亚甲二氧基

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位：根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定，经审核，拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见，截止时间为2013年10月9日，请将意见反馈至卫生监督中心。 传真：010-84088654邮箱：zhangsu123123@sina.com附件：二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

3，4-甲氧基-甲亚胺H，是一种显色剂

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

3,3-二甲氧基戊烷的理化性质，和供应厂商。急啊。

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。　　此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。　　二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应，将过量之二氧化硫去除时(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时，应特别注意可溶性物质之流失，以免影响成品率。　　产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作為抑制剂时，必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。　　二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：　　一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。　　亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。　　将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。　　二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。　　亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量，甚至完全除去亚硫酸盐。实际上，漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好，最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题，我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置，在滴定的过程中，V1为零，因为试样中不含锰与铬；滴定V2，将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色，滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红，再滴加颜色变淡，要求滴定至无色，但刚滴加至无色就迅速有红色生成，直至硫酸亚铁铵过量，我想请教一下何时为滴定终点，我配置的二氧化氯试样是否有问题？[/font][/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

小弟做了好几次2-溴，3，3‘-二甲氧基联苯的氢谱，都发现甲基有三重峰，做何解？谢了！

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

试样用硝酸溶解，硒生成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此来测定二氧化硒。加淀粉指示剂，说是滴到蓝色消失，但好像颜色好像是由黑到紫色再到有点像泥土的颜色再橙色!!1我检测的都里95%以上的,终点不好观察,算出来经常过100啦[em11] [em11] 还有硫代硫酸钠是否会越标点越高呢?(放置几天)

试样用硝酸溶解，硒生成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此来测定二氧化硒。加淀粉指示剂，说是滴到蓝色消失，但好像颜色好像是由黑到紫色再到有点像泥土的颜色再橙色!!1我检测的都里95%以上的,终点不好观察,算出来经常过100啦[em11] [em11] 还有硫代硫酸钠是否会越标点越高呢?(放置几天)

想测大气中的二氧化碳 甲烷和氧化亚氮，该选择哪个厂家，什么柱子和检测器？

最近在做水中二氧化氯及亚氯酸盐检测标准方法确认，标准号HJ 551-2009 是碘量法，方法中只规定了检出限，对准确度及精密度均未说明，大家方法确认是怎么做的

用国标5750.10和11检测亚氯酸盐和二氧化氯，1.制作无需氯水的游离氯或者二氧化氯或者漂粉精，2.250ml的暴气瓶，这两样都是从哪买的？能带图看一下最好了，谢谢了

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

哪位大哥知道YS/T 587.7炭阳极用煅后石油焦检测方法 二氧化碳反应性的测定

RT,求购9-五代甲氧基酰氯、fluorenylmethoxycarbonyl联系方式QQ：15486575e-mail:rjl2000cn@yahoo.com.cn

[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠，这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化？[/font]

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，