当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

环丙烷羧酸

仪器信息网环丙烷羧酸专题为您提供2024年最新环丙烷羧酸价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括环丙烷羧酸参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的环丙烷羧酸您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合环丙烷羧酸相关的耗材配件、试剂标物,还有环丙烷羧酸相关的最新资讯、资料,以及环丙烷羧酸相关的解决方案。

环丙烷羧酸相关的资讯

  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
  • 我公司在美国泰科国际公司进行七氟丙烷气体的水分检测工作
    近日,我公司和位于浦东外高桥的国际消防安全知名企业——泰科国际公司合作,对该公司生产中用到的七氟丙烷气体水分进行检测工作。七氟丙烷(HFC-227ea/FM200)是一种以化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂,国标对七氟丙烷水分的检测有严格要求。泰科公司是国际领先的消防器材生产商,服务于国内众多的灭火器生产企业。气体中微量水分的检测一直是水分检测的难点,难度在于样品含水量低,取样困难,早在2013年,我公司实验室就按照国标要求,用库伦法的卡式水分测定仪,外加辅助进样称量装置,对工业用氟代甲烷类中微量水分进行试验性摸索,总结了一套可在几个PPM样品水分含量标准的情况下保证良好重新性的实验方法,并逐步在上海,江苏,广东部分地区消防器材生产企业进行推广。目前,该方法已经非常成熟,完全满足企业生产认证的需要。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 对美加征关税商品第八次排除延期清单公布
    6月29日,国务院关税税则委员会公布对美加征关税商品第八次排除延期清单。自2022年7月1日至2023年2月15日,对附件所列商品,继续不加征我为反制美301措施所加征的关税。清单中共124项商品,半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫、数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)、紫外线灯管或红外线灯泡、调速管等多类设备用零部件在列。对美加征关税商品第八次排除延期清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex27101999白油(液体烃类混合物组成的无色透明油状液体,由原油分馏所得。商品成分为100%白矿油,40℃时该产品粘度为65mm2/s,闪点为225℃,倾点为-10℃,比重(20℃/20℃)为0.885)9ex27129010食品级微晶石蜡,相应指标符合《食品级微晶蜡》(GB22160-2008)的要求10ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)1128100020硼酸1228181090其他人造刚玉1328401100无水四硼酸钠1428401900其他四硼酸钠15ex28439000贵金属汞齐16ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外17ex28444100氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比不超过千分之一的或含氚(任何形态)量小于1.48×103GBq 的产品]18ex28444290锕-225、锕-227、锎-253、锔-240、锔-241、锔-242、锔-243、锔-244、锿-253、锿-254、钆-148、钋-208、钋-209、钋- 210、铀-230或铀-232及其化合物;含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)19ex28444390其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α 总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4. 含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)2028452000硼-10浓缩硼及其化合物2128453000锂-6浓缩锂及其化合物2228454000氦-32328459000税目2844以外的其他同位素及其化合物2428500012氮化硼2529032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物2629034100三氟甲烷(HFC-23)2729034200二氟甲烷(HFC-32)2829034300一氟甲烷(HFC-41)、1,2-二氟乙烷(HFC-152)及1,1 -二氟乙烷(HFC-152a)2929034400五氟乙烷(HFC-125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)及1,1,2-三氟乙烷(HFC-143)30290345001,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)及1,1,2,2-四氟乙烷(HFC-134)31290346001,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)、1,1,1,2,2,3-六氟丙烷(HFC-236cb)、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea)、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)32290347001,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)及1,1,2,2,3-五氟丙烷(HFC-245ca)33290348001,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)及1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷(HFC-43-10mee)3429034900其他无环烃的饱和氟化衍生物35290351002,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)及(Z)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HFO-1336mzz)3629035990其他无环烃的不饱和氟化衍生物3729036100甲基溴(溴甲烷)3829036900其他无环烃的溴化或碘化衍生物3929051990其他饱和一元醇40ex290539901,3-丙二醇4129054400山梨醇42ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外4329182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物44ex29269090己二腈45ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)4629333100吡啶及其盐47ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)4829371210重组人胰岛素及其盐4938030000妥尔油50ex38089400医用消毒剂5138112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂5238180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片5338180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物54ex39012000茂金属高密度聚乙烯,密度0.962g/cm3,熔流率0.85g/10min55ex39014010粘指剂(一种乙烯丙烯共聚物,成分为乙烯65%,丙烯35%,比重小于0.94)56ex39014020线性低密度的乙烯与1-辛烃共聚物57ex39021000共聚抗冲等级聚丙烯,熔融指数MI0.5g/10min,UL认证黄卡中RTI(相当于长期工作温度)115℃,悬臂梁缺口冲击强度(测量方法ISO 180):23℃时为64KJ/m2,-40℃时为4.0KJ/m2585603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物595603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物605603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物61ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫6268042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮6368042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品6468151900非电气用的石墨或其他碳精制品6569091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器6669091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品6770071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃6873181510抗拉强度在800兆帕及以上的其他螺钉及螺栓6974101100无衬背的精炼铜箔7074101210无衬背的白铜或德银铜箔7174102110印刷电路用覆铜板7275052200镍合金丝7375062000镍合金板、片、带、箔7475071200镍合金管7576082010外径不超过10厘米的铝合金管7681089040钛管7785013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机,不包括光伏发电机7885015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机7985017100输出功率不超过50瓦的光伏直流发电机8085017210输出功率超过50瓦,但不超过750瓦的光伏直流发电机8185044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源8285044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)8385052000电磁联轴节、离合器及制动器8485073000镍镉蓄电池8585112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮8685113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈87ex85143200真空电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)88ex85143900非真空电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)8985168000加热电阻器9085177950光通信设备的激光收发模块91ex85249120用于雷达设备及无线电导航设备用的液晶平板显示模组,含驱动器和控制电路92ex85249220用于雷达设备及无线电导航设备用的有机发光二极管平板显示模组,含驱动器和控制电路9385258110高速电视摄像机9485258120高速数字照相机9585258210抗辐射或耐辐射电视摄像机9685258220抗辐射或耐辐射数字照相机9785258310夜视电视摄像机9885258320夜视数字照相机9985258911其他特种用途电视摄像机10085258921其他特种用途的数字照相机10185261010导航用雷达设备102ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)10385291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件104ex85299020税目85.24所列设备用零件,用于雷达设备及无线电导航设备10585299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件10685371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器107ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)10885392120火车、航空器及船舶用卤钨灯10985392190其他卤钨灯11085394900紫外线灯管或红外线灯泡11185407910调速管112ex85437099飞行数据记录器、报告器11385439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件114ex85480000非电磁干扰滤波器115ex88062110最大起飞重量≤250克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相116ex88062210250克<最大起飞重量≤7千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相117ex880623107千克<最大起飞重量≤25千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相118ex8806241025千克<最大起飞重量≤150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相119ex88062910最大起飞重量>150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相120ex88069110最大起飞重量≤250克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相121ex88069210250克<最大起飞重量≤7千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相122ex880693107千克<最大起飞重量≤25千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相123ex8806941025千克<最大起飞重量≤150千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相124ex90211000矫形或骨折用钛管;矫形或骨折用抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则(2022)》的税则号列。附件:对美加征关税商品第八次排除延期清单.pdf
  • 124项!我国发布对美加征关税商品第十次排除延期清单
    日前,国务院关税税则委员会发布对美加征关税商品第十次排除延期清单,对实验室/化学或其他技术用陶瓷器;莫氏硬度为9或以上的实验室/化学或其他技术用品等124项相关商品延长排除期限,自2023年2月16日至2023年9月15日,继续不加征我为反制美301措施所加征的关税。对美加征关税商品第十次排除延期清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂 8ex 27101999白油(液体烃类混合物组成的无色透明油状液体, 由原油分馏所得。商品成分为100%白矿油,40℃时该产品粘度为65mm2/s, 闪点为225℃,倾点为-10℃,比重(20℃/20℃)为0.885)9ex27129010食品级微晶石蜡,相应指标符合《食品级微晶蜡》(GB22160-2008)的要求10ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)1128100020硼酸1228181090其他人造刚玉1328401100无水四硼酸钠1428401900其他四硼酸钠15ex28439000贵金属汞齐16ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外 17 ex 28444100氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比不超过千分之一的或含氚(任何形态)量小于1.48 × 103GBq的产品] 18 ex 28444290锕-225、锕-227、锎-253、锔-240、锔-241、锔-242、锔-243、锔-244、锿-253、锿-254、钆-148、钋-208、钋-209、钋- 210、铀-230或铀-232及其化合物;含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品) 19 ex 28444390其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合 物或浓缩物形态的各种材料);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素( 1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)2028452000硼-10浓缩硼及其化合物2128453000锂-6浓缩锂及其化合物2228454000氦-32328459000税目2844以外的其他同位素及其化合物2428500012氮化硼2529032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物2629034100三氟甲烷(HFC-23)2729034200二氟甲烷(HFC-32)2829034300一氟甲烷(HFC-41)、1,2-二氟乙烷(HFC-152)及1,1 -二氟乙烷(HFC-152a)2929034400五氟乙烷(HFC-125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)及1,1,2-三氟乙烷(HFC-143)30290345001,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)及1,1,2,2-四氟乙烷(HFC-134) 31 290346001,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)、1,1,1,2,2,3-六氟丙烷(HFC-236cb)、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea)、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)32290347001,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)及1,1,2,2,3-五氟丙烷(HFC-245ca)33290348001,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)及1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷(HFC-43-10mee)3429034900其他无环烃的饱和氟化衍生物 35 290351002,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)及(Z)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HFO-1336mzz)3629035990其他无环烃的不饱和氟化衍生物3729036100甲基溴(溴甲烷)3829036900其他无环烃的溴化或碘化衍生物3929051990其他饱和一元醇40ex290539901,3-丙二醇4129054400山梨醇 42 ex 29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外4329182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物44ex29269090己二腈45ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)4629333100吡啶及其盐47ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)4829371210重组人胰岛素及其盐4938030000妥尔油50ex38089400医用消毒剂5138112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂5238180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片5338180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物54ex39012000茂金属高密度聚乙烯,密度0.962g/cm3,熔流率0.85g/10min55ex39014010粘指剂(一种乙烯丙烯共聚物,成分为乙烯65%,丙烯35%,比重小于0.94)56ex39014020线性低密度的乙烯与1-辛烃共聚物 57ex 39021000共聚抗冲等级聚丙烯,熔融指数MI585603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物595603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物605603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物61ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫6268042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮6368042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品6468151900非电气用的石墨或其他碳精制品6569091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器6669091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品6770071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃6873181510抗拉强度在800兆帕及以上的其他螺钉及螺栓6974101100无衬背的精炼铜箔7074101210无衬背的白铜或德银铜箔7174102110印刷电路用覆铜板7275052200镍合金丝7375062000镍合金板、片、带、箔7475071200镍合金管7576082010外径不超过10厘米的铝合金管7681089040钛管7785013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机,不包括光伏发电机7885015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机7985017100输出功率不超过50瓦的光伏直流发电机8085017210输出功率超过50瓦,但不超过750瓦的光伏直流发电机8185044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源8285044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)8385052000电磁联轴节、离合器及制动器8485073000镍镉蓄电池8585112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮8685113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈87ex85143200真空电弧重熔炉、 电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)88ex85143900非真空电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000- 20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)8985168000加热电阻器9085177950光通信设备的激光收发模块91ex85249120用于雷达设备及无线电导航设备用的液晶平板显示模组,含驱动器和控制电路92ex85249220用于雷达设备及无线电导航设备用的有机发光二极管平板显示模组,含驱动器和控制电路9385258110高速电视摄像机9485258120高速数字照相机9585258210抗辐射或耐辐射电视摄像机9685258220抗辐射或耐辐射数字照相机9785258310夜视电视摄像机9885258320夜视数字照相机9985258911其他特种用途电视摄像机10085258921其他特种用途的数字照相机10185261010导航用雷达设备102ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系 统)10385291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件104ex85299020税目85.24所列设备用零件,用于雷达设备及无线电导航设备10585299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件10685371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器107ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)10885392120火车、航空器及船舶用卤钨灯10985392190其他卤钨灯11085394900紫外线灯管或红外线灯泡11185407910调速管112ex85437099飞行数据记录器、报告器11385439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件114ex85480000非电磁干扰滤波器115ex88062110最大起飞重量≤250克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相116ex88062210250克<最大起飞重量≤7千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相117ex880623107千克<最大起飞重量≤25千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相118ex8806241025千克<最大起飞重量≤150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相119ex88062910最大起飞重量>150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相120ex88069110最大起飞重量≤250克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相121ex88069210250克<最大起飞重量≤7千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相122ex880693107千克<最大起飞重量≤25千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相123ex8806941025千克<最大起飞重量≤150千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相124ex90211000矫形或骨折用钛管;矫形或骨折用抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②税则号列为《中华人民共和国进出口税则(2023)》的税则号列。延伸阅读:对美加征关税商品第九次排除延期清单对美加征关税商品第八次排除延期清单对美加征关税商品第七次排除延期清单
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。   再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。   图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯   色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,   分流比:1:1050,进样:0.2&mu L   图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物   (Anal Chem,2014,86:9595)   1、什么是PLOT柱   PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。   大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。   PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。   2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱   由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。   图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱   色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气   载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器   1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,   8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,   13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)   这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。   3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型   按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。   表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)   目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。   表2 HP-PLOT柱的应用   (1)HP-PLOT 分子筛柱   使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。   把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。   分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。   HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。   (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱   HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。   HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。   表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱   (3)HP-PLOT Q柱   HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:   * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),   * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,   * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。   HP-PLOT Q柱具有以下的点:   a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析   b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度   c 重复性好,节省工作时间和购置费用   d 最高恒温使用温度为270℃   4、近年出现新材料制备的PLOT柱   (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱   近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。   图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域   何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。   2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。   图5 MOF-508 的空间结构   真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。   图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图   图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱   袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。   2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。   表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子   2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5   表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数      表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。   表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)   (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱   1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)   以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。   表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较   (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱   2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9   表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作   小结   常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 代谢组学揭示肠癌患者临床诊断依据
    近年来,医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉,系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队,近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究,现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。  研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法,结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术,对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查,并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。  研究结果显示,肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高,三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低,脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外,色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异,提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示,血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开,还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。  尿液代谢组学结果同样显示,结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调,组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外,结直肠癌病人中紊乱的代谢谱,如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究,同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上,并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注,对该研究结果和前景给予了极高的评价。  在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上,我们对肠癌的组织也进行了深入的研究,对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究,发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性,其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺,以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性:1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect):这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征,表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解,生成大量的乳酸,同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升,用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升:肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长,导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中,高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系,提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平:我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧,从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成,提示肿瘤细胞通过改变代谢模式,用还原性的分子来平衡活性氧,从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现,氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时,与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。  我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究,对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性,为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。     原文出处:  1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.  2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.  3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.  4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.  5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 合作研究|岛津HPLC-ICPMS助力砷中毒患者尿液中砷形态研究
    导读 临床金属组学是金属组学的一个分支,主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度,由于不同形态砷的毒性差异很大,分析尿中总砷超标的砷形态,可为精确治疗提供依据,也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科,多年来承担着中毒事件的处置工作。近期,岛津企业管理(中国)有限公司与该单位合作,利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上,岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者,首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起,其中以毒性较大三氧化砷(俗称砒霜)多见,还包括二硫化砷(雄黄)、三硫化二砷(雌黄)及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收,当体内的砷蓄积到中毒量,机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现,临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等,严重者可危及生命。 (期刊截图) 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路,更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体,提高工作效率 方法建立:文章中尝试了不同的梯度洗脱条件,优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下,各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析,该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后,收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示(见表3.),尿中AsC+AsB均未检出,其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降,其中As(III)降低明显,至第16天未检出。第15天总砷结果显示<0.1 µg/mL,低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V),进入体内后,一般认为砷在体内的简要代谢过程为:iAs(Ⅲ)→iAs(Ⅴ)→MMA(Ⅴ)→MMA(Ⅲ)→DMA(Ⅲ)→DMA(Ⅴ)→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高,明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后,As(III)被络合排出体外,其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果(ng/mL)结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定尿液中形态砷含量的检测方法,用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示:砷的毒性与其存在的形态密切相关,生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离,准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。
  • 美国每年4800万人因食用遭污染食品而患病
    美国疾病控制和预防中心15日公布报告显示,美国每年4800万人因食用遭污染食品而患病,大约3000人死亡。   根据这份报告,每6名美国人中就有1人因不洁食品患病。诺瓦克菌每年550万人患病,为最常见致病菌。沙门氏菌位居第二,每年致使100万人患病。疾病控制和预防中心承认,大部分患病原因尚未查明。   美国国会预计本周通过食品安全改革法案,内容包括改革食品召回程序、增加对食物加工厂的检视次数。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • BPA奶瓶或存安全隐患 玻璃奶瓶更安全
    问题奶粉的阴云尚未散尽,宝宝们的奶瓶竟然又出了问题。近日,欧美一些国家陆续对含有BPA的婴儿奶瓶发出禁令,国内的家长们忧心忡忡。请关注——含BPA的奶瓶到底有没有危害?   法国国民议会6月23日投票通过一项法案,禁止生产和销售含有BPA(双酚基丙烷)的婴儿奶瓶,但该法案尚不涉及其他塑料制品。法国健康产品卫生安全局援引相关研究成果称,含有BPA的奶瓶存在健康安全隐患。此前,法国一些城市的幼儿园已开始禁用此类奶瓶。   对此,北京市塑料制品质量监督检验站朱女士却表示:“根据我国的食品容器、包装材料聚碳酸酯成型品卫生标准,PC容器里的BPA含量微乎其微,溶出量不大于0.05mg/kg,而且这是一种高分子材料,结构非常致密,很难释放出来。”   BPA到底有没有危害?   BPA又称双酚A,是一种化工原料,在工业上用来合成聚碳酸酯和环氧树脂等材料。聚碳酸酯(PC)是一种透明的硬塑料,常用于制造婴儿奶瓶的瓶体。而环氧树脂则常被用作金属容器——比如婴儿奶粉罐的衬里。这些塑料与食品直接接触,其安全性自然会引起关注。   事实上,美国凯斯西部保留地大学医学院的帕特里夏亨特博士早在2003年就研究发现,在对实验鼠进行的实验中BPA可导致其染色体异常等病变,并就此向消费者发出警告。但这一结论在当时遭到了生产厂家的一致否认,科学界也有一些不同看法。   近年来,陆续又有研究发现BPA可能导致更多的健康威胁,包括诸如导致内分泌紊乱、可能诱发少女早熟、造成学习能力下降、肥胖、生殖健康风险等。甚至有动物实验显示,BPA与猴子大脑功能失常和情绪紊乱有关,还可能与乳腺、前列腺及生殖系统疾病有关,甚至会诱发某些癌症。   中国科学院生态环境研究中心周益奇博士介绍说:“BPA既具有雌激素特性,又可干扰雄性生殖活动的某些机制,是一种潜在的危害很大的化学物质。其弱雌激素特性和抗雄性激素效应均在实验室动物实验中得到证实。”   而北京市塑料制品质量监督检验站朱女士则认为:“所有证明BPA有毒的都只是动物实验,还没有人体实验证实这一结论。每年有数以万吨计的PC制品被生产出来,那些生产工人天天接触,也没有BPA中毒的,我们做塑料制品检测的,也天天在接触这些材料,都没有中毒,老百姓日常使用中很难会因此中毒。”   塑料奶瓶仍稳占市场   在北京市翠微路附近的一家孕婴用品专门店,记者发现,贝亲、新安怡、丽儿宝、利其尔等进口品牌的奶瓶明显占据着上风。他们各自设有专柜,奶瓶品种数量繁多。价格则从六七十元到上百元不等。   据店员介绍,店内塑料奶瓶数量达到了6成左右,进口品牌非常热销,由于目前并没有接到什么通知,所以如常销售。很多产品都是口碑相传,消费者一进店就指定买某个品牌的奶瓶。尽管店员也有听说顾客害怕塑料瓶有毒,但众多奶瓶标签明确注明“耐高温,120℃以下使用安全”“允许蒸汽消毒”等字样。   有专家指出,识别是否是含有BPA的塑料制品,可以看瓶身或者塑料制品的底部是否有一个三角形的环保回收标志,如果三角形中的数字是7的话,就一定含有BPA。但记者在易初莲花超市发现,这里无论是奶瓶、水杯,还是喂药器,绝大多数都是塑料瓶,并且这些塑料奶瓶和水杯的瓶身上都没有任何标识,只是纸质标签上都注明材料为PC(聚碳酸酯),可以煮沸消毒。   周益奇表示:“BPA是生产环氧树脂、聚碳酸酯等高分子材料的主要原料,在日常生活中,可能含有这一物质的常用塑料用品有塑料水杯、塑料盆等。BPA在水里有一定的溶解度,用塑料制品装水时有一定的溶出,尤其是酸性水,比如醋。在不清楚塑料容器是否含有BPA时,尽量不要用其装食品,也不要装醋,尤其不要用其盛装婴儿食品,不要作为加热器具。”   朱女士表示:“现在市场上绝大多数塑料容器都是PC制品,进口品牌的奶瓶也90%以上是PC材料,因为PC材料相对于PET、聚乙烯而言,透明度高、强度好,是很好的耐高温材料,但PC材料里面肯定就含有BPA,但含量极少,很难释出。”   玻璃奶瓶危害小   在上世纪七八十年代,人们喂养婴儿主要用的是玻璃奶瓶。从材质安全性而言,玻璃奶瓶虽然较塑料奶瓶无毒,但在使用中危险性较高,一旦瓶子被摔碎,玻璃碎渣和瓶中温度较高的奶汁,都可能对婴儿造成严重的伤害。因此,近年来,国际上普遍流行的还是塑料奶瓶。   然而,面对塑料奶瓶的BPA隐患,北京市东四妇产医院儿科主治医师付小青建议家长尽量用玻璃奶瓶,用塑料奶瓶的话,给奶瓶消毒时温度不要超过100℃,要用专门的消毒锅。有的家长习惯用蒸锅给奶瓶消毒,但蒸锅的温度超过了100℃,此时PC奶瓶中的BPA会溶出更多,因此不宜用蒸锅消毒。   江苏省大丰市第二人民医院妇产科副主任朱海琴表示:“选择奶瓶的首要原则是奶瓶的材质要安全无毒,尽量选用玻璃奶瓶,虽然不够轻巧,但是可以反复消毒,放心使用。塑料奶瓶虽然轻巧、方便携带,但经受反复消毒后‘耐力’就不如玻璃制品了。”   事实上,现在已经有不少年轻的妈妈开始重新使用玻璃奶瓶,认为“只有用质量可靠的玻璃奶瓶才比较放心”。家住北京市朝阳区常营的李淼女士的孩子还不满1岁,她说:“玻璃奶瓶和塑料奶瓶我都用,但是塑料奶瓶只有在出门玩耍时,给宝宝喂温水喝。平时在家喝水喝奶都还是用玻璃奶瓶。”
  • 盛泰仪器全自动结晶点仪通过万华化学验收
    盛泰仪器全自动结晶点仪通过万华化学验收 万华化学集团股份有限公司是一家全球化运营的化工新材料公司,起步于1978年,2001年在上海证券交易所上市(股票代码600309)。公司以技术创新为第一核心竞争力,拥有极具竞争力的MDI制造技术和产业链完整的ADI制造技术,以及C2/C3/C4完整石化产业链。业务聚焦聚氨酯、石化、精细化学品、新兴材料四大产业平台,相关产品广泛应用于生活家居、运动休闲、汽车交通、建筑工业、电子电气、个人护理和绿色能源等涉及国民生活的方方面面、 万华化学始终坚持以科技创新为第一核心竞争力,持续优化产业结构,业务涵盖MDI、TDI、聚醚多元醇等聚氨酯产业集群,丙烯酸及酯、环氧丙烷等石化产业集群,水性PUD、PA乳液、TPU、ADI系列等功能化学品及材料产业集群。 因为万华化学的其中一个产品的特殊性,国内其他普通的结晶点满足不了产品要求,通过实验、对比、比较,他们很快把目光锁定在盛泰仪器的全自动结晶点测定仪,因为盛泰仪器拥有智能化仪器的定制能力,盛泰凭借其定制优势获得了万华化学的认可。能与万华化学合作,我们深感荣幸。在未来的合作中我们将更好的做好售后服务,我们也为能为更多的化工科研做出一份绵薄之力而自豪,期待为更多的化工企业服务。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • ​芳基重氮酯毒性大、易爆炸?看微通道反应器如何安全保驾护航
    个连续流光化学反应器在芳基重氮酯参与的环丙烷化反应中的应用研究背景芳基重氮酯在有机合成领域中应用广泛,特别是与杂环进行环丙烷化反应,能够得到重要的药物中间体(图1)。芳基重氮酯在学术研究中也具有很高的价值,但由于其毒性和爆炸性,在工业化中的应用受限。图1. 衍生自环丙烷化杂环的医药中间体和药物化学工艺的发展受安全性、工艺稳定性、成本和环境等因素驱动。连续流微通道反应器可以有效解决芳基重氮酯在工业应用中的安全性问题。它的明显优势包括,其更大的比表面积,能够提供更好的传质换热效果;持液体积大大减少,能够有效降低重氮化合物爆炸产生的危害性;在背压条件下可便捷的处理重氮类化合物参与的析气反应。可见光作为一种清洁、无污染的能源在成本、原子效率和可持续性等方面于连续流反应器相结合。可用于在环境条件下为化学反应提供动力。连续流光化学反应器可解决由于透射光与路径长度的对数相关性(比尔-兰伯特定律)导致光化学间歇反应的放大效应问题。近期,德国雷根斯堡大学Joshua P. Barham教授等人在前人研究的基础上,通过使用康宁连续流光化学反应器AFR-Lab Photo,对芳基重氮酯与杂环的反应进行了深入研究(图2,图3),该文章发表在Green Chemistry上。研究过程一.釜式工艺条件探讨与光催化确认作者首先在釜式条件的基础上对反应温度、停留时间、光强度、反应浓度、溶剂等条件进行了考察(表1)。研究中,作者发现碳酸二甲酯(DMC)能够有效提升反应的选择性和收率,且避免使用毒性大、易挥发、对环境有害等缺点的二氯乙烷(DCE)。此外,作者通过对照实验,验证了该反应只有在光催化条件下才能够发生反应。图2. A:釜式条件下进行的可见光参与的光化学环丙烷化;B:续流条件下不饱和碳进行的光化学环丙烷化;C:连续流条件下杂环的光化学环丙烷化图3. 光化学反应器实验装置的整体布局表1. 初始单因素筛选实验二. DoE工艺条件设计接着,作者利用DoE实验方法对光强、反应底物当量、反应停留时间等因素进行了考察,为了研究单因子的显著(α=0.05)效应以及多因子相互作用对反应的可能存在,采用了“两水平全因子”设计,设计包括了8个实验和几个验证误差的中心点。三. 工艺条件筛选得益于连续流反应器快速筛选的能力,仅用了两个下午的时间就完成了全部DoE条件的筛选(图4)。图4. 针对反应转化率、收率、选择性、产能的DoE条件筛选表2. DoE模型结果确认从DoE的结果分析可以看出,四种应变量都不受多因子相互作用的影响。转化率仅受两个因素的影响,总流速和光强。正如预期的那样,流速越大,停留时间越短,则转化率下降;而光强越强,则转化率更高。作者进而以反应选择性为最高优先级,选择最佳实验条件,进行了模型结果的确认(表2)。四. 最佳工艺条件下克级放大随后,作者在此实验基础上对反应液浓度进行了提高,对比了釜式和连续流条件下的最佳结果,并进行了克级的放大,产能由原来的0.61 g/h提升至1.34 g/h,运行了7.4 h获得了9.9 g的产物(图5),由图中可以明显看出,连续流与釜式相比,效率大幅度提高,由于连续流反应器持液体积更小,相比釜式而言安全风险更低。图5. 釜式反应与连续流反应的结果对比五. 底物拓展性研究最后,作者以该模板反应为基础对不同底物进行了反应适用性扩展,其对大部分底物均有良好的反应转化率和选择性。此连续流光化学催化方法每小时能成功地提供数百毫克的产物,作为高度官能团化的中间体,可以用于进一步的合成。总结研究者报告了一种光催化连续流方法,以杂化化合物和芳基重氮化合物为原料,高选择性、高转化率的制备环丙烷类化合物;重氮化合物的爆炸性及其在反应中氮气释放有关的危害性可以通过微通道模块的背压和较小的持液体积来安全控制;反应器系统的稳健性允许通过DoE快速筛选最优条件,并确定了对反应选择性和产率提高的关键因素;该反应适用各种杂环化合物和芳基重氮酯的反应,使用碳酸二甲酯作为一种无毒、可生物降解的绿色溶剂可以容易地将反应放大到克/小时的产能。参考文献:Green Chem., 2021,23, 6366-6372
  • MCC售后服务无忧行动 ——走进烟台万华
    烟台万华是一家全球化运营的化工新材料公司,依托不断创新的核心技术、产业化装置及高效的运营模式,其业务已涵盖MDI、TDI、聚醚多元醇等聚氨酯产业集群,丙烯酸及酯、环氧丙烷等石化产业集群,水性PUD、PA乳液、TPU、ADI系列等功能化学品及材料产业集群。作为自主创新的龙头企业,烟台万华的未来发展得到了国家领导人的特别重视。瑞士万通作为烟台万华的优质仪器服务供应商在6月末紧随习大大的步伐,也来到了这座朝气蓬勃的工业园,开展了为期3天的MCC售后服务无忧行动。活动伊始,为了让新入职的员工尽快熟悉设备,掌握专业知识,瑞士万通中国的工程师就仪器的工作原理,日常仪器维护保养及样品分析方法做了深入的培训。培训结束后,还设有结业考试以考量用户的真实掌握情况,对于成绩优异者,进行了奖励及表扬。紧接下来,资深服务工程师深入了用户的每一个实验室,对在用仪器进行了专业的上机操作培训,解决用户日常工作中遇到的实际样品方法开发和软件设置等问题。活动的最后,用户对我们的服务给予了高度的评价,感谢我们长期以来对于他们实验工作的支持。同时,对未来的合作也提出了相应的期许。2018MCC售后服务无忧行动,瑞士万通中国售后团队秉承为用户提供高质量服务的信念,针对用户在仪器日常使用和实验室管理中遇到的技术及应用问题举办的免费定制化用户培训、实验室仪器体检&保养及仪器合理化管理的活动。希望通过活动,能让用户的实验室管理工作更轻松。我们的活动还在继续,敬请期待~
  • 电化学合成,能否开辟出一条绿色清洁的石油化工产业链?
    石油炼化石油炼化可得到日常使用的煤油、汽油、柴油等燃料,抑或是烯烃、芳烃类的化工原料。乙烯是全球产量最大的化学品之一,占石化产品的75%以上,乙烯产量也是衡量一个国家石油化工发展水平的重要指标之一。乙烯衍生物乙烯的重要衍生物又会有哪些呢?环氧乙烷和环氧丙烷。环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂,且是生产乙二醇及表面活性剂、乙胺醇溶剂和乙二醇醚溶剂等,被广泛应用于日化、医药、建筑和农药等领域。环氧丙烷下游的主要产品有聚醚多元醇,丙二醇甲醚及碳酸二甲酯、丙二醇醚等,聚醚多元醇是合成聚氨酯的核心原料[1]。电化学合成法加拿大多伦多大学Edward H. Sargent院士课题组采用电化学合成法,借助氧化还原介质氯离子,在常温常压下达成电极和乙烯之间的电子交换,将乙烯成功转化为环氧乙烷和环氧丙烷(图B)。相对于传统热合成环氧乙烷/环氧丙烷的严苛条件,如高温高压(200-300°C,1~3Mpa),Ag催化乙烯完成环氧乙烷的合成(图A),且生产1吨的环氧乙烷就会同时排放0.9吨的CO2, 文中采用绿色电化学方法实现了零碳排、更温和和更具选择性的环氧乙烷/环氧丙烷的合成,有望代替苛刻的热合成法,实现工业化,文章发表在Science上[2]。*图示来自Science原文,侵删一 起 探 索在整个石油化工产业链上,还有哪些中间产物抑或是塑料制品可以通过绿色低碳的电化学方法合成呢?!这值得我们一起来探索。无需自行搭建的反应体系:IKA 已为您备好了专业的电化学合成设备:恒流、恒压;直流、交流分隔反应管(可安置AEM,文中提及的阴离子交换膜)惰性气体保护/引入气体21种电极可选 循环伏安分析方法,探索机理,快速筛选最佳反应体系,如文中的氧化还原介质氯离子CV 图示分隔管丰富电极标准化设备,精准执行您的指令并完美重现,更是为了还您宝贵时间去做深入的知识探索。关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场专家。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、真空泵、加热板、加热锅、恒温循环器、粘度计、量热仪、实验室反应釜、生物反应器,发酵罐等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线;而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年,集团总部位于德国南部的Staufen,在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。
  • 当方便面遇上环氧乙烷,是时候展示真正的检测技术了
    #1方便面的这些年如果让大家选一个非常简便易做的食物,大多数人的选择一定会是方便面。方便面对于很多朋友们来说是在没有时间的时候,随便吃一口的首选食物,因为它实在是太方便了。方便面典型的场景是在火车上,一哥们从包里拿出一桶方便面,热水泡上,再放一个卤蛋,一根火腿肠,车厢里顿时都是泡面的味道,旁边的人就看着他吃,直到他慢慢地喝完了最后一口汤,一桶泡面居然泡出了满足,泡出了羡慕。这些年来方便面在中国销量大减,却掩饰不了它在世界其他各地璀璨的光芒。在美国监狱方便面已经成为了硬通货。在非洲泡面拉近了人和人之间的距离,成为了非洲人民认识世界的窗口,优雅地吃上一桶泡面是身份和财富的象征。#2方便面环氧乙烷超标事件近年来关于方便面的食品安全事件不断地发生,有关方便面究竟能不能吃的问题,也一直争论不断,很多人都说,方便面作为一种垃圾食品,含有大量添加剂,是非常不健康的,人们不应该食用它,也有人觉得,品牌方便面卫生又方便,吃起来并不会有任何的问题。2021年8月韩国某知名方便面企业出口欧洲的一款方便面中,被检出环氧乙烷含量,超过了欧盟标准值。环氧乙烷具有一定的毒性,不能用于食品消毒。由其引发的急性中毒症状包括头晕、腹痛、恶心、呕吐、神志不清、四肢抽搐等。此外,环氧乙烷还具有一定的遗传毒性和致癌性,被世界卫生组织国际癌症研究中心(IARC)列为一类致癌物,致癌证据充分。环氧乙烷还是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,常用于医疗器械消毒,但由于灭菌后产品通常存有残留物,不可以用于食品灭菌。食品中环氧乙烷的污染风险除了来自于原料污染外,食品接触材料是另外一个重要的污染源,我国为此制定了相关的检测标准《GB 31604.27-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》。目前国内尚未制定食品中环氧乙烷的标准检测方法,珀金埃尔默的顶空气相色谱质谱的检测方案以药典医疗器械和食品接触材料中环氧乙烷的方法为基础,可以对食品及方便面中中环氧乙烷残留进行检测。顶空进样器气相色谱质谱仪#3方便面行业质量控制体系虽然方便面行业近些年出了一些食品安全事件,但方便面行业始终秉持“安全问题零容忍,质量问题大于天”的管控理念。方便面的质量控制离不开先进检测技术,在诸多的快速检测技术中,近红外光谱分析技术的应用得到大家一致认可和好评。该技术可以快速准确的分析方便面中水分、脂肪、盐、酸价、过氧化值等指标。除了近红外检测技术,为了保障人民群众的食品安全和方便面的良好口感,方便面更是要历经重重检测的考验。面筋仪方便面的囗感是否筋道,主要指标显示在面筋上,这时就需要面筋仪来进行分析。原子吸收光谱仪方便面面饼和酱料中铅是否超标,原子吸收光谱仪的检测尤为重要。液质联用检测技术方便面蔬菜包里蔬菜的农药残留是否超标,液质联用检测技术会给出答案。方便面使用棕榈油的质量是怎么样的?桶装方便面的内层是食用级的PE膜,溶剂残留的水平怎么样?方便面中塑料叉是否会有塑化剂的迁移? 这些都是方便面质量控制需要考虑的问题。小小方便面里的技术含量也是满满的。珀金埃尔默在其中也有一些检测应用和大家分享。小结方便面是现代食品工业的典型,深刻影响和改变了中国人的生活。 几乎大多数人,都有一段自己的“方便面记忆”:小伙伴一起分享干脆面的快乐,在学校宿舍晚上加餐的满足, 在旅途中凑合几口的匆忙,熬夜加班吃泡面的奋斗。伴着方便面长大的80后、90后或许不再喜欢吃方便面了,可还是忘不了那时的那个味道,方便面已经变成回忆的一部分了。由于其高盐高油的特点,方便面虽美味,但也要适当食用哟!
  • 41台国产气相色谱仪中标金诚石化大项目
    金诚石化30万吨环氧丙烷项目采用国际先进的双氧水法环氧丙烷新工艺,总投资34.2亿元,主要建设30万吨/年环氧丙烷装置和配套的90万吨/年双氧水装置(HPPO),是金诚石化以丙烯为依托,向高端聚醚产业链和高端聚烯烃新材料方向发展的关键项目。该项目作为金诚石化的重点项目,总体要求高,时间紧。作为精细化工领域的新工艺,可参考的成熟标准与分析方法较少。炫一科技依托十多年来在中石化各煤化工项目中积累的技术优势,以及在精细化工中早期的各种探索,对所有采样点进行了精心的梳理与分析,为用户提供了最合理、最精确的分析方案,确保装置的分析任务能顺利完成。在当前疫情反复的情况下,工程师移动困难,而此类大型项目又不允许在执行过程中有任何的停顿。炫一科技的M6气相色谱仪的物联控制系统和模块化设计就提供了完整的解决方案,同时,炫一也是目前市场上为数不多的物联网-气相色谱仪提供商。M系列色谱仪允许用户可以在局域网内,通过浏览器随时随地访问任何一台色谱仪。用户还可以使用仪器内置的智能诊断和远程升级服务,对仪器的各项指标进行及时的检查,并可随时联网直接升级仪器内部电路板的所有程序。
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制