本，提高了TOC分析仪使用的经济性。 查看标准品价格并订购，请访问cn.geinstruments.com/std-price

D水彩笔 　　日前，有媒体报道，温州国华笔业有限公司生产的24色水彩笔，其中有17色水彩笔笔头墨水中被检出苯含量超标，对儿童有中毒危险，因违背欧盟REACH法规遭欧盟通报 ，最终该批产品被德国政府禁止销售 ，德国进口商将其召回。昨日，记者走访了昆明多家文具、办公用具店均未发现被禁售的水彩笔，但却发现市场上销售的大部分水彩笔都没有标明产品成分，只有部分品牌的水彩笔在外包装上标注有“安全无毒”等字样。 　　市场 　　是否安全消费者难辨 　　“以前就给小侄女买过水彩笔，并不知道水彩笔会有苯超标的情况。” 正在一家文具店购买物品的王小姐表示，在挑选水彩笔时，由于它本身并没有标注产品主要成分，所以也就没办法知道购买的东西是否安全，一般只看重水彩笔的色彩和外包装样式。 　　在位于小西门的一家超市，记者发现多个品牌的水彩笔都没有在外包装上标明产品主要成分。仅有少部分水彩笔标注上了“环保无毒”、“安全无毒”或是“主要材质：塑料”等字样。例如，一款20色超长水彩棒外包装上，虽然有标注“不含铅、安全无毒”的字样，但是并没有对产品的主要成分进行说明。而在百汇商场附近的一家办公用具店，一款福建生产的水彩笔上也仅有“主要材质：塑料”的标注。而另一款则标注着“环保无毒”的字样。 　　在记者的走访中，没有发现媒体报道中被禁售的水彩笔，唯一在一家文具店看见了一款温州市黎明华盛文具厂生产的24色水彩笔。但据该店的工作人员介绍，虽然生产的地方相同，但不属于一家文具生产和销售商。 　　现状 　　国内没有明确标准 　　据了解，根据欧盟对水彩笔中苯含量的超限值为5毫克/公斤，此次被欧盟通报的水彩笔中苯的含量在限量的10倍以内，不超过50毫克/公斤。此次导致水彩笔笔头苯超标的主要原因是制笔生产工艺缺陷，水彩笔的加工过程中需要用到香蕉水，目的是增加笔头和笔身之间的融合度，由于香蕉水中含有苯，香蕉水干后就会固化。 　　虽然业内普遍认为苯超标对儿童有影响，但据我省检验部门的专业人士介绍，在我国现行的国家强制标准 《GB21027-2007 学生用品的安全通用要求》中，只是规定了重金属含量的限定指标，对苯等化学元素含量项目未作明确要求。 　　也有业内人士表示， 由于企业改进工艺需提高自身成本，所以很多企业都无法摆脱制笔工艺的缺陷。

背景美国药典（USP）规定了制药生产和测试要求，以确保药品安全有效。USP 总有机碳（TOC）法规就包含了制药用水的测试要求。TOC是重要的水质参数，帮助我们在关键应用之前先了解制药用水的水质。 TOC对工艺控制和患者安全至关重要，因此各国监管机构都对制药用水的测试提出了严格要求。2021年5月生效的USP 要求对包装水设定取决于容器容积的TOC限值和系统适用性浓度。Sievers® M9 TOC分析仪和标准品满足这些修订后的法规要求。无论您使用Sievers M9分析仪还是其它仪器，现在都应认真审查您所使用的TOC测试技术和流程。本文和下面讨论的USP法规修订只适用于包装水。批量水（即现场水系统生产的纯化水或注射用水）不受此USP 法规修订的影响，您可以继续使用500 ppb系统适用性标准品组和限值。接受标准和系统适用性的更改以前，无菌水的标准化限值和系统适用性浓度曾经是8 ppm。无论容器大小，此浓度应用于所有的包装水。USP 总有机碳规则对容器中的无菌水测试标准进行了修改。请注意，方法的修改只影响无菌包装水的分析，不影响批量水的分析。无菌包装水的接受标准和系统适用性浓度取决于容器的容积大小。如果容器的容积较小，相对于水的单位包装面积就会较大，从容器到水的单位浸出物就会增加，从而提高TOC浓度。USP规则考虑到浸出物浓度的增加，提高了容器中的浓度限值。表1列出了不同容器的标称容积和相应的浓度限值。表1：限值1和限值2的标准品溶液浓度TOC限值从8.0 mg/L C（8 ppm）的设定值更改为取决于容器容积的可变值。在USP 对无菌水测试的要求中，仪器的最大设定范围仍然是0.10 mg/L到容器容积的TOC限值。虽然包装水系统适用性浓度有了改变，但确定系统适用性通过/失败的计算方法不变。USP 的测试程序部分概括了样品测试。测试程序从“通过/失败限值测试”改为分阶段的测试程序，如下所述。请注意，在测试样品之前，必须以适当的频率运行限值2的系统适用性任务。在对设定的容器容积限值测试样品水时：如果样品小于限值1（见表1），则样品测试通过，测试完毕。如果样品大于限值1且小于限值2（见表1），请执行步骤2.9(6.)，以检测和量化超过0.20 mg/L碳的有机杂质。如果样品大于限值2（见表1），则样品测试失败，测试完毕。Sievers随时为您提供帮助Sievers M9 TOC分析仪和新的系统适用性标准品组完全符合修订后的规则要求。Sievers分析仪提供满足USP 要求的标准品浓度和任务程序，如表2所示。无菌水系统适用性标准品组包括：试剂水标准品溶液，限值1标准品溶液，限值2 系统适用性溶液表2：Sievers系统适用性标准品部件号各标准品组中的浓度基于容器的标称容积。标准品组中的标准品分别用于确定限值1、限值2、响应效率。用标准品溶液的响应值减去试剂水的响应值，即可得到限值1和限值2。可以像以前一样，用限值2标准品溶液来计算响应效率。用Sievers M9 TOC分析仪进行制药级水质测试时，可以用系统任务来自动运行500 ppb和8 ppm系统适用性任务。M9分析仪还可运行新的系统适用性标准品组，但当前版本的软件并无可用于自动分析和计算通过/失败标准的系统任务。在未来版本的软件有了能满足新系统适用性要求的系统任务之前，请按照下列表3中的内容，用表4中建议的试剂流量来创建手动任务。表3：大于100mL容积的任务配置示例表4：建议的酸剂和氧化剂流量通过/失败的标准与以前版本的USP 中规定的计算方法相同。对于1.09和更早版本的软件，DataPro2不进行自动计算。请用以下定义和公式来手动确定系统适用性通过/失败。rSS = 对系统适用性溶液的仪器响应（1,4-苯醌）rW = 对试剂水控制的仪器响应rs = 对标准品溶液限值2（蔗糖）的仪器响应re= 100 x [(rss– rw)/(rs-rw)]如要通过系统适用性，响应效率（re）必须大于等于85%且小于等于115%。总结制药级水质测试不仅对质量和安全至关重要，而且还必须受各国监管机构的严格监管（例如必须满足美国USP规则）。对于TOC测试，USP 规定了符合TOC分析要求的仪器、测试、接受限值。USP的要求是活的文档，可以被修改，以更好地满足行业需求并提高产品安全。无菌包装水的USP 规则修订要求系统适用性浓度和接受标准取决于容器的容积。这些规则修改只适用于包装水，如表1所示，容器的容积分为三档。Sievers M9 TOC分析仪在分析范围、准确性、精确性、数据可靠性等方面都完全符合更改后的规则要求。此外，如表2所示，Sievers分析仪还研制了新的系统适用性标准品组，帮助用户充分满足2021年5月生效的修订版规则。规则已经被修改，现在应当认真检查您所使用的技术和程序，以确保TOC测试符合监管要求。Sievers分析仪除了为您提供仪器、标准品、耗材之外，我们的专家团队还会随时帮您解决一切问题和疑虑！◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

作为分析仪器制造商，客户往往希望我们针对其TOC分析仪的质量控制和验证问题予以指导。本文提供与校准、确效、系统适用性以及实验室对照样品相关的多个兴趣领域的知识。内容源自我们低含量的TOC检测经验，以及诸如Greenberg等人的《水和废水检验的标准方法》，第18版（美国公共卫生协会，Washington D.C，1992）和Taylor编著的《化学测量质量保证》（Lewis Publishers，Chelsea，MI，1987）等行业标准参考资料。校准基础Sievers M9/900系列TOC分析仪提供众多的校准和确效选项，因此对某些客户来说，可能难于选择适合应用的正确方式。以下是一些简单的提示：01单点校准时，务必选择高于水样TOC范围的校准标准。务必确保您的最高校准标准大于您水样中的TOC含量。这样您可确保您的样品处于该仪器所示的线性范围内。对于未知样品范围宽的用户，Sievers M9/900还可使用1 mg C/L和50 mg C/L之间设置的五点校准组合进行校准。02定期使用线性范围内的一个或多个标准样确效校准。优良实验室规范（GLP）建议在感兴趣的范围内确效。此篇应用文献中将会有更多这方面的详细信息。03不要使用实验室对照标准样，使用单独配制的校准标准样。此独立确效概念是用于显示您的仪器中任何重大偏差的重要相互校验。例如，许多客户使用KHP标样进行校准，而使用单独的蔗糖标准确效性能。Sievers分析仪提供多种用于校准、确效和实验室控制的标准溶液，以满足此需求。校准准确度与校准偏差校准是所有仪器系统的基础步骤。其目的是使测量过程中的偏差最小化。优良实验室规范（GLP）要求确效步骤以确认在校准过程中没有引入偏差。校准确效具有两个明显的功能：1）测量校准步骤的准确度；或2）指示校准偏差。在有效校准之后即刻进行准确度确效，以提供校准曲线准确度的简单度量。用于确效准确度的标样，不应使用校准用标样，应单独配制，或使用不同的化合物。这种情况下，确效标样起到完全独立的校准对照标样的作用。与之不同，如果在迟些时候（例如校准后六个月）进行确效，其主要目的是提供校准偏差的指示。用于确效校准偏差的标样应该与校准时使用的标样浓度相同。使用Sievers M9/900系列的客户具有实行确效方案的选项，以匹配上述任意一种或两种情况。Sievers M9/900系列TOC校准标样使用范围从1至50 mg C/L的NIST可追踪KHP进行制备。对应的确效标样使用范围从0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖进行制备。我们的许多分析纯化水（PW）或注射用水（WFI）的客户选择以1 mg C/L进行校准，而以0.5 mg C/L确效准确度。这种方案使得客户在感兴趣的范围以上进行校准，并在兴趣点确效准确度。如果校准偏差的指示超出容许差，这种情况我们建议在1 mg C/L进行确效。测试系统适用性的周期是多久？要生成有效的分析数据，所要求的不仅仅是一台高质量仪器。实际上，它需要一个控制良好的测量系统，其包括以下所有四个因素：称职并受过很好培训的人员遵循标准操作步骤（SOP）有效并维护良好的仪器可追踪的参考材料最新的USP 章和EP 方法中的TOC法规要求各TOC分析仪按照制造厂商的建议校准，并且定期证明各分析仪的适用性。但USP和EP法规没有解释系统适用性测试（SST）的进行周期。答案涉及两个基本又对立的考虑：系统超出容许差的相关风险证明系统在容许差之内的成本应该对这两方面考虑的多个构成因素进行评估，因为它们适用于您自己的设备。1SST不合格相关的风险是什么？不合格对设备有什么影响？2进行测量人员的经验水平如何？操作人员是否有足够的技术并受过充分的培训，以延长SST之间的周期？3测量系统是否始终如一地通过测试？测量系统在延长的时间周期内是否稳定可靠？4是否有可遵循的行业趋势或公司指南？审计员是否接受与规范不同的计划？5进行SST的成本是多少？如何测试系统适用性？通过测试三种溶液确定TOC分析仪的适用性：空白溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg C/L的1,4-苯醌。响应效率（RE）按以下计算：RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]如果85%115% ，则确定该分析仪适用。当TOC分析仪第一次安装时，我们建议经常进行SST，以记录整个测量系统的性能（即人员、工艺、仪器和标样）。许多客户选择在半年或更长的时间内每日或每周进行SST。经常根据实际数据，使用控制图表，以确立平均性能、警告限值和控制限值。在初始评估期之后的某些时候，管理人员可对采集的数据进行评测，然后对以后的SST选择适当的频度。这种方法可以有信心，即所做出的决定，在进行周期性SST的成本和出现容许差之外的风险之间保持良好的平衡。实验室对照标样的重要性实验室对照标样（LCS）是显示测量系统处于控制的常用方法，对于诸如医药和民用饮用水等高度控制的行业尤其如此。LCS通常使用每批样品进行分析。对照标样的浓度范围应与实际样品一致或位于感兴趣的特定范围内（如WFI测试为0.5 mg C/L）。最好使用外部供应商提供的经认证的NIST可追溯标样，因为他们会提供最严格的手段来评测测量系统。如果内部制备的标样用于日常的质量控制，我们建议周期性使用外供的经认证的参考材料用于确效。例如，某些客户选择制备自己的溶液作为日常检查标样，但依靠Sievers提供认证的参考材料进行每周的系统适用性测试。当预算有限时，类似这种双级方法是很好的平衡。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！