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降坎烷乙酸

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降坎烷乙酸相关的论坛

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

  • 乙酸异辛烷分层

    做油过氧化值时，配置的乙酸异辛烷发生了分层现象。乙酸异辛烷的比例是按照国标GB/T 5538 中规定的3:2配置的。不知道大家有遇到过这种情况吗？是什么原因导致分层呢？

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说， 样品的脂肪含量较高时，可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊？还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊？谢谢啊

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗？

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]

  • 6890N做水中卤代乙酸的定量问题

    水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

  • 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件

    想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • [求助]酱菜中脱氢乙酸

    哪位用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过酱菜中的脱氢乙酸,请教用什么极性的比较好

  • 乙酸锌的配置

    给位大侠，我在根据国标法测奶粉中的牛磺酸时，配置乙酸锌溶液用来去蛋白，可是乙酸锌不溶于水。通过加热溶解时发现40℃时几乎没溶，后来水浴温度调到80℃时不停搅拌后还有一些未溶，但是温度再高的话里面的水又会蒸发了，于是又加了点凉水进去，随着温度的降低乙酸锌又被析出来了，放置一夜后烧杯上全是乙酸锌，而且烧杯里面乙酸锌又与原先加水时的量一样多，这是怎么回事？

  • 关于做氯乙酸

    水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸，其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯，将其沸点降低再进行检测虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦但我有个问题不大明白，想请教下各位二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧，也就不到200度，比起百菌清溴氰菊酯什么的要低，而且气相主要也是靠卤乙酸中的氯来进行响应吧那为什么不能直接做？是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么？P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了，割了1m都没大见效ECD也烘了好久...

  • 【讨论】酱油中甲苯及乙酸乙酯如何检测

    昨天国家质检总局发布了从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯超标，我今天在网上搜了一下，没有找到相关的检测方法，请问如何检测呢？使用顶空吗？

  • 脱氢乙酸的测定

    最近做酱菜中的脱氢乙酸，按流动相甲醇＋0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液（pH4.8）=7+3,来做，用的是默克得25cm长柱，可是做不出来，那位有什么高招指点一下，不胜感激

  • 乙酸铵对液质的影响

    我最近在分离胆酸类物质，是胆烷类物质，紫外吸收弱，用液质分离四个标品，由于有同分异构体，很难分开，最终用 A：20mM乙酸铵水B：乙腈甲醇（3:1） （PS：样品溶剂为甲醇，在水和乙腈中不能很好溶解，胆酸具有极性和亲油性）很好的分开了，且是在跑了2针以后才分开，并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下，平衡很久，跑了4针还是分不开，而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗？有的文献还会加万分之一的甲酸。用的是安捷伦6100，在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低，所以一直用水和乙腈跑，水中加了1mM的乙酸铵后，响应加大，有两个物质分不开（怕甲酸有离子抑制，所以还没试）。用上面的流动相分开了，是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗（增大样品溶解度？）乙酸铵对系统的影响有多大呢（1mM和20的区别特别大？）想尝试用含乙酸铵的做溶剂，增大响应度，又可以用水做流动相不影响稳定性。后天才能用上仪器，先来问问大家得意见，希望大家多多指教，十分感谢！！！

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸，我们选了一个标准做了，我们将样品处理成乙酯，但是在蒸馏回收时始终不稳定，得到的结果变化大，不知那位大侠也在做类似分析，请多多指导一下。帮忙分析一下，谢谢！

  • 【分享】质检总局：日本产酱油检出甲苯和乙酸乙酯

    中新社北京十月三十日电(记者 刘长忠)中国国家质检总局今晚披露，中国质检部门从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯。据广东出入境检验检疫机构称，在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称，进口上述产品的中国进口企业，已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保中国消费者安全。

  • 三氟乙酸梯度基线下落

    流动相是0.005%三氟乙酸水溶液/0.005%三氟乙酸乙腈溶液，柱子是phenomenon phenyl-hexyl，梯度是从5%有机相跑到95%维持6min，然后恢复初始比例。压力曲线一直都是比较正常的，我就是不太明白，为什么梯度刚走到5/95的时候，基线突然就掉下来了？？？因为看压力曲线这一段就是持续平缓的压力下降看不出什么来，我有点懵圈。小弟初涉方法开发，有很多事情不太明白，恳请大佬指点。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204202037259087_50_2862146_3.png[/img]

  • 关于酱腌菜使用乙二胺四乙酸二钠的问题

    [font=SimSun, STSong, &]我的食品生产许可证上的执行标准是SB/T10439-2007产品分类是酱腌菜产品明细是盐水食用菌，请问的我生产的盐水食用菌允许使用乙二胺四乙酸二钠吗？2760上边按照酱腌菜的标准是允许的，按食用菌制品的标准是不允许使用的，我是应该按照食用菌制品的标准不允许使用呢还是应该按照生产许可证上的酱腌菜标准允许使用呢？有没有专业人士帮忙解答啊？[/font]

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