保护的甲基

大家在做甲基汞是怎么做安全保护的，我现在只要做甲基汞口里就有金属味道，感到恶心，两腿直抖．我做甲基汞时就戴个医用口罩．

有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3.　酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5.　酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

氢谱：一个一级醇，上个TBS保护后，在0.8左右有个9个氢的单峰，但TBS上硅的两个甲基的峰找不到，在化学位移0ppm上积分也就2左右，用含TMS的氘带氯仿做溶剂的。。。why？

求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？

【中文名称】N-羟甲基蛋氨酸钙；保护性蛋氨酸；Mepron【英文名称】N-hydroxymethylmethionine-Ca【结构或分子式】 【性状】 自由流动的白色粉末。有特异气味。【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。可提高奶牛产量和乳脂率，减少肝代谢负荷，延长产乳期，并缩短生产牛犊间隔期。【制备或来源】 N-羟甲基蛋氨酸钙盐是以DL-蛋氨酸为原料先行羟甲基化，再同氢氧化钙反应，经精制而得。【其他】 建议高产奶牛用量20～30g/天。【生产单位】 德国迪高沙（Degussa）公司

国家计量平台与中国数字科技馆合作举办“青稞沙龙”科普活动 为扩大国家计量基标准资源共享平台（以下简称“国家计量平台”）影响力，推动计量科普工作，11月8日,国家计量平台与中国数字科技馆合作，在中国科技馆成功举办了跨平台专题科普活动——“保护视力，远离光污染”青稞沙龙。包括中小学生在内的200多名观众参与了此次沙龙活动。http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/news2015/2015-11/qingke2%20600x400.jpg 中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）光学所的代彩红研究员、北京师范大学天文系卢利根讲师，为大家带来了题为“光污染——视力的隐形杀手”的精彩报告和实验互动。 代彩红老师不仅从预防近视的角度出发，详细阐述了光污染对视力的危害，还生动地讲述了保护视力的方法和注意事项：包括在选择照明方式时，特别考虑灯光的照度、色温和显色指数等灯具参数等。为了更好加深大家的理解，两位老师在现场和小朋友一起做了实验，测试了白炽灯、节能灯和LED灯三种类型灯的照度、色温和显色指数，用实验结果直观地告诉大家：白炽灯对眼睛的伤害最小,最适合阅读和家居照明。http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/news2015/2015-11/qingke1.jpg

冷热冲击试验箱是一种模拟高低温冲击的环境试验设备,该设备用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。　　但是只有拥有一台安全的设备才能有效地进行试验,试验才能标准完美,那么冷热冲击试验箱主要有哪些安全保护措施呢,下面我们一起来看看!　　冷热冲击试验箱安全保护措施：　　1、安全可靠的接地保护装置　　2、独立的工作室超温保护　　3、加热器短路、过载保护　　4、电源欠压、缺相保护　　5、制冷机超压、过载、油压欠压保护　　冷热冲击试验箱做实验时绝对不能用于易燃或含有易燃物的试验,如：　　1、普通乙烷、氧化化烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　2、汽油、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　3、煤油、轻油、松节油,异戊醇、醋酸及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢？最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽，不知道大家有没有遇到这样的情况呀？有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。

各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光法。本标准的附录A 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128581703563421.pdf]水质 甲基汞和乙基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光法 （HJ 1268—2022）[/url][/align]

各位老师新年好！ 最近我在做甲基汞的实验，GB 5009.17-2003，由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质，只买了甲基汞（甲醇）标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm，上ECD检测器，没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了（我查的文献都基本上用这类柱子） 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应，要氯化甲基汞才有响应？

常用的氨基保护基1 叔丁氧羰基(tert-butoxycarbonyl) 缩写t-Boc 在以下条件稳定：H2/Pd或碱 除去条件： HBr+CH3COOH或CF3COOH2 苄氧羰基(carbobenzoxy) 缩写CBz 在以下条件稳定：CF3COOH或碱除去条件：HBr+CH3COOH或H2/Pd3 2-联苯基-2-丙氧羰基(2-biphenyl-2-propoxycarbonyl) 缩写BPoc 在以下条件稳定：碱除去条件：CF3COOH或HCOOH，CF3COOH或HBr4 邻苯二甲酰亚胺基(phthaloyl)在以下条件稳定：Na-NH3,H2/Ph,HCl或HBr+CH3COOH除去条件：NH2NH2-H2O5 对甲苯磺酰基(p-toluenesulfonyl) 缩写Tosyl 在以下条件稳定：HBr+CH3COOH或碱除去条件：Na-NH36 三苯甲基(triphenylmethyl) 缩写Trityl在以下条件稳定：碱除去条件：H2/Pd或CF3COOH（80%）7 甲酰基(formyl)在以下条件稳定：H2/Pd或Na-NH3除去条件：NH2NH2+醇+碱8 三氟乙酰基(trifluoroacetyl)在以下条件稳定：除去条件：温和碱性条件

有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?

氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺，对甲基苯胺在用红外光谱检测时，波长分别是多少

有时叠氮化物的亚甲基会分裂成两个一样的四重峰（化学位移略有不同）而甲基会分裂成两个一样的三重峰，为什么

我用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢斜率偏低，标样考核结果偏高。根据此标准方法给出的标准曲线的斜率b为0.147~0.155，我们实验室经过多次实验，标准曲线的斜率b一直是在0.11~0.127之间。作标曲的同时做国家环境保护总局标准样品研究所的标准样品（GSB07-1373-2001，编号200512），结果确是超出给出的范围值，超过0.8mg/L，不合格，偏高。曲线的斜率偏低，说明此方法的灵敏度偏低，那同步的标样的测定值应该是偏低啊，为什么偏高呢。目前一直没有解决标样考核不合格的问题，请哪位高人指点指点，帮我分析一下，望能提供解决问题的方法。

水质甲基肼的测定，对二甲氨基苯甲醛分光光度法，买不到甲基肼，可以用甲基肼硫酸盐代替吗？

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

[align=center][b]土壤和沉积物　甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography - cold vapor atomic fluorescence spectrometry[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]标准号：HJ 1269—2022[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/b][align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230130413445775609.pdf]土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）[/url][/align]

甲基碘磺钠盐与甲基二磺隆的沸点谢谢关心的朋友。

我现在使用的是LC-AFS测定甲基汞，因为刚接触对甲基汞的形态分析比较陌生，0价、1价、2价、3价、5价汞是代表什么，氯化甲基汞是测定甲基汞的标液吗？望各位老师不吝赐教

分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管色谱柱好？

有谁做过甲基汞的GC-ECD测定，标准上都是使用的氯化甲基汞（HP-5能出峰），但是发的考样又是未氯化的甲基汞，直接进样根本不出峰，不知道哪位前辈知道该如何处理。看了标准好几次，都不知道如何能让甲基汞变成氯化甲基汞…… 知道的可加QQ 382296801,希望大家多多指导……

大家好 我现在有问题想请教1-甲基萘 2-甲基萘 用什么柱子分离呀谢谢了

原水样（澄清水样，成分未知）为碱性，加入数滴甲基橙，用磷酸调pH，可在水样由碱性转变为酸性过程中，水样不显色（用pH试纸试过水样，水样已低于4.4），已确定甲基橙没有问题，其余水样均能正常显色，该水样调节PH过程中，有什么能干扰甲基橙显色？