环己基羧酸

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

在味精中添加甜蜜素（环己基氨基磺酸）后，为什么甜蜜素检测不出来？

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢（C6H12O2）的物种，经过排查，应该是它，做色质的时候没有请老师查它的标准谱，如果能查到和做出来的一致，就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱？十分感谢！

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱：dt@hangzhouaroma.com

HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下

三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少？

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]

请问：羧酸类打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]峰型总是不好,怎么办？

做金属物质检测时，会用的吡啶-2，6-二羧酸，皮考啉二酸，DPA，这个物质，不知道有没有那个老师以前做过？实验过程中，起到什么作用呢？谢谢！

有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定能力验证的吗？大家仪器讨论下！

羧酸键合硅胶柱用前需要怎么处理，用后如何保养，求指教

买了一根羧酸键合硅胶柱要保存在叠氮钠里边，但采购说没有优级纯只有分析纯，可以吗

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

[font=Verdana]羧酸吸收什么情况下会消失？[/font]除了重水交换以外，还有别的情况会导致羧酸上的H的核磁吸收消失吗？

如何利用红外确认羧酸根与金属离子的配位形式?

要测葡萄糖中C2-C5的一元羧酸检测方法请高手执教！

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

我想做三羧酸循环中a-酮戊二酸标记或乙酰辅酶A中碳的同位素标记然后研究三羧酸循环和这种植物所形成的色素的关系，可是我没有同位素标记设计的经验，谁可以帮帮我，谢谢啦~~~

最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！

今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） 的样品。希望大家在此相互交流经验，提高检测能力。以前没测过含酒精的样品，所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响，前处理的时候要不要去除酒精，如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

买了一根羧酸键合硅胶柱要保存在叠氮钠里边，但采购说没有优级纯只有分析纯，可以吗