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乙烯基氯苄

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乙烯基氯苄相关的资讯

  • 美环保局撤销对亚乙烯基酯的进口限制建议
    美国环保局(EPA)近日撤销了根据《有毒物质控制法案》对亚乙烯基酯(vinylidene esters)发布一项重要新用途规则的提案,该物质也是两个&ldquo 制造前通知(pre-manufacture notices)&rdquo 的目标物质。EPA指出,采取该行动是对拟议规则收到的公众评议的回应。具体来说,提交的信息表明,氰基丙烯酸酯(cyanoacrylates)比拟议规则中的亚乙烯基酯更适合作为评估水生生物潜在毒性的结构类似物,这是拟议的重要新用途规则的通知要求的依据。   决定一种新的化学品作为新用途使用必须考虑以下相关因素,包括(一)该化学物质的预计制造和加工量 (二)该使用方法改变人类或环境暴露于该化学物质的类型或形式的程度 (三)该使用方法增加人类或环境暴露于该化学物质的强度和持续时间的程度 (四)制造、加工、分销,以及处理该化学物质的合理预期方式和方法 和(五)任何其他相关因素。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准和53项推荐性国家标准计划项目的意见
    p style=" text-align: center " strong 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准 /strong /p p style=" text-align: center " strong 和53项推荐性国家标准计划项目的意见 /strong /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处 /p p style=" text-indent: 2em " 邮编:100846 /p p style=" text-indent: 2em " 联系电话:010-68205241 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 公示时间:2018年4月27日-2018年5月28日 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 附件: /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx" 《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划(征求意见稿).docx.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx" 《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx& nbsp /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc" 标准立项反馈意见表.doc /a /p p br/ /p p style=" text-align: right " 工业和信息化部科技司 /p p style=" text-align: right " 2018年4月27日 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p br/ /p
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 美国火车脱轨泄露的氯乙烯到底有多“毒”?
    2月13日,美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名,近日仍在互联网上持续发酵。据悉,当地时间2月3日,美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火,引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么?氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害?应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品?揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯,也叫乙烯基氯,其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍,“常温常压下,氯乙烯为无色有气味的气体,其密度小于水但大于空气,加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态,而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后,液体状态的氯乙烯密度更大,每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时,其爆炸极限为4%—21%,在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物,在化工中拥有广阔的应用空间,要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料,有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品,指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质,对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品,如果大量泄露,对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触,氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物,主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时,轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时,中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时,往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中,可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大,往往会在低处扩散,其影响范围较大;氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物,遇热源或明火极易发生爆炸;弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成,为大气污染推波助澜;此外,由于其严重的毒性,氯乙烯还会对生态环境造成严重损害,造成动植物大量死亡,进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故,给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训,科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品,避免类似的事故在我国发生呢?“总的来说,我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》,对各种危险化学品进行处置。”修福荣说,“具体来说,在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范,最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节,要坚持密闭操作,做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜,穿戴防化服和手套;操作场所要远离火种和热源,安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节,储存时,要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房;运输时,要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输,远离火种和热源,与氧化剂分开,防止日光暴晒。在废弃处置环节,要根据不同的危险化学品特点,进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后,一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是,在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中,如果焚烧温度低于800℃,就会造成不完全燃烧,极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此,我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质,并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后,才能将其排放。”修福荣表示。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 理化所飞秒激光双光子聚合水凝胶3D微结构分辨率研究获进展
    水凝胶具有类似于细胞外基质的理化性质,具备良好力学性能、自愈合能力和响应性,可用于构建组织再生的微纳米仿生结构,并提供微米尺度的表面形态来调节细胞行为,如细胞粘附、迁移或生存增殖分化因子的释放。因此,水凝胶被广泛应用于组织工程和药物递送等领域。然而,制备高精度的三维(3D)任意生物相容性水凝胶支架颇具挑战性。为了适应未来生物医学领域的发展,亟需开发具有精细3D几何结构的新型水凝胶材料。   近日,中国科学院理化技术研究所仿生智能界面科学中心有机纳米光子学实验室研究员郑美玲团队在《ACS应用材料与界面》(ACS Applied Materials & Interfaces)上,发表了题为22 nm Resolution Achieved by Femtosecond Laser Two-Photon Polymerization of a Hyaluronic Acid Vinyl Ester Hydrogel的研究成果。该研究提出了真3D高精细任意可设计拓扑结构调控单细胞的新策略。   科研人员采用飞秒激光双光子聚合技术,以乙烯基酯透明质酸(HAVE)水凝胶作为单体材料,P2CK作为高效水溶性双光子引发剂,二硫苏糖醇(DTT)作为硫醇-烯点击化学交联剂和PBS缓冲溶液配制了HAVE前驱体,通过配方优化和激光焦点调控在水凝胶结构分辨率上取得了重要进展即最高分辨率达22 nm,制备了与细胞尺寸相当的水凝胶3D微支架并验证了材料与结构的生物相容性,表明HAVE水凝胶细胞支架可进一步用于研究细胞迁移和操作等行为。   该团队开展了配方优化实验,通过改变单体和引发剂的质量比及控制硫醇-烯官能团比例筛选出溶解性好、易于加工和聚合性能良好的HAVE前驱体配方。   在几十纳米尺度的分辨率中,体素相对于基底的位置是不可忽略的影响因素。为了进一步提高结构分辨率,该团队根据激光焦点体素理论调控焦点与基底相对位置从而获得更高分辨率的线结构。如图2所示,大功率激光焦点光斑明亮,且体素体积较大,不易得到最佳焦点位置,而小功率激光焦点光斑较弱,体素体积更小,更易获得最佳焦点位置,基于此方法获得了更高分辨率的线结构。   通过上述配方优化和焦点调控,科研人员开展了HAVE前驱体C配方的分辨率研究。当扫描速度为6 μm/s时,线结构的质量得到了显著提高(图3a),结构完整致密。研究利用HAVE前驱体C配方实现了22 nm的分辨率(图3c)。   进一步,研究对HAVE前驱体配方进行了3D水凝胶微结构的双光子聚合加工,利用原子力显微镜测量了3D细胞支架的杨氏模量,平均值94 kPa接近体内组织的力学性能。研究对配方中水溶性引发剂P2CK和3D细胞支架进行了生物相容性测试,验证了该材料和结构具有良好的生物相容性。   综上,该团队全面研究了HAVE水凝胶光刻胶的双光子聚合性能,通过优化光刻胶前驱体的配方和调节焦点位置获得了22 nm的特征线宽,并验证了材料和3D水凝胶细胞支架的生物相容性。本研究提出的方案,有望创建复杂的生物相容性3D水凝胶结构,并探索其在个性化微环境调控、组织工程、生物医学和仿生科学领域的潜在应用。   上述成果是该团队前期一系列仿生水凝胶工作的拓展。研究工作得到国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、国家自然科学面上基金、中国科学院国际伙伴计划等的支持。图1.3D水凝胶的制备示意图表1 A-E系列HAVE前驱体配方优化及性能比较图2.体素形态和相对基底位置对大功率变化(a)和小功率变化(b)聚合线结构分辨率的影图3.HAVE前驱体C配方双光子聚合性能研究图4.A和C配方制备的3D细胞支架结构的SEM对比图以及水凝胶支架上共培养L929细胞的共聚焦荧光显微镜图像
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记
    技术领先服务专业,助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大,意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程,也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产,宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功,彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面,极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月,PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商,出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重,这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量,PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间,PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案,最终开发出了更适合该项目实施的新方法,成功攻克了这些高难度的技术障碍,取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪,因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求,同时为保证该台设备长期稳定的运行,分析方案采用了多阀切换,一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映,自2012年8月至今,仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题,并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外,作为用户分析的重点,丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐,因此,提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件,使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5,绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间(塑料)检验的重点,产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中,因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性,唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应,所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量,对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此,作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测,该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝,在项目开工近一年之际,PerkinElmer公司主动深入用户现场,不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查,更积极开展一周年总结活动,在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时,也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日,PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间,由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神,此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间,结合当前石油石化领域热点分析方案,PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动,不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态,更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题,更节约了数万元的维修费用,受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术,专业的服务,是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者,PerkinElmer公司自1937年成立至今,不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域,PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪,自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间,发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ,这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者,与所有主要方法制定委员会(ASTM、EI、CGSB等)合作,以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案,包括炼厂气分析仪(RGA)、天然气分析仪(NGA)、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用,用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准,这些典型的石化解决方案如下: 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代,PerkinElmer公司色谱产品进入中国,一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评,特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户,中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际,中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术,专业的服务,是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的,这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。
  • 浙江镇洋发展股份有限公司800.00万元采购Zeta电位仪,天平,电导率仪,多气体分析仪,紫外分光光...
    详细信息 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购项目公告 浙江省-宁波市-镇海区 状态:公告 更新时间: 2022-07-29 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购项目公告 发布时间: 2022-07-29 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购 招标公告 (招标编号:ZC20220701GKHW000201) 一、本次招标条件 本招标项目 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购 已 列入招标人年度计划 ,项目业主为 浙江镇洋发展股份有限公司 ,资金来源为 100%自筹 ,项目已具备招标条件,招标人为 浙江镇洋发展股份有限公司(委托代理机构为浙江交投招标代理咨询有限公司 ),现对该项目进行公开招标,实行资格后审。 二、项目概况和招标范围 2.1 项目概况: 本项目位于浙江镇洋发展股份有限公司内预留空地内,主要建设内容包括 1 套 30 万 t/a PVC 装置和 1 套 30.06 万 t/aVCM 装置(为 PVC 装置提供中间产品氯乙烯),同时项目配套建设相关公辅设施 ,本次招标预算为 800 万元 ; 2.2 招标范围:本次招标设1个标段(合同段),招标范围及采购内容等见下表。 序号 设备名称 数量 1 气相色谱仪 8 2 ICP等离子发射光谱仪 1 3 全自动电位滴定仪 2 4 K-F容量水分测定仪 2 5 K-F库仑水分测定仪 2 6 激光粒度仪 1 7 金属浴闪蒸气化进样器 2 8 分析天平(0.1mg) 5 9 分析天平(0.01g) 4 10 pH计 2 11 电导率仪 2 12 紫外/可见分光光度计 1 13 便携式溶解氧分析仪 1 14 露点仪 1 15 二锟炼塑机 2 16 台式顶部离心机 1 17 老化实验箱 1 18 表观密度测定装置 2 19 电热恒温鼓风干燥箱 5 20 全自动粘数分析仪 1 21 鱼眼箱 1 22 标准振筛机 1 23 全自动白度仪 1 24 显微镜 1 25 漏斗 1 26 卤素水分测定仪 3 27 PVC 热稳定性分析仪 1 28 氯气水分分析仪 1 29 厚度测定仪 1 30 线锯机 1 31 便携式烟气分析仪 1 32 便携式有毒气体分析仪 4 33 便携式可燃气体分析仪 4 34 雾度计 1 38 邵氏硬度计 1 39 洗瓶机 1 注:以上各分析仪器的技术要求详见附件1年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器清单及技术要求; 三、投标人资格条件、要求 3.1本次招标要求投标人须具备可设计、制造本招标文件所列分析仪器的厂家或代理商,如为代理商需取得可设计、制造本招标文件所列分析仪器厂家的中国国内唯一授权证书; 3.2与招标人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股(含法定代表人控股)、管理关系的不同单位,不得同时参加同一合同包的投标,否则均按否决投标处理; 3.3投标人业绩资格条件:投标人自2011年7月1日(以合同签订时间或中标通知书落款时间为准)以来,具有化工或者新材料项目分析仪器供货业绩1项(业绩可为制造商业绩,买方可以是供货最终使用单位的总包商或经销商)(须提供合同或中标通知书复制件,若上述业绩证明材料中未能体现供货货物名称、供货货物数量等信息,则还须提供买方出具的证明材料,否则业绩不予认可 如买方为供货最终使用单位的总包商或经销商,需提供三方协议或最终使用单位的盖章证明材料); 3.4 本项目不允许联合体投标; 四、招标文件的获取 4.1潜在投标人可访问浙江交通集团电子招标采购管理系统,网址为https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm进行供应商注册。本项目招标文件(含招标图纸)和补充(答疑、澄清)、修改文件均通过浙江交通集团电子招标采购管理系统下载方式发放。 4.2招标文件网上下载时间:2022年7月30日至2022年8月4日。 4.3未取得浙江交通集团电子招标采购管理系统数字证书的潜在投标人,应先办理浙江交通集团电子招标采购管理系统CA数字证书,具体办理指南请登录浙江交通集团电子招标采购管理系统(网址https://ebidding.cncico.com/cms/channel/zxzx3/73.htm) 《浙江交通集团电子招标采购管理系统数字证书办理通知》 附件《浙江交通集团CA数字证书办理指南》进行操作(CA数字证书由浙江省交通集团招标(采购)交易中心办理,联系人:吕先生,联系电话:0571-86909655;技术服务由上海市数字证书认证中心有限公司提供,客服电话:021-962600,客服应急电话(非工作时间拨打):17321326622)。 4.4潜在投标人对招标文件有疑问的,通过浙江交通集团电子招标采购管理系统提交。提交疑问截止日为2022年8月8日16:30。招标人将于2022年8月9日前在网上发布补充(答疑、澄清)文件。潜在投标人应自行关注网站公告,招标人不再一一通知。投标人因自身贻误行为导致投标失败的,责任自负。 五、投标文件递交 5.1投标文件递交的截止时间:2022年8月12日10时00分; 5.2投标文件递交方式: 本项目采用网上远程开标方式(投标人无需至开标现场),在开标时间开始后解密投标文件。(开标网址:https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm) 电子投标文件(正本)的递交:采用网上递交方式,在投标文件递交时间截止前将投标文件加密后上传至浙江交通集团电子招标采购管理系统。 √纸质投标文件的递交:采用邮寄递交方式,在投标文件递交时间截止前将纸质投标文件邮寄至浙江省交通集团招标(采购)交易中心(地址:杭州市上城区城星路59号东杭大厦12F,联系人:唐先生,电话:13326140529 )。 投标人应预留足够时间确保纸质投标文件、样品等在投标文件递交截止时间前邮寄至浙江省交通集团招标(采购)交易中心。因快递公司延误造成的投标失败等风险由投标人自行承担。 5.3电子投标文件(正本)未在投标文件递交截止时间前上传电子招标采购管理系统视为放弃投标,后果由投标人自行承担。 纸质投标文件未递交的或逾期送达的或者未送达指定地点或者未按招标文件要求密封的,而无法参加纸质投标文件开标的(所有投标人的电子投标文件均无法解密时方采用纸质投标文件开标时),由投标人自行承担责任。 六、发布公告的媒介 本次招标公告同时在浙江交通集团电子招标采购管理系统(https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm)、浙江省交通投资集团有限公司网站(http://www.cncico.com)、中国招投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 七、联系方式 招 标 人: 浙江镇洋发展股份有限公司 地 址: 浙江省宁波市镇海区宁波石化经济技术开发区海天中路655号 联 系 人: 张先生 电 话: 0574-86503389 电子邮件: 61997984@qq.com 招标代理机构: 浙江交投招标代理咨询有限公司 地 址: 杭州市上城区城星路59号东杭大厦11F 联 系 人: 王先生 电 话: 0571-86099587 电子邮件: 347093439@qq.com 招采中心: 浙江省交通集团招标(采购)交易中心 地 址: 杭州市上城区城星路59号东杭大厦12楼 联 系 人: 徐女士 电 话: 0571-86909655 电子邮件: 780347463@qq.com 系统维护电话: 0571-86905322(系统维护人员仅提供系统技术问题咨询,不提供投标业务问题咨询。) 备注:标书获取、投标保证金缴纳联系人为招采中心徐女士;潜在投标人对招标文件有异议和疑问联系人为招标人/招标代理机构王先生;系统操作异常,请联系系统维护。 2022 年 7 月 29 日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:Zeta电位仪,天平,电导率仪,多气体分析仪,紫外分光光度,自动电位滴定,干燥箱,微波水分测定,CO、CO2,尾气检测,氧分析仪,气相色谱仪,激光光散射仪,硬度计,烟气分析仪,红外水份测定 开标时间:2022-08-12 10:00 预算金额:800.00万元 采购单位:浙江镇洋发展股份有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:浙江交投招标代理咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购项目公告 浙江省-宁波市-镇海区 状态:公告 更新时间: 2022-07-29 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购项目公告 发布时间: 2022-07-29 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购 招标公告 (招标编号:ZC20220701GKHW000201) 一、本次招标条件 本招标项目 浙江镇洋发展股份有限公司年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器采购 已 列入招标人年度计划 ,项目业主为 浙江镇洋发展股份有限公司 ,资金来源为 100%自筹 ,项目已具备招标条件,招标人为 浙江镇洋发展股份有限公司(委托代理机构为浙江交投招标代理咨询有限公司 ),现对该项目进行公开招标,实行资格后审。 二、项目概况和招标范围 2.1 项目概况: 本项目位于浙江镇洋发展股份有限公司内预留空地内,主要建设内容包括 1 套 30 万 t/a PVC 装置和 1 套 30.06 万 t/aVCM 装置(为 PVC 装置提供中间产品氯乙烯),同时项目配套建设相关公辅设施 ,本次招标预算为 800 万元 ; 2.2 招标范围:本次招标设1个标段(合同段),招标范围及采购内容等见下表。 序号 设备名称 数量 1 气相色谱仪 8 2 ICP等离子发射光谱仪 1 3 全自动电位滴定仪 2 4 K-F容量水分测定仪 2 5 K-F库仑水分测定仪 2 6 激光粒度仪 1 7 金属浴闪蒸气化进样器 2 8 分析天平(0.1mg) 5 9 分析天平(0.01g) 4 10 pH计 2 11 电导率仪 2 12 紫外/可见分光光度计 1 13 便携式溶解氧分析仪 1 14 露点仪 1 15 二锟炼塑机 2 16 台式顶部离心机 1 17 老化实验箱 1 18 表观密度测定装置 2 19 电热恒温鼓风干燥箱 5 20 全自动粘数分析仪 1 21 鱼眼箱 1 22 标准振筛机 1 23 全自动白度仪 1 24 显微镜 1 25 漏斗 1 26 卤素水分测定仪 3 27 PVC 热稳定性分析仪 1 28 氯气水分分析仪 1 29 厚度测定仪 1 30 线锯机 1 31 便携式烟气分析仪 1 32 便携式有毒气体分析仪 4 33 便携式可燃气体分析仪 4 34 雾度计 1 38 邵氏硬度计 1 39 洗瓶机 1 注:以上各分析仪器的技术要求详见附件1年产30万吨乙烯基新材料项目分析仪器清单及技术要求; 三、投标人资格条件、要求 3.1本次招标要求投标人须具备可设计、制造本招标文件所列分析仪器的厂家或代理商,如为代理商需取得可设计、制造本招标文件所列分析仪器厂家的中国国内唯一授权证书; 3.2与招标人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股(含法定代表人控股)、管理关系的不同单位,不得同时参加同一合同包的投标,否则均按否决投标处理; 3.3投标人业绩资格条件:投标人自2011年7月1日(以合同签订时间或中标通知书落款时间为准)以来,具有化工或者新材料项目分析仪器供货业绩1项(业绩可为制造商业绩,买方可以是供货最终使用单位的总包商或经销商)(须提供合同或中标通知书复制件,若上述业绩证明材料中未能体现供货货物名称、供货货物数量等信息,则还须提供买方出具的证明材料,否则业绩不予认可 如买方为供货最终使用单位的总包商或经销商,需提供三方协议或最终使用单位的盖章证明材料); 3.4 本项目不允许联合体投标; 四、招标文件的获取 4.1潜在投标人可访问浙江交通集团电子招标采购管理系统,网址为https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm进行供应商注册。本项目招标文件(含招标图纸)和补充(答疑、澄清)、修改文件均通过浙江交通集团电子招标采购管理系统下载方式发放。 4.2招标文件网上下载时间:2022年7月30日至2022年8月4日。 4.3未取得浙江交通集团电子招标采购管理系统数字证书的潜在投标人,应先办理浙江交通集团电子招标采购管理系统CA数字证书,具体办理指南请登录浙江交通集团电子招标采购管理系统(网址https://ebidding.cncico.com/cms/channel/zxzx3/73.htm) 《浙江交通集团电子招标采购管理系统数字证书办理通知》 附件《浙江交通集团CA数字证书办理指南》进行操作(CA数字证书由浙江省交通集团招标(采购)交易中心办理,联系人:吕先生,联系电话:0571-86909655;技术服务由上海市数字证书认证中心有限公司提供,客服电话:021-962600,客服应急电话(非工作时间拨打):17321326622)。 4.4潜在投标人对招标文件有疑问的,通过浙江交通集团电子招标采购管理系统提交。提交疑问截止日为2022年8月8日16:30。招标人将于2022年8月9日前在网上发布补充(答疑、澄清)文件。潜在投标人应自行关注网站公告,招标人不再一一通知。投标人因自身贻误行为导致投标失败的,责任自负。 五、投标文件递交 5.1投标文件递交的截止时间:2022年8月12日10时00分; 5.2投标文件递交方式: 本项目采用网上远程开标方式(投标人无需至开标现场),在开标时间开始后解密投标文件。(开标网址:https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm) 电子投标文件(正本)的递交:采用网上递交方式,在投标文件递交时间截止前将投标文件加密后上传至浙江交通集团电子招标采购管理系统。 √纸质投标文件的递交:采用邮寄递交方式,在投标文件递交时间截止前将纸质投标文件邮寄至浙江省交通集团招标(采购)交易中心(地址:杭州市上城区城星路59号东杭大厦12F,联系人:唐先生,电话:13326140529 )。 投标人应预留足够时间确保纸质投标文件、样品等在投标文件递交截止时间前邮寄至浙江省交通集团招标(采购)交易中心。因快递公司延误造成的投标失败等风险由投标人自行承担。 5.3电子投标文件(正本)未在投标文件递交截止时间前上传电子招标采购管理系统视为放弃投标,后果由投标人自行承担。 纸质投标文件未递交的或逾期送达的或者未送达指定地点或者未按招标文件要求密封的,而无法参加纸质投标文件开标的(所有投标人的电子投标文件均无法解密时方采用纸质投标文件开标时),由投标人自行承担责任。 六、发布公告的媒介 本次招标公告同时在浙江交通集团电子招标采购管理系统(https://ebidding.cncico.com/cms/index.htm)、浙江省交通投资集团有限公司网站(http://www.cncico.com)、中国招投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 七、联系方式 招 标 人: 浙江镇洋发展股份有限公司 地 址: 浙江省宁波市镇海区宁波石化经济技术开发区海天中路655号 联 系 人: 张先生 电 话: 0574-86503389 电子邮件: 61997984@qq.com 招标代理机构: 浙江交投招标代理咨询有限公司 地 址: 杭州市上城区城星路59号东杭大厦11F 联 系 人: 王先生 电 话: 0571-86099587 电子邮件: 347093439@qq.com 招采中心: 浙江省交通集团招标(采购)交易中心 地 址: 杭州市上城区城星路59号东杭大厦12楼 联 系 人: 徐女士 电 话: 0571-86909655 电子邮件: 780347463@qq.com 系统维护电话: 0571-86905322(系统维护人员仅提供系统技术问题咨询,不提供投标业务问题咨询。) 备注:标书获取、投标保证金缴纳联系人为招采中心徐女士;潜在投标人对招标文件有异议和疑问联系人为招标人/招标代理机构王先生;系统操作异常,请联系系统维护。 2022 年 7 月 29 日
  • 有机溶剂纳滤膜方向的国家重点研发计划项目启动
    近期,国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所(以下简称长春应化所)牵头,浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉,有机溶剂纳滤(OSN)是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术,在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力,可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求,是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前,项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料,并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来,项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化,并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用,助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。
  • 海南炼化100万吨乙烯项目都采购了哪些仪器?
    海南炼化位于海南西部的洋浦经济开发区,是中国石化步入21世纪按照国际水平建设的首个原油综合加工能力800万吨/年的炼厂,现原油综合加工能力已达920万吨/年。作为海南省石油化工产业的龙头企业,也是中国石化驻琼产业链条的核心,海南炼化现已发展成为我国东南沿海重要的进口原油加工基地、成品油出口基地和芳烃生产基地。为服务海南自贸区(港)建设,加快产业结构转型升级,2018年12月28日公司启动了100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程建设。该工程是列入国家石化产业规划的重点项目,更是中国石化推进“两个三年、两个十年”发展战略,打造世界一流能源化工公司的支撑项目。项目投产后,将很大程度促进先进农业、绿色化工、旅游健康等下游产业发展,提高中国石化国际市场竞争力,保障国家能源安全,带动海南省经济发展和助力海南自贸区(港)建设。该工程将在原有工程基础上新增炼油部分和化工部分。其中,化工部分新建100万吨/年乙烯装置,改扩建工程实施后现有异构化装置停产;炼油部分新建500万吨/年常减压装置,250万吨/年蜡油加氢裂化、200万吨/年柴油加氢、160万吨/年重整,60万吨/年聚酯原料装置以及硫磺回收装置。项目总投资634.647亿元,其中建设投资为548.249亿元,环保总投资197610.15万元,环保投资占总投资的4.3%。项目厂址分为两部分,北片区为100万吨/年乙烯项目,位于洋浦石化功能区滨海东南侧;南片区为500万吨炼油项目,位于洋浦经济开发区内西部。2019年6月,海南炼化100万吨乙烯项目已经进入总体设计阶段,项目总体设计、“三通一平”等工作有序推进。2020年7月,海南炼化100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程项目乙烯装置桩基正式举行开工仪式。2021年3月,该项目正在进行土建、配套码头等工程施工;6月,该项目配套码头引堤、防波堤工程项目建设进度过半。2022年01月,该项目大型设备安装已基本完成,现正进行相关配套设施的安装工作。而在项目工程不断推进的过程中,仪器采购工作也一直在进行。小编根据网络公开信息整理了仪器的中标信息如下表所示。自去年5月开始,就有了一些在线仪器的采购,5月-9月采购以水质分析仪和烟气分析仪为主,水质分析仪共采购44台,烟气分析仪共采购32台。今年2月,常州磐诺仪器有限公司(以下简称磐诺)中标了实验室通用气相色谱仪器77台,而在去年11月,磐诺曾中标了该项目气相色谱仪3台,短短3月,海南炼化项目又增加了77台仪器的采购大单,足以说明对该公司及其气相色谱的认可。在中标信息中,还有赛默飞的质谱分析仪、安捷伦的ICP-MS和实验室液相色谱仪、岛津的紫外可见分光光度计、布鲁克的核磁共振波谱仪、PerkinElmer的ICP-OES和原子吸收分光光度计、PAC的闪点仪等仪器,更多详细中标信息请看:中标时间采购仪器仪器数量中标单位仪器制作商2021.05.17烟气分析16宁波海恒自动化工程有限公司2021.05.18TOC2北京中冶拓展科技有限公司2021.05.21水质分析仪表29北京通广永隆科技发展有限公司2021.05.24热值分析仪1联合创达(北京)科技发展有限公司2021.06.07质谱分析仪2莱宝斯国际有限公司ThermoFisher2021.07.05水氧分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.07.29乙烯在线分析仪5广州市华忆科技有限公司2021.08.02氧分析仪4青岛三华泰工程技术有限公司2021.08.02电感耦合等离子体质谱仪1安捷伦科技贸易(上海)有限公司Agilent Technologies,Inc.2021.08.12水分析仪1昊有援航(北京)机电设备有限公司2021.08.30水分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.09.03水分析仪2昊有援航(北京)机电设备有限公司2021.09.13氢气纯度分析仪3北京英世创科技有限责任公司2021.09.23硫磺比值分析仪2青岛安生源科贸有限公司AAI2021.09.26CEMS16深圳市前海益鑫世纪实业有限公司2021.10.09弯曲模量测定仪1香港科唯仪器有限公司ZwickRoell GmbH Co. KG2021.11.19气相色谱仪3常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2021.11.28化学需氧量(COD)分析仪2浙江联大力普电气有限公司2021.11.28总有机碳TOC分析仪2北京优杰盛达科技有限公司2021.12.07高温模拟馏程色谱仪1京德联盛分析系统(北京)科技有限公司德国联合分析系统有限公司(JAS)2022.02.08紫外可见分光光度计6岛津(香港)有限公司岛津制作所2022.02.21汞分析仪1艾威仪器科技有限公司NIPPON INSTRUMENTS CORPORATION2022.02.21核磁共振波谱仪2派尔实验装备有限公司Bruker BioSpin GmbH2022.02.24实验室通用气相色谱77常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2022.02.27电感耦合等离子体发射光谱仪2珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司PerkinElmer2022.02.27原子吸收分光光度计1珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司PerkinElmer2022.02.27实验室液相色谱仪2安捷伦科技贸易(上海)有限公司Agilent Technologies,Inc.2022.03.01闪点仪4AC Analytical Controls B.V.PAC
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 全自动乌氏黏度计在聚偏二氯乙烯PVDC材料中的应用
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene chloride)简称PVDC,是以偏二氯乙烯(VDC)单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物,具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料,由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在,是一种高结晶性聚合物,阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性,是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性,其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上,其检测数据的重复性,准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式,其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC)样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中;融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC)试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度(25±0.01℃)的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中,启动测试功能,自动得出测试结果; 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化黏度数据分析; 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中,无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 美国缅因州修订全氯乙烯干洗机法规
    2013年9月9日消息,美国缅因州环保部(DEP)修订了全氯乙烯((Perc)干洗机法规第125章,指定了Perc排放测量的测试地点,并删除了过时措施。   修改后的法规规定,在离干洗机的洗衣桶3英尺(0.9米)范围内,Perc的排放体积不应该超过100ppm。该法规还将使缅因州法案与美国国家有害空气污染物排放标准(Neshaps)进行协调一致。   DEP表示,使用比色气体分析器管或感官检查的检测和合规措施已经被淘汰或被认为无效 后者的原因是多数干洗系统的所有者或运营者对Perc气味的感觉已逐渐迟钝。   全氯乙烯是一种有害空气污染物,可能会引起癌症或损害人类的神经系统。   修订后的法案已于8月28日生效。
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 苏州大学:基于自由基促进的阳离子RAFT聚合实现快速活性3D打印!
    基于可逆失活自由基聚合(RDRP) 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点,可进一步用于聚合后修饰及功能化,以制备多种多样的刺激响应性材料,目前正成为该领域的研究热点。然而,相较于商用体系,已有技术的打印速率通常较低,限制了其实际应用。同时,已报道工作主要基于RDRP方法,机理较为单一。近期,苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的立体光刻蚀(SLA)3D打印(ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315)以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理(DLP)3D打印(Macromolecules 2022, 55, 7181)。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围,为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合,阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中,该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT(RPC-RAFT)聚合的DLP 3D打印体系,实现了较为快速的打印速率(12.99 cm/h)。首先,作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为,其机理如图一所示。商业可得的光引发剂(TPO)与二苯基碘鎓盐(DPI)被用于产生初始的阳离子引发种,随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂(图3 B)通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示,聚合呈现一级线性动力学,聚合物分子量与理论值吻合较好,分子量分布窄,符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果:A) 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线;B) 分子量(Mn)和分子量分布(Ɖ )与单体转化率的关系;C)IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为(图3),对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚(DDE),单官能度单体异丁基乙烯基醚(IBVE),RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时,聚合速率与单体最终转化率降低,这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小,这与传统的自由基RAFT聚合不同,可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A)商用DLP 3D打印机模型示意图;B) 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方; 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线:C) 不同光催化剂浓度;D)不同官能度乙烯基醚配比;E)不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机,研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体(图4)。然而,打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时,由于IBVE相对较低的沸点(83 °C),释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点(179.09 °C)的环己基乙烯基醚(CVE),成功将打印速率提升至12.99 cm/h,该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下,成功打印出具有不同形成的三维物体(图5)。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终,研究人员通过荧光单体(TPE-a)的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示,在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射,随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝,因此在紫外光下呈现出荧光图案(图6 F)。在对比实验中,打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备,经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案(图6 D),证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A) DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图;B)3D打印物体后功能化修饰机理图;C) 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;D) 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像;E) 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;F) 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文,通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金,中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接:https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者,拥有全球领先的超高精度打印系统,其面投影微立体光刻(PμSL)技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域,摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题,摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。
  • 国家级聚乙烯检测实验室落户中山
    为全国第三家,将进一步规范行业   火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室,近日获中国合格评定国家认可委员认可,成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。   获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年,经过认证后的实验室,具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力,检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示,此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室,分别位于河北和山东,落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年1月1日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1,2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 全球聚乙烯市场现状与展望
    据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动,预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速,年增长率超过5%。   CMAI(休斯顿)统计数据显示,2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨,其中聚乙烯消费量占38%,接近6700万吨。按年增长率超过5%推算,2014年,聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%,约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加,全球新投产的LDPE产能中,大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹,需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧,开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近,德国国内市场将继续增长,出口市场也将逐渐走强,土耳其市场年增长超过10%,全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著,更接近GDP增长水平,将增长4.5%至5.5%。   2009年,美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年,多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓,同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱,因为一些中东生产能力没有按期投产,产能增长步伐比预期要慢。明年,随着新增产能投产,新产品投入市场,全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置,去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置,今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能,最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。   埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布,旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能,产能增加1.8万吨/年,使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年,以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如,其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度,而常规技术的反应温度为-95摄氏度,该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位,其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放,从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长,日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能,本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年,埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前,日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。
  • 小菲课堂 | 想要提高发射率?这里有个省钱的方法......
    各位菲粉们,还记得小菲给大家科普过发射率对红外检测的重要性吗?(回顾戳这里)今天,小菲就教大家如何用低成本提高目标的发射率~为了正确的使用热像仪,你需要知道不同的材料和环境如何影响热像仪的温度读数。发射率是指物体表面辐射出的能量与相同温度的黑体辐射能量的比率。(黑体是一种理想化的辐射体,可辐射出所有的能量,其表面的发射率为 1.00)实际上,我们测量物体的发射率值通常低于1,对于这些目标,测量的温度将是物体的发射率、反射率、透射率的综合结果。一个完美的黑体的发射率是1,也就是说目标的辐射是从目标表面发射出来的实际上,我们的目标并不是完美的黑体测定发射率从测量辐射量出发,了解发射率值是进行真实温度评估的必要条件,但是,必须谨慎使用发射率表值。通常不清楚发射率值在哪个波段有效,而且发射率也会随着波长的变化而变化。此外,表面条件、纹理和形状对材料的发射率也有重要影响。有一种方法可以理解发射率不确定度对测量精度的影响:假设目标发射率的不确定度为±0.05。对于0.95的发射率,看上去这表示大约5%的误差(0.05/0.95),而对于光亮的铜等材料,发射率为0.05。这些误差传播到温度计算中,增加了温度读数的误差(但实际测温结果是由红外电磁辐射通过斯蒂芬?波尔茨曼定律间接转换成温度读数获取得来的,温度和电磁辐射是一个四次方的非线性曲线Wrb=εσΤ4)。因此我们建议不要尝试对低于0.5的目标发射率进行温度测量。如果必须要测量,则可通过准确的补偿(ITC培训中有详细介绍),或者可用建议的高发射率材料覆盖目标,通过热传导作用,将被测物体表面温度传导到高发射率材料后间接测量获取。通过红外图像,你可能会认为树叶比杯子表面更冷,实际上,它们的温度完全相同,红外辐射强度的差异是由发射率的差异造成的改变发射率的低成本材料电工胶带大多数高质量的电工胶带的发射率为0.95,需要注意的是使用中波长热像仪(3 - 5μm),胶带是不透明的,有些乙烯基胶带很薄,有一定的红外透过率,因此不能用作高发射率的涂料。Scotch™ Brand的88黑色乙烯基电工胶带的发射率为0.96,在短波(3-5μm)和长波(8-12μm)区域的发射率均为0.96,建议使用。这个例子展示了两个带胶带的罐子:左边的那个装满了热水,右边的在室温下。对于热罐,胶带的温度为163°F(72.8°C),罐的温度为74.3°F(23.5°C)。后者的读数基本上是环境温度,因为罐子的发射率很低。这是一个典型的例子,说明在低发射率目标上使用高发射率应用程序的必要性油漆和涂料大多数油漆的发射率约为0.9至0.95,金属基涂料具有低发射率,不推荐使用。油漆的平整度和涂层的厚度对红外发射率来说很重要。胶带适合小面积使用。油漆适用于较大面积,但这是一种涂料。对于需要去除的大面积涂层,或者胶带不合适的地方,悬浮在泥浆或喷雾形式的粉末可以很好地工作。染料渗透显影剂和Dr. Scholl s喷雾足粉就是两个例子,这些粉末的发射率在0.9至0.95范围内,前提是它们的应用厚度足够不透明。没有增加发射率涂料的印刷电路板 随着涂料的发射率增加,使用油漆的缺点是减少了精细的细节实例:控制PCB板的发射率值在故障查找过程中,测量组装好的印刷电路板(PCB)上元件的温度是一项经济有效的技术,但由于不同元件的ε值不同,因此很难实现。通常,多氯联苯中含有各种金属和塑料部件,这些部件由不同的制造商制造,这些制造商对这些部件进行自己的表面处理。当用已知的、测试过的和有特征的涂层处理电路板时,通常可以简化问题。涂覆后,组件表面具有相同的ε值,并且可以通过热成像确定相对温度。要控制发射率值,可以用涂层处理PCB板各位菲粉们对于如何改善物体的发射率你们了解多少呢?想要系统的学习相关知识一定要来参加ITC红外培训在这里不仅可以学到发射率的相关知识还有很多红外相关的秘密哦~
  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 美国俄亥俄州火车脱轨致氯乙烯泄漏,致癌风险引担忧
    北京时间2月13日,#美俄亥俄州氯乙烯泄漏致居民撤离#冲上了微博热搜榜。当地时间2月3日,据外媒报道,一列运载危险化学物质氯乙烯的诺福克南方列车,在美国俄亥俄州脱轨后引发火灾。海外社交媒体推特上当地居民拍摄的画面显示,事故现场火光冲天、浓烟弥漫。据悉,大火从3日21时延续到次日早上。图片来源:推特2月3日,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围的数千居民离开东巴勒斯坦城。2月8日,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。不过,有专家对当地环境表示担忧,认为现在的问题是氯乙烯的量并不少,且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯的持续释放。发生了什么?据报道,出事货运列车有超100节车厢,约50节车厢在俄亥俄州东部邻近宾夕法尼亚州的小镇东巴勒斯坦城脱轨。涉事列车共有20节车厢装载有毒物质,其中一半脱轨,包括5节运载压缩氯乙烯的车厢。除此之外,泄漏的物质还包括丙烯酸丁酯和少量无害的润滑油。图片来源:推特公开资料显示,丙烯酸丁酯是一种透明无色液体,带有强烈的水果气味,可用于制造塑料和油漆。可以吸入、摄入或通过皮肤吸收。据美国国家职业安全与健康研究所,它会刺激眼睛、皮肤和肺部,并可能导致呼吸急促,反复接触会导致肺损伤。马萨诸塞大学阿默斯特分校环境健康科学副教授Richard Peltier说,虽然丙烯酸丁酯很容易与水混合,并会在环境中快速移动,但它对人体的毒性并不是特别大。令人担忧的是氯乙烯。这是一种危险物质,在室温下为无色易燃气体,工业上大量用作生产PVC塑料的单体。氯乙烯被美国国家癌症研究所认定为致癌物质,长期吸入氯乙烯“可能与脑癌、肺癌和一些血癌有关”。氯乙烯燃烧时可产生光气和氯化氢等有毒气体。光气可致人呕吐和呼吸困难,在最急性接触中甚至可能导致死亡。据ABC报道,当地的相关部门根据当地天气情况和预期释放流量划定了不同等级的受影响区域,留在红色区域内的人群将面临“重大死亡风险”,身处黄色区域者则会面临“严重伤害风险,包括皮肤灼伤和严重肺部损伤”。黑线代表在最坏情况下可能受到影响的整体受关注区域。图片来源:报道截图据报道,2月3日当天,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围1英里的数千居民离开东巴勒斯坦城。不过,据报道,俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。据悉,美国国家运输安全委员会已成立专责小组调查事故原因。联邦调查人员表示,列车工作人员在事发前不久收到了有关车轴机械故障的警报。官方称环境读数正常,当地居民担心长期风险据报道,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。美国环境保护署代表James Justice在8日的简报会上表示,“我们在社区中记录的所有读数都处于正常浓度范围,几乎所有社区都是这样。”尽管如此,在8日的疏散令解除后,许多当地居民并未重返家园。一些居民在社交媒体上说自己出现头痛等身体不适,并表示虽然爆炸风险已经不存在,但他们担心环境官员才刚刚开始评估的长期风险。图片来源:推特据CNN报道,当地相关部门仍在继续监测环境中是否存在使人患病的化学物质,并建立了一个系统可以即时查看相关数据。当地卫生部门将对居民的水井进行检测,以确保饮用水安全。俄亥俄州环保局紧急响应办公室表示,现场的清理和监控可能需要数年时间。外媒报道称,爆炸所带来的“强致癌物”在这两天内或已随雨水蔓延,污染了周边大量土地,空气、水。根据当地居民拍摄的照片显示,包括鸡、狗和狐狸在内的大量动物死亡。埃默里大学罗林斯公共卫生学院环境卫生教授Dana Barr说,氯乙烯不稳定,其在环境中的寿命非常短,但现在的问题是氯乙烯的量并不少且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯持续释放。“如果一个区域中存在极少量的氯乙烯,它最多会在几分钟到几小时内蒸发掉。但问题是,氯乙烯不仅仅是少量的,且现在很可能会持续释放氯乙烯气体,在接下来的一个月里,我可能会更加关注空气中的化学物质。”Barr说道。与此同时,据报道,当地居民已提起联邦诉讼,试图要求诺福克南方公司为俄亥俄州和宾夕法尼亚州的居民设置健康监测系统,并且要求铁路运营商为列车脱轨30英里半径范围内的居民支付医疗检查和相关护理费用,并承担将来的损害赔偿。
  • 发改委调查中石化武汉乙烯-色谱仪招投项目
    由中石化女处长“牛郎门”传闻,引出的中国石化武汉80万吨乙烯项目色谱仪招投标纠纷事件,有新的进展。   4月1日,《每日经济新闻》独家获悉,国家发改委行政复议处刚刚撤销此前做出的“不予受理的决定”,宣布将对色谱仪招投标过程是否违法进行调查。   此前,上海雷波信息技术有限公司(以下简称上海雷波)质疑中石化武汉乙烯色谱仪招标严重违法,但发改委曾以“认定投诉已过受理期限”为由拒绝受理。   “发改委重大项目稽查办将调查投诉的内容是否真实可靠后,给予申请人反馈。”国家发改委行政复议处有关人士表示。   年初,网络曾热议“中石化女处长牛郎门”事件。昨日,安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司(以下简称安捷伦)媒体负责人对记者称,目前,通过外部专家的彻底审查,并未发现任何有效证据证实“牛郎门”传闻存在。   发改委撤销“不受理投诉”的决定   美国赛默飞世尔科技公司旗下的变色龙软件在中国化工和石化行业的独家代理商上海雷波法人代表傅学胜,昨日向《每日经济新闻》记者提供了一份国家发改委下发的《行政复议决定书》(发改复决字[2013]9号),落款为3月27日。   该《决定书》称,今年1月11日,上海雷波向主管国家重大项目招投标的国家发改委寄交《关于中石化武汉乙烯色谱仪招标严重违法问题的投诉书》,投诉中国石化武汉80万吨/年乙烯项目的设备采购中存在严重违反招投标法的问题。   1月15日,发改委作出答复函称,“你司反映中石化武汉乙烯色谱分析仪和数据系统招标相关问题的投诉书收悉。经研究,按照《招标投标法实施条例》第六十条规定,你司向我委提出的投诉已过受理时限,我委不能按照投诉予以受理。”   当时,发改委认为,从有关资料看,该招标2012年5月29日开标,2012年8月9日签订合同,由于安捷伦公司与中石化公司签订的合同中,数据系统的价格低于申请人给安捷伦公司的报价,中石化公司、安捷伦公司与申请人就供货价格多次协商未达一致,2012年12月安捷伦公司未购买上海雷波代理的软件,而是变更使用自己的软件。对此变更,申请人是知道或应当知道,所以认定投诉已过受理期限。   上海雷波认为,该违法行为发生在中标公示很久之后,行为发生后至今也无人通知自己。1月6日,通过多方咨询才得到上海雷波代理的软件被非法更换的确切消息,1月11日,向发改委正式提出投诉,符合《招标投标法实施条例》第六十条规定。   2013年1月25日,上海雷波对国家发改委作出的招投标投诉处理不服,向发改委申请行政复议。当日,傅学胜还将举报材料上报给了中石化纪委、国资委纪委、中纪委、相关国家领导人。   上海雷波请求发改委撤销此前的回函,处理1月11日的投诉书,并按照《招标投标法》第五十九条之规定进行处理。   此次行政复议后,发改委表示,“经审理查明,一系列证据尚不能够证明申请人得知武汉乙烯项目已与安捷伦公司签订《补充协议》的具体时间,因此,投诉已过受理时限证据不足,发改委决定撤销曾作出的答复函。”   安捷伦称未发现“牛郎门”传闻证据   昨日,《每日经济新闻》记者拨打了发改委行政复议处的电话。在未透露记者身份的前提下,该处有关人士表示,发改委重大项目稽查办将重新审查投诉反映的情况,调查投诉的内容是否真实可靠,之后将调查结果向申请人反馈。   北京雷曼律师事务所律师郝俊波对记者称,这说明国家发改委受理了相关投诉,下一步将进行调查,并按规定时限通知当事人,给出处理结果。   郝俊波认为,上述投诉的内容的调查应该不会涉及到检验、检测、鉴定、专家评审。   郝俊波分析,发改委此次调查只会针对中石化武汉乙烯项目色谱仪招投标过程中是否存在违法行为展开,而不是主要针对“牛郎门”传闻。   但不排除在调查过程中,会了解到是否有“牛郎门”存在,如果真有此事也不属于发改委的管辖范围,因为这属于行贿,是刑事案件。   但如果真有此事,也不排除发改委会向检察院等部门移交相关调查的情况。   此前,中石化方面在接受记者采访时曾表示,公司负责招投标的业务部门已经主动要求监督部门启动了调查。   截至目前,中石化方面还没有公布调查最终结果。   2012年5月,中国石化国际事业有限公司(以下简称中石化公司)为武汉乙烯项目发出国际招标书。安捷伦公司参与招标并中标,并与中石化公司签订购货合同,合同中包括使用上海雷波公司代理的变色龙软件。   2013年1月6日,上海雷波方面得知,中石化武汉乙烯项目已与安捷伦公司签订《补充协议》,同意安捷伦公司使用自己生产的廉价软件,替换上海雷波所代理的软件。   上海雷波在1月11日上交发改委的《投诉书》中认为,签订《补充协议》违反了《中华人民共和国招标投标法》第四十六条和第五十七条的规定。   今年年初,网络曾热议“中石化女处长非洲牛郎门”事件。   中石化当事女处长曾以有关网帖内容系故意捏造,已向北京市公安机关报案,并起诉诽谤人及首发网站。   安捷伦也委托GibsonDunn律师事务所的Warin律师对“牛郎门”传闻进行内部调查。   安捷伦媒体负责人表示,“目前,通过外部专家的彻底审查,并未发现任何有效证据证实传闻中所指的不正当的娱乐、"牛郎"或与合同有关的敲诈勒索等行为。因此,我们没有任何理由相信这些传闻的真实性。网络论坛和其他媒体上经常出现关于各种话题的毫无根据的流言,有些甚至是恶意中伤,这些流言并不代表事实的真相。”   安捷伦强调,究其原因,这件事看起来是由一场商业合同纠纷引起的。由于其代理的软件未被采购,某软件代理商心怀不满。安捷伦正在对这些商务问题进行调查,已经通过法律顾问致函该软件代理商,要求提供支持其主张的相关证据。直至今日,该代理商并未给安捷伦或其委托的律师做出任何直接回应。   傅学胜称,他是收到GIBSONDUNN律师事务所的两份电子邮件,要求提供相关指控的证据材料,以进行适当的调查。不过,他并没有回复这些要求。原标题[发改委撤销“原判” 调查“中石化色谱仪招投标事件”(图)]
  • 蓝月亮洗衣液被检测出含有致癌物质荧光增白剂
    “中国打假第一人”王海近日在微博上指出,由杨澜代言的蓝月亮洗衣液被检测出含有致癌物质荧光增白剂,并且出具了相关的检测报告,引起了网友的极大关注。   昨日(6月23日),广州蓝月亮实业有限公司副总经理邓岗对《每日经济新闻》表示,国家的《QB/T2953-2008洗涤剂用荧光增白剂》的行业标准允许在洗涤剂中添加两类荧光增白剂,而且美国、日本和欧盟等地都允许在衣物洗涤剂中使用。   中国洗涤用品工业协会针对此事发表的特别说明称,行业标准所规定使用的荧光增白剂安全可靠,不会对人体和环境造成负面影响,同时可以改善和提高洗涤效果。被检出含有荧光增白剂   北京的王峰是蓝月亮洗衣液的消费者,有一次他的小孩穿了使用蓝月亮洗衣液手洗的衣物啼哭不止,因此他怀疑有可能是衣物上残留的洗衣液刺激导致的。   今年3月3日,王峰将购买的蓝月亮洗衣液(深层洁净亮白增艳包装和深层洁净包装)送到了天津市产品质量监督检测技术研究院检测,检测发现该洗衣液中含有荧光增白剂。王海向《每日经济新闻》记者提供了该检测报告,在报告检测结果一栏中,显示检测出荧光增白剂。   王海表示,荧光增白剂是国家安全生产监督管理总局《职业病危害因素分类表》定性的化学毒物,是一种致癌物质。“然而,蓝月亮洗衣液的外包装并没有标注警示信息,相反除‘安全环保’外,还明确说明‘婴幼儿衣物、内衣同样适用’,是一种虚假宣传行为。”   为此,王海成为王峰的代理人,将蓝月亮、杨澜等起诉到了北京市第一中级人民法院。   无独有偶,广州的消费者叶先生在使用蓝月亮深层洁净护理洗衣液后,手臂出现轻微红肿发痒等不适症状。停用该产品后,上述症状消失。王海作为其代理人,日前已向广州市天河区人民法院起诉,在起诉书中,广州蓝月亮实业有限公司生产的一款洗衣液被指含有荧光增白剂。昨日,广州市天河区人民法院已经受理该案。蓝月亮:国家允许使用   “关于荧光增白剂在洗涤剂中的使用,国家有相关的行业标准,是允许使用的,而且在国际上,日本、美国和欧盟等地都允许在衣物洗涤剂中使用,目前国内的洗衣粉、洗衣液均广泛使用标准规定的两类荧光增白剂。”广州蓝月亮实业有限公司副总经理邓岗对《每日经济新闻》记者说。   2008年9月1日起正式实施的《QB/T2953-2008洗涤剂用荧光增白剂》的行业标准规定,衣物洗涤剂中可以使用荧光增白剂二苯乙烯基联苯类和双三嗪氨基二苯乙烯类。该标准由发改委于2008年3月12日发布。邓岗告诉记者,蓝月亮所使用的是二苯乙烯基联苯类增白剂。   不过,王海指出,荧光增白剂的主要用途是染料,并非洗涤衣物去污必需的有效成分,相反因其附着力强而难以去除,累积在衣物上还会导致白色衣物发黄彩色衣物发暗。对此,邓岗表示,之所以要在洗涤剂中添加荧光增白剂,主要是可以起到增白的效果。   邓岗指出,公司还将蓝月亮洗衣液(亮白增艳)的产品送到了广东省疾病预防控制中心进行检测。记者在检测报告中看到,检测结果显示该产品对新西兰家兔的一次完整皮肤刺激属无刺激性。   对此,中国洗涤用品工业协会于6月20日发表了关于衣物洗涤剂用荧光增白剂的特别说明。该协会指出,国际国内大量的研究权威报告证明,《洗涤剂用荧光增白剂》行业标准所规定使用的荧光增白剂安全可靠,不会对人体和环境造成负面影响,同时可以改善和提高洗涤效果。   事实上,虽然国家允许在洗涤剂中使用荧光增白剂,但我国食品卫生法第六条规定,食品、食品包装纸、餐巾纸禁止使用荧光增白剂。
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 全自动乌氏粘度计在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)中的应用
    超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE,是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万,而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量,因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质,例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性,它在高性能纤维市场上,包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势,在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的分子量是其核心指标,分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)材料的生产和研发中,乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法,其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准,在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化的精确高效替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可到毫秒级,控温精度可达±0.001℃,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 新品上市|低密度聚乙烯拉伸流变性能新技术--VADER 1000
    摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯(LDPE)的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量,包括拉伸粘度装置(EVF),自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力,我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变;聚乙烯;聚合物熔体;非线性粘弹性正文多年来,控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能,引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes(1971)和Doi和Edwards(1986)提出的 "管模型"。然而,尽管三十年来人们一直在努力改进管模型,但即使对于最简单的情况,即单分散线性聚合物体系,缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解(Huang等人,2013a;Huang等人,2013b)。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统,它们不仅具有高度的多分散性,而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为,特别是拉伸流动中的非线性行为,是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上,已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作(Nielsen等人,2006;Van Ruymbeke等人,2010;Lentzakis等人,2013)以及商业聚合物系统,如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值(Raible等人,1979;Meissner等人,1981;M¨unstedt和Laun,1981)。Rasmussen等人(2005年)首次报告了应力过冲后的稳定应力,并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人,2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人,2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型(Hoyle等人,2013;Wagner等人,1979;Hawke等人,2015),试图了解应力过冲背后的物理学。然而,这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为,因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近,Read等人(2011)提出了一个预测方案,能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性,作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而,测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制,并且没有显示出稳定状态的迹象,而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值,并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外,在Read等人(2011)的模拟中,没有预测到应力过冲。在这项工作中,我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人(2011)的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度,但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的,包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明,长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值,在那里达到非线性稳定状态。我们还表明,低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为,包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力,尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明,低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂,分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性,包括密度、熔体流动指数(I2)、重量-平均摩尔质量(Mw)、数量-平均摩尔质量(Mn)和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的,而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的,产量为600g/h。模具的长度为30毫米,直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行,并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数,根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性(LVE)特性是通过小振幅振荡剪切(SAOS)测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数,参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中,在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品,使用时间-温度叠加(TTS)程序,在参考温度Tr= 150℃时,数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数(αT)与单一的阿伦尼乌斯公式一致,其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数,T是以开尔文表示的温度。在图1中,偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备:TA仪器的延伸粘度夹具(EVF)、自制的长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)(Bach等人,2003a)和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型,在低压10bar下3分钟,在高压150bar下1分钟,然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内,当冷却盒插入时,样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层,尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中,样品被插入设备中,在150℃下180s的平衡时间后,样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s,然后松弛80s,然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下,使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4,与EVF相比,长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上,由于板材上的无滑移条件,变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上,就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人(1997年)的模拟表明,在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变,在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案,该方案首先由Bach等人(2003b)使用,后来由Mar´ın等人(2013)发表,用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径,以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型,DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前,样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制,并在相同温度下退火10分钟,然后冷却至室温。在测量中,所有样品被加热到150℃,在180s的平衡时间后,样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR,R0= 4.5mm,L0= 2.5mm,Rp在3到4.5mm之间,而对于VADER-1000,R0 = 3.0mm,L0= 1.5mm,Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中,力F(t)由称重传感器测量,中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时,由于变形场中的剪切分量,部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人(2010)描述的校正因子来补偿。 对于大应变,校正消失,对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人,1997)。对于本工作中的所有样本,当Hencky应变值大于2时,校正值小于4 %,Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量,g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt,拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量,在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦(multimode Maxwell fitting)拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中,很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而,在图2(a)、(b)中,似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A,在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时,PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行,垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制,在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值,在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低,特别是在低应变率下,Hoyle等人(2013)也观察到这一点,他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此,对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1,已经与ϵ• =0.5有偏差,而对于ϵ• =2.5 s-1,EVF测量与DTU-FSR测量一致,最高ϵ• 为3.5。请记住,在EVF中,只有横截面的初始面积是已知的;在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的,而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外,在EVF测量中,样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人(2010)建议的12.7mm的上限,这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中,中间直径一直被测量,因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的,由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案,在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外,在拉伸速率超过0.4s-1时,使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制,使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中,表面张力可能对测量的应力有影响,尤其是在长丝中间平面的半径非常小,大的亨基应变值的时候。在所有的测量中,最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2,表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中,很明显,对于所有达到Hencky应变大于4的测量,测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下,EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时,偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量,在拉伸速率快于0.4s-1时,再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示,PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性,这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中,PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出,在所有拉伸速率下,PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而,在图5(a)、(b)中,有趣的是,尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为,但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应,并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度,如图6所示。图6还显示在快速应变率下,拉伸稳态粘度表现出幂律行为,粘度比例约为ε• -0.6,这与Rasmussen等人(2005)和Alvarez等人(2013)的观察结果一致。应该注意的是,如图5(b)所示,相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到,这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下,PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同,但在每种拉伸速率下,它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0,其中η0是零剪切率粘度,其数值列于表2。可以看出,在每个拉伸速率下,PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率,证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值,在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外,EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能,但已经表明,PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为,而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明,工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是,有可能合成一种聚合物(PE-C),其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量,但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。
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