头孢尼西钠

求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱

求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

谁有头孢西酮钠的检验方法，分离度尽量好点的，求帮助。

[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

[color=#444444]本人做了头孢噻呋钠的样品，想用高效液相色谱分析一下，但是不知道具体的分析方法，想求助一下分析方法，谢谢[/color]

注射用头孢西丁钠生产工艺验证方案[~74687~]

有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz

我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法！请大家帮忙谢谢！

美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

请教各位老师，在分析头孢曲松钠时，分析它的头孢曲松聚合物时，药典规定用柱色谱法，但它的项下的却是高效液相的方法，请问这是怎么一回事

大家好，我最近在做头孢地嗪钠的含量测定，发现头孢地嗪峰拖尾十分严重，拖尾因子达到了2，试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛，请帮帮我！

请教各位老师：我现在遇到一个问题，购买了批号为HOJ296的头孢曲松钠对照品，测得水分是10.5%，标签给出的无水含量是92.4%，折算成这批对照品的含量是82.7%。之前我们常用的EP对照品的含量是83.7%。我们现在有个怀疑，测出的水分是不是太高了，不知道是真实的水分就是这么高还是我们测水分的仪器的问题。而且USP对照品也比较贵，我们也不能多次测试。想请问下还有没有人用这批对照品，或者用过USP头孢曲松对照品，它的水分经验值是多少？谢谢

有谁做过头孢噻肟钠 俄罗斯标准的，溶解度和化学鉴别中的试药是什么？

求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！

[center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题，保证产品质量，保障公众用药安全，日前，国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知，要求各省（区、市）食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上，加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。 　　 　　胶塞相容性检验有标准　　通知称，在确保药品质量的同时，为保证注射用头孢曲松钠的供应，国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省（区、市）食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法，在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验，并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前，依此方法进行检验，合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂，药品生产企业可参考该方法，自行建立适宜的快速验证方法。　　通知规定，药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品，若变更丁基胶塞的生产厂家，应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证，符合要求并报所在地省（区、市）食品药品监督管理部门备案后方可使用。　　通知强调，各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂，特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度，重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验，监督药品生产企业严格执行有关规定，确保产品的质量。对违法违规生产的，一经查实，依法处理。　　 　　小胶塞影响不小　　一些企业界人士表示，此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本，但是此类检验是必要的，而且毫无疑义是正确的，毕竟药品质量安全是第一位的，必须要予以保证。　　同时有观点认为，此通知对于企业来说未尝不是一件好事，在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法，才能切实操作。　　此前，由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊，国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》（食药监市函［2008］118号），要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检，并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠，按《药品管理法》相关规定进行查处。　　这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后，头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出，迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局，扩大了上游中间体7-ACA的需求，成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处，加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息，2008年，头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。 　　 　　质量、成本、份额存矛盾 　　“丁基胶塞质量参差不齐，而药品多种多样，针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。　　专家指出，药品的性质千差万别，要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的，应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性（稳定性）试验，来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子，其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少，还不能满足很多药品的包装要求。　　业内人士表示，实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法，并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态，出于成本原因，复膜胶塞并未被业内普遍接受。　　分析认为，头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支，产品的利润空间不断缩小，目前几近无利可图的情况下，提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。　　“头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报

头孢类抗生素在食用动物中的有效分析一直是热点。分享一种分子印迹固相萃取联合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器（MISPE-HPLC-UV）检测食品样品中头孢噻呋钠（CTFS）的方法。在该方法中，首先合成了一种环保的分子印迹聚合物（MIP）并用作吸附剂，它对水中的CTFS表现出优异的选择性，并且可以在1小时内达到吸附平衡。在优化的条件下，CTFS 在 0.005–1.0 mg L -1范围内获得了良好的线性，定量限为 0.0015 mg L -1，在牛奶、鸡肉、猪肉和牛肉样品的三个加标水平下，平均回收率高于 91.9%（RSD 小于 8.5%）。20个循环后，用于CTFS的MISPE小柱的回收率仍高于95%，证明了MISPE-HPLC-UV方法对食品样品中CTFS的分析具有较高的灵敏度和选择性。相关研究详见https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.129013

要做头孢西丁钠的有关物质，可原来的C6的柱子性能不行了，想用C8的柱子代替，可行吗？请各位高手指点！

我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质，为什么用相同的流动相测定，两个主峰的出峰时间（9和21左右）跟文献报道（2和8左右）差很大？而且他唑巴坦还分离不好，分离不完全，大家有谁做过相关的内容么，希望指导一下。

那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好 2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠至量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节值至）－甲醇（：）为流动相；检测波长为"FONT-SIZE: 10.5pt; FONT-FAMILY: 'Times New=" New? Roman?;

本人急需注射用头孢他啶（Ceftazidime）和注射用头孢米诺钠（Cefminox sodium）EP6.0的标准，复印件也行，谢谢！

那位仁兄做过注射用头孢噻肟钠，选用的是什么色谱柱，及相应的流动相 本人采用2010药典方法，使用创新通恒的色谱柱，主峰及杂质峰的拖尾都非常严重。再不改变流动相的情况下，用哪种色谱柱的比较好2010药典的色谱条件： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25）－甲醇（85：15）为流动相；检测波长为235nm。

药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！