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戊基苯硼酸

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戊基苯硼酸相关的论坛

  • 叔戊基苯检测

    有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

  • 【求助】沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少?

    用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

  • 有关苯硼酸的碳谱

    有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?

  • 谁能提供下四苯硼酸钠的信息

    目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS

  • 16P中关于邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯的问题

    16P中关于邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯的问题

    各位大侠好,昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法,参数如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后,设置了SIM模式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰,也就是邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯有裂分(Ret time: 12.1):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准,发现标准里的那个峰也是裂分的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问:1. 这是为什么?2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢?

  • 【讨论】硼酸盐化合物的荧光用什么原理来解释?

    我有一个硼酸铝化合物,在422nm处有荧光的最大发射峰,但不知道是什么原因导致了荧光发射的存在。各位朋友都来讨论讨论这个问题。还有就是关于只包含主族元素的纯无机化合物的荧光问题,到底该如何解释其荧光现象?

  • 【求助】有机苯硼酸检测

    各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 【求助】求购偏硼酸锂(LiBO2)

    我实验室准备碱熔法测无机元素,可是硼酸锂很难买到,进口试剂至少要一个月到货,请问各位大侠硼酸锂那里好尽快买到,要求什么规格好?

  • 萃取苯系物

    向各位大侠了解一下,在酸性条件下,可以萃取苯系物 但是不萃取硼酸 的萃取剂有哪些?

  • 【原创】xrf分析专用熔剂无水四硼酸锂以及复合熔剂

    我公司从上世纪七十年代年代开始,研制生产仪器分析(XRFS,ICP,AAS)等及湿化学分析常用熔剂无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂等试剂。根据国内外仪器分析对试剂的要求,最近几年我们又研制生产了复合熔剂,专门用于在XRF分析中难熔样的处理。该试剂技术性能可靠、质量稳定、使用效果好、价格低。试剂的主要用途及特点该试剂对大多数岩石矿物分解迅速。在XRFSA中制得的玻璃样片透明,机械强度大,不易吸潮,可机械研磨,不破碎,可长期保存于干燥器中,反复使用。该试剂在空气中不吸潮,不水解,称量时无静电效应,使用时不必进行预处理。该试剂全部为小颗粒。 无水偏硼酸锂除有上述优点外,它的熔融物在稀酸中分解,尤其在稀硝酸中浸取效果更好,一次分解试样可进行多元素测定。对于一般试剂难于分解的试样可选用复合熔剂,它的熔样效果更好,熔样温度控制在1100度以下为好。 试剂名称无水四硼酸锂无水偏硼酸锂复合熔剂分子式 Li2B4O7LiBO2Li2B4O7, LiBO2及LiF规格分析纯(A R)分析纯(A R)分析纯(A R)性状白色颗粒微溶于水,不溶于有机熔剂 溶于稀盐酸白色颗粒溶于水和稀盐酸白色粉末技术指标Li2B4O7≥99.5%LiBO2≥99.5%Li2B4O7 LiBO2 LiF 洛阳耐火材料研究院郝幺扉(13698823211)

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