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二苯基甲醇

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二苯基甲醇相关的论坛

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 【求助】求：四苯基溴化磷的纯度检测方法

    最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法，发现检测结果的重复性很差，利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱，峰形和分离都不错，但是峰面积的重复性很差，后来改用内标法测试，内标曲线相关系数为0.998，但是定量样品还是重复性差，不知是不是缓冲溶液的容量不够，请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙！不胜感激。

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 苯基叔丁醇易形成脱水离子么？

    苯基叔丁醇易形成脱水离子么？

    这种苯基异丙醇易于形成脱水的分子离子峰么，大家有类似的谱图么？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212221329_414443_1618372_3.png

  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 用二硫化碳来稀释甲醇中的苯

    用二硫化碳来稀释甲醇中的苯，稀释时却发现溶液分层？问了一个同事，说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊？另：我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪？另：加热后，二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层，静置后又分层？

  • 二硫化碳萃取甲醇中苯

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物，现在来了一个甲醇中的苯盲样，然后做了甲醇中的苯系物标曲，只有6个峰，没有苯的峰，甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯，请教各位老师这种方法可行么？值的大小影响大么？

  • 二苯基脲的气相色谱分析条件

    [color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂（讨论最多的是二硫化碳和甲醇）做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时，分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001，专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了：标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂，能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗？我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器，FID检测器。1,2,4-三氯苯（色谱纯）二硫化碳（色谱纯）甲醇（色谱纯） 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃，进样口温度250℃，FID检测器温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，氮气30cm/s；进样量1ul，分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0，38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白，有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线，第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中（谁能解释下？这可能是不强制过零点所致），这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间：二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ，甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772，几乎一样。结论：用二硫化碳做溶剂1,2，4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积，所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关，而保留时间几乎不变。

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