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邻甲苯硫酚

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邻甲苯硫酚相关的资讯

  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 三部委联合印发《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》
    p   为落实《中共中央 国务院 关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》关于“评估有毒有害化学品在生态环境中的风险状况,严格限制高风险化学品生产、使用、进出口,并逐步淘汰、替代”的要求,在《优先控制化学品名录(第一批)》的基础上,生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委组织编制了《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》。 /p p   《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》 共计2,4,6-三叔丁基苯酚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚、苯并[a]芘等7种类多环芳烃类物质、五氯苯等3种氯苯类物质、氰化物、苯、甲苯、磷酸三(2-氯乙基)酯、邻苯二甲酸二(α-乙基己基)酯等4种邻苯类物质、1,2-二氯丙烷、1,1-二氯乙烯、2,4-二硝基甲苯、邻甲苯胺、铊及其化合物、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃、全氟辛酸及其盐类和相关化合物、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类等19种类化学物质, 涉及石化、塑料、橡胶、制药、纺织、染料、皮革、电镀、有色金属冶炼、 采矿等行业。 /p p   详情如下: /p p   附件: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949508.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿) /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949509.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.各化学物质环境风险分析说明 /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/949510.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《优先控制化学品名录(第二批)(征求意见稿)》编制说明 /span /a /p
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 3种禁用2种受限,如何应对美国TSCA法规新管控?
    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质 如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 3种禁用2种受限,如何应对美国TSCA法规新管控?
    导读 近期,多批输美货物遇到了“入关难”的问题,企业被要求应对美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,简称TSCA)后方可入关。究其原因:2021年1月6日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性、生物累积性和毒性(Persistence, Bioaccumulation, and Toxicity,简称PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6-三叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,因为这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人体产生潜在的危险。以上规则已于2021年2月5日正式生效,并于2021年3月8日逐步实施。 表1 五种PBT物质简要信息下面先随着小编来了解下美国TSCA法规相关内容吧! 美国TSCA法规介绍 • 管控目的美国TSCA法规, 由美国国会于1976年颁布,1977年生效,由美国环保署(EPA)负责具体政策的落实和执行。该法案旨在综合考虑美国境内流通的化学物质对环境、经济和社会的影响,预防对人体健康和环境的“不合理风险”。 • 管控范畴TSCA法规适用于天然生成和化学反应产生的化学物质本身、混合物中的化学物质和物品中有意释放的化学物质。需要注意的是,TSCA法规定义的化学物质还包括了微生物。也就是说,TSCA法规并不是将管控对象分为“有毒物质”和“无毒物质”,而是把化学物质分为“现有化学物质”和“新化学物质”两大类,某些特定用途的化学品并不属于TSCA法规的管控范畴,具体如表2所示。 表2 不属于TSCA法规管理的化学物质如表2所示,TSCA法规主要管理的是工业用化学物质,而烟草和烟草制品、核材料、军火等8大类化学物质由于其用途的特殊性,由特定法规负责管理,例如食品、食品添加剂、药品和化妆品统一由美国联邦食品药品和化妆品法规管理。 • 管控影响TSCA法案是美国有效管理商业用途化学物质的首要法规,该法规适用于中国企业在美国的分公司,也适用于从中国进口化学品的美国公司。因此,TSCA合规是企业进行正常贸易的先决条件,为此,企业需要尽快了解法规的管控要求,制定适合自己企业的管控方案,通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 1月份公布的TSCA中五种PBT物质规则,直接影响了众多输美企业出口的电子电器、纺织品等产品,根据TSCA法规及美国海关要求,相关货物入关时必须随货提供TSCA遵循或豁免声明。若企业违反该规定,将可能面临禁止入关、扣留货物、滞留费用、罚款、进口黑名单等后果。 岛津应对之道 美国EPA公布的5种PBT物质如何检测呢?烧脑!烧脑!… … 别紧张!岛津有完整的检测解决方案,为您排忧解难。 方案1. Py-GCMS快速筛查六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯PS材质固体标准品色谱图(100 mg/kg)( 1. 六氯丁二烯、2. 五氯苯硫酚、3. 异丙基化磷酸三苯酯 ) 岛津Py-Screener系统 岛津Py-Screener系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX,并提供包含样品制备工具、分析方法包、专用数据处理软件、软件操作向导、维护耗材、清晰文字指导和视频指导,是一套从样品制备、分析、数据处理到仪器维护保养的完整的解决方案。 方案2. GCMS定量检测六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(浓度0.1 μg/mL)( 1. 六氯丁二烯、2. 异丙基化磷酸三苯酯、3. 十溴二苯醚) GCMS-QP2020 NX • 搭载全新大容量超高效真空系统• 超强抗干扰性能和超高灵敏度 更多应用敬请参考岛津公司推出的《美国TSCA法规中5种PBT物质检测解决方案》。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卧室变毒气室 樟脑球至苯超标30倍
    王女士的套二房子装修后,卧室的苯污染竟是客厅的30倍,家具、涂料都是一样的,这是怎么回事?当检测员束手无策的时候,衣橱里的樟脑球为我们揭开了谜底,都是它释放的。近日,记者跟随青岛福莱仕空气检测治理有限公司室内污染检测员一起排查“有毒物 ”。你可能想象不到,一个很小的橱柜是让你头疼的罪魁祸首。   苯超30倍是樟脑球惹的祸   家住市北区的刘先生,今年8月份新房装修完毕,用的都是豪华家具,墙面涂料也是上等的,然而检测却发现二甲苯超标25倍。经过一上午的排查,检测员找到了元凶——一面墙,颜色太花哨,不停释放二甲苯。“没有请装修公司,主要是自装或是社会装修,家具主要是华谊家具。家庭装修过于花哨,每面墙的颜色都不相同,虽然很好看,但是存在很多隐患。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,二甲苯超标25倍,TVOC超标7倍 客厅甲醛超标0.9倍,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标7倍。”检测员介绍说。   王女士,家住西藏路,2012年5月装修好房子。房子未找装修公司,属于雇人自装。所用家具主要是德尔、金柜、酷漫居等品牌。经过检测,卧室甲醛超标1.2倍,苯超标近30倍,甲苯超标20倍,二甲苯超标近20倍,TVOC超标6倍 客厅甲醛超标0.7倍,苯未超标,甲苯超标21倍,二甲苯超标23倍,TVOC超标6倍。   这个检测结果让检测员王先生摸不着头脑了。到底是怎么回事?最后,才发现是樟脑球的问题。王先生告诉记者,卧室与客厅相比,最大的区别在苯,原因是卧室的大衣橱中放置了几包樟脑球,以前的樟脑球是天然樟脑做的,但因成本过高,后被化工合成的樟脑代替。近几年的新闻多次报道了樟脑球含苯,对人体有害,请慎用。其他几种有害气体的超标都是涂料、墙面漆、油漆等惹的祸。   这几天,记者先后跟随王师傅探访了三次室内污染检测过程。可能你想象不到,3个瓶子就搞定整个过程。首先在甲醛检测的时候师傅会从盒子里拿出三个瓶子。第一个试剂是酚试剂,把酚试剂放在水里(酚试剂溶于水)。   第二个试剂是蒸馏水。摇晃均匀酚后倒入甲醛测试仪的吸气口的试管里,进行甲醛空气采样,这时候你会看到由于空气压力试管的水吸入空气在冒泡,一般取样是十分钟,结束后开始下个环节。第三个试剂是酸性溶液。仪器停止采样后把刚才的酸性溶液(确切地说现在应该是嗪试剂)倒入试剂三,与试剂三中的高铁离子氧化形成兰绿色化合物、过程大约需要七八分钟。反应过后,根据试剂颜色的轻重来辨别甲醛的含量是否超标。整个检测过程大约1个小时的时间。   超标可试试这些方法   对于室内污染问题,青岛福莱仕空气检测治理有限公司检测员王先生向记者介绍说,可以试试这几种方法,是我个人总结的。“通风法这是最有效的一种方法。但是不适宜急于入住的人们使用。甲醛是一种慢性挥发气体,无色无味,而且甲醛的挥发点是18℃左右,挥发时长3~15年。如果您装修好房屋,等个三五年入住,这是最好的一种方法。但是急于入住的人们,不要认为通风3~5个月没味了,就可以了,要知道,甲醛是无色无味的,如果感觉到刺激性气味,说明已经很严重了。”   “活性炭去除法是市场上最常见的除甲醛的东西,而且有的还带有各种芳香气味,家庭污染较轻可以用,但不可用带香味的。空气净化器去除甲醛,这是现在高科技的产物,对于污染较轻,对于非常注重室内空气质量的家庭来说,可以采用。现在的空气净化器除了除尘、除菌、加湿的作用外,都加入了除甲醛的作用,当然也是甲醛挥发才可以起作用,所以适合室内污染较轻的场所使用。它的主要作用是除尘、除菌、加湿,改善室内空气的指数。”
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020
    坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1:100μg/mL 标准值2:400μg/mL 标准值3:800μg/mL 标准值4:1200μg/mL 标准值5:2000μg/mL
  • “苯”就这样测!!-LUMEX推出新塞曼测苯技术方案
    一、技术背景苯作为毒性物质,挥发性大,暴露于空气中很容易扩散。苯及苯化合物主要来自于合成纤维、塑料、燃料、橡胶等,隐藏在油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中,还可来自燃料和烟叶的燃烧。国际卫生组织WHO已经把苯定为强烈致癌物质,人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内,会引起急性和慢性苯中毒,苯可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。二、技术及方法我国《危险货物品名表》GB 12268-90规定,苯属第三类危险货物易燃液体中的中闪点液体。《住宅设计规范》GB50096-2011规定:苯 ≤0.09(mg/m3)。国际上也有各种法规对苯进行监控。目前我国主要气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。需要通过聚合吸附后在进行前处理消解分析,步骤复杂,检测时间长。三、技术方案针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性,LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控,以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定,满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯,二甲苯和其他VOC存在条件下,实现无干扰的精准测量。四、技术优势先进技术:高频塞曼背景校正技术,保证超高灵敏度和准确度,抗干扰性强,避免浓度甲苯,二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰;灵活便捷:直接检测,无需吸附预富集,不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤,可便携,车载,机载和固定站点长期监测和数据记录,适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查;快捷性:环境空气苯直接实时监测(反应时间1秒),连续线性数据测量,更全面准确反映环境真实情况;高性能:动态检测范围高达6个数量级,0.1ng-10 000.00mg/m3;简单低耗:直接分析,操作简单,无需前处理和分析也无须其它耗材,后续使用成本低。五、应用领域石油天然气—苯作为种石油化工基本原料,存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量,厂区及设备及生产过程的苯泄露,适用于安全成产和过程控制; 生产安全&质控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量,可便携、车载和固定站点监测,实现纤维、塑料、燃料、橡胶等,油漆及涂料的安全生产及质控; 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故,快速找到污染源,可在采样点附近完成检测工作,保证检测数据可靠性和高效性。 (来源: LUMEX公司)
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确,操作简单,重现性好,能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称,属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)第一类致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂;甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时,油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此,世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求,《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术,因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法,对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后,采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测,外标法定量。结果表明,七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%,3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%,方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 检测器进行检测,操作简单,重复性好,准确性高,能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接: http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 威立雅称兰州自来水苯检出纯属意外
    4月14日下午,在兰州市政府召开的新闻发布会上,兰州威立雅水务集团公司表示此次发现自来水苯超标具有偶然性。    13日,兰州市政府发布消息称,自来水苯超标系此前两次事故产生的含油污水所致。油污化学成分很多,但闫晓涛表示,检测结果只显示苯超标,而甲苯、乙苯、苯酚等检测均没有问题。    闫晓涛说,按国家标准,对水质106项检测半年做一次。3月初检测结束后,下一次检测应是半年后的9月份。    之所以4月10日又进行检测,闫晓涛表示,威立雅的实验室要给周边区县自来水做106项检查,而这检查无论多少样本都会耗费同样的实验耗材。于是,兰州威立雅也对自己的管网自来水取样检测,结果检测出了苯含量超标。    目前,有很多市民质疑,苯超标事件之后,兰州市开始对水质实施两小时一检测,这样快速的检测是否忽略了甲苯、乙苯、苯酚等其他有毒物质,这些是否依然超标?    闫晓涛表示,按照常规的监测,检测结果的确需要较长一段时间才能出来,但此次由于发生苯超标事故,供水企业启动了应急预案,技术人员24小时加班加点监测,所以监测结果能够快速出来。目前,供水企业不但在监测苯指标,其他指标也在监测范围之内。通过这多日的检测,自来水其他指标完全符合国家标准,并不存在网络上传言的其他甲苯乙苯等指标超标现象。目前,为了保证水质安全,兰州市供水企业已经启动紧急预案。对现有的两条供水管线24小时警戒,并安排单位内部的安保人员进行巡逻。同时,为了使检测数据更加客观可信,目前,供水企业已经和卫生部门加强合作,在卫生部门的监督下提取水样,并且送到西宁的检测站进行检测化验,接受第三方的监督。    闫晓涛说,苯无色,有芳香气味,如果没有及时检测出来,兰州市民就是喝了半年也不知道,说不定还会说水有一种香味。此次检测出苯超标是否具有运气成分?闫晓涛表示,也不能这么说,除了检测之外还有其他发现水质异常的辅助手段。但具体是什么手段,闫晓涛未予回复。    闫晓涛还表示,兰州威立雅水务集团公司是否应该承担责任,应该承担怎样的责任,事后政府会对相关责任人进行调查,对各方责任进行界定后,会给大家一个说明。    另一方面,3月6日,就有兰州市民发现自来水有异味,兰州威立雅水务集团有限公司副总经理严晓涛表示,根据中科院生态环境研究所检测数据显示,今年3月初兰州自来水的异味,与此次自来水苯含量超标无关,其异味原因确定系冰雪融化导致草根、树根、藻类发酵的化学物质引起。    闫晓涛补充说,当时发现自来水有异味后,兰州威立雅于3月7日左右按照《生活饮用水卫生标准》检测了106项指标,但检测结果符合国家标准。“水质异味确实存在,因为水里的物质千千万,我们不一定能全部检测到位,不能确定异味来源。”    当日,兰州市民李先生向兰州市西固区人民法院提起民事诉讼,要求兰州威立雅水务公司提供其近一年来水质检测的真实数据,并进行民事赔偿和公开道歉。法院立案庭工作人员已经收下李先生的起诉材料,但暂未做出是否立案的决定。    尽管到目前为止,经甘肃省、兰州市环境监测站和兰州市疾控中心监测,截止到2014年4月15日3时,兰州市自来水抽样检测数据显示:威立雅水务集团自来水厂1号泵房取样点,2号泵房取样点,苯含量均未检出。但在此次事件中,威立雅的自我推卸责任的辩解,无疑需要我们警惕。    《人民日报》评论指出,谈到为何不第一时间公布自来水苯含量超标时,兰州威立雅水务集团相关负责人这样辩解:“不能一发现有问题,就关水,必须确定污染源性质。”如此言辞似是而非。确定污染源固然重要,宣告水被污染更重要,唯有早日宣布,市民才能及早应对。事实上,确定污染源与宣告水污染并不冲突,如果延宕宣布,仍然供水,被蒙在鼓里的市民就可能仍然饮用苯含量超标的自来水,并可能造成身体伤害。
  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯
    建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式( MRM) 进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5 ng/mL~500n g/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0 μg/kg~5.0 μg/kg范围,定量限在3.0 μg/kg~15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf
  • 【安捷伦】“拎包入住”式应用解决方案 | 轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的气相色谱仪
    “拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一,并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱,用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护,为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案,为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),安捷伦结合用户实际需求,定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案,不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪,还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新(原有仪器焕然一新),亦或单独进行升级改造,均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造,并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。(图二)标准色谱图安捷伦阀气体进样技术,拥有极好的准确性和重复性,并支持多种进样方式,无论是气体采样袋手动进样,还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样,均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱,提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证,并针对方法进行系统的操作培训,让您轻松应对全新标准。(图三)用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 德国CNW的苯系物分析专用wax柱促销
    苯系物的检测是环境监测中很常见的项目,其中分离的难点是乙基苯,对二甲苯和间二甲苯三个组分的分离。安谱公司提供的苯系物分析专用柱,针对用户不同的仪器,保证乙基苯,对二甲苯和间二甲苯三个组分良好的分离度,保证不同批次间分离效果的稳定性 色谱柱:CD-wax柱 规格:30m× 0.25mm× 0.25um 货号:GAEQ-103221# 促销价格:2500元 促销日期:2010-7-12至2010-11月30日
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话:13370063777 QQ:443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址:上海莘凌路285号 电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • LUMEX推出现场苯实时监测解决方案
    3月21日下午,新京报记者从江苏盐城消防了解到,该市响水县陈家港化工园区内江苏天嘉宜化工有限公司发生爆炸,目前爆炸物质及伤亡情况暂不清楚。国家应急管理部已启动应急响应,事故正在紧张救援和处置之中。 此外,北青报记者在国家应急管理部网站上看到,2018年2月8日,国家安全监管总局办公厅曾发布《国家安全监管总局办公厅关于督促整改安全隐患问题的函》。其中在有关安全隐患问题清单中,江苏天嘉宜化工有限公司有13项问题。其中一条包括:生产装置操作规程不完善,缺少苯罐区操作规程和工艺技术指标;无巡回检查制度,对巡检没有具体要求。 针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性,LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控,以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定,满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯,二甲苯和其他VOC存在条件下,实现无干扰的精准测量。 方案技术特点 先进技术:高频塞曼背景校正技术,保证超高灵敏度和准确度,抗干扰性强,避免浓度甲苯,二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰。灵活便捷:直接检测,无需吸附预富集,不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤,可便携,车载,机载和固定站点长期监测和数据记录,适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查快捷性:环境空气苯直接实时监测(反应时间1秒),连续线性数据测量,更全面准确反映环境真实情况。高性能:动态检测范围高达6个数量级,0.1ng-10000.00mg/m3。简单低耗:直接分析,操作简单,无需前处理和分析也无须其它耗材,后续使用成本低。应用领域石油天然气生产过程—苯作为种石油化工基本原料,存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量,厂区及设备及生产过程的苯泄露,适用于安全成产和过程控制; PPE涂料、塑胶等生产过程监控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量,可便携、车载和固定站点监测,实现纤维、塑料、燃料、橡胶等,油漆及涂料的安全生产及质控; 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故,快速找到污染源,可在采样点附近完成检测工作,保证检测数据可靠性和高效性。典型案例移动平台测定加油站附近苯浓度变化(车载)汽油(前两个峰)和石脑油中的苯(后两个峰)空气、天然气、石油及其制品中苯实时连续监测来源:LUMEX分析仪器
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
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