二丁基二月桂酸锡和二丁基二醋酸锡等有机锡类能否用某种特定的色谱柱检测?
[em06] 各位大哥大姐：小妹急切寻找以下标准：工业甲醇，活性炭，醋酸乙酯，醋酸丁酯，叔丁胺的国家标准或行业标准．急急急．请大家帮帮忙啦！！！
请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。
现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。
我们有一调味姜产品，平日检测总酸（乳酸计），用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量，我有点疑惑，是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗？就是检测酸度，但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下，先谢了。
如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?
最近做一个四丁基醋酸铵的滴定，在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定，有很明显的突跃，结晶紫指示剂也变色，但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂，标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法，或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。
醋酸锆溶液中醋酸的测定，用氢氧化钠标准溶液滴定时，酚酞为指示剂，溶液中出现沉淀，计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸，请大家帮忙？提供方法可靠的，本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。
请问哪位大虾有没有醋酸钠和醋酸的分析方法？由于是测定废水中的含量，所以用氢氧化钠滴定的方法误差会比较大。
用好的试剂处理是麻烦事情。我想试剂公司应该可以上门回收试剂服务的。因为做分析化学的。一般都是很认真的。我们主要是一些高氯酸非水滴定，也就是高氯酸和醋酸。我们可以把门各自归类，那家试剂厂能够上门回收，那么我们买那家的试剂。我是在上海的。实验室使用大量的高氯酸滴定液。也想大量购买。所以需要试剂公司回收。
继邻苯二甲酸酯事件之后，台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸，即马来酸一种是工业原料，价格与合格淀粉相差4 到6 倍，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，其危害目前说法不一，怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱，拿来分享，后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者：山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中，使用到了醋酸铵（CH3COONH4）和冰醋酸（CH3COOH）两种化学试剂。其中，醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐，冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏，对检测结果具有较大的影响。 在试验中，作者发现，采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时，色谱图基线噪音较大，使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验，基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图（A.国内某品牌试剂测定图谱；B. Merck EMSURE优级纯测定图谱；C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱；D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱；） 试验之余，作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现，在这冰醋酸的质量控制指标中，Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中，Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标，15种金属离子检测指标；而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标，其中，4种阴离子检测指标，3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量，Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出，Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证，有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示，大家可以自己进行对比，请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸（左）和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸（右） 众所周知，在色谱方法的检测过程中，流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子，则试验所得色谱图的基线噪音会较大，影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等，则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时，各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰，引起结果的误判。因此，在试验过程中，选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。
含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂，由于西药成分与凝胶基质不能共存，导致加入后即产生浑浊沉淀，但由于西药成分与中药具有协同作用，能显著起到增强疗效的作用，故而还不得不加，于是漫长的工艺尝试过程展开了，好在黄天不负有心人，问题终于解决了，跟大家分享一下！ 概念：凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型，因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质，此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性；能耐受低温贮存和高压湿热灭菌，但不能耐受盐类；有良好的生物相容性，对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器：烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方：卡波姆（基质）、三乙醇胺（成胶碱）、甘油（保湿剂）、乙醇、水（溶剂）、吐温-80（增溶剂）、亚硫酸氢钠（抗氧化剂）、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺：取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中，搅拌下加入处方量卡波姆，继续搅拌至溶胀均匀；取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中，加入处方量甘油、搅拌均匀，加入剩余量的水，搅拌均匀，将此溶液加入到卡波姆溶胀物中，搅匀，加入处方量的中药浸膏，加入处方量三乙醇胺，搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象，为解决问题，我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶，但文献报道也不尽相同，有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题，有的文献配方加入顺序有所不同，于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法，先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶，然后再加入醋酸氯己定溶液，令人头疼的是，沉淀又产生了。没办法，接着尝试，我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说，我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了，结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询，这种情况不只发生在我们头上，挺多人都遇到了这种麻烦，但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂，显酸性，醋酸氯己定为胍类消毒剂，为碱性，两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验，因为挥发油气味比较刺激，影响口服效果，所以将其包合，掩盖不良气味。于是我们突发奇想，为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢，这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精，考虑到醋酸氯己定的分子量较大，包合比较困难，我们加大了环糊精的比例，摩尔比例为10：1，条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中，结果真的变好了。功夫不负有心人，问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来，描述有些拖沓，请大家见谅，试验总会有问题出现，只要大家不气馁，多思考，多尝试，总会找到解决的办法，可能试验对大家不会有什么帮助，但希望解决问题的思路会对大家有些启发。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910192220_176658_1610969_3.jpg[/img]乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸。分子式CH3COOH。因是醋的主要成分，又称醋酸。广泛存在于自然界，例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在 。无色液体 ，有刺激性气味。熔点16 .6℃，沸点117 .9℃， 相对密度1.0492(20／4℃)。纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。 分子量：60.05 分子结构： O ‖ CH3—C—OH冰醋酸 它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。[color=#DC143C]命名[/color] 乙酸既是常用的名称，也是国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定的官方名称。俗称醋酸（acetic acid），该名称来自于拉丁文中的表示醋的词“acetum”。无水的乙酸在略低于室温的温度下（16.7℃），能够转化为一种具有腐蚀性的冰状晶体，故常称无水醋酸为冰醋酸。 乙酸的实验式为CH2O，化学式为C2H4O2。常被写为CH3-COOH、CH3COOH或CH3CO2H来突出其中的羧基，表明更加准确的结构。失去H后形成的离子为乙酸根阴离子。乙酸最常用的正式缩写是AcOH 或 HOAc，其中Ac代表了乙酸中的乙酰基（CH3CO）。酸碱中和反应中也可以用HAc表示乙酸，其中Ac代表了乙酸根阴离子（CH3COO），但很多人认为这样容易造成误解。上述两种情况中，Ac都不应与化学元素中锕的缩写混淆。
[align=center][b][img=,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520373979_4565_932_3.gif!w495x242.jpg[/img][/b][/align][b]鱼丸中的顺丁烯二酸[/b]鱼丸！一种在我们的餐桌上会经常见到的鱼肉衍生品。它没有刺，可以让你吃的更过瘾，而且呢也更利于保存，不管是拿来做汤或者涮火锅都是非常棒的选择，他的同胞兄弟还有虾滑鱼滑等等。我们今天就给大家带来我们日常的生活中很常见的一种添加剂，顺丁烯二酸也叫马来酸。它在我们的日常生活中很常见，在果汁，茶饮，运动饮料中经常会见到他的身影，用来增强特殊果香味，来增强口感。这种添加剂在其他的食品中也会出现，我们今天就一起来看一下，在如此鲜美的鱼丸中顺丁烯二酸的检测情况。[b]一-适用范围[/b]适用于鱼丸中顺丁烯二酸的检测。[b]二-提取步骤[/b]称取1g鱼丸1、用10mL 50%乙醇提取，超声10min，离心8000rpm 5min，移取上清液；2、重复（1）过程，合并上清液，用5%氨水PH调至8左右，待净化。[b]三-SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromSAX规格：150mg/6mL。活化：5mL 甲醇、5mL 水，弃去；上样：待净化液取4mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：3mL水，弃去，抽干；洗脱：5mL的0.1%硫酸，抽干，收集于离心管中，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。[b]四-色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18 4.6×250mm,5μm；流动相：A-0.1%磷酸水，B-甲醇（A:B=98：2混匀走单泵）；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：214nm。[align=left][b]五-谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520424464_8327_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.顺丁烯二酸0.5mg/L标准图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520468869_1163_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图2.鱼丸样过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520502202_1067_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图3.顺丁烯二酸鱼丸样加标12.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520540286_1398_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图4.顺丁烯二酸鱼丸样加标50mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520567559_7391_932_3.png!w650x160.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1.顺丁烯二酸过SAX小柱加标回收表[/align][b]六-相关产品信息[/b][align=center][b][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520598272_2284_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/b][/align]
版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。
近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo
近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm
关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？
求助一下：附件中关于它说明的醋酸乙烯酯的紫外检测标准。谢谢了
小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，
我目前正在使用醋酸酐作为我要配制标样中的一个组分，在分析过程中出现了这样的情况，我很苦恼。我们购买的醋酸酐分析纯试剂其纯度为98.5% ，而在实际检测中我却发现纯度为80多点，而且其中还有不少的醋酸大约10%左右。我想知道作为试剂的醋酸酐有没有可能在常温下分解生成醋酸呢？他的纯度会发生多大的变化呢？如果会发生变化我应该在什么样的条件下保存醋酸酐而避免这一变化？
【中文名称】脱氢醋酸；α，γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点（℃）】108～110【沸点（℃）】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭，无味。【溶解情况】 难溶于水，在碱性水溶液中溶解度大（20℃时30%以上）。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂，在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂；江苏常熟防腐剂厂等
用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。
如果要配pH=5， 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液， 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸（99.7%）的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗？ 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的，发现，我把浓醋酸稀释了，加入的量也是差不多的，，可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的，相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙，指点一下，， 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。？？？谢谢，， 急做实验，，，等待。。。。
想用醋酸铵做离子对试剂，用来分析酚醛胺（聚合物）中的游离胺类。请问各位，醋酸铵试验后是怎么冲洗的，能不能直接用纯乙腈或者甲醇冲洗20-30min？（以前见过用磷酸钠和戊烷苯磺酸钠的缓冲液，冲洗过程比较漫长，所以考虑用醋酸铵试试）
醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片
固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面
[color=#444444]我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%，觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸，方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。[/color][color=#444444]流动相：0.005N硫酸水溶液（觉得有很大问题！）[/color][color=#444444]色谱柱： Amiex；柱温：50度（？不太确定有无影响）[/color][color=#444444]溶剂：乙腈 [/color][color=#444444]希望哪位做过相关方法学可以给些建议，特别是在流动相的选择上！[/color]
最近我在编写一份分析指导书，其中有一项原材料醋酸镍；顺手google了一下，结果居然没有找到对应的国家标准。唯一有一份是76版的《HG 3-19998-1976 化学试剂 乙酸镍》，但是已作废！我想问一下，大家有这方面的资料吗？或者，能讨论一下分析方法吗？我们日前的方法是：用紫脲酸胺作指示剂，加入三乙醇铵掩蔽，加入氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），用EDTA（0.0200mol/L）滴定至紫红色为终点。
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