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苯基偶氮基

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苯基偶氮基相关的论坛

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 做偶氮时氯苯用量问题

    如题,做偶氮实验时,标准上用25mL氯苯脱色,如果用20mL的话,有没有影响呢?我们用的是那种简单的瓶口分液器,一次10mL,压两次20mL,要是再用5mL的话,就得改变分液器上的体积数,所以近段时间,就一直用20mL。

  • 请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251149_497338_1616855_3.jpg如上面的图片所示,EN14362-1中提到,24个芳香胺里面,其中4-氨基偶氮苯(60-09-3)会生成苯胺(62-53-3),于是我想把苯胺加入到标液中,用来作为60-09-3的指示剂。即先按EN14362-1方法检测偶氮,如果到苯胺,才按EN14362-3方法检测4-氨基偶氮苯。如果样品中没检出苯胺,那就不再进行4-氨基偶氮苯的单独检测。结果买回苯胺,并配成20ppm的浓度,SCAN了一下,竟然找不到苯胺。。请问大家有检测过苯胺么?有把苯胺添加到偶氮标液中么??下面是苯胺SCAN的TIC,提取M/z93,竟然没找到明显峰。。这会是什么原因呢?请大家帮忙分析分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251213_497344_1616855_3.jpg

  • 禁用偶氮染料如何定量?

    安谱公司有出售:美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ,24种偶氮染料混标(Azodyes Mix),300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20),1ml(-10度保存)具体组分:成分: 溶剂: 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来,认为有3种浓度有异常,浓度差别和证书上标示达到50%以上;但我们在实验室用HPLC-UV的方便,采用已知浓度的单标来验证,浓度是准确的,但客户比较坚持他的数据,对于禁用偶氮的定量,HPLC方法是不是比GC-MS更准确?请发表您的看法

  • 偶氮方法验证

    求助一:各位大佬,偶氮方法验证过程中,加入了26种偶氮混标,有好几种物质其实都是分解了,那下列这几个物质如何来确认?1.邻氨基偶氮甲苯分解为了邻甲苯胺;2.5-硝基-邻甲苯胺分解为2,4-二氨基甲苯;3. 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺 。求助二:各物质回收率有没有规定要求,目前没有找到相关依据资料。求助三:不确定度如何来进行计算。

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗?

    我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 请教下作邻苯和偶氮用什么柱子?

    公司打算开展邻苯和偶氮的测试,仪器基本打算买安捷伦的GC7890A+5975了请教下1.做邻苯和偶氮可以用同一根柱子么?2.如果不能用同一根柱子的话分布用什么柱子比较好?来回换柱子是不是很麻烦谢谢各位了

  • 请教几个偶氮前处理的几个问题

    1.连二亚硫酸钠(保险粉)的品质如何控制,怎么验证其有效性,我做了个加标样,发现标准品种的4-氨基偶氮苯还在,是不是没还原好?2.萃取的洗脱时间。我是用国标中硅藻土自己填充的柱子。洗脱时间如何控制?我洗脱的方法是这样的:从水浴中取出样品瓶,放入水中冷却,溶液倒入柱子,柱子关住。过15分钟后打开柱子,用80ml的乙醚分4次润洗试样并到入柱子,望指正。3.国标规定是用乙醚的,但我看到很多人使用的是叔丁基甲醚。叔丁基甲醚可以使用么?4.浓缩方法上写着要氮气吹,可以用空气吹么?有什么坏处和影响?5.用1ml的甲醇定容,再过针头的话到进样瓶中只有0.6ml这样了,进样针会不会吸不到样品?谢谢各位,本人很菜的一个鸟,第一次做偶氮做出来的回收率乱起八糟,惨不忍睹啊

  • 偶氮前处理

    在欧标中,做偶氮于人工合成材料有分散染料情况下,选择的用氯苯来剥色,而在有的标准中,有使用二甲苯的。我想问的是,氯苯跟二甲苯孰优孰劣,原因是什么。或者说还有些什么试剂也可用来替换。谢谢!

  • 面粉增筋剂(偶氮甲酰胺)

    继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。在欧盟,它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名,但在美国、巴西、加拿大,包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日,我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多,但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说,这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧,那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》,相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用,以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者,虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准,但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的,这是我们不容忽视的。”

  • 偶氮家族又增添一个新混标~~

    近来,安谱又为客户定制了偶氮混标,货号CDGG-113620-03与24种偶氮相比,少了以下10个组分:2-甲氧基-5-甲基苯胺 120-71-8 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 4-氯苯胺 106-47-8 4-氨基偶氮苯 60-09-3 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 5-硝基-邻甲氨苯99-55-8 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3 2,4-二甲基苯胺 95-68-1

  • 偶氮回收率偏低

    昨天做了3个偶氮样品,其中两个加标5PPm。过程:我先用氯苯回流,然后旋转蒸发抽干氯苯(60度的水温),加入2ml甲醇超声分散,然后加标。接着就是加入缓冲液按14362中要求进行,保温结束后取出在冰水里冷却,跟着加入0.2ml10%的氢氧化钠溶液,过硅藻土柱子,叔丁基甲醚洗脱,洗脱液在0.04MPa的真空度和55度水温下进行。旋蒸至剩余1ml左右,转移去氮吹,并用1ml叔丁基甲醚洗涤反应瓶两次。(反应瓶用50ml的平底烧瓶,带玻璃塞,磨口的),氮吹加热40度,吹至近干,吹至近干再加1ml叔丁基甲醚转移至样品瓶中,GCMS测试。检测结果:样品中各偶氮浓度不超过1.0ppm,两个加标样品中偶氮浓度最高只有1.9ppm。回收率很低。请大家帮忙分析是那个步骤造成的呢?

  • 关于偶氮标样出峰时间的问题。。。

    近来我们实验室的领导要求缩短偶氮的处理时间,要在30min之内处理完一个样品。我们现在的偶氮做一个样品要38min。所以我就开始调整升温程序,调整偶氮的总的出峰时间,在实际做的过程中,发现,最后三个峰分不开,就是3.3-二氯联苯胺,3.3-二甲氧基联苯胺,4.4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)。这个成分分不开来,不知道各位有没有遇过这个的问题,请问如何解决它呢?我用的是瓦里安的3800仪器。谢谢!

  • 赛百味面包中的“偶氮甲酰胺”属安全添加剂

    赛百味突然之间成了新闻焦点,说是他们出售的食物中含有偶氮甲酰胺。这种物质也被用于生产瑜伽垫和鞋底原料,在澳大利亚和欧盟等国被禁止用于食品。新闻又称该物质可能导致呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。在新闻媒体中,"赛百味承认食物中有鞋底成分"为导语,毫不奇怪会引起巨大关注。 然而这实在是一个没事找事的新闻。偶氮甲酰胺是一种食品添加剂,用于面粉的漂白和氧化。如果说漂白还不是那么重要的话,氧化对于改善面粉的性能至关重要。面粉形成面团,需要其中的面筋蛋白互相交联,充分形成网络结构。对面粉进行氧化处理,可以大大促进这种交联的发生,从而改善面包的口感。之前食品工业中大量采用溴酸钾,后来发现其安全风险较高,而偶氮甲酰胺的效果更好,而且没有发现安全风险。也就是说,偶氮甲酰胺是以"长江后浪"的姿态取代了前辈而进入食品中的。 国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)评估过偶氮甲酰胺的安全性,结论是添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。美国、加拿大和中国等国采用了这一结论。所以,美国的赛百味中含有这种物质,完全合法。而且,除了赛百味,其他公司的面包产品中也会有它的存在。这种物质对消费者没有什么危害,但在生产过程中可能会导致工人出现呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。所以,澳大利亚和欧盟等国则没有采用JECFA的结论,而是禁止了它作为食品添加剂使用。 跟大多数的食品添加剂一样,偶氮甲酰胺也广泛用于生产工业产品。使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底,就被媒体阐释为"面包中含有鞋底原料",实在是缺乏基本逻辑。遵循同样的逻辑,任何一种食品都可以被阐释为含有工业产品原料甚至垃圾废料成分。比如淀粉可以用于生产可降解塑料,可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分";许多食品乳化剂也用于油墨生产,可以宣称"冰激凌中含有油墨成分". 公众更关心为什么有的国家禁用,有的国家却又允许使用。这在食品行业中很平常。对于一种物质的安全评估,实验证据是全世界通用的,但对一种物质带来的好处和风险的权衡,则取决于主观的判断。比如JECFA认为实验证据已经足够充分说明限量范围内的偶氮甲酰胺很安全,而美国认为它带来的好处又很重要,所以就采用JECFA的结论。而欧盟并没有否认JECFA采用的数据和评估结果,但他们不认为这种添加剂带来的好处有多重要,而生产过程中导致工人出现症状的事情也值得关注,所以禁用也完全可以理解。许多别的食品添加剂,比如同是面粉改良剂的过氧化苯甲酰,还有食用色素等,也是同样的情况。 新闻报道称赛百味自己也承诺将从自己的食品中移除这种添加剂,有许多人认为这说明赛百味承认了它有害。实际上,企业主动选择停用一种原料,跟是否自认为它有害并没有什么关系--因为是否有害,该由监管部门来判断。但企业的经营核心是满足消费者需求--至于消费者的需求是否科学和理性,并不在考虑范围之中。 禁用偶氮甲酰胺当然不是什么大不了的事情。但我们需要知道,面包行业总是需要面粉改良剂的。停用了它,自然得有其他的替代品上位,就像它的上位是溴酸钾等前辈退出的结果一样。

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