各位老师,有做过空气中二甲基甲酰胺的么?我是严格按照国标160.62做的,但是出峰很异常,不知是不是国标中条件不太合理。请指教
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
腈纶成分溶解定量分析时,一般用二甲基甲酰胺还是二甲基乙酰胺比较好?
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢
哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
求二甲基丙烯酰胺IR图,谢谢!
哪里有二甲基甲酰胺标准出售?谢谢
跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!
哪位用HPLC测过水中的二甲基甲酰胺我现在要做,可不知道从哪着手
请问各位大侠有谁知道二甲基甲酰胺易水解吗?谢谢
求二甲基乙酰胺气相测试方法
求助各位,哪些材料会含有二甲基甲酰胺?
有经验的大侠们,请问使用二甲基甲酰胺要注意什么,它的毒性较甲苯/丁酮如何?
30m×0.32mm,1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗?
二甲基甲酰胺用气相测含量,用什么方法呀,我们这只有毛细管柱,DB-624,请求各位大侠的帮助!
最近要测n甲基甲酰胺标准品但是找了一些标准品厂家都没这个标,要证书的,所以也不能用溶剂代替。有买过的或者有货号的请提供一下给我
请教各位老师有没有做过纺织品二甲基甲酰胺测试,标准中使用内标法,内标物为DMF-d7,测试时内标物与标物叠在一起无法分开?
用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量,该用什么柱子比较好啊?谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]
求二甲基丙烯酸酰胺质谱图,谢谢!
求皮革中二甲基甲酰胺测试标准,欢迎分享
HGT 2028-2009 工业用二甲基甲酰胺
我厂购买的N,N二甲基甲酰胺颜色发黄,请问可不可以用活性碳脱色?如果可以 该如何操作?急!!!
如题:请问 皮革中 N,N-二甲基甲酰胺的限值 是多少啊? 急。。。
摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon
[color=#DC143C][size=4][B][center]请问哪位同仁有“二甲基乙酰胺”的标准及检验操作规程呀。现在我急需这标准及检验操作规程,希望能慷慨解囊,不胜感激![/center][/B][/size][/color]