二硫代磷酸

2022年4月随着经济全球化快速发展，reach法规的不断更新，企业面临的管控要求也越来越多。近日，欧盟化学品管理局（echa）将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下：序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮，包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规，新品一睹为快坛墨紧跟国际法规，第一时间研发生产出配套标准品，为出口检测保驾护航！特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)，因其对研发工艺要求极高，该产品的生产商在全球屈指可数，坛墨作为中国标准品的领军企业，率先推出其标准品纯品、标准品溶液，帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广，化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品，并已被添加到候选清单中，它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中，会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中，因为它具有持久性、生物累积性和毒性，对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识，在物质列入svhc候选清单后六个月内，符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查，以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957

近年来新能源产业发展迅猛，四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日，又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线，为国内规模前列的磷酸铁锂生产线，占全国40%的市场份额，可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量，协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确，操作便捷，每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

安捷伦科技公司完成其大规模核酸制造能力扩建 北京，2009年6月23日&mdash &mdash 安捷伦科技公司（NYSE：A ）今天宣布，已完成其核酸解决方案部门（NASD）一次重大扩建，从而该公司每年可以生产几百公斤的治疗性寡核苷酸。投入商业运行后，这一生产能力使得安捷伦可以满足客户临床前和临床研究的供求需要。 寡核苷酸疗法是药品研发增长最快的领域之一，NASD产品已被生物制药公司用于药品研发的各个阶段。目前NASD具备一整套灵活的、具有成本效益的生产能力，可以生产从几克到数百公斤的寡核苷酸活性药物成分（API）。这是自2006年安捷伦收购了位于科罗拉多州博尔德的设施之后的第二次扩建，并增建了大规模核酸合成、纯化和干燥的生产能力。 &ldquo 现在我们的设施、设备和专业知识使得我们有足够能力生产一系列的核酸活性药物成分，满足客户不断增长的需求。&rdquo NASD部门总经理詹姆斯&bull 鲍威尔如是说。 安捷伦生产寡核苷酸能力的提升，主要体现在新增加的1摩尔合成器；该合成器能够批量生产以公斤计的活性药物成分。与此生产能力相当的下游加工设备，如色谱分离、超滤法和冷冻干燥等，也已安装完毕。安捷伦针对寡核苷酸市场增长速度最快的领域，客户定制的寡核苷酸共轭化学修饰和siRNA的双链退火制备，也添加了相应的基础设施和反应器。 安捷伦参加了5月17-20日在内华达州拉斯维加斯红岩度假村举办的TIDES国际会议，并带去更多信息。 关于安捷伦的核酸疗法 安捷伦通过其核酸解决方案部门，为生物科技和制药行业提供全球领先的治疗用核酸开发服务以及生产解决方案。该部门在美国科罗拉多州博尔德，设有一个占地33,500平方英尺的符合GMP规范要求的核酸活性药物成分（API）生产设施；该先进设施的治疗用核酸API的年生产能力可以高达数百公斤。依托其世界级的专家团队，该部门有能力生产各种各样的治疗用核酸产品，包括硫代磷酸酯、混合PO/PSs、核酸适体、结合型核酸适体和siRNA 。安捷伦还提供包括分析方法和流程的开发、稳定性研究和法规服务支持在内的一系列承包服务。有关安捷伦核酸解决方案部门的信息，请访问网址：www.agilent.com/chem/nucleicacid。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE:A）是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

Part 1研究背景RNA的A-to-I编辑是一种普遍发生于细胞中的转录后修饰。在RNA上，依赖腺苷脱氨酶（ADAR）介导的腺苷脱氨作用可以通过引导RNA和外源性ADAR酶实现对RNA特定位点的A-to-I编辑，从而通过纠正突变的RNA来实现疾病治疗。然而，外源性ADAR融合蛋白的异位表达会增加脱靶编辑的风险，故利用内源性ADAR蛋白的A-to-I的编辑策略更有发展前景。Part 2研究内容2023年北京大学药学院汤新景教授开发出一种新颖且便捷的光触发位点特异性RNA编辑系统，并将研究成果发表在Cell Chemical Biology上。为了开发内源性ADAR蛋白的A-to-I可控的编辑策略，作者设计了一种末端有胆固醇修饰的反义寡核苷酸（3’-笼式arASO）：由一段2’-OMe修饰的可编程反义域、用于与靶mRNA杂交的硫代磷酸修饰的3’端和位于5’端的用于招募ADAR蛋白的工程化GluR2 R/G基序组成，这种设计能通过招募内源性的ADAR蛋白来实现位点特异性的RNA A-to-I编辑。并且，作者通过2D细胞和3D肿瘤球的实验验证了3’-笼式arASO在的光触发A-to-I编辑能力。图1：3’-笼式arASO编辑UAG终止密码子，启动EGFP表达Part 3MST技术应用为了研究3’-笼式arASO抑制位点特异性的机制，作者使用MST技术检测了3’-笼式arASO与蛋白和核酸的互作：ADAR1-p150是主要的RNA单碱基编辑器。MST技术确定了3’-笼式arASO与ADAR1-p150的结合亲和力与arASO与ADAR1-p150蛋白的亲和力接近，表明胆固醇修饰并不会对其在5’端的ADAR-招募结构域造成明显影响。图2：MST技术检测ADAR1-p150与3’-笼式arASO/arASO亲和力MST技术检测3’-笼式arASO与不配对的腺苷的单链靶RNA（ssRNA）的结合亲和力检测结果表明，3’-笼式arASO在没有光刺激的情况下与ssRNA（AC错配）的结合亲和力比其阳性对照的结合亲和力低17.4倍，但在给予光照后，其亲和力恢复到与阳性对照组相当的水平（左图）。这表明，在3’-笼式arASO的反义结合域3’端的胆固醇修饰阻断了其与ssRNA（AC错配）的结合。而胆固醇修饰对arASO与完全配对的ssRNA的结合亲和力没有影响（右图）。图3：MST技术检测结果说明胆固醇修饰阻断了3’-笼式arASO与靶RNA的结合从而抑制其位点特异性编辑。https://doi.org/10.1016/j.chembiol.2023.05.006IF: 8.6 Q1Part 4技术优势MST技术可应用于不同样品类型的亲和力检测，不论是蛋白和核酸，还是核酸和核酸。此外，亲和力检测时无需固定，即使核酸的极性较强，也不会出现黏附等问题。MST亲和力检测时间短，只需要10min即可完成，无需担心核酸降解。

在新能源汽车领域的快速发展过程中，长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品，把控产品质量，赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展，长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者，一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量，弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪，这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测，而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择，为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可，成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升，为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

近日，The Lancet Rheumatology发表一项研究预测到2050年全球骨关节炎的患病率情况，研究显示，截止到2020年，全球骨关节炎患者增加到5.95亿，约占全球人口的7.6%，增幅高达132%。由此可见，开发针对骨相关疾病的精准无创诊疗技术迫在眉睫，因为它不仅可以连续监测骨代谢、生长、转移、给药和指导手术，而且可以实现骨疾病的高效治疗。然而，设计精准无创的骨疾病诊疗探针是极具挑战的工作。应 用 报 道今年9月，青岛科技大学袁勋教授团队在《Aggregate WILEY》报道了一种新型的金团簇基骨靶向诊疗探针[1]，实现了高时空分辨的体内骨靶向近红外二区（NIR-II）荧光成像和增强的类风湿性关节炎治疗。图1. Au44MBA26-P团簇的体内特异性骨靶向和高分辨率成像该探针的设计关键在于将原子级精确的NIR-II发射Au44团簇的表面进行磷酸化。一方面，Au44团簇的表面磷酸化大大增强了探针的骨靶向能力，使骨主要成分羟基磷灰石对磷酸化前后的Au44团簇探针的理论max吸附量提高了1.36倍，使该团簇探针实现了高对比度和高分辨率的体内骨靶向NIR-II荧光成像（信噪比提升1.4倍，见图1）。图2. Au44MBA26-P团簇对胶原免疫诱导大鼠类风湿性关节炎(CIA)模型的治疗作用另一方面，该团簇探针作为一种新型纳米药物，具有直接的生物效应，可显著抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞促炎因子的产生。在II型胶原诱导的大鼠类风湿性关节炎治疗中，该团簇探针表现出优异的抗炎和免疫调节作用，可将破坏的软骨恢复到接近正常状态，比临床治疗药物甲氨蝶呤效果更为显著（图2），且具有良好的肾脏清除率和优良的生物相容性。本研究提出了一种金属纳米团簇基诊疗探针的设计范例，为高分辨率骨靶向荧光成像和类风湿性关节炎治疗提供了新思路。图3.睿光NirVivo-Pro 近红外二区小动物活体荧光成像系统助力科研研究[1]: Phosphorylation of NIR-II emitting Au nanoclusters for targeted bone imaging and improved rheumatoid arthritis therapyhttps://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0142961223001382产 品 推 荐近红外二区小动物活体荧光成像系统NirVivo-Pro 活体荧光成像系统是北京睿光科技自主研发的一款专门用于近红外二区的光学成像系统。该系统可实现高质量荧光图像的采集及图像处理，实时地观察基因在活体动物体内的表达、肿瘤的发生、生长、转移及药物的治疗效果，对同一个动物进行时间、环境、发展和治疗影响跟踪，可用于生命科学、医学研究及药物开发等应用领域。产品特点

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定，经研究，山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准（见附件），自发布之日起实施。特此公告。附件：《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技（山东）有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技（山东）有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年，基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称，他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物，能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断，为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日，仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p 　　通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点，研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA)，但是二者都有局限性：由于CTC在血清中的浓度非常低，取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变，而这些突变不一定会显现出来，因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率，并不能确诊。 /p p 　　蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本，最普遍，也是最重要的机制，同时，与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中，当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚，80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此，许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上，磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达，在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是，有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前，有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白，均是高丰度蛋白，生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说，“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切，但人们无法对其进行检测。” /p p 　　陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起，当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构，“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时，我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中，然后进入血液。如果真是这样，被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取，然后用质谱进行检测。一周以后，实验结果让所有人都惊呆了，他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点，并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后，陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究，发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p 　　那么，磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说：“虽然现在还不好断言，但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释，随着质谱技术的显著提升，一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了，后面的工作主要是考察重复性有多好，假阳性有多低。 /p p 　　谈及未来的工作，陶纬国表示，一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作，“还有很多其它疾病，比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等，也都是蛋白磷酸化有关。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p 　　陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年，用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间，陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后，陶纬国加入了西雅图系统生物研究所，在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起，陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究，“重回普渡教书以后，我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色，包括方法开发，蛋白生物标志物早筛，全靠质谱来做。”首先是早筛，用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测，用统计学的方法对检测结果进行分类 最后，分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p 　　在过去二三十年里，质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先，80年代末90年代初， ESI和MALDI的出现，使质谱能够用于分析生物样品 第二，近十几年来，高分辨质谱的飞跃发展，大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年)，很多仪器还是低分辨的，生物样品还是挺难做的，做完一个磷酸化的蛋白，单是数据库检索就要三天，而且，相对来说，得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易，差不多半个小时就够了，假阳性也降低很多。”此外，陶纬国还说到，“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步，使色谱的分离效率赶上了质谱的速度，现在一个小时能检测到几千个蛋白，非常快。” /p p 　　同时，陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一，生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白，它本身丰度就很低，假如样本不经过任何分离的话，谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二，质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发，来解决假阳性率高的问题，这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p 　　现如今质谱产品更新迭代非常快，对于质谱工作者来说，是好，也是坏。“新产品的确扫描速度更快了，精度更高。但是，也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的，没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿，这些新仪器又十分必要。”陶纬国说，这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p 　　2017年，陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷，陶纬国表示，国内拥有更多、更丰富的病人样本，这是他选择回国的原因之一。此外，国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大，有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因，陶纬国说到：“东南大学的生物医学工程学院有转化医学，有生物，然后又有工程，包括产业化，比较适合我。” /p p 　　现在国内，整合医学大数据来服务大健康的概念很热，“在全国，包括南京，都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说，陶纬国希望找到办法来整合DNA检测，microRNA检测，磷酸化蛋白检测几个维度的数据，从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤，通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累，数据会越来越多，结合人工智能、计算机算法，检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p 　　目前，医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是，质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出，“比如乳腺癌，基因突变仅仅代表一种患病的可能性，但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定，所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能，比基因层面更可靠。所以，质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p 　　陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心，陶纬国表示，现在是过渡时期，未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始，看起来前途光明。” /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p 　　作为质谱生物大分子检测方面的专家，陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者，已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍，CASMS已有二三十年的历史，目前注册人数在800人左右，覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人，相当一部分是华人，中国面孔越来越多。“在美国，有很多华人学者做了非常出色的工作，但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说，“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然， 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p 　　CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会，汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者，CASMS是该会议4个主办方之一。2016年，CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”，这是该会议首次在美国召开，恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义，促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者，而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p 　　未来，除了重要的线下会议组织工作，陶纬国希望通过加强线上日常交流，来使学会内部联系更为紧密。 /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记： /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”，应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点，可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究，临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物，从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑：李博 /p

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新品发布泽铭明星系列HQ-6000微流路分析平台喜迎新成员：HQ-6200正磷酸盐在线分析仪在近日震撼发布！产品介绍泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪，依托于泽铭微流路平台，采用高性能比色技术，同时集：宽量程、高灵敏度、超低检出限、快速响应为一体。能做到试剂消耗量少，高效节约所需成本。和6000系列的产品相同，泽铭HQ-6200支持连续、周期、定点方式测定正磷酸盐的浓度，更灵活地满足不同测量需求。同时配备智能清洁系统，让仪器更易于保养，进一步降低运维成本的同时，更能减少仪器的学习成本，让仪器用起来更简单、便捷。应用领域- 电厂、化工、钢铁等行业的冷却水、锅炉系统等监测；- 污水处理厂脱磷工艺等监测；- 环境中的磷酸盐等监测；- 农业灌溉水排放监测/水产品养殖水体等监测；- 湖泊、河流等水体营养盐的科研监测等。产品特色- 泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪的测量周期极短：仅需短短5分钟即可完成从样品处理到结果输出的全过程。同时试剂消耗量极少，单次测量为微升级别，可显著减少整体运维成本，为用户带来更加经济高效的监测体验；- 宽量程（0.05-5mg/L PO4-P）（0.5-50mg/L PO4-P）及低检出限(0.02mg/L），可匹配应用于更多使用场景，无论是严格的水体环境监测、精细的工业工程控制、要求严苛的科研等领域都能轻松胜任；- 单次、连续、周期、定点四种测量模式，灵活可设（可编程设计）；- 仪器结构合理，模块化设计理念，便于操作、维护和集成。产品参数结语泽铭科技将秉持“科技净化地球”的崇高使命，深耕于水质监测领域的科研阵地，为环保、水务、生态修复、工业、农业等多元领域注入科技力量。我们坚信，技术的力量能够引领未来，通过不断创新的技术解决方案，我们为守护绿水青山、构建美好生态环境筑起坚实的屏障，为地球的可持续未来贡献力量。

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

自从哈佛大学遗传学家George Church和454 Life Sciences公司Jonathan Rothberg掀起二代测序NGS的革命以来，已经过去了将近十年。毫不夸张地说，这段时间以来NGS技术已经发生了翻天覆地的变化，在测序通量突飞猛进的同时，测序成本直线下降。 　　想当年454 Life Sciences公司测序580-kb的细菌基因组，需要四小时的工作循环。而今年一月份Illumina公司发布的HiSeq X&trade Ten测序系统，能够以千元成本测序完整的人类基因组，最多每天能测序600 billion bp。(详见：Nature解读：千元基因组真的来了?) 　　如今，二代测序技术给生命科学领域带来了彻底的改变。而NGS领域本身也在经历着某种意义上的变革。正因如此，基因组学Archon X奖(Archon Genomics X Prize)不得不于去年八月宣布取消，因为测序成本的直线下降已经使竞赛变得毫无意义。 　　Church的团队是该竞赛仅有的两只报名队伍之一，他认为参赛者们是否能够完成竞赛任务还很难预料。但无论如何，既然竞赛已经启动，总得让人家比完吧。 　　言归正传，二代测序领域的2013年既忙碌又喧嚣，在开年之际让我们对这一领域发生的最新进展做个小结吧。 　　454 Life Sciences 　　去年十月，454 Life Sciences宣布将于2016年中旬逐步淘汰其焦磷酸测序仪器，GS Junior和GS FLX+。据该公司介绍，从扩展性和成本角度看，454平台作为首个商业化的NGS系统已经基本上走到尽头，很难再对其进行升级和改良。Roche的Beth Button指出，公司正在寻求新的测序合作伙伴。2013年9月，该公司宣布与昔日的竞争对手Pacific Biosciences合作，拟基于PacBio公司的SMRT技术进行诊断产品的开发。 　　Illumina 　　今年一月Illumina公司发布了两个以Solexa测序技术为基础的新测序平台，HiSeq X Ten和NextSeq&trade 500。 　　据该公司的新闻稿介绍，定价$250,000的台式NextSeq 500兼具了样品制备和测序功能。&ldquo 它按钮式的操作，可以在许多常见测序应用之间切换。该系统能够在一天内测序整个人类基因组和多达16个外显子组。&rdquo NextSeq 500运行75个测序循环只需12小时。 　　HiSeqX Ten系统以10台仪器为单位销售，据称可以实现千元成本的人类基因组测序。该系统现定价1000万美元，能够在三天时间内生成1.8 terabases的数据，相当于每天约600 Gb，比HiSeq 2500强十倍。 　　华盛顿大学的Elaine Mardis表示，HiSeqX Ten系统针对的应该是提供人类基因组测序的服务产业，因为很少有研究机构能用到如此高的通量。&ldquo 要想实现千元成本，就需要正确的样本量，&rdquo 她说。当然，高通量还意味着更为复杂的数据分析。 　　Mardis的团队曾作过计算，为了跟上HiSeqX Ten他们可能需要花费八百万美元在信息学设施上。此外，实现千元成本意味着每年需要测序18,000到20,000个基因组。&ldquo 我要测序许多肿瘤基因组，&rdquo 她说。&ldquo 但数量还远远不够。&rdquo 　　Life Technologies 　　已被Thermo Fisher收购的Life Technologies拥有两款NGS平台，SOLiD和Ion Torrent。据Thermo 的Andy Felton介绍，公司已经将工作的重心放在后者身上。&ldquo 绝大多数研发工作已经转移到Ion上，&rdquo 他说。 　　目前的Ion PGM系统可使用最新的Ion 318芯片，产出多达6 million 400bp的读取，也就是说四小时运行的产量能达到2 Gb。而新Ion Proton&trade 使用Ion PI&trade 芯片，能够产出80 million 200 bp的读取，即每次运行产量达到10 Gb至14 Gb。 　　据介绍，今年公司将会推出用于转录组测序的新Ion PII芯片，每张这样的芯片可产出300 million 100bp的读取，随着系统改良甚至可能达到200bp。 　　此外，Life Technologies公司正在研发一种新的聚合酶，Hi-Q。据Felton 介绍，Hi-Q能&ldquo 显著提高精确性&rdquo ，减少90%的插入/缺失误差。这种酶将于今年的中旬实现全面商业化。

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃，相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前，磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用，包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究，但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具，在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。 　　在本项研究中，研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响，并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明，玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代，对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时，磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构，并集中在4~20元环。此外，利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型，并成功地将实验数据与模拟结果相关联，表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。

据欧盟网站消息，3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规，修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。 　　最新规定如下： E341（iii） 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙，磷与钙的限量内：氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定 　　新规定将自公布20天后生效。 　　原文链接： 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF

大家好，本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章，Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry，文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。　　变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递，最终影响到变构位点的结构，从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究，但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase，GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白，GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶，其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术，来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息，有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征，从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。　　作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。　　图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。　　随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异，作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍)，因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异，这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中，c类群主要涵盖了tower helix区(图2B)，说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中，表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点，说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化，研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法，Climber，来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示，tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化，这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。　　图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。　　图3.局部区域HDX动力学。　　图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。　　随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异，分成了七个类群。在这几组类群中，仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D)，说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内，发生了局部去结构化现象。此外，在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明，尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点，但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节，从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中，可以观察到对应区域发生了氢键重排，与neHDX-MS结果呼应(图4B)。　　本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化，并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排，这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法，能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义，而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究，为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。　　撰稿：罗宇翔　　编辑：李惠琳　　文章引用：Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.

据美国时间7月5日报道：分析仪器专业制造商德国伯托(Berthold Technologies)公司近日推出了第二代多标签TriStar酶标仪。据悉，该款仪器使用范围主要包括：酶活性、吞噬作用、钙通量、细胞活力、凋亡、免疫化验、蛋白质和DNA浓度等测量。 　　据具体了解，TriStar酶标仪具有ALL-4-ONE光学概念专利，第一次实现了冷光、荧光和吸光测量，这台仪器的特点在于一个具有荧光发光测量时极低噪音的通用型探测器。同时，二代TriStar酶标仪还具有对荧光共振能量转移(FRET)和生物发光共振能量转移(BRET)的能力。与一代产品相比，其拥有更强的荧光检测极限，具体为每股小于6*10^-18摩尔的腺苷三磷酸(ATP)，以及每股小于0.3*10^-15摩尔的荧光素。 　　另据了解，德国伯托经过50多年的努力，已经成为世界知名的发光检测分析仪生产商，公司产品及业务主要有：发光仪、微孔板发光仪、发光仪、荧光检测仪、光度计、发光成像系统、高压液相色谱用的放射性同位素检测器、伽伽玛计数器、机械手臂、辐射防护监测仪等。

二手基因测序仪 是测序产业链的起点也是关键环节，它为整个中下游测序服务提供基本的测序支撑，同时也处于基因测序产业价值链顶端。基因测序仪对于基因产业的重要性，如同发动机之于汽车行业，芯片之于电子通信行业。基因测序也称DNA测序，是现代生物学研究中重要的手段之一。基因测序技术经过了三个发展阶段。一代测序：指双脱氧末端终止法，扩增后通过毛细管电泳读取序列，每次获取数据量少。二代测序：为高通量测序，采用微珠或高密度芯片边合成边测序，代表有454，Solexa，SOLID，高通量，可一次获得数G数据，相对与第三代，都仍然需要扩增的方法放大信号，扩增后再检测。三代测序：特点是单分子测序，多基于纳米科技，无需扩增，对单分链DNA/RNA直接用合成、降解、通过纳米孔等方源式直接测序，核心特点是无需扩增所以成本更低。二手基因测序仪 二代技术中三大品牌性能PK，结果如何？Roche公司的454测序平台、Illumina公司的Solexa测序系统以及ABI公司的SOLID测序系统标志着二代测序技术诞生。尽管各系统在高通量水平、测序准确度、存储格式、技术方法上各有差异，但共同特征是大大降低了测序成本并大大地提高了测序速度，完成一个人的基因组测序只需一周左右时间。然而二代测序技术在测序前要通过PCR段对待测片段进行扩增，增加了测序的错误率。而且二代测序产生的测序结果长度较短，需要对测序结果进行人工拼接，因此比较适合于对已知序列的基因组进行重新测序，而在对全新的基因组进行测序时还需要结合一代测序技术。简而言之： Roche 454是焦磷酸测序； illumina Solexa是合成法测序； ABI SOLID是连接法测序。就读长来看： Roche 454 illumina Solexa ABI SOLID。就Reads数来看： ABI SOLID illumina Solexa Roche 454。就应用来看： Roche 454读长较长，便于拼接 ，因此在denovo测序方面有很大优势；ABI SOLID虽然读长很短，但是Reads数多，而且ABI的双色球编码技术，使得每个碱基都会被读取两遍，准确率很腐， 因此ABI SOL心在检测SNP、转录组测序、ChIP-Seq等方面很有优势；illumina Solexa的读长和Reads数均位于中间，比较适合于基因组重测序。而在实际应用中 ，由千Roche454成本太商，因此illumina Solexa 也被较多的应用于denovo测序。

对于不同类型的在线水质分析仪器，技术要求也是不同的，一般而言，监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高，数据可以作为有关部门进行管理的依据，对检测原理和方法的限制较多，要求是成熟的分析技术；而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高，要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势，以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高，对仪器的检测方法和原理限制少，允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品，跟随小编来了解一下吧！B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；3、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求技术参数测量范围：(0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差：±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性：基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件：流量：(150～300)mL/min 温度：（5～50）℃ 压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）升级点：1、先进的嵌入式单片机技术；2、可编程实现1～6通道切换；3、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统，符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制，通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了，水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量，从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理，可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先，是排放许可证的要求，会对投加药剂的速度或时间有要求，第二，需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案，且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药（氯胺浓度较低）哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷，减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪进行为期2个月的试验，清楚地证明了连续监测的优势，间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比，间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后，工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测，从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

水是人类生存之源：工厂停水，生产不能进行；家庭缺少水源，生活处处受到限制；土地干旱，更体现了水的重要性。总之，离开了水，人类的生活会受到限制，但是随着工业水平提高，工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放，使我国的江，河，湖，海等受到不同程度的污染，要想进行水质的治理，必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质，悬浮物，底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫：工欲善其事，必先利其器。同理我们想治理好水质，就必须先检测出水中各参数的含量，如果想达到更好的效果，还需在线实时检测，这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程，专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表，是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍：技术参数测量范围： (0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差： ±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性： 基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件： 流量：(150～300)mL/min温度：（5～50）℃压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）报 警：断样报警、上限报警产品升级特点：1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；4、可编程实现1～6通道切换5、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂；6、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求

硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量（＞3500 mAh/g）、较低的充放电电压平台（0.5 V vs. Li+/Li）以及非常丰富的自然储量等优势，被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而，在实际应用中，硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈，即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池，其循环性能往往不超过100圈，这主要归功于硅负极的本征缺陷：1）硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%)，极易导致硅颗粒的破裂和粉化，以及与集流体的剥离；2）由于Li-Si 合金的高反应性，会导致固体电解质界面膜（solid electrolyte interphase, SEI）的不断破裂和重新生成，造成电解液和活性锂的持续消耗，最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战，科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减，如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能，但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题，硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈，新型微硅全固态电池稳定循环500次，容量保持率高达80%2021年9月24日，加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖（Ying Shirley Meng）教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题，即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合，组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池（ASSB）。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度（5 mA cm-2）和宽温度范围内（-20 ℃到80℃）稳定运行，还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明，该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次，容量保持率高达 80% ，且平均库伦效率高达99.9% ，是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为，从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题，发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士，通讯作者是孟颖（Ying Shirley Meng）教授和Zheng Chen教授。值得注意的是，早在2017年，Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中，Darren H. S. Tan为公司的CEO，ERIK A. WU担任公司的CTO，ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前，该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1）选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面，因此作者选择使用SSE，因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时，与传统的液态电池结构不同，SSE 不渗透多孔 μSi 电极（图 1），且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维（2D）平面。在 μSi 锂化后，尽管体积膨胀，但二维平面仍被保留，从而防止了新的SEI界面产生。2）制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极，去除阳极中碳导电添加剂，可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触（和不需要的副反应），避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时，如图 1 所示，负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触，确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输，不受任何电子绝缘成分（如 SEI 或电解质）的阻碍。鉴于此，作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中，在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI，然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后，高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播，形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是，得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触，在 μSi 锂化过程中，Li-Si 的形成可以在整个电极中传播（图 1）。而且，这个过程是高度可逆的，不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解，Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性，以及 Si-SSE 界面的钝化性质，研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极，并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示，不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台，这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征（图2A）。然而，含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台，这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实，在使用碳的电池中，大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在（图2B），表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明，碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极（图 2C 中间）相比，含碳电极（图 2C，底部）的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此，与传统的含碳电极相比，无碳电极将大大减少 SSE 分解，从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时，研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池，并分别进行 1 到 5 次循环（图 3A）发现：所有电池的首次库伦效率均大约76%，第二圈就迅速上升至 99%。结果表明，在第一次循环后，发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%，而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中，发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变，表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性，研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池，并在 5 mA cm-2 下循环，每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量（图 3C）。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定（图 3D），证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线， (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量， (C) Li-Si 对称电池的电压曲线，和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变，研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌：1）在原始状态下（图 4A），观察到离散的 μSi 颗粒（2 至 5 μm），压延后电极孔隙率为 40%；2） 锂化后（图 4B），电极变得致密，大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外，单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失，整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金；3）脱锂后（图 4C），μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构，而是形成了大颗粒，且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙，没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下，由于整个颗粒表面形成了SEI，液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化，研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极，并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下，电极的厚度为约 27 μm，在锂化为 Li3.35Si 后，厚度增加到约 55 μm，脱锂后厚度达到约 40 μm，计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比，脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大，但在多次循环后观察到相似的形态和厚度，SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触（图 4C）。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构， (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构， (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒，且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势，该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量（图5）。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率，证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能：(A) 高电流密度测试， (B) 宽温度范围测试， (C) 高面积容量测试， (D) 室温下的循环寿命。总体而言，这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案，对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者：孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大，在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位，随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖，2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖，2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖，电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖（2016 年），IUMRS-新加坡青年科学家研究奖（2017 年）、国际储能与创新联盟（ICESI）首届青年职业奖（2018 年）、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖（2018 年）和 Blavatnik 国家奖（2018 年）入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授， Zable Endowed 能源技术讲座教授，UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备（锂离子电池，锂金属电池，锂空气电池，钠离子电池，全固态电池，太阳能电池）的研究，在Science，Nature，Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇，h-index 86，被引用25400余次。参考文献：Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217