[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]
邻氨基苯硫酚能不能走液相色谱？有什么要求吗？
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]
[color=#444444]我最近在做关于对氨基苯硫酚（4-ATP）的实验，我在实验中发现，这个本身是棕褐色的，无论在乙醇溶液还是固体状态，但是它在紫外检测条件下的光谱我发现有些不同。固体条件下，它在可见光区是有着吸收的，但是在乙醇溶液中，可见光的范围内，它的吸收非常低。图中的溶液浓度是10exp(-2)M。我想问问各位，这个应该怎么解释？[/color][color=#444444][/color][color=#444444][img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111034332125_8799_1801607_3.jpg!w690x545.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]对氨基苯硫酚（4-ATP）.jpg[/color][/color]
各位大哥，小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊，用程序还是恒温啊·~·
请问elite-5分离测定二硫化碳中的苯系物时是苯乙烯先出峰还是邻二甲苯？？两个峰挨在一起，我们没有单标，没法进行确认。
最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？
DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱，邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离！查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况，可能认为是用质量色谱图定量，两者分离不是那么重要的，所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器：岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂：二硫化碳中TVOC成分（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，乙酸丁酯，十一烷）分析条件1: 进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰，发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠！于是降低柱温与流速条件2：:进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速，微调柱温分析条件3：进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速：0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠，于是再降流速，柱温分析条件4：柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速：0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠！由于柱温与柱流速已经降至极限，于是得出结论： 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的！分析原因：邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出；若是在极性柱分离，诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样，所以很难分离！当然用MS 可以用质量色谱图来定量，如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来：发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论：30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
求分离对甲苯磺酸，邻甲苯磺酸，间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200，c18柱。谢谢了[em0812]
最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！
苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离
正确的书写应该是 邻二甲苯吧，但是为什么那么多标准里 都是 带 “-”的呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！
据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体，还是买甲醇中的呢？
如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件
偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？
最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。
有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font
求购苯，甲苯、二甲苯的二硫化碳混标，要快，就这几天，谢谢各位.
有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。
[color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯，甲苯，二甲苯（邻，间，对），浓度分别是0，20ug/ml，40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系，但是二甲苯（邻，间，对）就会出对倍关系而且线性R=0.9991，请问是柱子问题吗，还是其他问题，母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的，今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系，甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]
怎样分离苯乙烯与邻二甲苯两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017020711155156_01_3190950_3.jpg
11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊？标准溶液（二硫化碳溶剂）要怎样使用和保存呢？
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯（邻间对）苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线，用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子，邻二甲苯和苯乙烯老是分不开，直接往色谱里进液体标样时，苯乙烯和邻二甲苯是能分开的，有做过TVOC的吗？大家用的比较好的色谱条件是什么？用的是什么柱子呀？
用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
[color=#444444]利用液相色谱，C18色谱柱能分开邻二甲苯和对二甲苯吗？[/color][color=#444444]采用的流动相是甲醇和水，我试的比例是甲醇/水3:7 紫外检测波长210nm[/color][color=#444444]但是没看到峰 问题在哪里呢？帮帮忙~~~~[/color]
大家好.我今天用石油醚在GF254硅胶板上展开邻氯甲苯时,展开的位置都很好,但是在紫外灯下过不了多久,样品的斑点就扩散不现了.这是怎么回事?能不能用什么显色剂将其显色呀?谢谢[em0715]
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