六氢化苯并

各位老师，请问苯乙烯氢化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测条件该怎么设定，以及氢化后乙苯的保留时间大概在什么时间（由于本人未能找到乙苯标准品）。谢谢

加硫脲测砷，线性范围只能做到10 ug/L；不国硫脲的话，可以做到40 ug/L。现在想用氢化物测玩具的迁移元素，需不需要加硫脲呢？不加硫脲的话，对结果影响大不大呢？

本实验室要自制氢化物发生装置，目的是测定几十个ppt级别的氢化物发生元素，如砷、汞等。请问需要用到的软管和硬管最好是什么材质的，多谢啦

我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1％硫酸，硼氰化钾用的是0.5％，汞标准系列 用1％盐酸定容并含有100uL5％高锰酸钾。 请问各位：造成这种现象的原因是什么呢？

看过不少仪器信息网的朋友关于氢化物还原-冷原子吸收法测汞的文章，最头疼的就是完成一次测量后，那“久久不愿离去”的汞残留，而且汞残留一次比一次高，多次用标准溶液的空白溶液洗涤都没用，请问大家有哪些方法可以降低汞残留那？1 玻璃仪器、氢化物发生器的塑料管路洗涤；2无汞水的如何配制；3使用的化学试剂空白；4其他方面，我是个新手，在这方面，我知道这里有很多地方要注意，请各位大神不吝赐教，这里拜谢各位http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

用氢化物发生原子荧光测镉含量，看了不少文献，说加钴离子和硫脲能增强信号？实际上，我做这样的试验，发现钴离子确实能增强镉荧光信号，但硫脲就相反了，大大降低信号同，还不如不加？不知是否有误呢？

氢化物法的样品处理中，好几个元素测定中都提到要调整酸度，例如，冷原子测汞中对酸度要求是“酸度: 4%(V/V)硫酸”，请问大侠，这个酸度调整的具体方法是如何操作？ 是用PH计测得4%(V/V)硫酸的pH值后，把样品溶液也调整到相应的pH值吗？？？

刚才无意中看到了这个图 介观流控氢化物发生器 ，这还是很多年后第一次看到这个模块的成品，以前就看过实验板和网络上的半成品，放大了看，1234还是能数出来四个黑色的囊（定量器，载液，还原剂，样品，空气），感谢信息网暴图它只要是囊式的，好了，推动的一定是流体，气体或者液体——一定比不上步进电机推动当年的馊主意，感觉好惭愧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif这东西成本之高，良品率之低....遗憾没看到排式抱管阀，那些个接头怎么办的？

氢化物原吸与氢化物原荧，其样品前处理和原理大致一样，仅仅是后期的测定方式不同，分别为吸收法和发射法，二者的异同有哪些？欢迎进来聊聊。

用氢化物发检测一个元素，按方法要用5%盐酸定容，但是标准溶液（1000ppm）用的是10%的硫酸做介质，要保持样品和标样的酸度一至，要怎么办？（配制的标准样品中肯定有硫酸，因为浓的是硫酸做介质，但是方法要用盐酸稀释）

大家有没有处理过氢化油（奶油）？待处理氢化油的量要10g左右，是用哪种混酸体系来硝化的（高氯酸+浓硝酸，浓硫酸+浓硝酸）？

[list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

原北京海光刘明钟提供:氢化物原子荧光光谱法分析As/Bi/Cd/Ge/Hg/Pb/Sb/Se/Te/Zn的氢化物发生条件资料中心下载,不知是否过时啊![em51] [em51]

我用岛津AA7000氢化物法测汞，标准曲线是20-80ppb，标准物质柑橘叶要求是0.13-0.17，实际测出来的是0.4左右，不知道是怎么回事。我以前同事做的标曲是0.2-0.8，测出来的柑橘叶也很合格。我加大流速，或者减小流速，都不管用。用冷汞法测，1-5ppb的标曲，没有加硫酸，直接用水定容，测出来的吸收值与参考的数值相比低一点，测柑橘叶很不好，值偏低或者偏高。100ML在容器中，加入5ml的氯化亚锡。

看到氢化物发生法应用的讨论很少，有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅，因为石墨炉测定时RSD高，习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性，希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]

我用KJ-103B型稳流进样氢化物发生器配合岛津6300测化妆品里的汞。硼氢化钠用0.5%的（0.1%氢氧化钠溶液）、载液用的1%的硫酸，配标准曲线也是用1%的硫酸稀释、可是测出来的标样吸光度很低，30ng的才0.08.，载气流量已经调到210了，进样速度也感觉不能在快了。各位前辈帮帮忙，帮我分析看看。

最近在用湿法消化处理氢化油，但效果不好，大家一般都采用什么混酸体系呢？如果用硫酸和硝酸处理的话，效果还行，但用硫酸的话，对原吸仪器会不会有什么影响？会不会燃烧后堵了燃烧缝，因为有些硫酸盐是难溶物。我是测镍的

氢化物发生器用户需求尊敬的公司领导： 根据2010年版药典第二增补本要求，中药注射剂需要检查重金属及有害元素残留量。新标准规定产品的每日最大摄入量：铅：不得超过12μg/ml; 镉：不得超过3μg/ml；砷：不得超过6μg/ml;汞：不得超过2μg/ml; 铜：不得超过150μg/ml。为保证我们主导产品XX的质量，现以某制剂的日最大使用量，折算出重金属及有害元素的限量。查看XX说明书，XX的日最大使用量为12ml,经过计算我们的产品的重金属和有害元素的含量应控制在：铅：不得超过1μg/ml; 镉：不得超过0.25μg/ml；砷：不得超过0.5μg/ml;汞：不得超过0.16μg/ml; 铜：不得超过12.5μg/ml。 我们的内控标准准要求要高于国家标准要求先暂定为：铅：不得超过0.80μg/ml; 镉：不得超过0.20μg/ml；砷：不得超过0.40μg/ml; 汞：不得超过0.15μg/ml; 铜：不得超过12.0μg/ml。由于原子吸收测定属于痕量分析，需要仪器要有较高的灵敏度。铅、镉和铜现在能满足要求，砷、汞的要求较高需要使用氢化物发生器测定，现在我们的仪器不能满足测定要求。 参考有关资料、专业论坛和药检所检测的条件，要求氢化物发生器的测砷、汞的灵敏度要达到0.2ng/ml，所以我们要求的仪器性能也应该达到0.2ng/ml。需要设备供应商上门调试仪器，培训操作人员，才能满足以后测定的要求。

氢化油食品：速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油；超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店，用其炸出的薯条、鸡肉，做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化（变质）且风味好。但油脂的饱和度增加，将比动物饱和脂肪酸更不利健康，会加快动脉硬化，增加人类心血管病患病率。有调查表明，人造黄油摄入量越多，患心脏病的危险性就越大。此外，氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力，使人容易产生血栓；孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多，还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]

看到氢化物发生法应用的讨论很少，有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅，因为石墨炉测定时RSD高，习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性，希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化器测定煤炭里边的砷怎么配制饱和硫代硫酸钠溶液

用氢化物原子吸收光谱仪测定As的含量 我想问一下在配砷标准溶液时为什么不是3价的砷要价态还原呢？？不是在氢化物发生器里KBH4作为还原剂吗在那个氢化物发生器里要发生价态还原啊，为啥配溶液时还要价态还原

氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后，即可采取相应的措施来消除和降低干扰，消除分析中常见的干扰，可以通过以下途径。 （一）选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行，因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题，通常采用盐酸介质，其浓度对砷、锑、铋的影响不大，允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响，如硝酸对砷和硒的测定有干扰，酸的浓度对硒和碲的测定有影响，要有较高的酸度，而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3　 控制酸度也可以控制价态干扰，例如在PH=4个时，只有三价砷能转化为砷化氢，而当PH=5时，三价砷和五价砷均可还原成砷化氢，则可测出两种价态砷的总量。 （二）选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时，不同离子的干扰效应，发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用，掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系，总的来说，低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰，原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是，硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 （三）利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰，除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外，还可以加入适当的络合剂，利用对共存离子的掩敝作用，防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出，因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe（CN）6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸　 另外，仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰，可以参考有关资料。 （四）共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服，如测定地下水中的砷，海水中的锡、砷、铋，河水中的砷、铋、自来水的锑，都可以用Fe（OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰，测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰，测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 （五）电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离，电解方法也是一种良好的分离方法，但由于操作繁琐而不常用，溶剂萃取分离是一种有效的分离方法，现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法，萃取是一项十分丰富的学科，所报道的文献也较多，可以参考其它的资料。 （六）色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析，目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术，这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪，仪器联接有一定的技术。目前，这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理，采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题，特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗？为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取，哪一步需要注意呢?

实验室环境温度变化大，原子荧光读数是不会稳定的，较低的温度会降低荧光强度，究竟是较低的温度减少了氢化物的生成，还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出？我倾向于后者，因为有冷阱的存在，但是不知道是什么原理，我的看法对不对，请各位解惑。

氢化物中硼氢化钾的浓度多大比较合适?哪位大侠做过这方面的条件实验.我目前用的是1.5%的.

请问，氢化物发生测定硒元素时，在流动注射氢化物发生装置中，还原剂和载流的顺序能否调换一下啊？多谢。

有没有做过原子吸收氢化物发生器测砷的朋友，有几个问题弄不明白，求解答1、消解后赶酸不赶酸？赶酸温度是多少？不赶酸的话对加热用的石英管有没有影响？我没赶酸，石英管易出现白色结晶斑点，清洗不掉的2、氢化物测砷，消解之后定容之前，要不要加VC、硫脲、碘化钾把五价砷还原为三价砷3、氢化物测砷，标准曲线浓度点最大取多少，对应的A是多少？我最大取10ppb，但是吸收值上不去，曲线做不好

⒈ 前 言 1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定汞。 1.2 工作情况：用载气压力作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液（硼氢化钾、试样、载液）, 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器，废液自动排出，主机用峰高法读数，如主机无峰高读数功能，可增加有效取样量到1mL,（此功能由我所设定）使吸收曲线出现吸收平台, 用连续法读数，也可用峰面积法读数。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术：自动进液、量液系统（定量进样）、稳流器(取代蠕动泵)、程序－时间控制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系，装置精巧, 性能优于电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。 ⑶. 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧( 唯一可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速, 安装方便,温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越：灵敏度，所有可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A, 大约相当于固体试样中0.1ppm；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强：所有国内外新老型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主机都可配用。 ⑹. 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小：( 主机约1.5kg )体积小(20.5×15×12.5cm)安装方便。 ⑻. 既可以用峰高法读数, 又可用连续法读数，也可用峰面积法读数。 ⑼. 溶液用量少－试样溶液2-2.5mL( 包括清洗 )；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液5-6mL。有任何问题可以找: 华南办事处:13811467329 020-84220878 zhangaoju@yahoo.com.cn[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30032]WHG-102A2氢化物发生器说明书[/url]