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苯并氮杂卓

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苯并氮杂卓相关的论坛

  • 成分复杂的废水总氮如何测定

    请教下大家。对于化工厂的清洗,研磨废水等,由于里面加有各种有机试剂,成分很复杂;测总氮的时候消解出来(采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法);经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

  • 氨氮测定浑浊

    在进行污水氨氮检测实验时,加入纳氏试剂之后水样迅速变成[b]乳白色浑浊液[/b],后补加酒石酸加纳也没有反应,用蒸馏处理后也同样会浑浊,导致比色无法进行,请问这是什么样原因导致的?该怎样解决?(水样经混凝沉淀后PH呈9-10左右,也加过硫代硫酸钠除余氯)

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程(图片无法显示,文章未完,请下载附件给予批评指正,谢谢)1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰:Ca2+、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时,会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗,250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O,又名邻菲罗啉),溶于纯水中,加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL),并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mL纯水中,加入700 mL冰乙酸,混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺,加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中,并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL,0.5mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中,加纯水至100mL,混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液,如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀,如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷,萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间30s,萃取两次使其混匀,如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟,使得三氯甲烷与水相分层,如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液,定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,慢慢旋开活塞,使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中,并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉,并合此三氯甲烷并于比色管中,最后用三氯甲烷定容至10mL,混匀,以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长,用3cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完,详细资料请下载附件,谢谢!

  • 偶氮溶液浑浊

    过柱氮吹最后定容液体浑浊大家过膜或者离心吗?不这样杂质太多阳性样品保留时间会有改变吗

  • 氨氮测定中的混浊问题

    我想请教大家关于氨氮测定的问题。以前我们配制酒石酸钾钠不加氢氧化钠,不管地表水还是废水,加纳氏后好多都会变混浊。只能加完纳氏后马上测吸光度,要不然一排12个样没几个是澄清的,都会变混浊。但最近我们配制酒石酸钾钠时加点氢氧化钠溶液后,加纳氏显色难得有混浊的,即使显色10分钟后在测定也不会混浊,这是什么原因啊?大家在配置酒石酸钾钠的时候,有遇到这样的问题吗?请懂行的指教一下

  • 同一样品瓶,再做一次单杂增加了0.1%,求解

    本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量,但同一样品瓶检测2次,单杂第一次0.17%,第二次0.26%,但甲醛的残留量两次都是0.1ppm,而且做得次数越多,单杂越高,但甲醛结果不变,请问这是怎么回事?流动相是乙腈:水:磷酸=60:40:0.1,柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm,前几年检测的时候单杂结果都是很平行的,之前以为是柱子使用久了的原因,可是今年换了新柱子还是这样的结果,之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的,不知道会不会是这个原因,昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼,待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法,给我提供点思路吧,谢谢了!

  • 【讨论】苯系物谱图杂峰

    【讨论】苯系物谱图杂峰

    用的色谱柱是WondaCap WAX,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件:柱温90℃保持10min,FID和汽化室温度都是150℃,分流比是30。进了几针二甲苯做完又进了几针苯,都是色谱纯,结果发现杂质特别多,不知道是不是柱子和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的原因[img=,589,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705241714_01_2986558_3.png[/img]这个是苯的图谱,那些小的峰都是杂峰,不知道怎么会这样[img=,579,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705241716_01_2986558_3.png[/img]这个是二甲苯走出来的图谱,感觉前面两个分不开的应该是对间二甲苯,后面一个是邻二甲苯,其实这也有好多杂峰的。是不是我买的色谱纯纯度不够才这么多杂峰?

  • 【分享】顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

    建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL,精密度RSD5%,平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时,消解池中产生的红色杂质是什么物质,吸附在玻璃壁上,影响信号值,这个问题该怎么避免,求大神指导。

  • 【实战宝典】成分复杂的废水总氮如何测定

    发帖人:[font=&][size=12px][color=#333333]yueyinsui[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接:[/color][/font][u][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7600421[/color][/u][b][font=宋体][color=black]问题描述:[/color][/font][color=black] [/color][/b][align=left][font=宋体][color=black]对于化工厂的清洗,研磨废水等,由于里面加有各种有机试剂,成分很复杂;测总氮的时候消解出来(采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法);经常是油状的或者很浑浊。[/color][/font][font=宋体][color=black]根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的?[/color][/font][/align]

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定,十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL,能自己配制吗?请问用过这个方法的老师们,曲线好做吗?都有啥注意事项吗

  • 【讨论】水体浑浊如何准确测定氨氮?

    最近在测定循环水氨氮过程中,由于近期循环水进行预膜,加了剥离剂,浊度比较大将近100NTU。对氨氮测定产生很大影响,通过过滤,加絮凝剂,离心处理之后加完纳氏试剂后还是变为浑浊。氨氮测定平实也有过加完纳氏试剂浑浊的情况,大家有谁遇到过?如何解决?

  • 分光光度法测浊度和浊度仪测的浊度差异咋这么大呢~~

    分光光度法测浊度和浊度仪测的浊度差异咋这么大呢~~

    平时实验室都是用HACH 2100N的浊度仪测浊度,后来尝试了用分光光度法测一下试试,发现差异还是挺大的(如图),一行为同一样本的浊度。两种方法在水和废水监测分析方法中都有的,那位大侠帮我分析分析呢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110121610_323151_1728065_3.jpg

  • 水质苯胺类显色浑浊

    按照《GB11889-89 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》步骤操作,空白(包括曲线各点)加入显色剂后出现土黄色浑浊。实际都是新鲜配的,按照国标。盐酸萘乙二胺也是选用淡黄色粉末试剂,配置好成色清亮。不知道哪儿出了问题,请大神指教,万谢。

  • 氨氮实验出现浑浊

    做氨氮水样实验,标准曲线都可以,能达到3个9,并且不浑浊,但是一做水样,比色管就会出现浑浊导致无法测定准确吸光度,用的是HJ 535的纳氏试剂分光光度法,做的时候是先加1ml500g/L的酒石酸钾钠,随后加1ml的碘化汞配的纳氏试剂最后放10分钟比色的,有人遇到过这种问题吗,求助

  • 热解析做苯甲苯二甲苯杂峰多,峰型异常。

    用国产东西4000a,fid检测器,hj583标准,柱箱80,气化150,检测器200度,活性炭管活化的,测定苯甲苯二甲苯,在5-8分钟之间总是有杂峰,还不少,二甲苯三个峰面积大小差异明显,苯乙烯特别小,求指教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103291035116825_2789_4042135_3.png[/img]

  • 【资料】城市污水再生利用 城市杂用水水质GB/T 18920-2002

    前言   为贯彻我国水污染防治和水资源开发方针,提高水利真是用率、做好城市节约用水工作,合理利用水资源,实现城市污水资源化,减轻污水对环境的污染,促进城市建设和经济建设可持续发展,制定《城市污水再生利用》系列标准。   《城市污水再生利用》系列标准目前拟分为五项:   ——《城市污水再生利用 分类》   ——《城市污水再生利用 城巾杂用水水质》   ——《城市污水再生利用 景观环境用水水质》   ——《城市污水再牛利用 补充水源水质》   ——《城市污水冉生利用 工业用水水质》   本标准为第二项。   本标准是在CJ/T48-1999《生活杂用水水质标准》基础上制定的。本标准主要变化如下:   (1)用水类别增加消防及建筑施工杂用水;   (2)水质项目增加溶解氧,删除了氯化物、总硬度、化学需氧量、悬浮物;   (3)水质类别由2个增加到5个;   (4)水质指标值进行了相应调整。   本标准自实施之日起,CJ/T48——1999同时废止。   本标准由中华人民共和国建设部提出。   本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。   本标准由中国市政工程中南设计研究院负责起草   本标准主要起草人:张怀宇、李树苑、杨文进、张小平、魏桂珍、张赐承   1 范围   本标准规定了城市杂用城市杂用水规定了城市杂用水水质标准、采样及分析方法。   本标准适用于厕所便器冲洗、道路清扫、消防、城市绿化、车辆冲洗、建筑施工杂用水。   2 规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不对日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB/T 3181 漆膜颜色标准   GB/T 5750 生活饮用水标准检验法   GB/T7488 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(neq ISO 5815)   GB/T7489 水质 溶解氧的测定 碘量法(eqv ISO 5813)   GB/T 7494 水质 阴离了表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法(neq ISO 7875-1)   GB/T 11898 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法(eqv ISO7393-2)      GB/T 11913 水质 溶解氧的测定电化学探头法(idt ISO 5814)   GB/T 12997 水质 采样方案设计技术规定(idt ISO 5667-1)   GB/T 12998 水质 采样技术指导(neq ISO 5667-2)   GB/T12999 水质采样 样品的保存和管理技术规定(neq ISO 5667-3)   JGJ 63 混凝土拌合用水标准   3 术语和定义   本标准采用下列本语和定义。   3.1 城市   设市城市和建制镇。   3.2 城市杂用水   用于冲厕、道路清扫、消防、城市绿化、车辆冲洗、建筑施工的非饮用水   3.2.1 冲厕杂用水   公共及住宅卫生间便器冲洗的用水。   3.2.2 道路清扫杂用水   道路灰尘抑制、道路打除的用水。   3.2.3 消防杂用水   市政及小区消火栓系统的用水。   3.2.4 城市绿化杂用水   除特种树木及特种花卉以外的公园、道边树及道路隔离绿化带、运动场、草坪,以及相似地区的用水。   3.2.5 建筑施工杂用水   建筑施工现场的土壤压实、灰尘抑制、混凝土冲洗、混凝土拌合的用水。   4 水质指标   城市杂用水的水质应符合表1的规定。混凝土拌合用水还应符合JGJ63的有关规定。 表1 城市杂用水水质标准 序号 项目 冲厕 道路清扫、消防 城市绿化 车辆冲洗 建筑施工 1 pH 6.0-9.0 2 色/度        ≤ 30 3 嗅 无不快感 4 浊度/NTU      ≤  5 10 10 5 20 5 溶解性总固体/(mg/L)≤  1500 1500 1000 1000 - 6 五日生化需氧量(BOD5)/(mg/L)  ≤ 10 15 20 10 15 7 氨氮/(mg/L)    ≤ 10 10 20 10 20 8 阴离子表面活性剂/(mg/L) 1.0 1.0 1.0 0.5 1.0 9 铁/(mg/L)      ≤ 0.3 - -- 0.3 -- 10 锰/(mg/L)      ≤ 0.1 - -- 0.1 -- 11 溶解氧/(mg/L)    ≥ 1.0 12 总余氯(mg/L) 接触30min后≥1.0,管网末端≥0.2 13 总大肠菌群/(个/L) ≤ 3   5 采样及分析方法   5.1 采样及保管   水质采样的设计、组织按GB/T12997及GB/T12998规定。样品的保管按GB/T12999规定。   5.2 分析方法   分析方法按表2规定。 表2 城市杂用水标准水质项目分析方法 序号 项目 测定方法 执行标准 1 pH pH电位法 GB/T5750 2 色 铂-钴标准比色法 GB/T5750 3 浊度 分光光度法目视比浊法 GB/T5750 4 溶解性总固体 重量法(烘干温度180℃±1℃) GB/T5750 5 五日生化需氧量(BOD5) 稀释与接种法 GB/T7488 6 氨氮 纳氏试剂比色法 GB/T5750 7 阴离子表面活性剂 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494 8 铁 二氮杂菲分光光度法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 GB/T5750 9 锰 过硫酸铵分光光度法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 GB/T5750 10 溶解氧 碘量法 GB/T7489 电化学探头法 GB/T 11913 11 总余氯 邻联甲苯铵比色法邻联甲苯铵-亚砷酸盐比色法N,N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法 GB/T5750 12 总大肠菌群 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 GB/T11898 多管发酵法 GB/T5750 5.3 水质监测  城市杂用水的采样检测频率应符合表3的规定。表3 城市杂用水采样检测频率 序号 项目 采样检测频率 1 pH 每日1次 2 色 每日1次 3 浊度 每日2次 4 嗅 每日1次 5 溶解性总固体 每周1次 6 五日生化需氧量(BOD5) 每周1次 7 氨氮 每周1次 8 阴离子表面活性剂 每周1次 9 铁 每周1次 10 锰 每周1次 11 溶解氧 每日1次 12 总余氯 每日2次 13 总大肠菌群 每周3次   6 标准的实施与监督   6.1 本标准由县级以上人民政府城巾杂用水行政主管部门及相关部门负责统一监督检查执行情况。   6.2 城市杂用水的水质项目与水质标准,应符合本标准的规定。地方或行业标准不得宽于本标准或与本标准相抵触。   6.3 城市杂用水管道、水箱等设备外部应涂PB09天酞蓝色(见GB/T3181),并于显著位置标注“杂用水”字样,以免误饮、误用。

  • 有关物质的单杂

    平常统计有关物质列出来的单杂(最大单杂)是不是特指未知杂质的啊?

  • 苯系物二硫化碳法杂峰

    做环境空气苯系物到时候,做标准物质8种物质混标,做出来苯和甲苯的峰有杂峰,是为什么?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301558134582_4789_3256820_3.png[/img]

  • 氨氮实验中,加入纳氏试剂出现浑浊

    近期处理一批水样,做氨氮时,加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊,稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了,仍然解决不了,在加酸煮沸后,稀释500倍以内是显色不受干扰,但是吸光度会超曲线,增大稀释倍数,加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况,大家有什么好办法?

  • 测总氮时浊度太高怎么办?

    我们收到一个样品浊度很高,像泥浆。我用国标法做总氮,结果只有10mg/L。远远小于氨氮+硝酸盐氮的总和。要怎么办。直接过滤之后做可以吗?

  • 【求助】关于分析对二甲苯中的杂质,请教一个问题,多谢

    一待分析混合溶液,对二甲苯含量在99%左右,其中的杂质有甲苯,邻位二甲苯,间位二甲苯等,具有这些杂质的纯溶液,如果分析这些杂质的含量,能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢?还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂?为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢,我觉得不对呢,因为里面含有待测的杂质啊,是不可以的吧?如果用其它溶剂,用哪一样比较合适呢?正己烷?正壬烷?还是其它?如果用其它的溶剂,会不会存在基体影响?造成基体差别?多谢大家哦~~~~

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

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