喹啉基甲醇

如题。R-3-喹啉醇 没有生色团。。能衍生后用HPLC分析么？

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

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徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗

本人一直在做甲醇，食品的和职业卫生的。他们要求不一样，酒是60%乙醇配的标准，职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意，几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗？

甲醇氨和磷酸甲醇作为溶剂有什么作用？

如题，试剂库有一瓶久置不用的喹啉，请问如何处置比较安全？

顶空GC-FID db-wax 柱子分析水中甲醇，以前的相同浓度的标样的峰面积都在18左右，前几天色谱出了故障，色谱柱拆到另一台色谱柱上用过，仪器修好之后，又重新换上原来色谱柱，甲醇的峰面积变为了2左右，将甲醇浓度增加10倍，峰面积仍为2左右，保留时间没有变化，似乎已没有线性关系。而这根色谱柱分析苯系物均没有问题。难道色谱柱会有选择性的坏？求各位指点，不胜感激。

请问各位同仁国内生产甲醇试剂的厂家有那几大家？有没有药用级的甲醇试剂？[em09509][em09509]

在哪可以买到喹啉卟啉试剂？价格是多少？

做气雾剂产品的甲醇的时候，甲醇出峰位置有一个很大的峰，如果当作甲醇的话含量有点儿高的离谱啊，觉得可能性不大气雾剂产品用的是二甲醚做的推进剂，二甲醚中有甲醇大家有没有碰到这个问题啊？都是怎么解决的啊甲醇出的峰本来就不是很漂亮，这样就更麻烦了

国产色谱级甲醇和进口色谱级甲醇的区别除了价格，其他区别各位老师感觉在哪里？

做吹扫捕集实验需要用到甲醇，大家会选择何种级别的甲醇？选择的依据有什么？是HPLC级甲醇、农残级甲醇、分析纯甲醇、还是其他级别的甲醇？

流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

各位老师，我现在在做甲醇的残留检测，用DMF作为溶剂，甲醇峰的位置总是有一个小的峰在干扰，信噪比8左右，导致定量限和检测限都不好做，大家检测甲醇的时候有遇到这个问题么，有什么办法呢？我判断这个峰是DMF里面的，大家有没有什么好的试剂品牌推荐？

残留溶剂顶空检测：甲醇、正庚烷，稀释剂为DMA ，分析条件都是常规的，出峰顺序为甲醇、正庚烷、DMA标准溶液进样时连续两针出现异常，第一针：甲醇峰面积由100降到80，正庚烷正常2300，稀释剂DMA峰面积15000升到30000；第二针：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]甲醇峰面积由100降到10，正庚烷正常2300，稀释剂DMA峰面积15000升到130000；前后进样都是正常的。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px][color=#000000]向各位大佬求助，这种现象是怎么造成的，DMA会不会对低沸点先出峰的溶剂有影响；仪器DMA残留会不会有可能？[/color][/size][/font]

甲醇是液相色谱中最常用的溶剂，甲醇的毒性大吗？

请问各位老师，我用甲醇做增感剂，测铅，空白很高，很可能是甲醇带进去的，怎样才能降低甲醇中的空白？

甲醇醇基燃料最新款热值检测仪器 2016款甲醇热值化验仪器有鹤壁市英特仪器仪表厂精心打造，15分钟出结果，精准达到3卡以内！

现在在做乙氧基喹啉的残留检测，手头的方法有：高效液相色谱C18柱UV检测器，高效液相色谱C18柱荧光检测器，还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测，请问各路大侠，他们有什么差别？对检测的结果影响大吗？检测的极限差的多吗？

请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]

[color=#444444]我们进行胆固醇的ＨＰＬＣ外标分析，仪器是Agilent的，流动相为甲醇：乙腈＝7：3,波长为205nm．[/color][color=#444444]现在出现以下问题：用校准品做好的标准曲线，过几天再用同一个标准品去校验，发现标准品的浓度偏高，甚至超过100％．我们猜测可能是在这个波长下，甲醇的基线不平，一直往上漂导致的．那请问各位高手，有什么溶剂可以代替甲醇的洗脱能力？而在这波长下又不至于再出现上述问题？[/color]

[color=#444444]我们进行胆固醇的ＨＰＬＣ外标分析，仪器是Agilent的，流动相为甲醇：乙腈＝7：3,波长为205nm．[/color][color=#444444]现在出现以下问题：用校准品做好的标准曲线，过几天再用同一个标准品去校验，发现标准品的浓度偏高，甚至超过100％．我们猜测可能是在这个波长下，甲醇的基线不平，一直往上漂导致的．那请问各位高手，有什么溶剂可以代替甲醇的洗脱能力？而在这波长下又不至于再出现上述问题？[/color]

近期检测了几个品牌白酒的甲醇，感觉甲醇浓度都高于标准不少我在想应该是我出问题了，不可能每个品牌都不合格啊我寻找问题，两个地方和国标不是很一致。1、配置甲醇标准溶液和叔戊醇标准溶液时，应该是用40%乙醇溶液作为溶剂，我误用了100%的乙醇溶液[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181535439695_6396_5979722_3.jpg!w690x346.jpg[/img]2、我买的甲醇标准溶液是30000 ug/ml的，叔戊醇是20000 ug/ml，我分别稀释到了甲醇（3000 ug/ml）和叔戊醇（2000 ug/ml）然后曲线点[size=16px]是150、300、450、600、900 ug/ml，然后分别取了1ml于进样小瓶中，然后在1ml标准溶液中加入了0.1ml的叔戊醇（2000 ug/ml）[/size]和国标的区别是：国标的甲醇标准溶液是5000 ug/ml，叔戊醇是20000 ug/ml的国标的曲线是100、200、400、 800、1000 ug/ml，而且是取10ml的标准溶液，然后在10ml的标准溶液加入0.1ml 叔戊醇（20000 ug/ml）但是我做了3次，都多个品牌不合格，而且中间我以为旧标准溶液可能是挥发失效了，于是换过一次新的甲醇和叔戊醇标准溶液，但是配置时误用了100%的乙醇溶液。最终还是不合格。求各位专家帮我分析看看

[font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（1）二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为0.065mg/L，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。[/color][/font] [font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（2）二氯喹啉酸的pKa值为4.35，对于弱酸性物质一般流动相pH值的选用原则是最好小于等于其pKa值两个单位，以保证待测物99%以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分pH=4，和二氯喹啉酸pKa值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物pKa值和色谱柱pH耐受范围，建议将流动相pH调节至2~3来优化实验。[/color][/font]

我有一个样品是醇类,根据相似相溶的原则我选用了甲醇、无水乙醇做溶剂，但是同事跟我说醇类极性太强，会出现数据不稳定的现象，不适合作溶剂，最好选丙酮。但我查了一下极性指数，甲醇5.1，乙醇5.2，丙酮5.1，应该说三者的极性相近呀。GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗？

国内不生产　α－萘酚苯基甲醇　指示剂？

色谱级甲醇有没有保质期？