苯亚硒酸酐

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

4月14日下午，在兰州市政府召开的新闻发布会上，兰州威立雅水务集团公司表示此次发现自来水苯超标具有偶然性。　　　　13日，兰州市政府发布消息称，自来水苯超标系此前两次事故产生的含油污水所致。油污化学成分很多，但闫晓涛表示，检测结果只显示苯超标，而甲苯、乙苯、苯酚等检测均没有问题。　　　　闫晓涛说，按国家标准，对水质106项检测半年做一次。3月初检测结束后，下一次检测应是半年后的9月份。　　　　之所以4月10日又进行检测，闫晓涛表示，威立雅的实验室要给周边区县自来水做106项检查，而这检查无论多少样本都会耗费同样的实验耗材。于是，兰州威立雅也对自己的管网自来水取样检测，结果检测出了苯含量超标。　　　　目前，有很多市民质疑，苯超标事件之后，兰州市开始对水质实施两小时一检测，这样快速的检测是否忽略了甲苯、乙苯、苯酚等其他有毒物质，这些是否依然超标？　　　　闫晓涛表示，按照常规的监测，检测结果的确需要较长一段时间才能出来，但此次由于发生苯超标事故，供水企业启动了应急预案，技术人员24小时加班加点监测，所以监测结果能够快速出来。目前，供水企业不但在监测苯指标，其他指标也在监测范围之内。通过这多日的检测，自来水其他指标完全符合国家标准，并不存在网络上传言的其他甲苯乙苯等指标超标现象。目前，为了保证水质安全，兰州市供水企业已经启动紧急预案。对现有的两条供水管线24小时警戒，并安排单位内部的安保人员进行巡逻。同时，为了使检测数据更加客观可信，目前，供水企业已经和卫生部门加强合作，在卫生部门的监督下提取水样，并且送到西宁的检测站进行检测化验，接受第三方的监督。　　　　闫晓涛说，苯无色，有芳香气味，如果没有及时检测出来，兰州市民就是喝了半年也不知道，说不定还会说水有一种香味。此次检测出苯超标是否具有运气成分？闫晓涛表示，也不能这么说，除了检测之外还有其他发现水质异常的辅助手段。但具体是什么手段，闫晓涛未予回复。　　　　闫晓涛还表示，兰州威立雅水务集团公司是否应该承担责任，应该承担怎样的责任，事后政府会对相关责任人进行调查，对各方责任进行界定后，会给大家一个说明。　　　　另一方面，3月6日，就有兰州市民发现自来水有异味，兰州威立雅水务集团有限公司副总经理严晓涛表示，根据中科院生态环境研究所检测数据显示，今年3月初兰州自来水的异味，与此次自来水苯含量超标无关，其异味原因确定系冰雪融化导致草根、树根、藻类发酵的化学物质引起。　　　　闫晓涛补充说，当时发现自来水有异味后，兰州威立雅于3月7日左右按照《生活饮用水卫生标准》检测了106项指标，但检测结果符合国家标准。“水质异味确实存在，因为水里的物质千千万，我们不一定能全部检测到位，不能确定异味来源。”　　　　当日，兰州市民李先生向兰州市西固区人民法院提起民事诉讼，要求兰州威立雅水务公司提供其近一年来水质检测的真实数据，并进行民事赔偿和公开道歉。法院立案庭工作人员已经收下李先生的起诉材料，但暂未做出是否立案的决定。　　　　尽管到目前为止，经甘肃省、兰州市环境监测站和兰州市疾控中心监测，截止到2014年4月15日3时，兰州市自来水抽样检测数据显示：威立雅水务集团自来水厂1号泵房取样点，2号泵房取样点，苯含量均未检出。但在此次事件中，威立雅的自我推卸责任的辩解，无疑需要我们警惕。　　　　《人民日报》评论指出，谈到为何不第一时间公布自来水苯含量超标时，兰州威立雅水务集团相关负责人这样辩解：“不能一发现有问题，就关水，必须确定污染源性质。”如此言辞似是而非。确定污染源固然重要，宣告水被污染更重要，唯有早日宣布，市民才能及早应对。事实上，确定污染源与宣告水污染并不冲突，如果延宕宣布，仍然供水，被蒙在鼓里的市民就可能仍然饮用苯含量超标的自来水，并可能造成身体伤害。

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉，对于概念还是略知一二，但遇到更多理论概念的时候，就会傻傻分不清，只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc：voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc（6-16个碳的烷烃）、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点，被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物（voc）这一概念，不同的国家不同标准有不同的定义：①世界卫生组织（who）对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称；②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物；③美国联邦环保署（epa）将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物；④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下，具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质；⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物（voc）是指在101.3kpa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物；⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs：vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa，常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质，即挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，由于挥发性有机化合物一般成分不止一种，因此vocs更精准。再者，在日常交流过程中，人们习惯性将s省去，就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢？从环境监测的角度来讲，指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称，主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc：tvoc是total volatile organic compounds的缩写，即总挥发性有机物。世界卫生组织（who，1989）对tvoc的定义是：熔点低于室温，沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源：煤、石油、天然气：vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用：大多数vocs有毒，部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用；某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害，而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测，坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物，更多产品可详查坛墨质检官网，也可热线咨询：4008-099-669. 整理来源自网络

国家质检总局日前发布公告，从即日起，禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用，其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书，由监管部门撤回并注销，并于今年12月20日前完成。与此同时，所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。 国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告) 　　根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号，见附件)，现就监管工作有关事项公告如下： 　　一、自本公告发布之日起，各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。 　　二、自本公告发布之日起，食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售，食品生产企业禁止使用。 　　三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销，省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。 　　四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度，加强相关生产企业的监督检查，依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。 　　特此公告。 　　附件：卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日

日前，由中科院大连化物所所承担的国家863项目“重要有机化工溶剂在线监测技术与设备”顺利通过科技部组织的专家验收。验收专家组由资源环境863领域专家组组长王子健教授任组长，成员包括聚光科技董事长王健及来自北京大学、清华大学、中科院等单位的七位国内资源环境领域知名专家。该项目共申请11项发明专利(2项授权，1项PCT)，软件登记2项。专家组一致认为，项目圆满完成了各项技术和经济指标，研制的仪器具有广泛应用和推广价值，为产业化运作奠定了良好的基础。 　　针对我国大宗有害挥发性有机化工溶剂在生产、储存和使用过程中对在线监测技术的迫切需求，大连化物所李海洋研究团队基于离子迁移谱技术研发了用于重要有机化工溶剂的在线监测技术和成套设备，并应邀参加了“十一五”国家重大科技成就展。该项目实现了对二氯甲烷、丙酮、醋酸酐、二甲基亚砜、丙烯腈、丙烯酸酯、苯、苯酚和对二甲苯等化学品的在线监测，单次测量响应时间小于3秒，最低检测限低于0.05ppm 研制出新型高效的大气压辉光放电电离源和UVRI电离源，属于国内外首创，具有原始创新性，相关结果均发表在“AnalyticalChemistry”杂志上。另外，研制的化学毒剂报警仪在国防建设中发挥作用 研制的爆炸物和毒物检测仪器被用于北京奥运安保和上海世博会安保 为重庆电力科学院研制了用于检测绝缘开关中SF6纯度的在线监测仪，为哈尔滨医科大学研制了用于手术中麻醉剂在线测量的仪器。 　　在项目实施过程中，研究团队积极开展国际合作，与美国橡树岭国家实验室(ORNL)开展合作研究，发展基于离子迁移谱的地下水中含氯VOCs的原位在线测量技术，ORNL提供10万美元用于人员交流和新型离子迁移管及其部件研制。

2009年10月29日，中科院长春应化所举办大型仪器分析高级研讨，国家电化学和光谱研究分析中心主任徐经伟研究员就有机分子红外分子谱图分析做了专题讲座。 　　应化所人事处处长孙焕为研讨班开班致词，介绍了中国科学院继续教育情况和2009年长春应化所所级培训项目的进展，并感谢院人事教育局对本次研讨班的大力支持。 　　徐经伟研究员从多方面阐述了有机分子红外谱图分析的范例和理论参考，就多原子分子的红外光谱和多原子分子的红外谱图及其解析以及红外光谱的其他方法作了讲解，并详细介绍了分子运动的自由度、分子振动的简正模式和不同原子分子的简正振动过程中烷烃(甲基和亚甲基)、烯烃、炔烃、芳香烃、酚和醇、酮、醛、羧酸、酯、酸酐、酰胺、胺与胺盐、硝基化合物、含卤素的化合物等红外谱图分析的策略和方法。 　　徐经伟研究员最后还介绍了从步进扫描、光声光谱、时间分辨、二维红外光谱、红外显微和成像和ATR等方面进行红外谱图分析的方法，并现场解答了科研人员和研究生的提问。研讨气氛热烈，收到了良好的效果，有助于科研人员更好地利用大型仪器，服务科研工作。会后，大家仍觉意犹未尽，还上台继续追问有关学术问题。

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

北京奔驰汽车有限公司是北京汽车股份有限公司与戴姆勒股份公司、戴姆勒大中华区投资有限公司组建的合资企业，于2005年8月8日正式成立。公司投资总额增**60291.4884万美元，注册资本增**40074.9784万美元，合资期限**2032年。股份比例为北京汽车工业股份有限公司占50%，戴姆勒克莱斯勒股份有限公司占39.454%，戴姆勒克莱斯勒（中国）投资有限公司占10.546%北京奔驰目前在华共有5座工厂（包括在建），国产5款车型。四座工厂分别为： MRA工厂、 NGCC工厂、发动机工厂和新能源工厂（在建），已国产车型分别为：E级、C级、GLC级、A级、GLA级。预计国产新能源车型为：EQA、EQB、EQC、V295。奔驰相关负责人说，他们对产品水分要求比较严格，入住冠亚高精度水分仪检测原材料、半成品及成品的水分控制，提供生产效率，降低企业不良率。

聚光科技9月25日公告，聚光科技(杭州)股份有限公司于近日接到公司控股股东浙江普渡科技有限公司(浙江普渡科技有限公司为聚光科技第三大股东，为聚光科技的控股股东之一，以下简称&ldquo 普渡科技&rdquo )的通知，普渡科技将其持有的聚光科技的有限售流通股12,000,000股质押给浙江浙商证券资产管理有限公司。已于2013年9月24日通过中国证券登记结算有限责任公司深圳分公司办理了股权质押登记手续，质押期限自2013年9月24日起至普渡科技办理解除质押登记手续之日止。 　　截止本公告日, 普渡科技共持有本公司59,741,600股股份，占本公司总股本的13.43%，其中本次质押股份12,000,000股，占普渡科技持有本公司股份总数的20.09%，占本公司总股本的2.70% 累计质押股份53,500,000股，占普渡科技持有本公司股份总数的89.55%，占本公司总股本的12.02%。

胰蛋白酶消化，质谱法轻松鉴定蛋白质，已经是非常成熟的工作流程。即使是刚接触MS的使用者也可以很快掌握。在质谱法鉴定蛋白的工作流程中，蛋白质鉴定是通过使用搜索引擎，例如 Mascot或Matrix Science进行简单的数据库搜索来实现的。然而，对于数据库中未列出的蛋白质鉴定需求，或需要进行蛋白质末端序列分析的这两种情况，通常采用更昂贵的高端仪器和更复杂的工作流程，需要熟练的操作员。此外，蛋白质测序仪也通常用作蛋白质末端序列分析的方法，但遇到 N 端封闭的蛋白质，去封闭是必要的。作为样品序列分析前的预处理，预处理效果取决于蛋白质类型，可能效果不佳，对操作人员有一定要求，需要一定程度的技能和经验，这些可能会限制其使用。 近年来，利用MALDI-TOF离子源（ISD：In-Source Decay）中发生的蛋白质碎裂离子，可以分析N末端被封闭或未在数据库中登记的蛋白质序列MS图谱。此外，ISD理论上不受每个样品质量的限制，因此无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质进行测序。结合电泳胶提取蛋白和岛津台式机MALDI-8020，通过N端封闭蛋白的分子量测定和序列分析的例子，让我们来了解下大蛋白分子直接测序技术MALDI-ISD。 将模型样品N 端被乙酰化的牛碳酸酐酶 (Sigma-Aldrich)溶解在缓冲溶液中进行电泳， 95 °C 下加热 5 分钟，然后在聚丙烯酰胺凝胶（ATTO 12.5 %，预制 e-PAGEL）上进行电泳。所得聚丙烯酰胺凝胶用考马斯亮蓝染色以检测蛋白质斑点。使用含有表面活性剂的提取缓冲溶液，我们从凝胶分离的碳酸酐酶的条带中提取蛋白质。使用氯仿/甲醇在提取缓冲溶液中沉淀蛋白质以去除表面活性剂和盐，并使用 MALDI-TOF 质谱仪进行测量。芥子酸用作 MALDI 基质用于蛋白质分子量测量，1,5-二氨基萘 (DAN) 用于 ISD 的序列分析。 图1、碳酸酐酶电泳图图2、从凝胶中提取的碳酸酐酶MS图（基质芥子酸） 接下来，从25 pmol凝胶蛋白条带中提取碳酸酐酶，与基质DAN混合，MALDI-8020线性模式进一步分析。结果如图3所示，主要检测到c离子（从蛋白质N段产生的片段）质量一致的峰。通过使用免费软件Mass++ TM和蛋白质氨基酸序列比对工具Basic Local Alignment Search Tool (BLAST)，我们对从检测到的峰中获得的氨基酸序列进行了同源性搜索。 图3、MALDI-ISD鉴定结果 鉴定结果显示匹配结果最高的是碳酸酐酶。通过检测到的c离子片段质量和数据库中已有的碳酸酐酶氨基酸序列，我们可以推断出N段序列是SHHWGYGKH...，并且是N-乙酰化的。 MALDI-8020线性模式MALDI-ISD技术，无需复杂的工作流程，无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质（如本文所述m/z 29030示例）进行N端测序。 该方法在岛津应用专家与美国佛罗里达州立大学、日本爱媛大学高级研究支持中心生物医学分析部、利物浦大学生化与系统生物学系等共同发表的一篇文献中也有应用到。PEPPI-MS基于聚丙烯酰胺凝胶的预分馏，实现质谱法鉴定完整蛋白或蛋白复合物。凝胶分离回收14种人血清蛋白，提取后，用MALDI-8020的MALDI-ISD产生的产物离子鉴定人血清白蛋白N端氨基酸序列。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（参考文献：岛津应用新闻 No.B83J. Proteome Res. 2020, 19, 3779−3791

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性（788g/L）,其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应（其定量限可达250ug/mL），总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸（酐）含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂： 仪器：海能LC7000高效液相色谱仪 配置：LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂：顺丁烯二酸标准品（浓度99.5%以上）、乙腈（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯） 色谱条件 色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 &mu m 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：15 &mu L 波长： 215 nm 标样制备： 称取0.05g顺丁烯二酸标准品（精确到0.1mg），用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

仪器信息网讯 2021年7月31日，为期两天的“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”在广西桂林落下帷幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办，广西师范大学化学与药学学院承办。本次会议集中交流了色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。31日下午，首先进行的是大会报告环节，西北农林科技大学王进义、大连依利特股份有限公司李彤、华中科技大学刘笔锋、武汉大学陈子林、兰州大学陈兴国分别带来精彩报告。西北农林科技大学 王进义 大会报告《基于微流控芯片的化学诱导菌株突变型筛选及其代谢产物分析 》抗生素耐药性的增加和新型疾病的爆发给抗生素治疗带来了前所未有的挑战，迫切需要发现和开发更有效的化合物来对抗致病菌的感染或疾病。微生物次级代谢产物的结构多样性赋予其广泛的生物活性，是药物先导化合物的重要来源。然而，在传统方法上，由于从微生物中开发天然抗生素或活性化合物的时间长，筛选复杂，操作繁琐，因此，王进义团队开发了基于液滴的微流控平台，结合液相色谱串联质谱，用于快速筛选化学诱导的菌株突变体并分析其次级代谢产物。本研究利用流动聚焦微流控装置和气动微阀集成微流控装置对2株链霉菌和4株细菌进行了亚硝基胍诱导的突变体筛选，并对其次级代谢产物进行了分析。多元统计分析和热图分析结果表明，微流控芯片方法和传统方法(琼脂平板)筛选出的突变株代谢物离子峰均聚集在一起，并与野生型菌株明显分离。对所有样品的前20个显著差异特征峰进行HMDB数据库标注，结果表明微流控芯片方法筛选的突变株与传统方法筛选的突变株的代谢成分高度相似。该微流控筛选方法不仅适用于放线菌突变体的筛选，而且适用于细菌突变体的筛选，具有广泛的适用性和可靠性。此外，与传统的筛选方法相比，该方法能够有效缩短筛选周期，简化繁琐的操作。大连依利特股份有限公司 李彤 大会报告《微纳液相色谱仪的研制及联用》微纳液相色谱仪通常是指色谱柱内径0.5mm以下的液相色谱，具有所需样品量少、易与质谱联用、质量灵敏度高等优势；当然也存在着管壁效应明显、输液性能要求高等不足。李彤报告中介绍了公司EClassical 3200（U）HPLC液相色谱系统的研制情况，首先团队针对微纳液体的测量，开发了基于压差、光学传导理和热分布等原理的流量计法，该方法可测量瞬时流量。对于液相色谱仪的核心部件——泵，依利特研制成功了基于高精度电机直驱的输液泵，实现了微纳升流量的稳定输出。并经过优化相关影响因素，得到良好的梯度输液结果。在十二五国家重大科学仪器设备开发专项的支持下，依利特与大连物化所合作开展基于蛋白质组学的多维生物色谱系统的研究开发，并应用于蛋白质组学深度覆盖研究。目前，依利特与中国计量院、苏州医工所分别合作研制液质联用仪，应用于临床诊断。而且，针对我国精神类疾病诊断和治疗的需求，研制开发了精神类药物血药浓度二维色谱检测系统。华中科技大学 刘笔锋 大会报告《微流控芯片外泌体分离分析与生物医学应用》外泌体(exosomes)是一种由活细胞分泌并释放到胞外环境中、大小在50~150 nm的具有脂质双分子层的纳米囊泡。外泌体以其天然来源的物质转运特性、内在的长期血液循环能力和优良的生物相容性，可递送各种化学药物、蛋白质及核酸和基因药物等多种药物，在药物载体的领域具有巨大的潜力。基于外泌体的药物运输研究已经成为了近年来的研究热点之一。刘笔锋团队建立了新的微流控芯片方法，利用微流控芯片快速高效分离外泌体，并对外泌体进行mRNA和代谢组分析，对外泌体进行化学编辑、设计、功能化等，实现抗肿瘤药物靶向和控制释放，协同肿瘤、癌症的治疗。武汉大学 陈子林 大会报告《基于毛细管电泳技术抗肿瘤抑制剂筛选新方法》骨肉瘤（Osteosarcoma，OS）是一类起源于骨内或骨皮质的恶性原发性肿瘤，乏氧是肿瘤环境的基本特征之一。PIM-1（Proviral integration site for moloney murine leukemia virus 1）是原癌基因编码的蛋白，主要参与造血恶性肿瘤与实体肿瘤的发生发展，促进细胞增殖和存活，在正常组织中PIM-1不表达或低表达，而在骨肉瘤中高表达，被认为骨肉瘤治疗的重要靶点。碳酸酐酶IX（CA IX）是催化二氧化碳和碳酸氢盐之间的相互转化以及其他水解反应的金属蛋白酶家族之一，在肿瘤组织缺氧环境中过表达，与肿瘤发生发展密切相关，参与肿瘤细胞的pH调控、细胞增殖、细胞周期及侵袭与转移等生物学过程，故CA IX被认为是基于乏氧机制的肿瘤重要靶点。因此，建立CA IX及PIM-1靶向抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法对肿瘤诊疗具有极其重要的科学研究与实际应用价值。毛细管电泳是高效、高选择性的微量液相分离技术。陈子林课题组近年来开展了基于毛细管电泳分离技术的抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法等研究工作，主要包括：PIM-1激酶抑制剂筛选及近红外成像分析和碳酸酐酶IX（CA IX）抑制剂筛选新方法研究。兰州大学 陈兴国 大会报告《新型晶形多孔材料在毛细管电泳中的应用研究》多孔材料是一类由相互贯通的孔洞组成的网络结构材料，通常具有大的比表面积和相对较低的密度。晶形多孔材料结构均一、孔道单一、孔径分布窄，这些结构特征为其在色谱、毛细管电泳等领域的应用提供了良好基础。晶形多孔材料主要有金属有机框架材料（MOFs）和共价有机框架材料（COFs）两类。从它们的结构、性质和毛细管电泳的分离机理可知，将其用于毛细管电泳有可能显著提高毛细管电泳的分离能力和应用范围。陈兴国团队发展了用于制备MOFs和COFs涂层毛细管的新方法；考察了所制备的涂层毛细管的涂层结构、稳定性、分离能力以及重现性；以所制备的涂层毛细管为分离通道，实现了一系列化合物的分离测定；根据毛细管电泳的分离原理和分析物的结构，设计合成新的涂层材料、发展新的制备涂层毛细管的技术、建立能很好满足复杂样品分离测定的毛细管电泳新方法；关键应用，回答为什么要将晶型纳米材料引入毛细管电泳。大会报告结束后，“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”也进入到了闭幕式环节。闭幕式由甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平主持并做会议总结。中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯介绍优秀墙报奖的评选规则。甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯墙报奖颁奖本次会议参会者超过了300位；大会特邀报告、分会邀请报告、专题报告的数量80多个；共张贴了55张墙报，从中评选出了8个墙报获奖；大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议；仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。本次会议充分发挥了色谱分析技术的交流平台作用，积极促进了中西部地区乃至全国色谱分析技术的快速发展。会议的成功举办离不开会议组织者和志愿者的辛苦付出，甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平特别代表会议主办方，对此次会议的承办方以及会议志愿者表示感谢！会务组广西师范大学赵书林教授团队志愿者

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 日前，济南海能仪器股份有限公司（证券简称：海能仪器 证券代码：430476）发布股权质押公告。公告显示，控股股东王志刚向济南农村商业银行股份有限公司高新支行质押420万股，为800万元贷款作担保。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据了解，控股股东王志刚向济南农村商业银行股份有限公司高新支行质押420万股，全部为有限售条件股份，占公司总股本的5.62%。质押期限为2018年1月31日起至2019年1月25日止。本次质押股份用于贷款800万元，不存在结合其他资产抵押或质押等情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 董事长王志刚为海能仪器控股股东，持有海能仪器1561.69万股，占比20.89%。本次股权质押不会对公司生产经营产生不利影响，也不会导致公司控股股东或者实际控制人发生变化。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 资料显示，海能仪器是一家专注于分析仪器与分析方法研究的科学仪器制造商。2017年上半年营业收入为5422.94万元，较上年同期增长45.48%；归属于挂牌公司股东的净利润为-144.81万元，较上年同期由盈转亏。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" http://www.neeq.com.cn/disclosure/2018/2018-02-01/1517470669_620609.pdf" target=" _blank" title=" " 点击查看公告来源 /a br/ /p

美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m)，可提供总共50种不同的色谱柱配置。　　“沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。”　　CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。　　基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。　　CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。　　CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。　　CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。　　这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。　　关于沃特世实心颗粒技术　　CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。　　更多信息：www.waters.com/cortecs　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 　　近年来，甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升，新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器，能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析，非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样，双柱双温、双检测器并联，双通道采集及数据分析，即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测，分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据，与样品库中标准数据进行对比，如发现易制毒化学品即自动报警，是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物：乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N－乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点： 可靠性高，便于携带，功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测，分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件，做到一次进样，分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统，触摸屏操作，全图形界面，方便操作 仪器扩展性好，可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告，满足车载及现场快速检测的要求 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64959872 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布将于 6 月 20 日（周四）举办一场法医学网络研讨会，该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器，可满足严格的验证指南要求，针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物，其中包含 10 多类药物，包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上，弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权，可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息，帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证，&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道，&ldquo 为应对这一挑战，我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作，共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法，可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法，&rdquo Wagner 博士说道，&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求，包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法，毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法，针对某些最常分析的化合物，他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在，您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后，&rdquo Gluodenis 说道，&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术，还将为您带来一套先进的筛选解决方案，这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年，执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中，35% 的分析结果涉及大麻素，31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证，其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质，包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南，能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法，具体内容涵盖最初的开发过程，乃至此方法在四个实验室（包括弗吉尼亚法医学部）中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ，请访问美国北卡三角洲国际研究院（RTI International）的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统，服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析，并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准，并为法医毒理学家建立工作方案，包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰，提高药效的一种有效方法。目前，常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主，其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器，其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性，颗粒尺寸大小分布难以精确调整，导致批次之间的重复性差，产品的稳定性低，缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴，随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点，非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热，有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性；通道尺寸小，精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制，进一步实现其壳厚及药效缓释行为；操作简单扩展性大、清洗方便；康宁AFR无放大效应，可以满足工业化生产要求；有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术，采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”，相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明，在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高（96.7%），并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体（将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化，并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合）与微通道I中的连续相流体（90°C下，将5g聚乙烯醇（PVA）和5g表面活性剂SP-27001（苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物））溶解在90g的去离子水中）接触时，分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时，在表面活性剂的乳化作用下，得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后，液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺（EDA）在液滴界面上进行界面聚合反应，在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时，分散相的MDI单体向油−水界面扩散，与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀，逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行，分子链的长度增加，积累了更多的聚脲，增加了膜层的厚度，最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外，聚脲分子之间可以同时发生交联反应，这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出，康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布，且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计，当分散相和连续相流体进入心形单元时，在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下，分为两条不同流动方向的支流，两条支流沿微通道流动，在心尖附近再次收敛，流入下一个心形单元。在这一过程中，分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合，在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中，分散相和连续相流体向不同的方向流动，只发生了一次碰撞。因此，应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合，形成完全分散的乳化液，并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601（三苯基苯酚乙氧基酸）、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性，有利于保持乳化液的稳定性，抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像：(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时，由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低，当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时，较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀，部分二甲戊乐灵没有被包封，以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时，由于热力学扩散效应的加速，加快了聚合反应的速率，微胶囊之间粘附聚结，均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示，微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时，由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱，难以获得稳定的O/W乳化液滴，没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时，微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时，微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为，这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时，其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时，较多的二甲戊乐灵溶解在水中，而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例，影响了聚脲壳层的聚合反应，所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像：(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时，微胶囊具有规则的球形，表面光滑，均匀性高(图b)，有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明：通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化，可以调控微胶囊的释放行为；由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊，对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC（市售品）相当；而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时，其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC（市售品）。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草（A、B、C、D分别为：0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min）的茎部控制效果