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苄氧基乙醛

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苄氧基乙醛相关的论坛

  • 烯醚水解甲醛增碳成乙醛,试过很多方法都没有成功

    各位老师,目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛,使用过各种方法都不行。第一步使用(甲氧基甲基)三苯基氯化鏻做wittig试剂,叔丁醇钾做碱,THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物,第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水,DCM溶剂,常温反应不反应,加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ,85°C ,过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点,大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物,乙腈,水,室温过夜反应也是一样的情况,一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢,看文献产率都很高

  • 乙醛峰

    乙醛峰

    大家好,我用的仪器是岛津GC-2014C,是色谱柱是ov -1301,30mX0.53mmX1.0um中等极性色谱柱,进样口200度,色谱柱40度,检测器280度。我进的样是市面上的40%的乙醛试剂,但是色谱图中出了好几个峰,请各位大神帮我分辨下,那个是乙醛峰[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130901_01_3304234_3.png[/img]

  • 环氧乙烷和乙醛的分离度问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*0.25),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高。

  • 乙醛出两个色谱峰?

    请教个问题,我用40%乙醛色谱纯,纯水做溶剂检测空气中乙醛含量,用的是岛津GC-2010,ffap色谱柱,40%乙醛没有蒸馏,做出谱图出现两个峰,而且高度差不多,现在不知道怎么会有这种情况,不知道哪个是乙醛的峰。是不是和没蒸馏有关系呢?还是乙醛已经氧化了呢

  • 环氧乙烷和乙醛怎么分离?选什么柱子?

    环氧乙烷和乙醛沸点相差较近,极性也相近,怎么分离呀?选用什么柱子?花了很长时间,分离它们,可还是不能有效地分离。请各位帮吗呀! 进氧量对两者的分离有影响吗?谢谢!急等!

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样,为什么啊?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 乙醇溶残乙醛和乙缩醛超标

    检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?

  • 【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

    最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量,他们提供了厂家制定的标准,我查了相关文献,附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准,里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷,理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点,但是该标准进样口温度才100度,而待测样品中三聚乙醛沸点128度,四聚乙醛176度,烟酰胺150度,我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据,希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题,四聚乙醛只溶于氯仿,常规溶剂都不溶,我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等,而烟酰胺却不溶于氯仿,仅溶于乙醇、甘油等,而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠,不知加碱是什么意思,从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量,难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品?我的机子是HP6890 HP101柱子,FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题,出于对仪器考虑,我没有敢帮他测,等待大家的支持,谢谢!

  • 白酒气相分析乙醛和乙缩醛的定量

    在做白酒分析时,我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰,比较小,放置一段时间(几天)后,再进样,2个峰都差不多大了,这样怎么定量?我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化,那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定,不能保存?是不是高浓度的也不能保存?另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液,但是结果却又出现要体现乙醛值的,那是不是还要买乙醛标准品才行?如果同时加入乙醛标准溶液,是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛,又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大?

  • 乙醛制作乙酸

    乙醛是可以通过氧化反应生成乙酸,在制作时需要注意温度和催化剂的添加

  • 【求助】水中乙醛丙烯醛的气相色谱测定

    请问用岛津GC-2010如何测定水中乙醛,丙烯醛?按照国标方法,直接进水溶液,使用FID检测器,HP-INNOWAX的柱子,进样口温度130,柱温76,检测器150,怎么检测不到峰呢?换用RTX-1701和Rtx-1后测定乙醛还是不出峰。请各位帮忙!急!

  • 乙醛乙醇丙二醇缩醛?

    各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????

  • 关于乙醛吸样

    想要吸50微升乙醛,结果没办法吸上来,有什么办法吗!!!

  • 有谁做过乙醛?

    有谁做过乙醛?需用什么色谱柱和条件,乙醛是不是易挥发,用乙酰胺做溶剂可以吗?

  • 做三氯乙醛时遇到的怪问题

    我正在做三氯乙醛,可是遇到个怪现象,就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小,做了很多次,都是这样,是按国标做的水域2.5小时,然后用顶空进样,过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖,求高人解,怎么回事?然后,水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多,也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此,峰面积是负数

  • 酒中的乙醛是怎么形成的

    酒中的乙醛是怎么形成的?乙醛是酵母菌酒精发酵的一种副产物,酒中的乙醛大多数由乙醇氧化而来。但在葡萄酒中,乙醛的来源通常认为还与乙酸菌合成或乙醇和一些酚类化合物的一系列氧化反应有关。

  • 【求助】纯乙醛的分析

    目前纯乙醛多为乙醇氧化生产,其中含有微量的水、乙醇、杂醛,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何分析,另乙醛放的时间稍长后,会有微量 的聚合,能否测出来。我手头有篇文章,可参考,请做过的给些指导。

  • 【讨论】用气相做乙醛,乙醛出两个峰

    用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标,用超纯水稀释后出两个峰,用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个,请问大家是怎么做乙醛的啊,难道非要蒸馏后自己标定吗?

  • 顶空法检测水中三氯乙醛的问题

    最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?

  • 【讨论】乙醇中乙醛的测定

    各位: 最近我测乙醇中乙醛时遇到了问题,我是用的FID,DB624柱子,起始柱温40度,进乙醛定位的时候发现乙醛是两个峰,分不开,不知道是乙醛不纯还是什么原因,我把乙醛加酸重蒸以后还是两个峰,分不开,我估计是乙醛不纯引起的,不知道大家有什么办法? 谢谢!

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