哌嗪和哌嗪乙醇的最好液相分离方法谁有?在所用的色谱条件: 流动相:0.02M磷酸二氢钾:乙腈=55:45 柱子:C18 250*4.6mm 波长:232nm 柱温:30℃
最近遇到一个4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的问题,网上资料比较少,不知各位都做过这个吗?大家都用什么方法分析?主要是含量纯度方面的,最好能给点相关资料[em09510][em09510][em09510]附带一个..[~200024~]
有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药,在生产过程中使用到羟乙基哌嗪,怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好,目前只知道溶于DMSO
作者:朱卫翔; 梁胜华;(中南大学湘雅三医院药剂科; 湖南九典制药有限公司;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10~80μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061103_381749_1606903_3.jpg
各位大侠,我在做六水哌嗪的限度检测时,六水哌嗪的色谱峰像一把刀一样,各位有什么好的建议来改善没有!!我所用的溶剂是稀盐酸+甲醇。色谱柱是HP-5的
鸡肉中哌嗪的提取, 参考了文献用ASE萃取,回收率低怎么回事?用乙腈提取、三氯乙酸和乙腈混合提取试过了 还有什么方法? 哌嗪属于极性化合物,弱碱性
用气相测乙醇含量,溶剂是正己烷。但是乙醇含量老是称不准,几乎同样浓度,这个对照的峰面积是40多,下个对照的峰面积就是30左右,有次还是80多的。会不会是因为乙醇太容易挥发的原因呢?还是有别的什么原因?有没有什么好办法,可以帮助我把峰面积稳定下来呢?在线急等!各位大侠帮帮忙啊!
2-羟基乙胺,国标编号 82504 CAS号 141-43-5 中文名称 2-氨基乙醇英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol 别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2 外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。国标编号 82504 CAS号 141-43-5中文名称 2-氨基乙醇 英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol 别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺 ;单乙醇胺;一乙醇胺;2-氨基乙醇 分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2 外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。 分子量 61.08 蒸汽压 0.80kPa/60℃ 闪点:93℃ 折射率:1.4540 熔 点 10.5℃ 沸点:170.5℃ 溶解性 与水混溶,微溶于苯,与水、甲醇、乙醇、丙酮等混溶 ,微溶于乙醚和四氯化碳。 水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生 成盐类,与酸酐作用生成酯.其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换.可燃!遇明火、高温有燃烧的危险,蒸汽有毒。 密 度 相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)2.11 稳定性 稳定 危险标记 20(碱性腐蚀品) 主要用途 用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂 及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。 可由环氧乙烷与氨反应制得一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。
如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯?
最经用hp-innowax30*0.25*0.25 测试样品,升温程序为:初始50℃,以3℃/min升到250℃,发现乙醇溶剂峰在10-12min出峰,计算乙醇溶剂峰温度在80-86℃之间,因此,为了避免乙醇溶剂峰,优化升温程序为90℃(保持2min),以3℃/min升到150℃,然后以5℃/min升到200℃,在以10℃升高到250℃(10min)后发现,在10min左右还是有乙醇溶剂峰!!这是为什么呢?2.改用乙腈作为溶剂时,发现同样的现象,不管怎么提高初始温度,总是有乙腈溶剂峰?难道是柱子选的不对?对优化升温程序带来很大的困扰。现在只能在这个时间段关闭质谱检测器,急盼老师指导!
椰油二乙醇酰胺和月桂基二乙醇酰胺区别。分子式,我在网上找多是6501,到底两个物质是不是多是一样的。。。。。
按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,检测猪肉中喹乙醇时,发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇,子离子与母离子都与标液相符合,这是怎么回事?如何解决?
查资料说CP-VOLAMINE, RTX-5AMINE, DB-624, 自己TG-35MS都是可以分析胺类的,但是我用35MS峰形却不是很理想,像个直角三角形,跟5ms并没有改善多少,其他的柱子还没有试过…我的物质是哌嗪,分子量86,C4H10N2极性,弱碱性,沸点148,甲醇溶剂。哪位老师可以指点迷津,是换用胺类柱子活或者强极性柱子,或者衍生话,酰基化是最佳选择吗?哌嗪液质是可以直接检测的,我师兄做过了…谢谢@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@版主
求助2-甲氧基乙醇 2-乙氧基乙醇的详细测试方法,用什么溶剂,特征离子峰,谢谢!
物质的理化常数 国标编号 82507 CAS号 111-42-2 中文名称 2,2'-二羟基二乙胺,二乙醇胺;双羟乙基胺;2,2`-亚氨基双乙醇 英文名称 Diethanolamine 别 名 二乙醇胺 分子式 C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH 相对分子量:105.14 外观与性状 无色粘性液体或结晶。有碱性,能吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。 分子量 105.14 蒸汽压 0.67kPa/138℃ 闪点:137℃ 密度:1.097 凝结点(℃):28 沸点(℃):268.8 闪点(℃):146;137(闭式) 粘度 mPa·s(20℃):351.9(30℃) 折射率:1.4776 溶解性 易溶于水、乙醇,微溶于苯和乙醚 ,有吸湿性。 密 度 相对密度(水=1)1.09;相对密度(空气=1)3.65 稳定性 稳定 危险标记 20(碱性腐蚀品)
我用乙醇做溶剂分析TRICHLORFON,GC-ECD用乙醇做空白时乙醇溶剂峰较小,不到2,而分析样品时醇溶剂峰很大,这是怎么回事?
三乙醇胺色谱图,溶剂乙醇,原来三乙醇胺峰在4-5min之间,现在……请大神给看看这是怎么回事,如何处理?刚换的柱子。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121319396874_8777_1782490_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
中国药典规定:乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)的乙醇。有此思维定式,看到乙醇就会认为是95%乙醇。手性柱的流动相经常用到乙醇,有人会误用95%乙醇,其实应该用无水乙醇。
一、因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。二、乙醇属于两性溶剂,酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。三、不溶于水的高级脂肪酸等,用乙醇作为溶剂,终点比水溶液敏锐清晰,部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。四、在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等,在乙醇中可降低或避免它们的干扰。五、采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物酸的溶解。通过以上的简单介绍,想必大家也知道为什么选择乙醇了,更多技术问题,欢迎大家咨询我公司,我们会为您提供更好的服务!
我们实验室清洁玻璃瓶身的墨迹用的是无水乙醇和丙酮的混合液,我想问问,如果换成95乙醇花费会不会低很多?无水乙醇和95乙醇的价格分别是多少?请高手回答一下!
RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量 鄢琳1,李铜铃H,张蓉琴1,许小红1,郑鹏程1,胡亚敏2(1.四川大学华西药学院临床药学教研室,l四川 成都610041;2.浙江大学第一附属医院药剂科,浙江杭州3100013)摘要:目的建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.0 mm×200mm,5um),流动相:甲醇.0.05 mol·L。1二乙胺水溶液(20:80),磷酸调pH至3.0,紫外检测波长:240 Bin。结果左羟丙哌嗪在5.03。50.30/xg·mL。内与峰面积呈良好线性关系,辅料对含量测定无干扰,平均回收率为99.93%,RSD为1.26%(n=9),方法精密度实验RSD=0.79%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。关键词:左羟丙哌嗪;反相高效液相色谱;缓释片;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379517_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379519_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242118_379521_2432394_3.jpg
我要分析TRICHLORFON杀虫剂,只有GC-ECD,样品溶在乙醇中,但是乙醇溶剂峰太大,有什么办法去除吗,或用别的溶剂?乙醇怎么会在ECD有峰呢?
1 基本简介 乙醇(英语:Ethanol,结构简式:CH3CH2OH)是醇类的一种,是酒的主要成份,所以又称酒精,有些地方俗称火酒。化学式也可写为C2H5OH或EtOH,Et代表乙基。乙醇易燃,是常用的燃料、溶剂和消毒剂,也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇,医用酒精主要指浓度为75%左右的乙醇,也包括医学上使用广泛的其他浓度酒精。乙醇与甲醚是同分异构体。2 理化常数 密度:0.78945 g/cm^3; (液) 20°C 熔点:-114.3 °C (158.8 K) 沸点:78.4 °C (351.6 K) 在水中溶解时:pKa =15.9 黏度:1.200 mPa·s (cP), 20.0 °C 分子偶极矩:5.64 fC·fm (1.69 D) (气) 折光率:1.3614 相对密度(水=1): 0.79 相对蒸气密度(空气=1): 1.59 饱和蒸气压(kPa): 5.33(19℃) 燃烧热(kJ/mol): 1365.5 临界温度(℃): 243.1 临界压力(MPa): 6.38 辛醇/水分配系数的对数值: 0.32 闪点(℃): 12 引燃温度(℃): 363 爆炸上限%(V/V): 19.0 爆炸下限%(V/V): 3.3 溶解性: 与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。 电离性:非电解质 无色、透明,具有特殊香味的液体(易挥发),密度比水小,能跟水以任意比互溶(一般不能做萃取剂)。是一种重要的溶剂,能溶解多种有机物和无机物。
乙醇的沸程检测方法及乙醇的沸程大概是多少?无水乙醇(Ethanol absolute),是指纯度较高的乙醇水溶液,是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99.5%的乙醇溶液为无水乙醇。乙醇是重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面,占乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙醛、乙烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等,并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体,其制品多达300种以上。初馏点.deg C:77℃或以上干点,deg C:不高于78.3℃沸程范围:不超过1.3℃乙醇的沸程检测方法是按照GB/T7534方法来检测的,自动馏程沸程仪SH6536 是严格按照GB/T7534这个标准设计制作的,完全可以检测乙醇的沸程温度。SY7534B全自动沸程馏程蒸馏_副本.jpg乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降,许多产品例如乙醛、乙酸不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力,是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似,乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油。
各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?
一般化验室用到乙醇,常用的有两个规格,无水和95%。对95%的乙醇来说,95%是体积比还是质量比?
急!!我们是做药品的,领导前几天让做[color=#DC143C]无水乙醇的含量,同时检测其中的杂质甲醇、异丙醇的含量[/color][/size],给提供了一份2002版的国标,上面写的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来做,可不是十分详细, 我用的HP-5ms 的柱子,50度、用甲醇、无水乙醇、异丙醇配的对照,摸索了好长时间,载气流速都调小到0.8 了,,可一直分离的不好。 [color=#00FFFF]哪位大侠做过乙醇 、甲醇、异丙醇的含量[/color], 给小弟指点迷津!
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
我有一个样品是醇类,根据相似相溶的原则我选用了甲醇、无水乙醇做溶剂,但是同事跟我说醇类极性太强,会出现数据不稳定的现象,不适合作溶剂,最好选丙酮。但我查了一下极性指数,甲醇5.1,乙醇5.2,丙酮5.1,应该说三者的极性相近呀。GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗?
[color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定,我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量,具体该怎么操作比较好啊!一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]