空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题一、问题简述国家标准变色酸法测甲醛，本人无经验，按标准进行，遇到了问题。首先说下原理：变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物，然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次，按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb、20ppb、60ppb、100ppb、150ppb，结果无一变色，都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大，2ppm稍微变色，5ppm才明显变为紫色，如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定，所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显，但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081612_419110_2348331_3.png二、具体实验情况 1、试剂 甲醛标准溶液，100mg/kg，国家化学试剂中心； 变色酸，分析纯，北京化工； 硫酸，分析纯，北京化工； 超纯水，密理博超纯水机。 2、国标实验步骤 a、变色酸配制：0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中，过滤，取5ml加入100ml容量瓶中，超纯水定容。 b、甲醛标准使用溶液：100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg。 c、变色实验 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081614_419113_2348331_3.png 3、自己探索实验步骤 a、变色酸配制：0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中，过滤，待用。 b、甲醛标准使用溶液：100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg（50ppb）。 c、变色实验 在4个25ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液，然后加入变色酸溶液、硫酸，加入量见下表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081616_419114_2348331_3.png 加入后，水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081619_419117_2348331_3.png 三、求助 1、只限变色酸法测甲醛，其它各种方法不在求助范围内。 2、这个方法是成熟的，有不少标准，所以请教高手，看看我出问题的地方。 3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的，变色酸放置有段时间了，开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液，变色酸也是新买的，所以试剂应该没什么问题。 2013.01.08
标准是：ASTM D 6007变色酸法，1%亚硫酸氢钠吸收，4ml 加 0.1ml 1%变色酸，加 6ml 浓硫酸，煮沸15min，冷却后 580nm测吸光度。乙酰丙酮法是在最大吸收412nm出测吸光度，标准说的。按道理变色酸法应该也是在580nm处最大峰，难道变色酸法不是在最大吸收处测吸光度？下图是做标准曲线时，用样品扫描的结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112159_604563_2949170_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608112200_604564_2949170_3.jpg
大家好：一：最近用变色酸测定甲醛。用37%（DENS=1.083）的甲醛配成0.02g/ml甲醛的溶液，请问怎么稀释？二：假若稀释后的甲醛标液浓度为2000ug/ml,然后稀释至4，8，16，32，48（单位为ug/ml）,再将此溶液加入显色剂和酸稀释100倍，发现标液无色。测定时发现吸光度特别低，0.000～0.004，但是也基本呈线性。于是测定样品，测的浓度值这次为3点多，下次为8点多。数字相差太大。请问大概什么原因造成的。谢谢大家的帮忙了。
变色酸现用现配吗？
变色酸稳定吗？
通过一些辅助的文献得知，采用实验室三级用水配制变色酸，再加硫酸（2+1），90摄氏度水浴中放置20min，立即用冰水浴2min，经过实际操作后，得到的结果也没有紫色出现。
变色酸法测定甲醛含量中，变色酸如何配制？
我做的产品要镀铬,还要做遇盐酸的试验.试验要求是遇盐酸不变色,可试验结果总是变黑....请教各位有办法不变色吗
[size=4]关于用变色酸做显色剂测甲醛的试验求助！！在食品包装的检测中，有人做过用变色酸做显色剂测定甲醛的实验吗？想请问[color=#DC143C]有谁知道变色酸的特性[/color]？？[/size][em0808][em0808]
求问，0.5%变色酸配出的试剂为什么是草绿色，加入样品里不变色，也是草绿色，标准的原理是会变成紫色化合物去测定，它都不变色，是为什么，有哪位大神做过！求解答
根据GB/T 5009.69-2008中变色酸法测甲醛的方法，并未看到有紫色出现。并且曲线也不呈线性。请问这是什么原因呢？
公司是处理餐厨垃圾的，废水处理后使用连华变色酸法试剂检测，在OAO-O池之前，通过稀释后检测水样正常。OAO-O池开始加入碳源乙酸钠后，总氮检测结果偏高。实验过程中加入C试剂硫酸后，特别黄。不知道是不是有什么物质干扰了？
昨天清洗样品杯的时候，拿大烧杯注入30%左右的硝酸，电热板上加热（未沸），大概20分钟后，拿出来清洗发现变色了，棕褐色，暗暗的，再也不是以前的白色了，请问这个是什么原因造成的呢，还有办法复原吗？之前看帖子有说热酸浸泡的呢
求助，0.5%变色酸试剂配出来是绿色的，请问是什么原因呢？加入到样品中也是绿色的，而且不变色，有没有大神做过呀，求答疑
在做硫酸盐热法中为什么加铬酸钡不变色，直接是柠檬黄？是因为水样不够酸吗？然后我加了2ml硫酸就会变色了，但是pH是中性稍偏酸，而且两个方法做出来的吸光度差挺多的，我加2ml盐酸做出来的结果可以的吗？请各位大侠指教
公司给我的PFS实验室用变色酸测试甲醛图片，拿出来大家研究。
变色酸0.1%，Tube No. Volume, mLNaHSO3（1%） Solution B（10ug/ml甲醛的1%的NaHSO3）Std1 4.0ml 0.00mlStd2 3.9ml 0.10mlStd3 3.7ml 0.30mlStd4 3.5ml 0.50mlStd5 3.3ml 0.70mlStd6 3.0ml 1.00ml然后每个加入6.00ml浓硫酸摇匀，2小时后在紫外-可见分光光度计，580nm处以水为参比测试，结果如下 Report time 2008-12-5 15:28:11 Method E:\formaldehyde in furniture\method\ASTM D6007-2.MCN Batch name E:\formaldehyde in furniture\data\20081205.BCN Application Concentration 3.00(339) Operator Instrument SettingsInstrument Cary 300 Instrument version no. 9.00 Wavelength (nm) 580.00 Ordinate Mode Abs SBW (nm) 1.5 Ave Time (sec) 0.100 Beam mode Double auto select Beam interchange Normal Replicates 1 Standard/Sample averaging OFF Weight and volume corrections OFF Fit type Linear Min R2 0.95000 Concentration units ug Comments:Zero Report Read Abs nm ________________________________________________ Zero (-0.0173) 580.00 CalibrationCollection time 2008-12-5 15:29:58 Standard Concentration F Readings(ABS) ug ________________________________________________Std 1 0.0000 0.0134 Std 2 1.0000 0.0754 Std 3 3.0000 0.1921 Std 4 5.0000 0.3063 Std 5 7.0000 0.4204 Std 6 10.0000 0.5967 Calibration eqn Abs=0.05805*Conc+0.01586 Correlation Coefficient 0.99993 Calibration time 2008-12-5 15:35:47 AnalysisCollection time 2008-12-5 15:35:47 Sample Concentration F Readings mg/L ________________________________________________MB-1 -0.0041 0.0156 MB-2 -0.0229 0.0145 MB-3 -0.0229 0.0145 MB-4 -0.0190 0.0148 MB-5 -0.0414 0.0135 MB-6 -0.0265 0.0143 MB-7 -0.0286 0.0142 MB-8 -0.0267 0.0143 MB-9 0.0150 0.0167 MB-10 -0.0244 0.0144 MB-11 -0.0134 0.0151 MB-12 -0.0360 0.0138 MB-13 -0.0252 0.0144 MB-14 -0.0257 0.0144 MB-15 -0.0088 0.0153 MB-16 -0.0159 0.0149 MB-17 -0.0143 0.0150 MB-18 -0.0179 0.0148 MB-19 0.0198 0.0170 MB-20 -0.0252 0.0144 MB-21 -0.0277 0.0142 MB-22 -0.0402 0.0135 Std 2 1.0273 0.0755 Std 2 1.0268 0.0755 Std 2 1.0303 0.0757 Std 2 1.0290 0.0756 Std 2 1.0284 0.0756 Std 3 3.0373 0.1922 Std 3 3.0223 0.1913 Std 3 3.0250 0.1915 Std 3 3.0220 0.1913 Std 3 3.0203 0.1912 Std 4 4.9840 0.3052 Std 4 4.9859 0.3053 Std 4 4.9881 0.3054 Std 4 4.9838 0.3052 Std 4 4.9864 0.3053 Std 5 6.9923 0.4217 Std 5 6.9751 0.4207 Std 5 6.9704 0.4205 Std 5 6.9635 0.4201 Std 5 6.9640 0.4201 Std 6 9.9910 0.5958 Std 6 9.9862 0.5955 Std 6 9.9862 0.5955 Std 6 9.9311 0.5923 Std 6 9.9328 0.5924 这些点又重新测了，怎么误差那么大啊，从吸光度看都差不多，但是从等式算出来就不一样了，差别还比较大的？尤其是空白吸光度0.0145 ，算出来却是-0.0229，而Std 1 0.0000 0.0134； 0.0145比0.0134还大怎么是负值？另外根据这些能不能算检出限?怎么算？我算的怎么比空白还小很多啊？
大家好，今天做挥发酚，按照标准所说，在蒸馏前加磷酸和甲基橙，可是我加了好多磷酸，加了甲基橙后都不变色，我测了一下水样本来的pH,大概就7左右，那些加了磷酸的水样，pH都有1了。我又拿甲基橙去测试纯水，加了一点磷酸再加甲基橙就变红了，是水样的问题吗？我应该怎么做呢？？哪位大神可以帮帮我？？急急急
如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）
[color=#DC143C][size=4]本人现在想用变色酸的方法来测空气中甲醛的含量！可不知道测试的标准！哪位大侠有相关的标准和小弟分享一下，不胜感激！（只要是标准不分部门，不分国籍都可以呵呵！不过只要中文的呵呵！谢谢了）[/size][/color]
除铁离子外还有哪些离子或物质能封闭二甲酚橙的变色？
仪器连接没有问题，溶液配制也是，为啥最后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液不变色呢？一直是粉色，做空白和样品都不变色，标准是GB/T8572-2010，接收瓶中的硫酸溶液浓度是1mol/L，取13.6ml硫酸稀释至250ml蒸馏装置如图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305121628385926_6185_5321045_3.png[/img]
按DB14/T 2013-2020标准进行实验，使用原理是：在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，再与变色酸反应生成紫色化合物，然后用紫外分光光度计测其吸光度。以下是操作方法[img=,690,873]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021552590476_4006_5268535_3.png!w690x873.jpg[/img][img=,690,874]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021553305694_4159_5268535_3.png!w690x874.jpg[/img][img=,690,872]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021553406710_2000_5268535_3.png!w690x872.jpg[/img]按步骤操作，在加入高锰酸钾静置时，可以明显看到随着浓度变高，液体颜色逐渐泛黄，但是最终出来的结果，除了空白其余都是深紫色，如下图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021602045707_2074_5268535_3.jpg!w690x387.jpg[/img]求助！这是哪里出了问题？会不会是我的变色酸钠不对，因为配置时无法全部溶解，为黄色液体带沉淀？
求变色酸法测定工业合成中乙醇中的甲醇ＧＢ６８２０－９２，谁有呀，上传给我好吗？
3%变色酸+0.2%亚硫酸钠溶解后什么颜色？
中文名称: 乙二胺四乙酸二钠镁盐 中文别名： EDTA 镁钠盐 英文名称： EDTA magnesium disodium 英文别名： Ethylenediaminetetraacetic acid magnesium disodium salt Magnesium sodium ethylenediaminetetraacetate CAS号： 14402-88-1 分子式： C10H12N2O8MgNa2 分子量： 358.50 产品名称：乙二胺四乙酸镁二钠CAD登记号：14402-88-1英文名：Magnesium disodium ethylenedi amine tetraacetate别名：EDTA镁二钠分子式：C10H12M2O8MgNa2用途：是一种稳定的可溶于水的金属嫠合物，主要作为微营养素，应用于农业，园艺等方面这是我在网上看到的 但不知道是否为同一物质，希望大家不吝赐教
在食品中加入乙二胺四乙酸二钠有什么用？
请问营养液中的乙二胺四乙酸二钠铁是如何配置的啊？我再网上也没有找到。谢谢！
用乙二胺四乙酸二钠基准试剂配标准溶液。要不要再加热干燥呢？乙二胺四乙酸二钠热稳定性怎样？
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