乙烯基硼酸

醚类中含水量测定(3)[乙烯基乙醚] 应用资料使用卡尔费休试剂进行水分滴定是世界上最可靠的水分测量方法。在GB、ISO、ASTM、DIN、BS和JIS中规定的标准测试方法。在本应用中，我们根据GB/T 6283，通过卡尔费休滴定法测量乙烯基乙醚中的含水量。乙基乙烯基醚很难溶解在市售的卡尔费休醛酮试剂中。因此，我们使用卡尔费休醛酮试剂与氯仿按1比1的混合溶剂。

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中，回收率在94.04%~106.08%之间，RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

引起过敏的物质称为过敏原,一般为蛋白质类物质。 随着食物过敏患者的增多,以及可能导致过敏性休克甚至死亡等严重后果,已建立了一系列针对过敏原的法规及检测方法,包括核酸法(PCR)和酶联免疫法(ELISA)等。 新兴的质谱法(MS)灵敏度高、假阳性概率低,并具有方法开发快速、运行成本低等优势。葡萄酒酿造过程中需要加入澄清剂去除沉淀物质,使酒液获得长期稳定性。 酪蛋白是常用的澄清剂之一。 酪蛋白是一种来源于牛乳的过敏原,残留在葡萄酒中会对过敏人群产生危害。 但是葡萄酒,特别是红葡萄酒含有大量单宁等鞣质,单宁与蛋白质之间存在多点疏水键和氢键的作用,有很强的蛋白结合能力。 单宁常用作酶抑制剂使酶失活。 单宁极大地抑制了葡萄酒蛋白的提取与酶解,传统蛋白提取方法(超滤、透析、有机溶剂沉淀等)用于葡萄酒时回收率只有 20% ~30%。 因此,关于葡萄酒过敏原质谱分析的报道很少,研究对象也集中在单宁含量很低的白葡萄酒,对于含有大量单宁的红葡萄酒的前处理和质谱分析仍无成熟的策略。已报道的方法如十二烷基硫酸钾(KDS)法、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)法等,提取后蛋白仍需要电泳去除单宁和两性电解质,工作量大,分析通量低,蛋白质的回收率很低。交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)是 PVP 交联后形成的颗粒(约 110 μ m),具有很强的吸附能力。PVPP 竞争性地与单宁结合,释放蛋白,可以有效去除单宁等多酚类物质。本研究利用 PVPP 建立了快速、高效的红葡萄酒蛋白提取与酶解方法,使前处理时间缩短到 2 h 之内,回收率达到 80% 以上。 将本方法与三重四极杆液相色谱鄄串联质谱联用(LC-MS/ MS)结合,分析了红酒中 3 种亚型的酪蛋白,检出限达到 10 μ g/ L,比目前报道的方法提高了至少一个数量级。

我们报道了一种制备氨功能化聚乙烯材料作为AEMs的新方法。这种简便、可扩展的合成方法使用商业EVA作为起始材料，而且不依赖任何过渡金属催化剂。更重要的是，阳离子官能团的身份和掺入比例可以很容易地调整，从而合成和比较了一系列高性能的三甲基铵和哌替啶功能化PE-AEMs。例如，PE13-A1膜在80℃时表现出104 mS/cm的氢氧化物电导率，在超过500%的应变下表现出20 MPa的断裂应力，在60◦C、5 M KOH条件下表现稳定30天。用无贵金属电催化剂将膜组装成AEMWEs，在60◦C下使用0.1 M KOH电解质，在2.0 V电压下产生高达0.753 A cm-2的电流密度。

乙烯基单体（如苯乙烯）在其合成和纯化的工业过程中，可能发生不被期望的聚合反应。为了避免这一现象，需要向单体反应体系中加入诸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）及其类似物的聚合抑制剂。

粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片（2）。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环（或塑料环）粉末制样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代（3），目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯（简称PE）。通过两者实用对比发现低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显，可以完全替换硼酸。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

适用流动相 ：非极性和中等极性有机溶剂流动相如：四氢呋喃、甲苯、CH3Cl3、二氯甲烷填料基材料： 苯乙烯 - 二乙烯基苯共聚物网络

：建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

乙烯利 (ethephon) 化学名2-氯乙基膦酸，是一种能促进植物成熟，调节植物代谢、生长和发育的植物生长调节剂[1]，在农业中具有广泛的用途。乙烯利可以加速水果及蔬菜成熟，增进橡胶树乳汁分泌，加速成熟、脱落、衰老以及促进开花和控制生长，近来被广泛应用于农作物生长调节和水果催熟。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现硼酸锂的分析As高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现高速硼酸锂的分析Cr测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现硼酸锂的分析Hg高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

此规定要求色谱柱为：磺酸型苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂柱，分离模式：尺寸排阻+离子交换，排阻极限大于1000，理论塔板数大于17000，柱子尺寸300 mm×8 mm。Shodex的SUGAR SH1011色谱柱符合规定，能很好地分离规定中的三种物质。

对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为两种：一种是Michaelis–Arbuzov重排反应，即主要以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线；另一种是自由基反应历程，可由氯乙烯与亚磷酸二酯反应，或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制

目前测定PVP聚合物中残量NVP通常采用容量法、液相色谱法气相色谱法及气相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。小编查阅相关文献发现，在气相色谱法测定NVP的方法中，仪器配置多种多样，有填充色谱柱及毛细管色谱柱法，检测器有TCD、FID及NPD等。本文利用GC-4100气相色谱仪，采用毛细管色谱柱、FID检测器建立测定涂层中NVP含量的方法，供相关人员参考。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现硼酸锂的分析Cd高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现硼酸锂的分析Sb高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

甲基乙烯基硅橡胶(生胶)作为有机硅的下游产品，是有机硅领域里的一个重要产品，其产量及应用领域已越来越大，产品的质量控制指标主要是相对分子质量和乙烯基含量。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中亚磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

《中国药典》2020版第二部规定，使用磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的氢型阳离子交换树脂作为填充剂的色谱柱。Shodex的SUGAR SH1011色谱柱满足药典规定，利巴韦林的理论塔板数大于规定的2000。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

硼酸及硼酸盐一般添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉中作防腐剂，一旦被剖伤皮肤吸收，可导致恶心，腹泻、痉挛、循环器官衰竭、精神错乱等。我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%，口腔用品为0.5%，三岁以下婴儿用品禁用。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务

：建立了IC法检测乙烯利水剂中磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。