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庚基环己基

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庚基环己基相关的论坛

  • 【资料】2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪 的作用及使用方法

    [em0807]我们收到岛津寄过来的东西,其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品,谁知道这是干什么用的啊,怎么用?还有就是一般情况下它是什么状态的,我发现药品瓶里面什么也没有,就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

  • 求大佬帮我看看这个四庚基溴化铵是什么牌子的,哪里能买到

    如题,求助PUDN的四庚基溴化铵是什么牌子,网上差不到,我们的方法只有用这一个牌子的试剂才行,别的牌子的出峰十分奇怪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465934_7979_3140810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465852_9590_3140810_3.png[/img]

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    [align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)?

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!

  • GCMS测有机锡,邻苯,多溴联苯,偶氮等方法

    安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际:国际玩具安全标准(ISO 8124) • 中国:中华人民共和国国家标准(GB 6675) • 欧盟:玩具安全标准(EN71)、电动玩具的安全标准(EN62115)、电磁兼容(EMC)、REACH法规 • 美国:消费品安全委员会(CPSC)、美国测试和材料协会(ASTM F963)、美国食品和药管理局(FDA) • 加拿大:加拿大危险品(玩具)条例 • 英国:英国标准协会(BS EN71) • 德国:德国标准协会(DIN EN71)、德国食品及日用品法(LFGB) • 法国:法国标准协会(NF EN71) • 澳大利亚:澳大利亚标准协会(AS/NZA ISO 8124) • 日本:日本玩具安全标准(ST2002) Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate:2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye : REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE : RoHS… • Organic Tin : 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇,乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂:四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0ml乙醇),现用现配 标样:17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液:82g/L醋酸钠水溶液,用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品:塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱:HP-5 MS毛细管柱(30m × 0.25mm× 0.25μm) 色谱柱温度:50℃ ,保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ,保持4 min 载气:氦气;恒流模式,1.1ml/min 进样口温度:280℃ 进样量:2.0 μL 传输线温度: 280℃ 进样方式:不分流进样,1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源:电子轰击源,70eV •离子源温度:250 ℃ •四极杆温度:150 ℃ •溶剂延迟:2.6min •检测方式:选择离子检测(信息见下表) 17种有机锡化合物SIM模式保留时间,定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性,绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中,除了四丙基锡和四丁锡,其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下:Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷,漩涡混合30s, 静置分层后,取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中,在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外,其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同,所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释,最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共7个浓度.将其分别衍生化,进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应,其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始(6个浓度水平),只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应(见表一) Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡:0.997 三丁锡:0.997 二丁锡:0.999 四丁锡:0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡:0.999 二甲基锡:0.991 三甲基锡:0.999 四丙基锡:0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 7个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 7个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 7个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 7个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 7个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 7个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 (浓度范围:1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L,共7个水平) 表一:5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷,漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后,在室温下放置

  • 【求助】请问环己基过氧化氢的标准质谱怎么查呢?

    色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!

  • 流动相的配制

    用乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)1→10(35:65)混合溶液1000ml中。加入四庚基溴化铵2.45g为流动相。怎么配制

  • CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定

    今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的样品。希望大家在此相互交流经验,提高检测能力。以前没测过含酒精的样品,所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响,前处理的时候要不要去除酒精,如果要去除酒精的话怎样去除比较好?

  • 关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)

    [b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)   根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。  特此公告。  附件:  1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url]  2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url]  3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注:食品添加剂新品种:碳酸铵食品用香料新品种 :6-甲基庚醛N-(2-异丙基-5-甲基环己基)环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围:焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right]  国家卫生计生委[/align][align=right] [/align]  2017年2月6日[b][/b]

  • 【求助】岛津GC/MS高质量数 调谐标准品

    2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、CAS:21674-38-4[u][color=#800080]请问大家有没有用过这个标准品,是岛津仪器配的,现在想用,查不到它的性质,不知道用什么溶解[/color][/u]

  • 关于REACH的新增项目

    1,3,4-二唑烷-2,5-二硫酮,甲醛和4-庚基苯酚的支链和直链(RP-HP)的反应物。这一个新增项目具体要测试那些物质,有没其作业指导书参考?新手上路请指教下

  • 将过期标准品促销

    将过期产品 特价促销 (库存产品售完 即恢复原价):CDCT-L12634100MB二氯二庚基锡 标准品10 ng/ul于叔丁基甲醚,10mlCAS 批号 10819MB有效期 2012.11 原价 1095特价 725数量 3 CDCT-C11553000氯苯甘醚 标准品 纯品型,有证书,0.25gCAS 批号 81107 有效期到2012.11原价 525特价 311数量 1

  • 分子结构式求助

    物质CAS-Nr. Dodecyl nonyl ether十二壬醚1000406-37-5Dodecyl nonyl ether十二烷基壬基醚1000406-37-5Fumaric acid, butyl 2-heptyl ester丁2-庚基酯富马酸1000348-62-3上表中三种物质应该是安捷伦GCMS软件检索出的结果,网上找不到物质对应的结构式,有没有用安捷伦GCMS的坛友帮忙找一下,谢谢!!!

  • 液相图谱问题分析

    液相图谱问题分析

    今天做一个新工艺的新乙酰酯含量,按着国外给的方法跑的图谱不行,想看看大家的看法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109231350_318866_1610840_3.jpg检测波长 263 流速 1.2 T=35 柱子依利特 C18 4.6*250mm 5um 流动相: 0.02M 磷酸二氢氨 : 0.4% 四庚基溴化铵 (乙腈甲醇 27:23) =1:1 PH=3.56国外方法是: 菲罗门月神C18柱子 PH=3.5 (其他的都一样) 图谱做成这样 ,是什么原因! 柱子是好的!

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之十二)

    [center]蜂蜜中链霉素残留物的Charm II测定和液相色谱柱后衍生化-荧光检测验证[/center]Detection of Streptomycin Residues in Honey Using the Charm II-test and Confirmation of Results through HPLC with Post-column Derivatisation and Fluorescence Detection引言自1994年植物保护剂植物抗生素在德国被有严格条件的、暂时的和极为有限的允许用于控制水果的Feurbrand,它已被欧洲的其他一些国家和美国使用了好几年。含有有效成分链霉素的植物抗生素部分用于花期,这导致了蜂蜜中氨基糖苷抗生素的残留。由Usleber等[1]介绍的用于测定蜂蜜中残留的酶化学免疫法测定结果在10~100μg/㎏。但是由于链霉素和双氢链霉素之间高度交叉反应,因此用ELISA法不能说明这两种抗生素的差别。所以需要研究一种有足够灵敏度的方法验证。HPLC法是在Gerhardt等[2]提出在线富集HPLC测定纤维中链霉素的方法和Usleber等[1]提出的方法基础上提出的。因为当时市售ELISA试剂盒灵敏度不够,基于测定美国Charm Science公司放射受体试验(Charm II 试验)的方法较适合于链霉素检测的筛选。Charm II-实验试剂-CharmII链霉素试剂盒(LD Labor Diagnostika,Heiden)-MSU 和 M2缓冲液(试剂盒附带)-玻璃棉,以磷酸处理样品条件厂方并未提供蜂蜜样品的处理方法,按材料[3]样品处理方法进行如下处理:取10g蜂蜜于聚四氟乙烯离心管内,加10mL MSU 缓冲液,在震荡机上震荡10分钟,直至蜂蜜完全溶解。经玻璃棉过滤,以M2缓冲液调滤液pH至7.5。按厂方说明进行测试,不过测试前必须静置1小时以上,以获得恒定的测定值。分析和讨论此实验分析是半定量的。每组实验至少有两个浓度在10到30μɡ∕㎏之间的加标样品。通过对于这些阳性控制样品测定值的比较,高于20μɡ∕㎏链霉素的样品就可以得到确认。10到20μɡ∕㎏的测定值也可以清楚地与空白样区分,用这个方法不能确切的测定小于10μɡ∕㎏的链霉素,因为控制样(标样)也会在一定范围内波动。可以确定,用这种方法测定双氢链霉素也有大致相同的灵敏度。正如ELISA法一样由于双氢链霉素的交叉反应有时结果会大于100%[4,5]。CHARM II法的优点在于样品的制备和实验过程十分简便和快速。只要有所需的仪器设备,与ELISA法相比这种方法更为有效,即使是少量的样品。HPLC方法* 译自Lebensmittelchemie 50, 115-117, (1996).化学试剂和溶液-用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(0.2mol/L,pH 8);-0.2mol/L氢氧化钠 (称8g氢氧化钠溶于1L水),按使用要求过滤和脱气。-pH 2的高氯酸溶液(用水稀释高氯酸)-醋酸 99.7%-玻璃棉,以磷酸处理-阳离子交换柱:苯磺酸-固相柱(SO3H)(Baker3mL,Order No。7090-03)。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。-C18-固相柱:将500mg C18担体(Flash)(Baker, Order No.7025-00,Batch F 01081)在3mL玻璃柱中用10mL甲醇浸湿然后装填在聚四氟乙烯小管中。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。 -甲醇,正己烷,叔丁基甲基醚(TBME)-硫酸链霉素()-庚基苯磺酸水溶液:0.5 mol/L(用Serva 公司 1-庚基苯磺酸钠盐制备)-HPLC溶液(B):10 mmol/L,pH 3.3(2.02g 1-庚基苯磺酸钠盐溶于水,用乙酸调pH至3.3)-溶剂系统A:1-庚基苯磺酸(10mmol/L)和1.2-萘醌-4-苯磺酸(0.4mmol/L)的水溶液+乙腈(80+20);用乙酸调pH至3.3;当天新配置(否则会降低灵敏度并升高背景信号)。-溶剂系统B:乙腈参比溶液及其配制母液:100mg链霉素溶于100mL水中(1000μɡ∕mL)工作液(A):1mL母液溶于100mL水中(10μɡ∕mL)使用液:2mL工作液溶于10mL水中(2μɡ∕mL):使用前新配制。外标液:mL A + mL H2O加10 mL B =μɡ∕mL0.1 0.9 0.10.2 0.8 0.20.3 0.7 0.30.5 0.5 0.5配置: 将100μL (150μL, 250μL)使用液加入10ɡ 蜂蜜中,静置5分钟(20,30,50μɡ∕㎏)样品处理称取10g蜂蜜于可密封聚四氟乙烯离心管中, 加25mL高氯酸溶液,在震荡器(250/min)上震荡10分钟直至蜂蜜完全溶解。用阳离子交换柱进行首次净化,用5mL水和2mL高氯酸浸泡。将蜂蜜溶液离心(10分钟,4500 G/min)上清液通过填有玻璃棉的漏斗过滤至备用容器中用于固相萃取,在抽真空条件下通过固相柱。然后用5mL高氯酸溶液清洗漏斗。阳离子交换柱用10mL水清洗,洗脱液和20mL磷酸缓冲液一起放到离心管里。加入2mL 庚基苯磺酸溶液, 滴加磷酸调整pH至2。为了进一步的净化和浓缩,需用5mL水浸湿已准备好的C18固相柱。为避免堵塞,这根柱子要再离心10分钟(4500 G/min)。再把上清液倒入容器中再慢慢让其流过固定柱。在用10mL水清洗(吸干5分钟)和4mL TBME/己烷(80/20)清洗(吸干5分钟)后为去除残余水分在低真空条件下用6 mL甲醇再洗涤至沉渣瓶。用旋转蒸发器将洗脱液浓缩至很小体积,残余液体用氮气吹干。只要还有残余的水分就要用乙醇在旋转蒸发器上去除。借助于玻璃搅拌器把残渣溶于1mL HPLC溶液中,玻璃部分要以溶剂湿润,把溶液转移到微型样品瓶中。如果不是当天测定样品瓶要冷冻保存。在室温下解冻20-30分钟后按要求离心(4000G/min)样品制备要点对于大多数蜂蜜样品可以采用不用阳离子交换柱的简单办法制备。把样品蜂蜜溶于25mL缓冲液(1-庚基苯磺酸 50mmol/L,磷酸钠,25mmol/L,用磷酸调pH至2),按上述步骤离心,过滤,再通过玻璃棉漏斗过C18柱,后续操作同上。要确证阳性结果,无论如何要增加阳离子交换净化步骤,以便得到干净的基线。特别是色泽很深的蜂蜜,尽管离心和过滤,在2-3小时里还是不能顺利通过离子交换柱。在这种情况下我们建议采取反复处理少量蜂蜜再添加到一起的办法。液相色谱条件液相色谱仪 惠普1090 II型色谱柱: Hypersil BDS C-18100×4 mm; 3μm(HP)预柱: ODS 20×2.1mm;10μm(自填充)柱温: 40 ℃进样体积: 100μL流速: 0.8mL/min溶剂系统:等梯度操作(98% 溶剂 A+2%溶剂 B)柱后衍生化柱后衍生化系统 655A-13型(Merck Hitachi)试剂: NaOH 0.2 mol/L流速: 0.4mL/min温度: 50℃反应盘管: 长10m, 内径0.33mm(Merck)荧光测定荧光检测器HP 1046A 激发波长λex=263nm,发射波长λem=435nm增益:11

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