三氯氰吡啶

本文采用岛津公司的三重四极杆气相色谱-质谱联用仪，建立了大米中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量的测定方法，采用酸性乙腈提取样品中目标物，QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生，采用MRM模式进行检测。在0 ~ 0.40 mg/L浓度范围内建立标准工作曲线，线性关系良好，相关系数在0.999以上，6针峰面积的RSD小于5%，在0.1 mg/kg的实际样品加标水平下，加标回收率在70%~120%之间。该方法参考标准SN/T 5448-2022《出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法》。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2- 氯 -6- 三氯甲基吡啶等化合物的定性定量分析。

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品）参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

目前，有关动物组织中氯羟吡啶残留的检测方法报道较多，主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱串联质谱法等。本研究建立了一种简单、灵敏、可靠的检测动物源性食品中氯羟吡啶残留量的方法。方法检出限为5μg/kg，远远低于我国对鸡肉和牛奶中氯羟吡啶的限量要求。

参照国标方法GR/T 0004-2008，使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理：具体见GR/T 0004-20082.2衍生化：处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混匀，放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机： GC/MS-3100（EI源）：3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱：EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm（或同类型） .....详细请下载全文

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定二氯吡啶酸样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。多次测量后滴定池酸性可能过强，需排空吸液重新打空白测定。

采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒（4ns）脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。

本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明，在2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样7次，四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间，平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关人员参考。

本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2 ~5.0 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数R在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为0.03 mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积RSD为4.9%，保留时间RSD为0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加低中高三个浓度，加标回收率在84.0%~98.2%之间。本方法参照《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072-2019）进行分析，操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足相关标准的要求，可用于环境水质中吡啶的检测。

人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)检测试剂盒人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)抗原、生物素化的人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

仪器• Thermo ScientificTM DionexTM ChromeleonTM version 7.2• Thermo ScientificTM Trace 1310-ISQ, SSL 进样口• Thermo ScientificTM Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台• 色谱柱：TG-5 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 μ m P/N: 26098-1420 S/N: 1081026• 进样针：10 μ L，1000 μ L试剂与标准品耗材Thermo scientific HyperSep Retain CX SPE 柱（500mg,6mL），HPLC 级甲醇，BSTFA+1% 三甲基氯硅烷（TMCS），吡啶，三氯乙酸，乙酸铅，乙腈，无水硫酸钠，氨水。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

人吡啶交联物(PY)检测试剂盒人吡啶交联物(PY)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人吡啶交联物(PY)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人吡啶交联物(PY)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人吡啶交联物(PY)抗原、生物素化的人吡啶交联物(PY)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人吡啶交联物(PY)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用，同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草，其茎叶喷雾后由叶片吸收，积累在叶片与根分生组织内，导致植物生长受抑制，植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

采用金属Cu ,Zn ,Ni 为“牺牲”阳极, 在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff 碱、22氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu ( Ⅱ) ,Zn ( Ⅱ) ,Ni ( Ⅱ) 配合物. 利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML. L′. nH2O[L = C9 H7NO3 , ( M = Cu ( Ⅱ) ,L′=CH3OH , n = 0 M = Zn ( Ⅱ) 、Ni ( Ⅱ) , L′= 22氨基吡啶n = 1) ] . 电合成Zn ( Ⅱ) 、Ni ( Ⅱ) 配合物的电化学效率Ef 接近0. 5 mol F - 1 ,电极反应为2 电子反应, 电合成Cu ( Ⅱ) 配合物的电化学效率Ef 接近1. 0 mol F - 1 ,电极反应为1 电子反应,Schiff 碱配体均以三齿进行配位. Cu ( Ⅱ) 配合物中Cu ( Ⅱ) (L) L′/ Cu ( I) (L) L′电对的可逆半波电位Er1/ 2 为- 1. 225 V(vs SCE) .

吡啶，化工重要原料以及医药、农药的良好溶剂，对人体皮肤以及黏膜可产生刺激性作用，可麻痹人体中枢神经系统。药品生产等工艺废水排放至水体中，若含有吡啶可造成水体污染。水质中有机物的测定前处理方法多用液-液萃取法，前处理方法繁杂

本文以醋酸铵和乙腈为流动相，在6 min 内即可完成土壤中2- 甲基吡啶、3- 甲基吡啶、对甲苯胺和间甲苯胺四种化合物的测定，重现性和回收率良好，是一种快速、灵敏、简便、准确测定土壤中芳香胺和吡啶的方法。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

本文根据EPA 8270的方法，针对吡啶等化合物进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)仪器: Agilent 7890 w/ FID 色谱柱 : GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)柱温: 45 ° C (2min) - 15 ° C/min-330 ° C(5min) 载气 : 氢气, 恒流模式 1.5ml/min 进样口: 分流, 275 ℃, 分流流量 60ml/min 检测器: FID 325 ℃ 样品: 1ul

基于芳香胺和吡啶在环境中的排放及其对人体健康的危害, 本文拟采用高效液相色谱法, 通过优化实验条件, 建立一种同时测定土壤中以2- 甲基吡啶、3-甲基吡啶、间甲苯胺、对甲苯胺为代表的典型吡啶和芳香胺的方法。

本文以醋酸铵和乙腈为流动相，在6 min 内即可完成土壤中3- 甲基吡啶的测定，重现性和回收率良好，是一种快速、灵敏、简便、准确测定土壤中芳香胺和吡啶的方法。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

人胶原吡啶交联(PYD)检测试剂盒人胶原吡啶交联(PYD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人胶原吡啶交联(PYD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人胶原吡啶交联(PYD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人胶原吡啶交联(PYD)抗原、生物素化的人胶原吡啶交联(PYD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人胶原吡啶交联(PYD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

人脱氧胶原吡啶交联(DPD)检测试剂盒人脱氧胶原吡啶交联(DPD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氧胶原吡啶交联(DPD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氧胶原吡啶交联(DPD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氧胶原吡啶交联(DPD)抗原、生物素化的人脱氧胶原吡啶交联(DPD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氧胶原吡啶交联(DPD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中三氟氯氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

本文采用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030结合顶空进样器HS-10建立了环境空气中吡啶的检测方法。环境空气中的吡啶经空气采样器采集、酸性吸收液吸收后，顶空进样，GC进行分析。浓度在0.2~10 mg/L范围内，吡啶标准曲线线性良好，线性相关系数为0.9998。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液6份于6个顶空瓶中，重复进样6次，峰面积RSD为4.6 %，表明方法的精密度良好。加标浓度为0.067和0.167 mg/m3时，平均回收率分别为101.8%和100.8%。该方法无需采用二硫化碳萃取富集等繁琐步骤，操作简单，定量数据准确可靠，满足日常环境空气中吡啶的检测要求。