过氢氧化物

[color=#444444]我想证明样品里有Co(OH)2, 由于可能只是表面一层，量太少，XRD显示不出来，所以做红外证明一下。请大家帮忙看一下，在3730处是氢氧化物的峰吗？[/color][color=#444444][img=,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271607005748_6268_1752329_3.png!w690x555.jpg[/img][/color]

[color=#DC143C]氢氧化钠[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911112039_183876_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]NaOH简介[/color]　　NaOH是一种常见的重要强碱。　　其固体又被称为烧碱、火碱、片碱、苛性钠等，是一种白色固体，有强烈的腐蚀性，有吸水性，可用作干燥剂，但是，不能干燥二氧化硫、二氧化碳和氯化氢气体。且在空气中易潮解（因吸水而溶解的现象，属于物理变化）；溶于水，同时放出大量热。其熔点为318.4℃。除溶于水之外，氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。　　其液体是一种无色，有涩味和滑腻感的液体。氢氧化钠在空气中可与二氧化碳反应而变质！ 2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O　　化学式：NaOH　　中文读法：qīng yǎng huà nà　　英文名称：Sodium Hydroxide　　英文别称：Sodium Hydrate、Caustic Soda、Lye（液态）　　分子量：40.01　　CASRN：1310-73-2 　　EINECS 登录号：215-185-5　　密度：2.130克/厘米3　　熔点：318.4℃　　水溶性：极易溶　　沸点：1390℃　　碱离解常数（Kb）= 3.0　　碱离解常数倒数对数（pKb）= -0.48　　致死量：40mg/kg

[align=center][font='arial'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定镍钴锰氢氧化物中氟离子与氯离子[/size][/font][/align]摘要 [font='楷体'][size=12px]建立使用[/size][/font][font='楷体'][size=12px]浸[/size][/font][font='楷体'][size=12px]提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。样品在80℃水浴中超声一小时，冷却至室温后离心，取上清液经Na柱、滤膜过滤后直接进样分析。采用REEPO-HA1（4.0mm×250mm，8μm）色谱柱，氢氧化钾梯度淋洗，抑制电导进行测定。氟离子、氯离子在0.1~5mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.9990。采用氢氧根淋洗液和动态量程电导检测器可获得[/size][/font][font='楷体'][size=12px]nS[/size][/font][font='楷体'][size=12px]级噪声，检出限达到ng/L级。实际样品加标回收在111.3%~135.2%（氟离子）；85.5%~109.7%（氯离子）。测定结果的相对标准偏差为3.27%（氟离子）及1.89%（氯离子）。该方法精确度高，回收率和重现性良好，是同时检测镍钴锰氢氧化物中氟离子、氯离子的可靠方法。[/size][/font]锂离子二次电池正极材料——镍钴锰酸锂是一种高容量正极材料，具有容量大、循环稳定性好、成本适中等重要优点。由于这种材料能有效克服钴酸锂成本高、锰酸锂稳定性低、磷酸铁锂容量不高等问题，在电池中得到了成功应用，应用规模得到了快速发展。是一种很有前途的正极材料。这种材料具有比容量高，安全性相对较好，价格相对较低，与电解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]容性好，循环性能优异等优势。是最有可能应用于小规模通信和小规模电力领域，甚至大规模电力领域的电池正极材料。镍钴锰氢氧化物是制备锂离子二次电池正极材料——镍钴锰酸锂的前躯体。它通过在纯净的镍、钴、锰的溶液中配入适当的硫酸锰、硫酸镍或硫酸钴，调整溶液中镍、钴、锰元素摩尔比1:1:1，再加入碱液调节pH值得到镍钴锰氢氧化物。[font='arial'][sup][size=13px][1][/size][/sup][/font]这类样品中氟离子和氯离子含量相对较低，但富集后对生产设备有腐蚀性，因此氟离子和氯离子的检测和监测变得尤为重要。当前，氟的测定方法主要有茜素磺酸锆目视比色法[font='arial'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font]、硝酸钍容量法[font='arial'][sup][size=13px][3][/size][/sup][/font]及氟离子选择电极法[font='arial'][sup][size=13px][4][5][/size][/sup][/font]。比色法和容量法虽然准确度高，但消耗试剂多，花费时间长，且硝酸钍有放射污染而很少使用。离子选择电极法具有操作简便、响应速度快、稳定性高等特点，但其最低检测限为含氟化物（以F[font='arial'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font]计）0.05mg/L。实际上，很多镍钴锰氢氧化物中的氟化物含量低于这个值，而且镍离子及硫酸根含量较高，对氟离子浓度的测定存在干扰，针对这个问题，蒙凯、罗梦华[font='arial'][sup][size=13px][6][/size][/sup][/font]等人用水汽蒸馏的方法进行前处理，馏出组分使用氟离子选择电极法进行测定。检测氯离子含量的标准方法是氯化银比浊法[font='arial'][sup][size=13px][7][/size][/sup][/font]，其测定范围为0.01%~0.15%。对于氯含量很低的镍钴锰氢氧化物样品来说，此方法明显不适合。本文介绍了一种使用浸提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。此方法采用了淋洗液发生器产生的KOH梯度淋洗、抑制型电导检测，对镍钴锰氢氧化物中μg/g级别含量的氟离子、氯离子进行了准确定量。I实验部分1.1仪器与试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：RPIC-2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛睿谱分析仪器有限公司）；抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司)；淋洗液发生器：RPEG-1-A配有淋洗液净化器+二氧化碳脱除装置(青岛睿谱分析仪器有限公司)；检测器：动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司)；色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm)(青岛睿谱分析仪器有限公司)；分析天平：BSA124S型，精度为0.1mg，赛多利斯。超纯水机：Millipore Milli-Q超纯水机，默克密理博。Na柱：1mL，材质为聚苯乙烯-二乙烯基苯的磺酸钠盐，青岛睿谱分析仪器有限公司。尼龙滤膜：0.22μm，青岛睿谱分析仪器有限公司。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：规格分别为10~100μL，100~1000μL，大龙兴创实验仪器（北京）有限公司。离心管：50mL，赛默飞，使用前用超纯水清洗并晾干。实验用水为电阻率18.2MΩcm的超纯水，HNO[font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]为优级纯，100mg/L氟离子与氯离子储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）1.2色谱条件淋洗液流速1.0mL/min；进样体积25μL；温度30℃；梯度洗脱，洗脱程序如下。[table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]时间(min)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]KOH淋洗液浓度(mmol/L)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0-1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]19[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3.%2. 样品前处理称取1g过100目筛的样品（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font]）至50g离心管，加水45g（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]），加浓硝酸0.05g（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]）。样品量与最终定重的水样需要准确记录其质量。[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]离心管盖子盖紧后放入[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]80℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]水浴中超声[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]小时。超声后将样品冷却至室温。将离心管放入离心机，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]4000rpm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]旋转[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。取上清液，串接[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.22μm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]滤膜及钠柱（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]钠柱需[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]过[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]15m[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]L[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]超纯水后静置活化[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]），弃去前[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.5ml[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]，收集之后的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1ml[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]进样瓶后[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]上机测试。[/color][/size][/font][font='宋体']样品中离子含量=溶液中离子含量[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304515577_2921_1809927_3.png[/img][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]II[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]结果与讨论[/color][/size][/font]2.1[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]前处理[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]样品在前处理时，为了防止氟离子及氯离子污染或损失，除非必要，全程密闭操作。直到样品及离心[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]管达到[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]室温时才打开离心管的盖子开始后续操作。[/color][/size][/font]2.2[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱条件及方法的选择[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]REEPO-HA1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱柱是一款氢氧根选择性固定相，此款固定相的特点是使用氢氧根淋洗[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]液将氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、乙酸盐、甲酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、亚硝酸盐、溴离子、硝酸盐与硫酸盐快速洗脱，并保持氟离子与水负峰的分离，不影响氟离子的定量。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]REEPO-HA1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱柱基质为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]55%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]交联度的聚苯乙烯[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]二乙烯基苯微球，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]PH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]耐受范围为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0-14[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=14px][color=#000000][8][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]氟离子含量为痕量时，其干扰离子羟基乙酸及乙酸的影响不能忽略，经测试，淋洗液浓度为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]时，氟离子、羟基乙酸及乙酸能基线分离，故采用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mMKOH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]淋洗液作为洗脱液。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]如果要将常见阴离子全部洗脱完毕，使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mMKOH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]溶液作为淋洗液需要很长时间。故采用梯度洗脱，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]当氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]洗脱完全后，淋洗液浓度调整为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]40mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]，以节省分析时间。[/color][/size][/font]2.3 [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]精密度、线性范围及检出限[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]样品连续五次进样，氟离子与氯离子重现性良好。其中氟离子保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.37%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.55%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.27%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]（见[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）；氯离子保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.25%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.05% [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.89%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]见图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]对系列混合标准工作溶液进行分析，以待测组分的质量浓度（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]x[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）为横坐标，色谱峰面积（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]y[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）为纵坐标绘制工作曲线，得到线性方程与相关系数。氟离子、氯离子的线性范围、线性方程、相关系数见表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304516876_9226_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]保留时间[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰高(μS)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰面积(μS*min)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.116[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3292[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8088[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.069[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3277[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.7807[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.071[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3366[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8434[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.064[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3453[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.9253[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.061[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3566[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.0112[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.076[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3391[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8739[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]RSD%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.55[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]保留时间[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰高(μS)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰面积(μS*min)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.092[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8194 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.0948 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.028[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8314 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.4281 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.028[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8310 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.2600 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.024[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8434 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.7559 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.023[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8361 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.2434 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.039 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8323 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.3564 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]RSD%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.25 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1.05 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1.89 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304513083_3634_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]标准谱图叠加[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304520382_2926_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线']表3：线性范围、线性方程、相关系数[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]待测物[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]线性范围[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]（mg/L)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]线性方程[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]相关系数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氟离子[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.1~5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]y=4.924×10[/color][/size][/font][font='等线'][sup][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/sup][/font]x[/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.9997[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氯离子[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.1~5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]y=3.269×10[/color][/size][/font][font='等线'][sup][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/sup][/font]x[/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.9992[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='宋体']根据检出限3倍基于噪音的方法计算[/font][font='宋体'][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font='宋体']，氟离子检出限为0.07μg/L（以溶液浓度计）或3.5ng/g（以固体样品浓度计）；氯离子检出限为0.24μg/L（以溶液浓度计）或12.0ng/g（以固体样品浓度计）[/font]2.4 [font='宋体']实际样品分析及回收率[/font][font='宋体']在样品溶液中加入标准溶液测定回收率，其中氟离子回收率为111.3%～135.2%；氯离子回收率为85.5%～109.7%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氟离子加标回收[/color][/size][/font][/align][table][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氟离子　[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]样品测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标后测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]回收率[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]固体样品实际浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px][color=#000000]ng/g[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]21.4 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]209.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]111.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1069[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]44.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]285.0 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]135.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2205.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]38.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]259.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]126.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1903[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]38.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]240.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]117.4 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1916.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]表5：氯离子加标回收　[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氯离子[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]样品测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标后测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]回收率[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]固体样品实际浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px][color=#000000]ng/g[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]69.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]248.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]105.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3478.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]97.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]289.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]109.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4866.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]131.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]280.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]94.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6555[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]146.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]267.9 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]85.5 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]7335[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='等线']III结论[/font][font='宋体']对镍钴锰氢氧化物进行提取、离心、过滤处理后进样，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试，对低于1mg/L级别的氟离子及氯离子进行准确定量的方法，操作简单，选择性强，灵敏度高，无环境污染风险。[/font][align=center]参考文献[/align][align=center][/align][font='华文楷体'][size=12px][1]智[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]研[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]咨询集团-2021-2027年中国镍钴锰氢氧化物产业竞争现状及投资前景预测报告（编号R971975）[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][2]GB 7482-87 水质 氟化物的测定 茜素磺酸[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]锆[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]目视比色法[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][3]GB/T 21994.3-2008 氟化镁化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]钍[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]容量法[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][4]GB 7484 水质 氟离子的测定 离子选择电极法[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][5][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]韦鹏翅[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px] 镍钴锰三元材料中氟离子的测定[J]. 冶金管理2020/2[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][6]蒙凯，罗梦华. 蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中的氟[J].冶金管理2020/2[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][7]YS∕T 928.1 镍、钴、[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]锰三元素[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][8]REEPO-HA1色谱柱使用说明书[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][9]JJG 823-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程[s][/s][/size][/font]

用的西陇的氢氧化钠，配氯化氢吸收液30mmol/L。新配氯化物浓度1.0mg/L，放置两天氯化物那出现负峰。然后新配的过H柱，氯化物0.27mg/L，放置两天的过H柱0.15mg/L。这是啥原因。这个是氢氧化钠原因吗，如果是的话 求教下 哪个氢氧化物不会有这个问题。[img=,349,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141521104945_1194_1974901_3.jpg!w349x354.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141521180628_8092_1974901_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141521183521_1857_1974901_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141521187589_4119_1974901_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304141521189321_2525_1974901_3.jpg!w690x920.jpg[/img]