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乙二醇缩醛

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乙二醇缩醛相关的论坛

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 【求助】关于一缩二乙二醇和乙二醇的分离

    在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?

  • 【原创大赛】乙二醇中醛含量的测定

    [align=center][font='calibri'][size=24px]乙二醇中醛含量的测定[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px]宁左赟 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px] 宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]摘要:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]关键词:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇用途很广泛,[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]主要用于制聚酯涤纶,[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/1525081.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]聚酯树脂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/7741238.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]吸湿剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/198251.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]增塑剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#333333],表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。适用于痕量组分的分析测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1 实验部分[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1适用范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2方法原理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3试剂材料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.1 氧化剂溶液(1%氯化铁+5%氨基磺酸)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.2 0.3%MBTH水溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4仪器设备[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.1 巴式吸管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.2 分析天平,最小分度值0.0001g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.3 50ml容量瓶[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.4 5ml吸量管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.5 1cm比色皿[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5 溶液配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.1 MBTH溶液的配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,可以使用玻璃棒搅拌(加速溶解),然后移入100ml容量瓶中,并用水稀释到刻度。溶液应呈无色,若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中,置于暗冷处,每天新鲜配制。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.2 氧化剂溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]氧化剂溶液(1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸)这样配制:分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中,并稀释到100ml。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.3 甲醛(36%的水溶液)使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.4 甲醛标准溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用微量注射器取50ul的甲醛,在天平上用减量法称取质量(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中(瓶中先放置约40ml水,然后用水稀释到刻度,摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml(按式3-3进行计算)。该溶液于临用前配制)。[/color][/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#000000]  [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333] 1.6分析步骤[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液,再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml,摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液,充分摇匀,室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液,充分摇匀,室温反应20min。最后定容摇匀,以水作为参比液,使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]以甲醛的含量(ug)为横坐标,以相应的吸光度做纵坐标,绘制工作曲线。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]注:操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070,若超过0.070,应该清洗玻璃器皿,重新进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样,称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内,称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水,再加入5mlMBTH水溶液,等待30min。30min后,继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液,继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.7结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在工作曲线方程上,根据净吸光度值计算醛的质量(ug),然后按照下式计算试样中醛的含量:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W=(m1/m2)x10[sup]?-6[/sup][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W 试样中的醛的质量分数,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ug/g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 从曲线上查得的醛的质量,ug[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 试样的质量,g[/color][/size][/font]1. [font='calibri'][size=16px][color=#333333]8 样品分析与数据处理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据:[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]标准曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8695[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1048[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8648[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1073[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2结果与讨论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.分析注意事项[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1 称量要准确,因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.1要使称量准确,必须保证天平的正常工[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]作。天平是一种高精密度的仪器,必须将其安装在没有震动的仪器室;天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体;天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度,湿度宜控制在45%-60%,有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时,应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后,必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时,应首先让天平通电一段时间,以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用,应该每隔一段时间通一次电,以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶,以保证天平称量室的干燥。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时,首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上,更不能将乙二醇试样洒在天平内。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2 MBTH要现配现用,因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度,从而影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4 络合时间要把握好,因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速,并且生成的络合物也很稳定,因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.分光光度计相关注意点[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.1如灯泡(钨灯)发黑,亮度减弱或不稳定,应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡,避免油污玷污。若不小心接触,应该戴上手套,并用无水乙醇擦拭。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.2单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面,增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂,防止色散原件的受潮生霉。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3吸收池使用时要注意以下几点:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面,不能拿住光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿,在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面,只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样,应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.5仪器经过搬动和运输以后,会导致波长精度、吸光度精度受到影响,因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教,调教正常以后才能投入使用。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 3.重复性测量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析,得到如下结果。[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8625[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1495[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8453[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1258[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8425[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1145[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8562[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1110[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8632[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1534[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333]分析上表得知:醛的平均值是1.3ug/g,标准偏差为零。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]从以上的分析得知,运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂,在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]参考文献[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.《化验员读本》仪器分析第四版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3.《化工分析技师培训教程(基础知识分册)》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]4.《化验员实用手册》第三版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

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  • 乙二醇项目

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  • 【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好?

    【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好?

    这个是现在用安捷伦5890检测乙二醇水溶液。出峰分别是乙醛、2-甲基-1,3-二氧环戊烷、乙二醇。填充柱Proapak Q,FID。手动进样。炉温190度。出峰不是很稳定,但乙二醇里是不是像还有别的物质??这几个谱图是平时比较有代表性的。我想换个柱子试试但不知道什么样的好。哪位告诉下该用什么条件改进。。。使乙二醇检测更准确。最好能分离出后面物质。确定是什么。(会不会是二甘醇?工艺里可能会有。。。)(有人说是乙二醇自身氢键聚合出现的。。会吗?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011260832_262033_1621482_3.jpg

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 乙醇+乙二醇内标曲线法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适?[/color]

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 检测甘油乙二醇峰不见了?

    检测甘油乙二醇峰不见了?

    检测甘油,有对照乙二醇、二甘醇,内标正己醇,条件:DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°,FID250°,程序:起始100(维持4′),以50°/min升120°(维持10′),再以50°/min升220°(维持6′).后加设降温和平衡时间。样品处理:系统适用性性乙二醇、二甘醇,内标正己醇各100mg稀释至100ml(系统储备液),精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶, 所 有 溶剂都是色谱甲醇。 对照液:乙二醇、二甘醇,内标正己醇各50mg至100ml(标储液),取5ml稀释至25ml。问题:6月份同样方法检测,一切正常(当时柱子新买来活化后检1批乙醇,) 这两天同一根柱子检测(中间检测了3批乙醇),结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积,但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了,对照液要算校正因子f,之前差不多2-3左右,现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的,也有新开的,两种情况都差不多,批号都是081226。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251613_379663_2481522_3.jpg6月份的对照液,峰依次是:乙二醇--正己醇--二甘醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251616_379664_2481522_3.jpg6月的系统适用性,7.8′乙二醇峰还是不错的,但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。请问问题可能在哪里呢?

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