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四正丁基锡

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  • 有机锡中四丁基锡检测

    大家有谁测试有机锡中的四丁基锡呢?所选的定量离子是那个?我选的291为什么线性经常做的很差,同批 处理的标液其他的都不错?

  • 【求助】急求无水无氧下,正丁基锂的清除方法。

    要对聚合物进行阴离子接枝反应,首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化,正庚烷做溶剂,无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液,然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘,一抽就堵。后来换用底部带G4砂芯的反应器,但只能抽一点点,砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题?或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体?

  • 四丁基碘化铵浓度的标定

    2.5 g/L的四丁基碘化铵水溶液如何标定其浓度?做多库酯钠原料的含量是要用到2.5 g/L的四丁基碘化铵来滴定其含量,故请教各位大侠,如何才能准确确定2.5 g/L的四丁基碘化铵的浓度

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么?TBT是不是 乙基三丁基锡?

  • 【讨论】谁用过正丁基锂?

    最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险!!现在想问问用过这个试剂的老师,具体的使用方法和用过哪个厂家得好,价格怎么样?谢谢!!!

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇,梯度洗脱,为什么空白溶剂基线不稳,尤其有机相高时会出现好多鼓包峰,影响杂质积分,排除了仪器和流动相问题,怀疑是色谱柱问题(,哪位大佬帮忙解释一下,这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项?[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱,急!!![/font][font=&]3.平衡时间是否很长,一般多久[/font]

  • 【求助】四丁基氢氧化铵

    现在想问一下各位,有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相,它对柱子有哪些损害吗?我现在用的流动相里面就有这个试液10%的,从上周五开始前3针都正常,后面就不正常了,分离效果不好,峰型也不好。换了一根柱子也是这样,现在不知道是柱子不行了,还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响?请用过的给予回复谢谢了。

  • 旋转蒸发仪蒸发叔丁基甲醚问题

    各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强(500~600左右)。水浴温度45℃。室内环境温度15~20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?

  • 【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    摘要][font=宋体]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用GCMS[font=宋体]鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。关键词] [font=宋体]叔丁基甲醚 GCMS [font=宋体]偶氮EN14362-1[font=宋体]中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24[font=宋体]种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml[font=宋体]的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。[font=宋体]下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。[font=宋体]仪器H35[font=宋体]水循环冷却机 Labtech[font=宋体]旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)[font=宋体] 上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE [font=宋体] 岛津[font=宋体]无水硫酸钠(AR[font=宋体]) 广州化学试剂厂 [font=宋体]叔丁基甲醚 上海国药 [font=宋体]实验过程[font=宋体]把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35[font=宋体]提供,冷却水温度为5[font=宋体]℃[font=宋体],旋蒸仪水浴锅温度设定为40[font=宋体]℃[font=宋体]。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。[font=宋体]往收集好的500ml[font=宋体]叔丁基甲醚加入10g[font=宋体]无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用GCMS[font=宋体]分析。[font=宋体]让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图:[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651660_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个TIC[font=宋体]图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。[font=宋体]请看下面回收液的TIC[font=宋体]图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261447_484790_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个回收的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图,有三个突出的峰。分别在5.915min[font=宋体],7.267min[font=宋体]和7.710min[font=宋体]。对应NIST11[font=宋体]库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine[font=宋体](CAS No.:106-50-3[font=宋体]),7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).[font=宋体]后两峰的结构图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261456_484793_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]第二个峰结构看起来就是硅氧烷。

  • 离子对试剂 四丁基溴化铵

    请教一下有经验的老师,岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂(四丁基溴化铵)后,对柱子性能有什么影响吗?相对没用过之前柱子会不会变差?

  • 气质联用测二丁基锡

    我首先进行二丁基锡的全扫描,然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡,是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点?在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高,那么怎么确定哪个是定量离子?而且在做标准曲线时,目标离子和、1和Q2是什么意思?我是新手,这问题困惑我几天了,标线一直做不好,请了解这方便的人给点指教,谢谢啦!

  • 【求购】硫酸氢四丁基铵

    准备购买硫酸氢四丁基铵试剂,但进口的产品每公斤要9万人民币,有点太贵了,不知道这个实际价格是多少?

  • 氢氧化四丁基铵的配制?

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液?中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样,不知道该采用何种方法

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊?

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中,溶液变浑浊,抽滤过膜后遍清亮,但是超声脱气后又再次变浑浊,可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗?都是如果处理的呢?

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