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己基联苯腈
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微波提取-固相萃取净化-气相质谱法测定土壤和沉积物中的多氯联苯
多氯联苯,通常简称PCBs,是12种优先控制的有机污染物之一,曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定,在使用过程中不易分解,因此大多数都被排放到环境中,环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移,污染大气、地表水体和地下水,并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集,最终危害人体健康。因此,建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法,对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。微波萃取技术通过微波反应器发射微波能,使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。本实验参考标准方法HJ743-2015、HJ922-2017,使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯,可在40min内完成44个土壤样品的提取,SPE1000八通道全自动固相萃取净化,并用气质联用仪进行检测。
土壤与沉积物中多氯联苯解决方案
本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷(1+1),使用索氏抽提提取后,使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC/MS检测。1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;3. Fotector Plus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平;4. Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助;5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》,回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求,符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。
自动溶剂萃取法测定沉积物中多氯联苯(PCBS)含量
多氯联苯(多氯联苯)是非极性有机氯物质,可溶于有机溶剂,油和脂肪,具有高度耐高温,耐酸碱特性,蒸气气压高,可远距离运输。这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。尽管它在意大利的使用自80年代以来被禁止,但多氯联苯被认为是随处可见的具有持久性和生物累积性的污染物,并列入欧洲立法制定的特殊物质名列。它们在不同的非生物基质(污泥,土壤,沉积物)和对二恶英类同源物具有限制性的生物基质中能被积极观测到。
土壤和沉积物多溴联苯的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS(德国,不莱梅)对土壤和沉积物中多溴联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多溴联苯同系物共209种,对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难,受限于市场化的标准物质,检测的必要性和方法的复杂性,我们选择20个多溴联苯单体进行检测,采用同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择:30m(柱长)*0.25um(内径)*0.1um(膜厚),进样方式采用脉冲不分流进样(Surge Splitless),质谱分辨率R 5000(10%峰谷定义)。
采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联 用系统测定土壤中的多氯联苯含量
本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μ g/kg,满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μ g/kg 的要求。
采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联 用系统测定土壤中的多氯联苯含量
本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯 (PCB) 含量。文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 743-2015)。利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化。该方法成功应用于土壤中 18 种PCB 化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μ g/kg,满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6μ g/kg 的要求。
4-GC-MSMS分析多溴联苯醚类阻燃剂
使用SCION GC-TQ三重四极杆气相色谱质谱仪(GC-MS/MS)在多反应检测模式(MRM)对海洋沉积物和排污口提取物中的阻燃剂多溴联苯醚(PBDE)进行分析。SCIONGC-TQ的校准范围、方法检出限、精度值体现了仪器针对复杂提取物中基质干扰的优异灵敏度,即使这些提取物经过极少的净化,甚至根本未经净化。
加速溶剂萃取- 气质联用法测定PM2.5 中的有机氯及多氯联苯
本文采用加速溶剂萃取- 气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的有机氯及多氯联苯。样品前处理只需要20min 即可完成,且溶剂消耗量少,操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。
沉积物及鱼肉组织 18 种指示性和二噁英类多氯联苯的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS(德国,不莱梅),TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种,对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难,基于目前方法标准和市场检测项目的需求,我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性,和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择:TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,RH12-ms 60m*0.25mmID,进样方式采用不分流进样,质谱分辨率R 10000(10% 峰谷定义)。实验表明:在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下,不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂,同时要在色谱分离进行科学的选择和优化,才能避免不同样品带来的基质干扰,做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析,结合同位素的二级内标法,经过标准参考物质的验证,能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。
HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定——气质联用法
中国环境保护标准HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法。该标准适用于土壤和沉积物中7 种指示性多氯联苯和12 种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多氯联苯。参考HJ 743-2015 标准处理样品,试验采用外标法考察了7 种多氯联苯的线性,重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
TSK-GEL色谱柱应用数据集-护手霜中联苯
HPLC作为快速有效的分析方法,广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对联苯的分析数据进行的汇总。
GCMSMS法测定沉积物中工业多氯联苯Aroclor
本文参考EPA8082和HJ890-2017《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》,建立了一种使用GCMSMS检测沉积物中工业多氯联苯Aroclor的方法。与标准中所述GC-ECD方法相比,利用GCMSMS抗干扰能力强的特点,一次分析可以同时实现定性与定量分析沉积物样品中Aroclor1254和Aroclor1260。
ENET160108 全自动固相萃取-气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中的多氯联苯
参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准,建立了利用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱联用法检测沉积物中多氯联苯的方法。样品用(1+1)丙酮-正己烷溶液萃取,铜粉脱硫,弗罗里硅土柱除杂净化,质谱检测器检测。结果表明回收率良好,重现性高。
加速溶剂萃取-三重四级杆气质联用测定PM2.5 中的多氯联苯
本文采用加速溶剂萃取- 三重四级杆气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的多氯联苯,样品前处理只需要20min即可完成,无须经过繁琐的人工前处理过程,与传统的索氏提取相比, 加速溶剂萃取不仅时间消耗少, 试剂消耗量少, 并且操作简单, 回收率高。同时TSQ8000 三重四极杆质谱为检测多氯联苯提供超高的灵敏度、检出限,能够满足PM2.5 中痕量的PPCBs 的检测需求.
电器电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚检测方案
电器电子产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方案通常包括以下步骤:样品准备:将电子产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒[^34]。样品提取:称取一定量的样品,放入纤维素套管中,使用索氏提取装置进行甲苯提取,通常提取时间超过3小时[^34]。
加速溶剂萃取 - 气质联用法测定 PM2.5 中的 有机氯及多氯联苯
本文采用加速溶剂萃取 - 气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5 中的有机氯及多氯联苯。样品前处理只需要 20min 即可完成,且溶剂消耗量少,操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。
沉积物及鱼肉组织 18 种指示性和二噁英类多氯联苯的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS(德国,不莱梅),TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种,对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难,基于目前方法标准和市场检测项目的需求,我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性,和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择:TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,RH12-ms 60m*0.25mmID,进样方式采用不分流进样,质谱分辨率R 10000(10% 峰谷定义)。实验表明:在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下,不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂,同时要在色谱分离进行科学的选择和优化,才能避免不同样品带来的基质干扰,做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析,结合同位素的二级内标法,经过标准参考物质的验证,能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。
气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚
多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂,被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。该阻燃剂在自然环境中很难分解,可通过食品链在动物和人体内积聚,对环境和人体造成严重影响。欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改,在(RoHS)中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对多溴联苯、多溴联苯醚进行分析,分离度、线性关系及重现性好。
离子色谱法检测果皮中噻菌灵,邻苯基苯酚,联苯,抑霉唑的含量
在日常生活中,瓜果蔬菜作为必需品几乎每天都要摄入。但是水果在贮存的过程中容易发生水分流失、病菌侵染从而腐烂等问题,难以保证新鲜程度。因此许多农户、商家会使用保鲜剂、防腐剂等化学制品来保证其新鲜度。其中噻菌灵、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑具有强效抑霉功能,被广泛应用于水果及蔬菜的防腐中。
岛津:毛细柱气相色谱法测定联苯菊酯杀虫剂残留
本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中联苯菊酯等9种杀虫剂,方法快速、准确,灵敏度高,获得了良好的分析结果。
快速溶剂萃取法萃取生物固体以及废物样品中的多溴联苯醚
多溴联苯醚(PBDEs)在70年代早期迅速发展,现在作为各种服装家具以及塑料等等消耗产品的阻燃剂。大量的这些消耗产品以城市垃圾填埋的方式处理,这种处理方式会使多溴联苯醚渗入地表水中以及在某些生物系统中聚集。最近的研究表明在这些生物系统中PBDE的浓度不断上升。在上世纪80年代在欧洲的排水沟中检测到PBDEs,这促使欧盟禁止生产以及使用含有PBDE的产品。尽管目前PBDEs的毒性还在研究之中,但已有证据表明PBDEs会导致内分泌失调以及肝功能的损伤。出于这方面的考虑加利福尼亚洲计划禁止生产和使用多溴联苯醚而美国北方的其它州很有可能也会跟进。欧盟也计划禁止生产和使用PBDEs。加速溶剂萃取仪(ASE)从1995年推出以来就得到了美国环保署的肯定并且在EPA 3545A中推荐使用。而事实也证明ASE是方便环境实验室前处理的实用技术。ASE使用高温以及高压来加快萃取过程的动力学,因此它减少了萃取时间以及溶剂消耗。同时ASE是全自动,最多可一次自动处理24个样品。在这篇应用注释中,提取PBDEs的样品是人乳(冻干的),沉淀物,鱼类组织以及聚合物。
应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案
目前,我国生态环境部发布标准HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准,PerkinElmer公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。
土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定
本文建立了 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化, 采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明, ,13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定 提供参考。
PreeKem 沉积物中的多氯联苯检测-全自动固相萃取法
本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法建立了利用全自动固相萃取仪(EXTRA)结合气相色谱-串联质谱联用(Gas Chromatography – Tandem Mass Spectrometry ,GC-MS/MS)检测沉积物中多氯联苯残留量的方法。在(1+1)丙酮-正己烷提取后,选用EXTRA全自动固相萃取仪,自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC-MS/MS检测。
通过加速溶剂萃取和 GC-MS/MS 测定土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCBs)2,4',5- 三氯联苯
使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的2,4'',5- 三氯联苯时,加标回收率和再现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩。通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中。高性能TSQ 8000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统是一个可靠且易于使用的系统,可实现更快、更精确、无错误的分析,节省时间并降低实验室成本。
通过加速溶剂萃取和 GC-MS/MS 测定土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCBs)2,2',5,5'- 四氯联苯
使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的2,2'',5,5''- 四氯联苯时,加标回收率和再现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩。通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中。高性能TSQ 8000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统是一个可靠且易于使用的系统,可实现更快、更精确、无错误的分析,节省时间并降低实验室成本。
通过加速溶剂萃取和 GC-MS/MS 测定土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCBs)2,4,4'- 三氯联苯
使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的2,4,4''- 三氯联苯时,加标回收率和再现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩。通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中。高性能TSQ 8000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统是一个可靠且易于使用的系统,可实现更快、更精确、无错误的分析,节省时间并降低实验室成本。
土壤和沉积物中多氯联苯的测定
多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人工合成有机物,是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物,是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的12种持久性有机污染物(POPs)之一。与常规污染物不同,PCBs化学性质很稳定,在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解,但效率不高。因此,PCBs在环境中滞留时间相当长,在土壤中的半衰期可长达9~12a。
气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚
多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂,被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。该阻燃剂在自然环境中很难分解,可通过食物链在动物和人体内积聚,对环境和人体造成严重影响。欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改,在(RoHS)中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中3,3'-二甲氧基联苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
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