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脱氧葡糖酸

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  • CNS_01.312_葡萄糖酸钠

    CNS_01.312_葡萄糖酸钠

    [font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]葡萄糖酸钠[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][size=21px]林扬[/size][align=center][font='黑体'][size=20px]摘 要 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px] [/size][/font][/align][font='黑体']摘要[/font][font='黑体']:[/font]葡[font='黑体']萄糖酸钠的分子式为C[/font][font='黑体'][size=16px]6[/size][/font][font='黑体']H[/font][font='黑体'][size=16px]11[/size][/font][font='黑体']O[/font][font='黑体'][size=16px]7[/size][/font][font='黑体']Na,分子量为218.14。葡萄糖酸钠广泛用于工业中。在食品工业中,葡萄糖酸钠作为食品添加剂,可以赋予食品酸味,增强食品的味道,防止蛋白质变性,改善不良的苦味和涩味,并取代盐来获得低钠,无钠的食品。本文简述了食品添加剂葡萄糖酸钠的理化性质及其主要的生产制备工艺[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']并参照国家标准[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']展示了几种常见的葡萄糖酸钠的检测方法[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']关键词[/font][font='黑体']:葡萄糖酸钠、食品添加剂[/font][font='黑体']、[/font][font='黑体']制备[/font][font='黑体']、[/font][font='黑体']检测[/font][font='calibri'][size=18px] [/size][/font] [font='calibri'][size=18px] [/size][/font][size=18px]引言[/size]葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂, 在食品中的应用前景广阔,因为其广泛的来源,且无毒性,无潮解性,稳定性和良好的螯合性能,在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。在2021年8月即将实施的GB1886.320-2021中,国家市场监督总局、国家卫生健康委员会对食品添加剂葡萄糖酸钠的相关指标及检测方法设定了国家标准。[size=18px]1[/size][size=18px].[/size][size=18px]葡萄糖酸钠的理化性质[/size][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015125951_6792_1608728_3.png[/img]分子式:C[font='宋体'][size=16px]6[/size][/font]H[font='宋体'][size=16px]11[/size][/font]NaO[font='宋体'][size=16px]7[/size][/font]分子量:218.14熔点:206-209℃外观:白色结晶颗粒或粉末溶解性:极易溶于水(0.1g/mL),略溶于酒精,不能溶于乙醚比旋光度:[α]D20+11~+13°(c=10,H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O)储存条件:低于30℃PH值:7.0-8.0(100g/l,H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O,20℃)CAS数据库:527-07-1(CAS Data Base Reference)EPA化学物质信:Sodium gluconate(527-07-1)[size=18px]2[/size][size=18px].[/size][size=18px]葡萄糖酸钠的生产制备[/size][font='宋体'][size=18px][2][/size][/font]葡萄糖酸钠的制备方法主要包括均相化学氧化法,电解氧化法,非均相催化氧化法和生物发酵法。其中,最常用的是非均相催化氧化和生物发酵。非均相催化氧化法受催化剂和催化效率的限制,具有催化剂易中毒,生产效率低,生产成本高的缺点。因此,非均相催化方法不适合在食品工业中生产葡萄糖酸钠[font='宋体'][size=16px][3][/size][/font]。食品级葡萄糖酸钠的制备主要采用的是生物发酵法,生物发酵法所用的菌种主要包括真菌和细菌,另外还有新型的固定化细胞发酵。现目前葡萄糖酸钠生产的方法采用的是酶氧化法生产,其中用到的主要的酶是葡萄糖氧化酶(GOD)。葡萄糖氧化酶主要负责通过葡糖酸和过氧化氢催化葡萄糖的产生。黑曲霉(Aspergillus niger)是GOD的主要生产菌株。在实际生产中,GOD将与过氧化氢酶(CAT)形成复杂的酶系统。CAT主要的功能是使得体系中的H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]得以分解。葡萄糖在GOD的作用会氧化为葡萄糖酸,并伴随过氧化氢的释放。过氧化氢具有很强的氧化性,可以降低葡萄糖氧化酶的活性。过氧化氢酶的加入可以快速分解过氧化氢,将过氧化氢分解成水和氧,葡萄糖氧化酶可以继续催化反应。并且可以补充反应所需的氧气,使氧化反应持续进行。在实际生产中,加入一定量的氢氧化钠溶液以维持反应体系的pH值,使反应继续进行。2.1传统生物发酵技术传统的葡萄糖酸钠发酵采用的是黑曲霉菌发酵工艺,该方法是利用黑曲霉为发酵菌株,通过不断向发酵体系内加入氢氧化钠溶液控制pH,并控制一定的温度,氧含量等条件进行发酵。发酵后,通过多种工艺获得产品,如灭菌,脱色,浓缩,结晶,离心和干燥。由于存在传统工艺效率低下,所得产品质量较差等缺陷。目前国内外在传统生物发酵法中的研究主要集中在改良发酵菌种、固定化菌丝体重复利用、改变发酵方式和寻找葡萄糖替代品等方面。 葡萄糖酸钠的生产过程是需氧过程,反应体系中的氧气量对发酵时间和产量有着重要的影响。传统工业生产一般都是通入空气以供应反应所需的氧气,但液体溶氧速率有限,不能及时满足实际生产中所需氧气含量,从而延长了生产时间。H.W. Lee通过加压使得水中溶解氧浓度达到150mg/L,发现葡萄糖酸钠的生产得率大大提高。O.V. Singh对比了液态发酵,表面发酵,半固态发酵和固态发酵对于葡萄糖酸钠生产的影响,证明了固态发酵是最有效的发酵方式。在实际生产中,为了降低生产成本,将尝试寻找低成本碳源作为发酵和生产葡萄糖酸钠的基质,包括玉米淀粉,甘蔗渣,糖蜜等。2.2生物发酵新技术——固定化酶技术[font='宋体'][size=16px][2][/size][/font] 传统的发酵法生产葡萄糖酸钠,会得到大量的细菌或真菌菌丝。这些菌丝会被当做废料处理,而其中往往含有大量的葡萄糖氧化酶。近年来,基于这一问题,国内外学者将目光瞄准酶固定化技术,因此固定化酶技术越来越受到了研究者的关注。固定化酶的研究使得葡萄糖酸钠广泛的应用于工业中成为可能。目前为止,多种酶被成功固定到不同载体上,并且取得了很好的经济效益及应用价值。在食品工业中,使用固定化酶代替游离酶可以提高葡萄糖酸钠的生产效率,降低使用成本,简化纯化过程,并提供高产量和高质量。关于酶固定化技术的早期研究主要选择纤维素,固体玻璃颗粒,多孔玻璃颗粒和镍网。其中,多孔玻璃和纤维素是最广泛使用的固定载体,因为它们的表面积大,因而酶的催化活性相对较高。近年来,固定化技术应用越来越多,酶的固定化技术涉及用高分子材料物理的包埋法,导电高分子共聚法和无机凝胶包埋法。有研究者采用丙烯酸的微粒凝胶和三价金来固定GOD,表现出很好的效果,还有报道关于利用戊二醛交联作用把GOD固定在竹子的内膜上,并取得了一定的成果。现在所使用的固定化载体种类繁多。[size=18px]3.应用[/size][font='宋体'][size=18px][2][/size][/font]目前葡萄糖酸钠作为一种性能良好的食品添加剂,广泛用于食品加工业。同时,它还广泛用于营养补充剂,食品防腐剂,质量改进剂和缓冲剂。 3.1.葡萄糖酸钠调节食品的酸度 在食品中添加酸可以增强食品的安全性,因为酸是防止冷藏食品中微生物污染的主要形式,而与高温或高静水压力处理相结合使用酸可以降低能耗,从而降低成本。然而,在食品或饮料配方中添加酸通常会降低适口性,因为酸性较高,这限制了食品工业更好地利用酸作为防腐剂的能力,将葡萄糖酸钠配制成钠盐混合物(分别加入氯化钠和醋酸钠)后分别作用于柠檬酸、乳酸和苹果酸,发现葡萄糖酸钠混合物对柠檬酸和苹果酸的酸度(PH为4.4)有中度抑制作用,但对乳酸的酸度几乎没有影响。葡萄糖酸钠调节柠檬酸和苹果酸中的pH值,从而有效减少酸味,不会产生过咸的味道,说明葡萄糖酸钠在相对较高的酸水平上能够显著抑制柠檬酸和苹果酸的酸性。在食品工业中,葡萄糖酸钠被广泛用于饮料行业以确保饮料的质量,同时还保护由常规灭菌方法引起的过高温度引起的饮料成分的破坏,并且节省能量。 3.2葡萄糖酸钠代替食盐用于食品工业 相关研究表明中国人均的食盐摄入量是世界平均人均摄入量水平的数倍,体内钠离子含量过高,会导致高血压高血脂等慢性疾病的发生。在关注生活水平和疾病健康的同时,低盐食品引起了广泛关注,成为食品行业的热点。研究表明,每日盐的钠含量是葡萄糖酸钠的四倍,而葡萄糖酸钠的钠分子量仅为10.5%。与常用的低钠盐相比,葡萄糖酸钠的味道差别不大,但具有无刺激性,无苦味和涩味的优点,在实际应用中已成为盐的替代品。目前主要用于食品领域,如无盐产品和面包。研究报道使用葡萄糖酸钠代替盐进行面包发酵,不仅可以发酵低钠面包,还可以在不影响其整体风味和保质期的情况下实现减盐。 3.3葡萄糖酸钠改善食品风味 在食品行业,食品的风味是在感官评价中的重要指标。近年研究发现:葡萄糖酸钠能够改善苦味,葡萄糖酸钠盐对苦味化合物及其二元组合物质的苦味有不同程度的抑制作用。将不同剂量的葡萄糖酸钠盐以及乳酸锌盐均应用于咖啡因发现其能够抑制咖啡因苦味,上述研究说明葡萄糖酸钠对呈苦味的风味物质具有调节作用。另外,有报道表明在肉制品加工过程中添加一定量的葡萄糖酸钠,能较好的改善豆制品当中的大豆腥臭味。有研究发现。在海产品的加工过程中,通常会添加一定量的葡萄糖酸钠来降低鱼臭味,提高食物的食欲,且相比于传统的覆盖方式,成本更加低廉。 3.4葡萄糖酸钠能够改善食品品质 随着生活水平的不断提高,人们对食品的要求也越来越高。作为一种新型食品添加剂,葡萄糖酸钠不仅提高食品的风味,而且还增强了食品的营养特性。与市场上许多食品添加剂相比,它的无毒无害性能已经成为其最大的亮点。将葡萄糖酸钠作为乳酸钙晶体抑制剂在切达干酪中作用,发现葡萄糖酸钠能增加乳酸钙的溶解度,调节切达干酪的PH值,所以葡萄糖酸钠具有增加钙和乳酸盐溶解度的潜力,通过与钙和乳酸盐离子形成可溶性复合物,阻止它们形成乳酸钙晶体,不仅保证其营养,还改善了切达干酪的品质。将葡萄糖酸钠浸泡处理海带后,能够增加其藻酸盐含量,导致表面更软,改善口感。葡糖糖酸钠还具有蛋白变性抑制作用和肌原纤维蛋白溶解作用,在鱼糜中加入葡萄糖酸钠,加热后凝胶体的凝胶强度比未加葡萄糖酸钠的有明显提高,所以葡萄糖酸钠能够改善鱼糜制品的品质。[size=18px][color=#333333][back=#ffffff]4.限量[/back][/color][/size][font='宋体'][size=18px][color=#333333][4][/color][/size][/font]由GB 2760-2014,葡萄糖酸钠可在各类食品中按生产需要适量使用。[size=18px]5.检测[/size]5.1葡萄糖酸钠的定性检测[font='宋体'][size=16px][1][/size][/font]5.1.1钠离子的鉴别方法原理:根据钠离子在无色火焰上燃烧、火焰为亮黄色的现象,鉴别钠离子的存在。测定步骤:称取约1g试样,精确至0.01 g,溶于10 mL水中,用铂丝蘸取盐酸在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。5.1.2葡萄糖酸的鉴别方法原理:试样在冰乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。测定步骤:取约0.5 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL试管中,加5 mL 水,溶解(必要时加热),加0.7 mL冰乙酸和1 mL苯肼,在水浴上加热30 min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色的结晶。5.2葡萄糖酸钠的定量检测5.2.1常规滴定法方法原理:试样以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算葡萄糖酸钠的含量。分析步骤:称取测定干燥减量后的试样约0.4 g,精确至0.000 1 g,置于250 mL干燥的锥形瓶中,加50 mL冰乙酸(必要时可用电热板稍微加热),加2滴~3滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色即为终点。除不加试样外,使用相同数量的试剂溶液做空白试验。使用时,高氯酸标准滴定液的温度应与标定时的温度相同 若其温度差小于4℃时,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度 若其温度差大于4℃时,应重新标定。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015127065_6610_1608728_3.png[/img]5.2.2电位滴定法方法原理:试样以冰乙酸为溶剂,采用电位滴定仪用高氯酸标准滴定溶液滴定,在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点﹐并根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算葡萄糖酸钠的含量。分析步骤:称取测定干燥减量后的试样约0.4 g,精确至0.000 1 g,置于250 mL,干燥的锥形瓶中,加50 mL冰乙酸(必要时可用电热板稍微加热),采用电位滴定仪用高氯酸标准滴定溶液滴定。除不加试样外,使用相同数量的试剂溶液做空白试验。使用时,高氯酸标准滴定液的温度应与标定时的温度相同 若其温度差小于4℃时,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度﹔若其温度差大于4℃时,应重新标定。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015128040_257_1608728_3.png[/img][size=18px]5.3其它可用于定量分析的方法[/size][font='宋体'][size=18px][5][/size][/font]5.3.1 HPLC法准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠, 用超纯水溶解并定容至 500mL。分别取1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm 滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸 (2︰48︰50), 流速为1.0mL/min,柱温为25℃, 进样量为15μL,检测波长为210nm.葡萄糖酸钠的出峰时间在2.758min, 峰形较好。色谱条件简单,操作简便,线性关系好。缺点是:其中葡萄糖酸钠属于盐类,对色谱柱的影响较大;且高效液相色谱仪器较昂贵。5.3.2 分光光度法准确称取 13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠, 用蒸馏水定容至 50mL。分别取 1, 2,3, 4, 5, 6, 7, 8, 9m L用蒸馏水定容至 25mL,作为标准溶液待用。各取 1mL上述标准溶液 , 加入18mL 1.25mol/L NaOH, 再边缓缓滴加0.10mol/L CuSO[font='宋体'][size=16px]4[/size][/font]溶液边充分搅拌, 直至产生的沉淀不消失。再将螯合后的溶液煮沸 5min,冷却至室温后,过滤, 再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL, 得到一系列浓度分别为 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9mmol /L的标准溶液。以0.50 mol /L NaOH 为对照,在660nm波长下测其吸光度。该法的线性关系较好, 但该法较繁琐。该法仅适用于葡萄糖酸钠浓度≦10mmol /L的溶液,且当溶液中葡萄糖的量大于3倍葡萄糖酸钠的量时,葡萄糖对其影响较大。在葡萄糖酸钠的制备中,可能葡萄糖为其制备源,葡萄糖的含量较高, 故该法若要用于葡萄糖酸钠的检测还有待改进。5.3.3 旋光度法 准确称取 13.4070g于 105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠 , 用蒸馏水定容至 50mL。分别取 1, 2,3, 4, 5, 6, 7, 8m L用蒸馏水定容至20m L, 以水为空白 , 依法分别测定旋光度 t =20 ±0.5℃,L =2dm, 用同法读取旋光度 5 次, 取其平均数做标准曲线。用旋光法作葡萄糖酸钠标准曲线的线性关系好 , 操作方便,且不需要昂贵的仪器。但该法的抗干扰因素太低,工业生产的葡萄糖酸钠的纯度往往不高 ,含有较多具有旋光性的杂质,故不适用于工业生产葡萄糖酸钠的检测,可用于食品添加剂葡萄糖酸钠的检测。[size=18px][color=#333333][back=#ffffff]6.葡萄糖酸钠的标准[/back][/color][/size][font='宋体'][size=18px][color=#333333][1][/color][/size][/font][color=#333333][back=#ffffff]6.1.感官要求[/back][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015129311_283_1608728_3.png[/img][color=#333333][back=#ffffff]6.2.物化指标[/back][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015130223_2270_1608728_3.png[/img][size=18px]总结与展望[/size][size=16px]葡萄糖酸钠被广泛应用于食品工业[/size][size=16px],[/size][size=16px]但对于国内的发展现状[/size][size=16px],[/size][size=16px]无论是生产工艺还是检测方法[/size][size=16px],[/size][size=16px]都有许多有待提高的方面[/size][size=16px]。[/size][size=16px]未来对于食品添加剂葡萄糖酸钠的研究[/size][size=16px],[/size][size=16px]应着眼于开发高效绿色的生产方法[/size][size=16px],[/size][size=16px]进一步完善食品安全标准并确立准确高效的检测手段。同时对葡萄糖酸钠在其他领域的应用价值进行探索,不局限于食品添加剂,拓宽其应用范畴。[/size][size=18px]参考文献 [/size][1]GB 1886.320-2021[2]杜裕芳,左艳娜,胡秋连,郝苗.食品添加剂葡萄糖酸钠的制备方法及其应用研究进展[J].食品界,2019,{4}(08):80-81.[3]黄道震,余丽秀,王桂香,何纪光.葡萄糖酸钠的生产工艺及研究动态[J].河南化工,1999,{4}(05):35-36.[4]GB 2760—2014[5]李艳,肖凯军,王兆梅,陈朝毅,郭祀远.葡萄糖酸钠检测方法研究[J].食品研究与开发,2006,{4}(09):109-112.

  • 体系中有葡萄糖、葡萄糖酸和葡萄糖酸内酯,该用什么柱子分离?

    岛津液相,柱子用[font=&]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]柱时,葡萄糖和葡萄糖酸在同一个地方出峰。为了得到葡萄糖酸的量,看了一些文献,说可以用紫外检测器来尝试,但是因为体系里还有葡萄糖酸内酯,在紫外检测器上和葡萄糖酸在同一个地方出峰,也不能分离。[/font][font=宋体]求问各位大神用什么柱子和什么方法可以分离体系中有内酯的葡萄糖和葡萄糖酸?感谢[/font]

  • 全球首个且唯一的选择肌松拮抗剂——舒更葡糖钠

    全球首个且唯一的选择肌松拮抗剂——舒更葡糖钠

    [align=center]全球首个且唯一的选择肌松拮抗剂[/align][align=center][/align][b][color=#333333]舒更葡糖钠(Sugammadex Sodium)2008年获得欧盟批准,商品名为布瑞亭(Bridion)。其后,分别于2010、2015年在日本和美国上市,2017年4月26日,国家食品药品监督管理总局(CFDA)正式批准默沙东麻醉领域的创新药物舒更葡糖钠注射液上市。获批的适应症包括:1)在成人中拮抗罗库溴铵或维库溴铵诱导的神经肌肉阻滞。 2)在儿童和青少年中,仅推荐本品用于常规拮抗罗库溴铵诱导的阻滞(2~17岁)。科伦药业舒更葡糖钠注射液在2018年11月26日首家仿制药报产上市,以新4类注册,若获准,将视为通过一致性评价的新款肌松拮抗剂,两年后或将有国产上市。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中国目前每年有超过4500万台住院手术,每台手术都需要包括外科手术医生、麻醉医生在内的医护团队通力配合。全身麻醉并非简单打一针就昏过去,而是需要麻醉医生使用镇静、镇痛和肌松药物,并适时逆转,这是临床公认的“全麻平衡三角”。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401306071_3702_932_3.jpg!w470x387.jpg[/img][/align][b][color=#333333][/color][color=#333333]而当手术结束时,如何快速安全地“刹车”——迅速逆转深度和中度的肌松状态,恢复患者自主呼吸和肌肉功能,是麻醉医生在日常工作中面临的一道难题。[/color][color=#333333]舒更葡糖钠注射液可帮助全身麻醉患者精准、快速地逆转深度和中度肌肉松弛(以下简称肌松)状态,促进患者恢复自主呼吸和肢体活动能力,帮助改善患者的术后转归正常。英文名称:Sugammadex Sodium化学名称:6-全脱氧-6-全(2-羧基乙基)硫代-γ-环糊精钠分子式:C72H104O48S88Na分子量:2178.01CAS: 343306-79-6(钠盐);343306-71-8(酸)[/color][color=#333333]结构式:[/color][color=#333333][/color][/b][align=center][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401402160_1649_932_3.jpg!w410x330.jpg[/img][/align][b][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]月旭科技依托分离纯化的强大技术储备,推出舒更葡糖钠的全套纯化方案。该方案得到了舒更葡糖钠客户的认可,相应的仪器耗材也远销海外市场。使用月旭舒更葡糖钠纯化设备及方案,单次进样240g,纯度99.7%,回收率70%。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/b][align=center][img=,600,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401445825_8536_932_3.jpg!w690x355.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121401478081_4451_932_3.jpg!w670x383.jpg[/img][/align]如果您对舒更葡糖钠相应的方案及设备感兴趣,欢迎来电咨询。

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    毕业设计的内容有关2,6-脱氧果糖嗪的荧光性,可是没任何资料老师说可先测其荧光强度,再与RCT混合按各种配比测荧光强度。有没有那位高手能指点一下呢?不胜感激!!

  • 【求助】氨基柱分析葡萄糖酸应该注意哪些事项呢?

    试验对象: 葡萄糖酸锌 文献调研液相分离时,锌离子的影响不大,主要根葡萄糖酸的性质有关。色谱条件:Agient1200,Sugar-D糖柱,配套预柱, Alltech ELSD 3300(80度、1.5L/min、增益1),乙腈:水(尝试过纯水、0.01%TFA)=70:30 ,未检出峰,是什么原因呢?----尝试水相中加磷酸二氢钾,使用VWD能检出峰,但几天后,保留时间延后20分钟左右。柱子不行了?我的冲柱方法就是乙腈-纯水(流动相的比例)冲,再乙腈保存。不敢加大水的比例冲柱。这种改良的氨基柱可以向氨基柱一样再生和保护么?

  • 【求助】求助~~!!2,6-脱氧果糖嗪的荧光性

    本人现正做毕业设计,内容有关2,6-脱氧果糖嗪的荧光性,可是没任何资料老师说可先测其荧光强度,再与RCT混合按各种配比测荧光强度。有没有那位高手有相关资料??? 如能指导一下,不胜感激!!

  • 【求助】如何将葡萄糖和葡萄糖酸分开?

    安捷伦1200,C18柱,想将葡萄糖和葡萄糖酸分开,之前用磷酸二氢钠作流动相,柱温25摄氏度,流速1,可是分离效果不好,出峰时间仅隔0.2分钟,而且每次出峰时间不同,请问是什么问题?有没有朋友做过这两种物质分离的液相,如何选择流动相,设置参数?

  • 了解果葡糖浆

    ?F42果葡糖浆国家行业标准 干物质大于71%,果糖占干物质大于42%,葡萄糖+果糖占干物质大于92%,PH值3.3-4.5,色度小于50RBU,不溶性颗粒物小于6.0mg/kg,硫酸灰分小于0.05%,透射比大于96%.????F42果葡糖浆是以碎米为原料,经酶法水解转化,异构,精制提取而制成的含果糖42%以上的淀粉糖产品,甜度与蔗糖相同,但口感优于蔗糖,目前己替代蔗糖广泛应用.其为无色或淡黄色,清亮透明的粘稠液体,甜味柔和,无异味.广泛应用于饮料,果汁,焙烤食品,糕点,罐头,乳制品,冷饮等行业.。

  • 葡萄糖酸钙片钙溶出度测定

    今日做葡萄糖酸钙片溶出度测定,50ug/ml的标液吸光度才0.008,也能做出标准曲线,线性还行,测样品时感觉误差很大,吸光度差0.001,浓度差4点几,求助信号低的原因?未加释放剂,空气压力0.20mpa,乙炔0.05mpa,燃气流量2000燃烧头高度6,燃烧头平行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702102227_01_3170710_3.jpg

  • 高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?

    高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?

    [color=#444444]如题:高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?葡萄糖酸有紫外吸收吗?这是什么原理?[/color][color=#444444][img=,600,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271442254753_8136_1806906_3.png!w600x168.jpg[/img][/color]

  • 葡萄糖酸钙中铁残留检测,基质干扰怎么解决?

    在测定葡萄糖酸钙中铁残留时(火焰法),火焰呈橙红色,背景干扰很大,参考EP8.0,用氯化钙溶液扣空白,使检测方法可用。 个人觉得方法每一次测得结果波动较大,方法还是存在一些问题。 各位, 有没有其他的什么测定方法推荐。

  • 脱氧管的替代者--脱氧仪

    脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。

  • 葡萄糖酸钙锌口服液怎么用火焰法测含量?

    最近有个样品,葡萄糖酸钙锌口服液,想用火焰法测测其中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量,公司标准有点烦,看看大家更好的方法。附公司标准如下: 供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,至50ml锥形瓶中,加硝酸溶液10ml,摇匀,置加热板上缓慢加热至近干,放冷至室温,加水定量稀释至100ml量瓶中摇匀,取2ml,置100ml量瓶中,加10%氯化锶溶液0.1ml,加1%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 现在本人有点问题想请教一下, 不知道“至50ml锥形瓶中,加硝酸溶液10ml,摇匀,置加热板上缓慢加热至近干”这一步是出于什么目的? 可否,直接原样稀释至合适浓度后,直接上机检测?

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