妥曲珠利砜

SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法

有木有参加CNAS T0785 鸡肉中地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜残留量的测定能力验证的？讨论下怎么做的？我用液相质谱打不出子离子，现在基线很高。做的很不好

这里有一篇文献是妥曲珠利的检测方法,希望对大家有用

液质联用做药的尿样和血样分析，柱子是C18的，有加预柱，之前出峰正常，现在做标曲最高点上不去，峰变宽了，还有点拖尾，新换了色谱柱和预柱，擦了锥孔，还是没用，请高手指点一下是什么原因，怎么解决，不胜感激！

[align=left][/align]【作者】：崔靖 韩冬梅 徐隆昌 韦薇【题名】：曲妥珠单抗生物类似药质量"相似性评价标准"探讨【期刊】：药学学报【年、卷、期、起止页码】：2021-01-01【全文链接】：10.16438/j.0513-4870.2021-0998

前几天检测复合溶剂时,突然发现Agilent6820的FID高温区出峰有拖尾现象,而中低温区却丝毫没有.更换了隔垫和玻璃衬管,也没有改善情况,各气流也处于正常测定值,难道是毛细管接口需要重新截断安装?已经使用一年了,怎么会突然需要重新检查毛细管了呢...

今天主要讲解色谱峰拖尾的原因、提供相应的解决方法，并阐述色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及其在实际应用中的影响。 [b]一、色谱峰拖尾的原因[/b] 色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题，其原因复杂多样，主要包括以下几个方面： [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]仪器因素[/font]： [list][*]进样量过大：过多的样品进入色谱柱，导致峰形展宽和拖尾。 [*]色谱柱安装不正确：如柱子两端安装位置不当，泄漏或柱端切割不平整。 [*]色谱柱污染或流失：柱内填料污染或流失，影响分离效果。 [*]载气流速问题：载气流速过高或过低，都可能引起拖尾。 [*]进样器污染：进样针或汽化室衬管污染，影响样品进样。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]样品因素[/font]： [list][*]样品性质：样品中的某些成分可能在柱填料上强烈吸附和解吸，导致拖尾。 [*]样品浓度：高浓度样品溶液中，溶质的吸附和解吸过程更加明显，增加拖尾现象。 [*]样品溶剂不合适：溶剂的洗脱强度过大或过小，都可能导致拖尾。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]操作条件[/font]： [list][*]柱温过低：柱温不足会影响溶质在柱填料上的扩散速度，增加拖尾。 [*]流速控制不当：流速过高或过低都会影响分离效果，导致拖尾。 [/list][/list][b]二、色谱峰拖尾的解决方法[/b] 针对上述原因，可以采取以下措施解决色谱峰拖尾问题： [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]优化仪器条件[/font]： [list][*]检查并调整进样量，避免过大。 [*]确保色谱柱正确安装，无泄漏且柱端切割平整。 [*]定期维护和更换色谱柱，避免污染和流失。 [*]调整载气流速至适宜范围。 [*]清洁进样器和汽化室衬管，确保无污染。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]改善样品制备[/font]： [list][*]优化样品前处理方法，减少杂质干扰。 [*]适当稀释高浓度样品，控制进样浓度。 [*]选择合适的样品溶剂，避免溶剂效应。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]调整操作条件[/font]： [list][*]提高柱温，促进溶质扩散。 [*]优化流速设置，确保分离效果。 [*]必要时可更换更高效的色谱柱或调整流动相组成。[/list][/list][list][*][b]三、色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及影响[/b][/list]柱外效应是指色谱柱之外的因素导致的色谱峰展宽现象，主要由进样装置、检测池及它们与柱之间的连接管路等因素引起。这些因素会增加样品的扩散和传质阻力，从而导致色谱峰形展宽和拖尾。 原理：柱外效应通过增加样品的纵向扩散和传质阻力来恶化峰形。例如，管路过长或直径过粗、管路接头不匹配或有死体积等都会增加柱外效应。 影响：在实际应用中，柱外效应对色谱分析的准确性和重现性产生显著影响。它会导致色谱峰展宽、拖尾甚至分裂，降低分离度和灵敏度。因此，在色谱分析中应尽可能减小柱外效应的影响，以提高分析结果的准确性和可靠性。 为减小柱外效应的影响，可采取以下措施： [list][*]缩短连接管路长度，减小死体积。 [*]使用管径适中且内壁光滑的管路。 [*]确保管路接头匹配良好，无泄漏。 [*]优化进样装置和检测池的设计，减少样品在其中的滞留时间。 [*]综上所述，色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题，其原因复杂多样。通过优化仪器条件、改善样品制备和调整操作条件等措施可以有效解决这一问题。同时，应关注柱外效应对色谱分析的影响，并采取相应措施减小其影响以提高分析结果的准确性和可靠性。[/list]

在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定脱氢乙酸时，第一组的标曲中，没有杂峰但是低浓度目标峰的峰面积普遍偏低，再测第二组时，标曲普遍含有很多杂峰，目前已经采取过烘柱子来去除柱子中的杂质，也更换过衬管，上述情况依旧存在，请教各位前辈老师，是否遇到过类似情况，帮忙解答，谢谢！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：安捷伦7890B[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307050929527429_8238_5640885_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

没在实验室，让人帮在进样口换个O型圈后，溶剂峰拖尾严重，样品峰不拖尾图（1）截去5cm.柱子，重装后，溶剂峰不拖尾，但是分叉，样品峰不正常，我认为应该是柱子没装好有泄露，或者柱头堵塞图（2）再截去5cm柱子，重装过后，溶剂峰还分叉，到样品峰正常，重复5个样，相对偏差＜1%图（3.1），图（3.2）怀疑还是有漏气，量柱螺母拧紧1/4，熔剂峰不分叉，但是又变宽拖尾图（4）再将住螺母往回松一点，色谱峰变小分叉，溶剂峰相对松住螺母之前变化不大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920226716_3346_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920228590_3596_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920226990_4791_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920227344_4177_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920228981_6279_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920229098_7516_3865521_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404190920229117_6777_3865521_3.png[/img]

本来峰很对称的，结果，加了预柱就拖尾了[em0812] 因为做生物样品，所以一定要加预柱。重新装了下预柱芯和卡套，稍好，但是还是拖尾，已经拧的很紧了，重装了很多次，还是那样，郁闷！！！我该怎么办呢？用的是安捷伦的预柱芯和卡套。

离子交换树脂柱，做利巴韦林时拖尾，前2天做的时候还好好的，今天做就不行，流动相是PH2.5的水，重新配流动相还是不行，是不是柱子坏了

最近看到好多色友发帖,都提到峰拖尾的现象,因为拖尾的原因很多,只有 最近看到好多色友发帖,都提到峰拖尾的现象,因为拖尾的原因很多, 正确的找到原因才能处理得当,恢复正常. 正确的找到原因才能处理得当,恢复正常. 原因好多,总结如下! 原因好多,总结如下!: 色谱拖尾原因及解决办法 1,当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾,灵敏度降低,保留时间改变等)时, 切去色谱柱前端的 1/2 到 1 米.必要时,更换进样口内衬管,隔垫, 并清洗进样口.保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命.(气相) 2,衬管脱活 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰, 并可能损失灵敏度 和重现性.用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应.脱活程 序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高,惰性好,且使用寿命长.对于不分流 的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管. 即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管. 可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分.但是, 选择合适的衬管清洗程序可能较为困难.某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具 可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点.新的衬管几乎总比已 清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析. 3,色谱柱,进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新 的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛.进样针针头撞击,进样口衬管内的 填充物破碎.从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管.色谱柱末端切口 不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱.使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例 如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱.断 裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为 40 ml/min 以上. 4,色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒. 5,一支色谱柱上不能装入超过 2-3 个接头.多个接头会造成死体积(拖尾峰) 问题. 6,超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏.这样会造成色谱 柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度).幸好热损坏 是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于 温度极限的条件下使用.当有氧存在时会大大加速热损坏.对有泄漏或载气中氧 含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱. 7,载气流路(例如气路,接头,进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头. 随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相.这样会造成色谱柱的过度流失,活性 组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度).其征兆与热损坏相似.不幸的是 发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可 使用,但性能有所下降.在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用. 让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法.良好的维护 GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏,定期更换隔垫,使用高质量的载气, 安装和更换氧捕集阱,在气体钢瓶完全用完之前就更换. 8,要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱.酸类包括盐酸(HCl),硫 酸(H2S04),硝酸(HNO3),磷酸(H3PO4) 和铬酸(CrO3).碱类包括氢氧化钾(K OH),氢氧化钠(NaOH) 和氢氧化铵(NH4OH).大多数这些酸和碱不易挥发,会 积聚在色谱柱前端.如果不清除它们,将会损坏固定相.这样会造成色谱柱的过 分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度).其征兆和热损坏及 氧损坏相似.盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的.这两种物质易 溶于样品中的水.如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中,HCl 和 NH4OH 在 色谱柱中停留的时间就会很短. 这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能 性.因此,如果样品中含有 HCl 或 NH4OH,使用不保留水的环境或色谱柱, 即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害. 9,有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物.不挥发性污染物 或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内.这样色谱柱即成为涂渍了残留物 的色谱柱,因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配.而且残留物 还会与活性溶质相互作用, 从而引起峰的吸附问题 (例如拖尾峰或峰面积减少) . 活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质. 积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物,最终会被洗脱出去.但需要几个小 时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱.与不挥发性残留物一样,它们也会引起峰形 和峰面积出现问题,此外,通常还会引起很多基线问题(不稳定,偏离,漂移, 鬼峰等. 10,溶剂相极性不匹配.较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾, 解决办法:改变样品溶剂. 11,不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著.解决办法:降低初始色谱柱温度. 注释:使保留值增加,峰拖尾会减弱. 12,色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾.解决办法:重新安装色谱柱. 13,液相:为减少拖尾,可以选择设计优良的封端色谱柱,且使用象三乙胺(T EA,较少需要)等添加剂,或使用"极性"键合相. 14,碱性化合物的峰拖尾可能是一个主要的色谱问题.峰拖尾降低了色谱效率 以及结果的准确性和精确性. 造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互 作用.这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的.硅胶中的痕量 金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性.使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可 以减少或消除这些硅醇基的相互作用.色谱的改善非常显著. 15,液相拖尾峰出现原因及解决办法: 柱头有空隙.解决办法:使用填料或玻璃珠填充柱顶部 柱上样品超载.解决办法:使用更高负载量的固定相.增加色谱柱内径,减少样 品量, 单峰- 存在干扰性组分.解决办法:净化样品;预分离 存在未扫的死体积.解决办法:减少接头的数量,确保进样器密封垫紧密,确保 接头正确固定 碱性化合物- 硅醇相互作用.解决办法:换成聚合物固定相 碱性基质- 硅醇相互作用.解决办法:使用更强的流动相或添加竞争碱(例如, 三甲胺) 硅胶基- 柱降解.解决办法:使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻

色谱峰拖尾和前伸单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：岛津GC-14A,比较老的机子,最近一段时间出现:样品主峰有前伸和拖尾的现象,并且有几个小的杂质峰因与主峰离的比较近,导致杂质峰偏高,所得的数据主峰含量偏低,请教高手在不更换色谱柱的可能下怎么去调试使色谱数据比较真实?机子用的是氢焰检测器,色谱柱是大口径柱子,具体什么型号不太清楚,玻璃衬管刚刚清理过,只减轻了空走时杂质多的现象,主峰拖尾现象并无明显效果,另:产品应属于比较重的组分,进无水乙醇无前伸,拖尾基本没有.

三乙胺能改变峰拖尾的现象，但对色谱柱损伤大，基理是什么？

请教：GC/MS中峰拖尾的原因，我的化合物在色谱图上共有8个峰，只有最后一个峰拖尾，所以我觉得应该不是色谱柱的原因， 请教高手！

[b][color=#444444] [/color][color=#444444]我做有机氯农药和除草剂阿特拉津、乙草胺（共11种农药）的多残留检测，采用GC-MS分析，原来出峰都很好！但是搬了一次家后（就把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分开拆，卸了柱子，工程师操作），最前面两个峰（六氯苯和阿特拉津）出现托尾（大约峰宽是原来的两部宽，高度是原来的1/3），方法是一样的！请各位高人给指点一下！[/color][color=#444444] 目前已经换了衬管，重装柱子（柱子才用5个月）并截去大约8厘米，改变进样口温度（240、260、280、300），将原来程序升温中间停留时间全部改为不停留（现在60保留一分钟，30速率上升到130，5速率上升到250），但是仍然托尾，没有很大的改观，有时甚至还出现馒头峰。[/color][color=#444444] 敬请各位高人帮忙解决一下！在此跪谢拉！[/color][/b]

为什么设置了新指数，也尽量调小了拖尾峰撇去高度比和调大了撇去峰/谷比，图形却没有任何变化

如题 送检设备去检定，算脱离机构控制吗？如果是脱离，脱离后是不是需要测试 进行确认？

每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7f/d9/27fd9dcdb965f20730257808aa5ac4a1.png[/img][/align]说到色谱峰，估计任何一位色谱分析人员都希望自己实验做出来的峰型都是非常对称、峰型尖锐并且达到分离度要求的。衡量一个色谱峰的拖尾程度用拖尾因子（T）表示，计算公式为：[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/80/cd880ac3e33ee13a6d3e72b84c21ed6c.png[/img][/align]式中 W0.05h为5%峰高处的峰宽，d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离：[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/4a/d784af19b0168eb6b7978cf42f853cc1.png[/img][/align]一般规定T应为0.95~1.05。Tf＜0.95为前延峰，Tf＞1.05为拖尾峰。说了一通拖尾因子的计算公式，那么产生拖尾峰有可能是什么原因呢？下面一起看看常出现的情况：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰拖尾[color=#ffa900]1. 部分色谱峰拖尾[/color][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/9e/1d89eebe383284d1d8e48fda63d655b9.png[/img][/align]一种情况是化学效应，残留硅羟基与待测物碱性基团形成氢键。那么这时候可以通过降低流动相pH，或添加扫尾剂（TEA），消除二次化学作用，或者是采用封端的色谱柱。若需要在高PH条件下使用，可选择耐高pH的色谱柱。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8d/91/28d91e7327a01251b9f2991e8e8d0303.png[/img][/align][align=center]（主流品牌耐高pH色谱柱）[/align]还有在大峰的尾部有小峰流出或者是干扰共洗脱峰，可以先调整色谱条件改善分离，若没有改善也可以用DAD检测峰的纯度。[color=#ffa900]2. 所有色谱峰拖尾[/color][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/98/18998642624e55dd65b87c3cb9feb455.png[/img][/align][list][*]柱外效应，色谱峰柱后扩散[/list]例如在色谱柱安装时，需要注意连接螺母的匹配，柱床体积小的色谱柱需要使用更细的管线。[list][*]色谱柱污染[/list]可以先排查是否流动相及样品容易引入的污染。如果是金属离子污染，可以通过酸洗（如甲醇和磷酸水冲洗），或者采用高纯硅胶色谱柱；若是有其它强保留杂质吸附导致污染或者柱头污染情况，可以考虑反冲或者再生色谱柱。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/b5/1c2b5bfaefc5b4ee9da445c2ff5e42ff.png[/img][/align][align=center]（主流品牌再生色谱柱 ）[/align][list][*]样品过载，或样品溶剂不匹配[/list]可以先降低进样量排查是否同样出现拖尾情况。另外保护柱失效了也会导致峰拖尾情况发生，这时候提醒各位需要更换保护柱啦~[color=#ffa900]以上情况汇总起来如下：[/color][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/80/39880d2340d505fea3547fd214e0aac0.png[/img][/align]另外，样品溶剂强度高于流动相，柱外死体积过大， 样品过载，进样器转子需要更换，仪器系统问题等，也会导致拖尾峰的出现。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？[color=#ffa900]1. 活性组分拖尾[/color]极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去更多或用溶剂彻底清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/2b/a6e2bf805c98f71af2505b59754ecdbc.jpeg[/img][/align]另一方面，应选用惰性更好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/3b/1bd3b1ea9caa2311b8266e63ed9f348f.png[/img][/align][align=center]（主流品牌低流失或超惰性色谱柱）[/align][align=center][/align]总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消除流路上的活性位点。[color=#ffa900]2. 挥发性组分拖尾[/color]早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。[color=#ffa900]3. 低挥发组分拖尾[/color]拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在[size=15px]污染[/size]，应注意消除冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。[color=#ffa900]4. 所有组分都拖尾[/color]主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。[color=#ffa900]另外其它可能导致峰拖尾的原因：[/color][color=#ffa900][/color]①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议更换为黑色铷珠[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/87/9f/1879f4b2f5661eb2aee044d9905a1b68.jpeg[/img][/align]希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。毕竟，许多色谱峰峰型问题都是[size=15px]复合型问题[/size]，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

承题，出峰较晚的Methacrylic acid出现拖尾问题，已排除管柱污染以及注射口温度温度过低问题，因此请问是什么原因造成Methacrylic acid拖尾？？？分析参数-层析管：DB-wax(长：60m，内径：0.25mm，毛细管柱，限温：250℃) -层析管流速(ml/min)：1 -火焰离子侦测器(FID)温度：250℃ -注射口温度：250℃ -分流比：50-程式升温：初温60℃(hold12min)→每分钟升温30℃至220℃再hold 7 min-Methacrylic acid：20.105min

我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚，苯酚的峰还是拖尾，而别人用同样的柱分析苯酚，峰非常漂亮，很尖锐的峰。这是为什么？谢谢。

求 SN/T 21318-2009 中的色谱条件和质谱条件，响应太低了，有没有哪位老师做的不错的，求指点??

国产GC，FID，换了根小口径的毛细柱，0.32的，进样后大多数峰都拖尾，减小或者增大载气流量都还是拖尾，但略有改善，请问拖尾后到底是该增大载气流量还是减小载气流量呢？载气是氮气。还有什么其他的调整可以改善这个情况？谢谢了

固相萃取中 小柱的填充料跟洗脱机有无关系在做氨基甲酸酯类农药加标回收试验前处理中 采用过两种净化方法，方法一是：将氨基柱用4.0m甲醇l+二氯甲烷（1+99）预习条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用10ml试管B收集洗脱液，用2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗试管A后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，取2ml10%乙腈溶解，在混合器上混匀后，用0.45um滤膜过滤，待测。方法二是：将SPE柱先用3ml甲醇润洗，然后用3ml水润，接着将上述净化液加入已经活化完的SPE柱,弃去滤液，用5ml乙酸乙酯+丙酮（90+10）洗脱SPE柱，抽真空，用5ml试管收集滤液，将试管置于氮吹仪上，水浴温度40℃，氮吹蒸发至近干，取2ml10%乙腈溶解，在混合器上混匀后，用0.45um滤膜过滤，待测。 最后经液相-柱后衍生，得到的结果是，方法一的回收率优于方法二，而且方法二的基线走的比较高，有杂峰。 哪位高手帮我分析一下原因 ，我估计原因大可能出在净化前处理中洗脱剂与柱子的选择上。具体原因不清楚，还有就是小柱与洗脱剂相互的选择性有没有内在的联系

问题描述：固相萃取柱规格的选择及上样量与洗脱体积如何确定及优化？解答：[font=宋体]对应的标准中对实验使用的柱子及上样量都有相关的规定，可直接参考；如果同一种固相萃取柱有不同的规格，那么可以根据上样量来进行选择，上样量多的时候可以选择规格大的，反之，上样量如果很少，就可以选择规格小的固相萃取柱。[/font][font=宋体]流速（上样、洗脱）：样品过柱的流速不能太快，太快会导致目标化合物与固相萃取柱中的官能团反应不充分，目标化合物则不能保留在柱子上；反之样品过柱流速也不能太慢，太慢的话可能会使净化液中的杂质留在柱子上，也会降低实验效率。[/font][font=宋体]在进行洗脱的时候，洗脱溶剂量不能太少，如果太少的话，柱子洗脱不完全，影响回收率；溶剂量太大时，洗脱虽然很完全，但是相应的就会增加净化的时间，影响实验效率，所以洗脱溶剂的体积应该在保证回收率符合相关国标的规定下，越小越好。[/font][font=宋体]睿科[/font][font='Times New Roman','serif']Fotector Plus[/font][font=宋体]全自动固相萃取仪，可对上样洗脱流速精准控制，无需人为值守，连续做样时，方法相同、仪器机械式移动相同、处理状态完全一致，能够避免人为操作带来的误差。同时搭配睿科[/font][font='Times New Roman','serif']RayCure[/font][font=宋体]系列耗材[/font][font='Times New Roman','serif']C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']HLB[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']Florisil[/font][font=宋体]等常用固相萃取柱使用，萃取柱规格丰富多样，可满足各种应用场景需求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》