三唑酮与三氯杀螨醇重合如何分离?用ECD检测器,两个都是5.90min出峰,柱子用DB-5 (30*0.25*0.25),进样口260度,检测器300度,柱温150度,保持1min,20度升到280度,保持10min。
做三氯杀螨醇标准出了两个峰,哪个是三氯的峰?怎么定?在网上看,有说有一个峰是三氯杀螨酮的,也有说是DDE的,但我进针后发现DDE的对不上
做挥发酚 这次买了10瓶三氯甲烷 但是有些三氯甲烷萃取的时候 三氯甲烷层会变浑浊 经过摇虽然会澄清 但是还是有些乌 加纯水也是这个情况 这个什么原因?
昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!
我本来打算用agilent的6890A,ECD检测器HP-5柱子来检测异菌脲和三氯杀螨醇,但是在做添加回收的时候怎么做都不成功,三氯杀螨醇的回收竟然是300%多,而异菌脲只有20%左右,做了几次都是这样,但用标样直接进样,检测出来的和添加的一样,不知道是不是前处理过程不小心做错了什么地方了,请问大家有没有做过这两个东西?能否告知怎样做才好?
有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做三氯杀螨醇的老师,能否分享一下母离子和子离子分别是多少,按照20769没有优化出来
哪位大侠能赐教一下蔬菜中三氯杀螨醇、咯菌腈、抑霉唑、灭多威、嘧菌胺的检测方法,不胜感激!!
实验室用的顶空做水合三氯乙醛,方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰,但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了,加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯,我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室,经常做卤代烃 ,三氯甲烷标样挥发到空气中 ,然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答
有网友问:做三氯杀螨醇出了4个峰,761上就一个峰啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701051124_01_1645480_3.jpg
请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?
三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的,可以用哪种商品柱代替呢?是否有不需要过柱子的提取办法?2衍生用的七氟丁酰咪唑,需要加50uL,但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办?
最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰,刚好就是253离子干扰,改变程序升温也无法将杂峰分开,请问各位大侠有没碰到过相似的问题,如何解决。
三氯杀螨醇,能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做吗?仪器条件是什么?用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB 4500。
请教一下各位大虾,甲醇中三氯甲烷,四氯化碳可以用填充柱做吗
问题:大家做三氯杀螨醇几个峰,我竟然出了4个峰[尴尬,啥情况,怎么办?你们都用的啥柱子,跟柱子有关吗?回复:我是出一个峰的,我是用-5的柱子跑的大家怎么看~
以前没有做过三氯杀螨醇,我使用的是国标5009.176的酸解的方法,但在气相上怎么也做不出来,我还看其他标准上用碱解的比较多,不知道酸解和碱解有多大的区别,还有是不是不酸碱解的话,三氯杀螨醇就不出峰,我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小,不知什么原因,愁着呢1
我在市场上买了三氯杀螨醇,20%乳油溶液,想看看DDT含量,不知道怎么做。
样品不溶于水,甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷,三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗?!
最近做样品中的三氯杀螨醇,发现其浓度为1500ng/mL的SIM如下:[img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803071956363284_3709_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]我这是标准品混标,这个139的碎片明显感觉到还有另一个物质也能产生139的碎片
请问有人做过三氯甲烷,和甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图吗?最近我想到一个问题,中药用甲醇,或三氯甲烷提取后,液体,做近红外是不适可行?甲醇和三氯甲烷的吸收,可不可以在样品的图谱中扣除?
我的三氯杀螨醇,峰型好乱,五六个峰的出,各位老师是什么条件,我是按761做的,其他都还可以!
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.
我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕
各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了
山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。 调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢? 配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的. 限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题". 终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测. 国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.
我们实验室的纯水做空白,四氯化碳和三氯甲烷都很高,买了依云水、和葡萄牙的进口水都不行。也做了煮沸,活性炭吸附都不行。实验室的空气干扰可排除!我们进的第一针为甚目标化合物的出峰时间总是会变,之后又会和标准物质的出峰时间相同。
我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。