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二氯苄基肼

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分,萘,六氯丁二烯线性都没啥问题,唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了,分享一下经验或者需要注意的细节。

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  • 【求助】乙腈与二氯甲烷是互溶的吗?

    我根据GB/T20361-2006做孔雀石绿,做到提取的最后一步,加入乙腈和二氯甲烷,两者明显互溶,那为什么要用这两种溶剂来萃取呢?还是我的溶剂有问题,二氯甲烷是广州化学试剂厂的,乙腈是天津的[em09508]

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 【求助】孔雀石绿前处理中的乙腈、二氯甲烷的液液萃取?

    分液漏斗里面已经有盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵,二氯甲烷,乙腈,二甘醇、水。二氯甲烷层在下面,我是分出下层来旋蒸。问题1、盐酸羟胺,对甲苯磺酸,乙酸铵、二甘醇是在上层水里吗?问题2、乙腈是在二氯甲烷里吗?下层蒸发近干剩下的是乙腈吗?

  • 经验:如何‘取悦’杂志审稿人和编辑?

    一篇文章如果审稿以后没有被拒(major or minor revision),有多大机会被最终接受呢?当然这个比例对不同文章和杂志肯定不一样。有些东西我们作者不能掌控,但作者能做什么提高被接受的几率呢?这里我以我们editing office 帮作者改‘answers to the reviewers and editor’的经验,帮助大家取悦杂志审稿人和编辑,加快他们的处理过程和提高文章的接受率。简单讲,就是回答问题的时候站在reviewer和editor的角度。不知道大家听说过'文人相轻'这句话没有。美国人,欧洲人也一样,做研究的都或重或轻有这个毛病。我博士老板可以说是他那个领域最**的人,没有之一。他每次回答杂志审稿人和编辑的信,还都是作势毕恭毕敬,夸得杂志审稿人和编辑头上一朵花。我在他lab读博士的时候他经常把一些稿子给我们让我们审(他太忙了),给我们的时候说得最多的话就是:a small paper from XXX's lab, I believe you will find many problems. don't waste too much your time. 呵呵作为杂志审稿人和编辑,我不喜欢作者干巴巴的回答问题。要热情洋溢,显得你很自信和开心。好了,扯远了,现在给大家一些比较具体的句子如何‘取悦’杂志审稿人和编辑杂志审稿人和编辑说你做的好的时候,要高兴, 要感谢, 他们批评的时候,要虚心接受,也要感谢We thank Reviewer #1for the generous and supportive comments. ......We thank Reviewer #1 for raising these issues. ......We thank the Reviewer #2 for this recommendation. ......We thank Reviewer #3 for raising the issue of xxxxxx.We respect the views of Reviewer #3, but ....(好话说完了,跟reviewer的战斗开始了,对语言掌握很重要)We thank Reviewer #3for raising this point and have changed the text to "a patient with HIV infection."...太多了,说好听的话谁不会?好啊,那你就拼命赞美那些浑身长刺的家伙把!

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

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    5.9 复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

    作者:刘雯雯,张 瑾,乔俊琴,练鸿振( 生命分析化学国家重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏 南京 210093)摘要:建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002~5 mg/mL、0.005~10 mg/mL和0.005~10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%~104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161637_377906_2379123_3.jpg

  • 关于瓦里安ICP有关仪器方法编辑问题

    呵呵,各位做过瓦里安ICP系列的朋友,本人有个问题请教下,大家在编辑瓦里安方法时候,针对其中方法编辑问题时候,其中标样项目中,大家在Multica参数设置时候,需要注意什么问题,特别是最大误差,大家是针对元素的同事,在正对元素的浓度,大家是如何决定最大误差,重置斜率需要在斜率偏差调节吗?大家在设置元素波长的同事,考虑到第二波长,如何其中一个波长校正不通过怎么办?

  • 请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 曼迪匹艾(北京)科技服务有限公司刚刚发布了能源动力类 英文学术期刊助理编辑职位,坐标北京,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]能源动力类 英文学术期刊助理编辑[b]职位描述/要求:[/b]一、工作职责1. 负责联系专家学者,组织稿件的同行评审,确保稿件的同行评审及时完成;2. 编排和处理稿件,确保稿件格式正确,及时发表;3. 与期刊主编,编委成员,作者及审稿人建立良好沟通,确保期刊正常运作,稿件顺利及时发表;4. 关注期刊学科领域内的研究进展,协助期刊责任编辑完成期刊发展目标。二、职位要求1. 能源与动力工程、能源与环境系统工程、新能源科学与工程等专业背景;2. 硕士及以上学历;3. 英语六级;4. 熟练office办公软件;5. 学习能力强,能适应公司高强度职业培训,例如:参加职业培训讲座和一对一导师培训管理。三、薪资福利1. 薪酬待遇:月基本工资10000-13000,丰厚的绩效奖金;2. 五险一金,年度体检等各种福利。[b]公司介绍:[/b] 曼迪匹艾(北京)科技服务有限公司成立于2008年05月29日,注册地位于北京市通州区翠景北里21号楼22层2204.2205.2206.2207,法定代表人为林树坤。经营范围包括技术推广服务;信息咨询(不含中介服务);市场调查;编辑服务;电脑图文设计、制作;技术开发;计算机技术推广服务;销售计算机软件及辅助设备、文具用品;技术进出口。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68746]查看全部[/url]

  • 【原创】《编辑部的故事》温故

    (1)近日翻看冯小刚和王朔搞的那个编辑部故事,不过却不是复习,是第一次看,这才知道“东宝”应该是“冬宝”,但编辑部里面的那块黑板却写成“东宝”,“葛玲”原来是“戈玲”,刚看过几眼《激情燃烧的岁月》,乍看还真没想到吕丽萍还有这扮相。大山居然那个时候就已经走近中国电视剧观众,只是胡子比较夸张,而冯氏喜剧里面的太平洋某小国,盛产鸟粪的属于美国托管的贝劳共和国,也是这部喜剧里面已经完整提出的概念。就连《非诚勿扰》里面葛优为了前女友放声痛哭的那段表情,在李冬宝代表杂志社打输官司后也早就出现了一模一样的摸头流泪模式。翻剩饭或许能蒙一下“新警察”,但蒙不住老人,无话可说也不至于把以前的嗑再唠一遍啊。(2)看到无数老面孔,马晓晴演的乡下保姆,刘蓓演的哑巴姐姐,郭冬临演的小伙计,头发还挺密,濮存昕居然是个放浪的诗人,傅彪同学演了个买日本电器上当的中国客户,冯小刚也满头黑发皮肤舒展的当了会造谣者。(3)不知道是不是编辑部的故事最后没有资金了,还是说再没有可请的嘉宾,还是那个时候,中国电视剧制作中心压根就不让电视连续剧做25集以上(至今还不让引进20集以上的港剧呢,创世纪都得分成几部)。这故事似乎还没展开呢,就结束了。张国立演的一懒散青年,表情让我看到《非诚勿扰》里面那位暗恋葛优多年的建国,敢情王朔给冯小刚这么大影响啊。因为贫嘴张大民和狄仁杰狂火的某胖子原来18年前已经那么胖了。演那个闷骚诗人的濮存昕最后居然又复活了,还是那个深沉的范儿,还是一个表情就把戈玲同学给勾了魂儿,瞅的李编辑后脚跟直冒凉气。李诚儒演的那个骗子居然能做点好事,李玲玉演智能机器人被“逼”进了演艺圈,红了,刘蓓居然能说话了,马晓晴咸鱼翻身成了腕儿。咳,哪儿跟哪儿啊,或许就是王朔和冯小刚不乐意再胡矫情了,就草草收场了吧。

  • topas4.2 手动编辑背景

    请教大家,请问topas4.2可以手动编辑背景吗(有时候觉得函数拟合的就是不太满意)?非常感谢!

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