四氢喹哪啶

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。在0.25~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限为0.015 ng/mL，定量限为0.045 ng/mL。三个不同浓度N-亚硝基喹那普利对照溶液分别连续进样6针，保留时间RSD在0.058%~0.091%范围内，峰面积RSD%在0.83%~3.74%范围内。三个浓度水平的加标回收率为86.28~92.73%。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

喹诺酮类药物和庆大霉素均为高效、广谱抗菌药物，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果，是中国畜牧业和水产业中常用的两类兽药。由于这两类药物在动物源性食品中的残留可能导致对人类健康的危害，因此，为了保护消费者的健康，研究和制定动物源性食品中同时检测这两类药物的残留检测方法对完善中国的食品安全监测体系具有重要意义。 【方法】建立了同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类和庆大霉素残留的胶体金免疫层析方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒，并对喹诺酮类和庆大霉素单克隆抗体按比例进行混合标记。同时， 采用方阵法系统研究了胶体金标记这两类抗体时的 pH 值和抗体用量对灵敏度的影响，并对这两类药物抗原的包被条件进行选择确定。 在此基础上研发出可同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类药物和庆大霉素的胶体金快速检测试纸条，试纸条采用直接竞争法原理。

喹诺酮类药物和庆大霉素均为高效、广谱抗菌药物，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果，是中国畜牧业和水产业中常用的两类兽药。由于这两类药物在动物源性食品中的残留可能导致对人类健康的危害，因此，为了保护消费者的健康，研究和制定动物源性食品中同时检测这两类药物的残留检测方法对完善中国的食品安全监测体系具有重要意义。 【方法】建立了同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类和庆大霉素残留的胶体金免疫层析方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒，并对喹诺酮类和庆大霉素单克隆抗体按比例进行混合标记。同时， 采用方阵法系统研究了胶体金标记这两类抗体时的 pH 值和抗体用量对灵敏度的影响，并对这两类药物抗原的包被条件进行选择确定。 在此基础上研发出可同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类药物和庆大霉素的胶体金快速检测试纸条，试纸条采用直接竞争法原理。

喹诺酮类药物和庆大霉素均为高效、广谱抗菌药物，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果，是中国畜牧业和水产业中常用的两类兽药。由于这两类药物在动物源性食品中的残留可能导致对人类健康的危害，因此，为了保护消费者的健康，研究和制定动物源性食品中同时检测这两类药物的残留检测方法对完善中国的食品安全监测体系具有重要意义。 【方法】建立了同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类和庆大霉素残留的胶体金免疫层析方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒，并对喹诺酮类和庆大霉素单克隆抗体按比例进行混合标记。同时， 采用方阵法系统研究了胶体金标记这两类抗体时的 pH 值和抗体用量对灵敏度的影响，并对这两类药物抗原的包被条件进行选择确定。 在此基础上研发出可同时检测牛奶中 13 种喹诺酮类药物和庆大霉素的胶体金快速检测试纸条，试纸条采用直接竞争法原理。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

根据国标《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定》和《农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定》，利用UPLC-Xevo液质联用仪及Alliance高效液相对喹乙醇进行快速灵敏的分析。

喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂，商品名为倍育诺、快育灵等。1976年西欧共同体正式批准喹乙醇为饲料添加剂，随后澳大利亚、日本、中国等国家相继批准其作为饲料添加剂使用。喹乙醇不仅具有促进动物生长作用，还具有抗菌生物活性，提高饲料转化率与瘦肉率。

本文建立了 饲料中喹乙醇 的 HPLC测定方法。 参考 国标 GB/T 8381.7-2009中色谱分析条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 喹乙醇 ，结果 显示 喹乙醇色谱峰峰形对称 满足 国标 GB/T 8381.7-2009要求 。此方法可为 饲料中喹乙醇的检测 提供参考 。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

根据国标《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定》和《农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定》，利用UPLC-Xevo液质联用仪及Alliance高效液相对喹烯酮进行快速灵敏的分析。

2009 年3 月29 日，央视《每周质量报告》报道，连云港市汇农生物科技有限公司生产的鲤鱼饲料因含有违禁药物“喹乙醇”，造成当地养殖鲤鱼大量死亡。农业部办公厅在2009 年发布了《关于喹乙醇使用监管的通知》，要求各级部门严查饲料生产企业违规添加喹乙醇的行为。 喹乙醇商品名为倍育诺、快育灵，是一种化学合成的抗菌促生长剂，在水产养殖上被广泛使用，但喹乙醇具有蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人类身体健康造成安全隐患。因此，喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本次实验根据国标GB/T8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定高效液相色谱法》，采用日立高效液相色谱仪Primaide 配紫外检测器对喹乙醇进行检测，重现性良好。

山东天研仪器有限公司生产的喹诺酮检测系统可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类：呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹诺酮类药物：噁喹酸、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等药物残留的定性检测。

本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Raykol Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科Raykol EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

根据国标《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定》和《农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定》，利用UPLC-Xevo液质联用仪及Alliance高效液相对乙酰甲喹进行快速灵敏的分析。

根据国标《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定》和《农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定》，利用UPLC-Xevo液质联用仪及Alliance高效液相对喹乙醇及其代谢物进行快速灵敏的分析。

本文参考GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，使用液相色谱质谱联用仪进行可食动物肌肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类等药物分析，通过检出限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明LC-TQ 5200满足可食动物肌肉中兽药残留检测的需要。

重点项目为三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素M1、β-内酰胺类、阿维菌素、喹诺酮药物、磺胺类药物、四环素类、蛋白质、非乳脂固体、酸度、脂肪、钠、铅、铬、汞、砷、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、氯酸盐、高氯酸盐、氯丙醇酯、多环芳烃等。

在本应用纪要中，我们使用三种样品萃取方案(蛋白沉淀法、Oasis MCX和Oasis PRiME MCX)对喹硫平进行分析，比较了三种方法中的分析物回收率和基质效应(包括磷脂去除率)。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中乙氧喹(EQ) 的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

目前，金属氢化物常作为储氢材料用于电动汽车的燃料电池行业及电池领域。金属氢化物也常作为强还原剂在有机化学领域和在氢经济方面获得有前景的应用。猜想未来经济，在汽车领域，汽油和柴油燃料将被氢燃料所替代。复杂氢化物，如氢化铝钠或硼氢化锂可用来储氢，其储氢密度和甲烷相同，不需要有能量输入甲烷，只是作为自由原子的状态释放氢。

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

1.酸碱中和反应原理2.称取0.5g样品于100mL的滴定杯中，取新沸冷水50ml溶解，精密加入5ml盐酸磁力搅拌1min，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，仪器自动寻找终点，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算出结果

近年来，纳米晶体材料作为氢储存材料的研究成为学者们关注的重点。尤其是达到纳米晶体结构的镁合金可使氢化作用显著增加。本研究通过采用室温，在高压氢气氛保护作用下，通过96小时的实验，使用行星式高能球磨机，用氢诱导机械合金的方法将镁（Mg）和镍（Ni）金属条合成了Mg2NiHx纳米晶体材料。其中，球料比（BCR）分别为30:1和66:1，使用X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的方法测量了样品的最终粒度，通过TGA测量吸附氢的量 (AHC) 。使用的等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线分析 (PCI) 计算了脱氢动力学参数和活化能。 X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的数据说明，当球料比（BCR）增加时，Mg2NiHx的峰值也会相应增宽，并且颗粒形成小于10 nm纳米晶体无定形相。等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线 (PCI) 分析显示纳米晶体的脱氢动力学参数显著增加。结果显示：球料比（BCR）主要影响纳米晶体相的粒度和片断，以及吸附氢的量 (AHC) 的脱氢动力学参数。 本实验采用了德国 Fritsch 公司的四罐行星式高能球磨机 ”Pulverisette 5” ，采用不锈钢的研磨装置，在2 Mpa 的氢气（纯度：99.9999%）环境中，采用球料比（BCR）为30：1和66：1两种比率，在200 rpm 的转速下研磨96h。 具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类以细菌的脱氧核糖核酸（DNA）为靶，妨碍DNA回旋酶，进一步造成细菌DNA的不可逆损害，达到抗菌效果。1979 年合成诺氟沙星，随后又合成一系列含氟的新喹诺酮类药，通称为氟喹诺酮类。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定鸡肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的方法，三类化合物在2 μg/L~500.0 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.998以上。在高、中、低三个浓度下，基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.20%和0.38%~6.23%之间，仪器精密度良好。加标浓度为10、100和500 μg/kg的样品，回收率在62.3~104.2%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于鸡肉中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的准确定量检测。

随着科学技术的发展，计算机的便携性，智能手机的大屏性，使得人们在日常生活和工作中使用广泛。据调查，大部分使用者都有在公共场合被人偷窥屏幕的经历，因此，保护隐私成为当务之急。防窥膜可以保证使用者在垂直方向可以清楚看清屏幕内容，在倾斜方向看到黑屏状态，有效的保护使用者的隐私。防窥膜的这种特点是在于膜对倾斜角度的入射光透过率极低，在垂直角度时透过率高。因此，测定膜在入射光角度不同时的透过率曲线，对防窥膜的性能评价至关重要。日立紫外可见近红外分光光度计UH4150，由于其优良的光学特点，是材料光学性能分析的主要工具，可用于评价防窥屏幕保护膜的光学性能。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对黄蜀葵花供试品进行分析，结果显示，黄蜀葵花中目标峰峰形良好，金丝桃苷目标峰理论塔板数大于10000，符合《中国药典》要求。本方案可为黄蜀葵花中金丝桃苷的测定提供参考。

此方法使用配有 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱（薄壳型反相 C18 填料）的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行分离，使用配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源和 iFunnel 离子传输聚焦技术的 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统在正离子模式下进行监测。畜禽产品中奥喹多司检测