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苄氧基乙醛

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苄氧基乙醛相关的资讯

  • 磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量
    方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID)2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口(S/SL)温度:250℃,载气:N2,分流比:5:1柱箱恒温40℃,保持3min色谱柱AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min顶空进样器平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点:乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线
  • 国家标准化管理委员会对《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准复审结论进行公示
    各有关单位:根据国家标准复审工作计划,国家标准化管理委员会已组织完成了《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准的复审工作,现将复审结论进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2024年5月19日前,通过下方意见反馈功能,将意见反馈至国标委。国家标准化管理委员会2024-03-20部分相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止2GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止3GB/T 11936-1989水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止4GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止5GB/T 11938-1989水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止6GB/T 11939-1989水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止7GB/T 11940-1989水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止8GB/T 11941-1989水源水中硫化物卫生检验标准方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 辽阳石化首创醛及同系物含量分析方法
    中国石油网消息:(特约记者 董新光 通讯员 刘爱明)8月25日,经过连续10多天攻关,辽阳石化公司首创醛及同系物含量检测分析方法。   近一段时间以来,辽阳石化新建乙二醇装置中醛含量居高不下,影响下游聚酯装置的产品质量。为突破这一困扰生产的瓶颈,公司从检测分析入手,组织技术力量攻关,迅速建立液相色谱法和分光光度计法相结合的醛及同系物含量测定方法。   新建立的检测分析方法不仅准确测出182个样品的甲醛、乙醛含量,还能发现未知醛的存在和产生部位,为工艺参数调整提供了可靠的技术保障。
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 药典新标准丨这才是“药包材环氧乙烷测定”的正确打开方式
    导读2023年1月,国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿,用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷?又为什么需要对它进行测定?检测方法是什么呢?我们一起来看一看!Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌,它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂,但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质,可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环,国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中,已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL,测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法(外标法)和第二法(标准曲线法)】进行了更新,并增加了第三法(气质联用色谱法),用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级,岛津公司已建立完善的应用方案,以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案(标准版)Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中,第一法第二法均采用的是气相色谱法,参考4209色谱条件,环氧乙烷色谱峰良好,色谱图如下:环氧乙烷对照品GC谱图(2 μg/mL)系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的分解有可能产生乙醛,因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中,它们在色谱柱上的保留行为相近,二者需要完全分离,才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明,环氧乙烷和乙醛分离度为2.687,两化合物完全分离,满足公示稿的系统适应性要求。(分离情况见下图)。环氧乙烷和乙醛GC谱图(20 μg/mL)标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内,环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999,线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法,此方法为气相色谱质谱联用法,主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件,环氧乙烷GCMS谱图如下,分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图(10 μg/mL)基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求(YBB00112004-2015)以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL,下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比,仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品(0.2 μg/mL)与空白样品(预灌封注射器组合件)对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件,按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析,使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷,预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案(加强版)Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法,对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较,GCMS法灵敏度更高,抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图,在公示稿方法三条件下,环氧乙烷和乙醛分离度为1.847,色谱柱分离良好,满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图(10 μg/mL)标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度,环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL,标准曲线如下图,线性相关系数R为0.9999,线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)重复性重复性实验中,取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液(0.2 μg/mL),平行制备6份样品,连续进样,环氧乙烷峰面积RSD(%)为3.5%,GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,为了更好地服务客户,想您所想,及您所需,及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云,相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人:包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • QD中国建成高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机实验室
    2016年6月30日,Quantum Design中国子公司引进德国Neaspec公司的高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机并完成安装测试。该样机实验室可对相关领域科学 研究工作者提供真机体验服务,欢迎广大学者拨打010-85120280,或者致信neaspec@qd-china.com预约体验。Quantum Design中国子公司NeaSNOM近场光学显微镜样机实验室 Neaspec公司的NeaSNOM系统是市场一款散射型扫描近场光学显微镜。其化的散射式核心设计技术,打破了传统光学显微镜对入射激光波长的 依赖限制,大的提高了光学分辨率,在可见、红外和太赫兹光谱范围内实现了空间分辨率优于10nm的光谱和近场光学图像的测量。NeaSNOM系统中 化的照射、收集模块,确保了近场光学显微镜和谱图的可靠性和可重复性,使其成为了纳米光学领域等离子激元、FTIR和太赫兹等热点方向的科研设备。 NeaSNOM 典型应用案例: 1. 纳米结构等离子激元(Plasmonic)研究 2. Nano-FTIR对纳米结构不同材料组分分析 3. 太赫兹对单个晶体管中载体浓度分布成像 更多信息请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm 相关产品: 纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR---具有10nm空间分辨率的纳米红外光谱仪
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 拒绝“入坑”,该如何选择合适的采样机?
    煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要,选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设,采样机作为其中的第一个环节,选择合适的方案非常关键。目前,市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉,对购买方而言,具有一定的吸引力。但实际上,这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设,实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行,不支持未来全自动化扩展(无法与后端的制输存环节进行有效对接)。如此这般,会给业主带来鸡肋般的烦恼:改造升级不支持,推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节,存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”,业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品,未雨绸缪,防患于未然。不论如何选择,为适应智慧电厂/矿山的建设要求,一味的追求价格最低并非良策,而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量,归纳总结如下:01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机,用不锈钢的样桶人工换桶、搬运,其占地空间小;底开门分矿留样机适用于采制短距离对接,如自动制样室在采样机附近,则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机,自动对接到自动制样系统;智能分矿封装机适用于采制长距离对接,当自动制样室比较远时,样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码,可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小,一些厂家或为追求成本最低,或缺乏采制对接的建设经验,缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口,无法与后端的自动制样系统对接,限制了采制一体化建设的可能。因此,业主需从长远发展的角度综合考虑,在早期招投标阶段,对各采样机厂家的方案提出要求:采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全,甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中,不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力,即使业主方愿意付改造费用,厂家也难以满足要求。因此,早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察,甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下,汽车采样机相对越来越少,但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业,汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头,其样品代表性最好;全自动采样要求采样机必须是随机选点,有效减少人为干预。此外,采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能,能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接,从而实现采样现场的全流程监管,进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统,并非安装调试完成之后就能一劳永逸,亦非只用一天两天或者一次两次,其有效使用寿命在10年以上,这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机,本身品质过硬,经得起时间的检验,在产品生命周期内可持续、有效运行;二是厂家在有效使用期内,可提供全面的运维、质保服务,避免因厂家破产倒闭,无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样,普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题,如何实现全通运行,顺利采制样,这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机,采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例:若煤质较好,则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机;若煤质水分含量高、容易粘堵,则配置无筛板双环锤卧式破碎机,全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前,行业内能实施采样机建设的厂家有很多,其输出的方案也是琳琅满目,但能完全满足上述要点的厂家,屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候,需充分考虑以上因素,避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源:湖南三德科技股份有限公司编辑:湖南三德科技股份有限公司
  • PTR-TOF动态分析鼻腔中白酒风味变化
    白酒被称为中国的国酒,一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样,包括浓香、酱香、谷香、花香等,这些香型被总结为白酒风味轮(图1)。其中,浓香型(strong aroma-type)最受欢迎,具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香,窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味,被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道,白酒中有超过2000种风味物质,是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现,而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时,相对于传统GC方法,PTR-TOF对含氧,含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验,采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后,戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气(120秒),空白呼吸气为饮酒前30秒,每个样品重复测量三次,每次测量期间,品评员至少休息1小时,并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min,呼吸气样品气流约10mL/min,整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中,Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子(m/z 20-300),扣除空白呼吸气背景后,研究员用相对标准偏差(RSD)和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子,保留RSD>50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化,并确保离子的M-K检验z<0且p<0.01,即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果,82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段(burst-stage)”和“余味阶段(after-taste)”,两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析(HCA)来评估白酒香气的主要挥发性香味物质,这些物质被分为7组,图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A:主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成,它们极性强,log P值小(即亲水性强),能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导,由于气味迅速消逝,几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中,小分子间的共价键不断形成,组A物质会越来越少,白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B:组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中,乙酸乙酯是白酒的主要风味物质;3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低,是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高,并在余味阶段迅速降低,它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组,但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值,从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C:组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时,乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发,由于白酒中乳酸乙酯含量很高,它在余味阶段仍有很高强度,口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果,延长了香气的释放。组D:组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中,苯乙醛有甜味和可可香气,香气活性值(OAV)=4,即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段,这些物质呈波动性变化,而在余味阶段,它们和组B-2消逝速度类似。组E:组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯,它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中,具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升,并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大,所以很难释放到口腔气中,而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F:这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯,它们的log P值很高,因此很难释放到口腔中,主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯(OAV=6)具有蜂蜜和玫瑰香气,是白酒余味的重要组分。组G:组G主要是C10的酯,由于它们疏水性较强,很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性,尤其是,疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如,白酒中酯的释放就与碳链长度有关,碳链越短,酯的亲水性越强,在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快,而碳链越长,酯就越倾向于留在口腔中,形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要,高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归(PLSR)研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示,数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大,负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示,对酯类物质,E组(C8-10化合物)对白酒关键风味贡献最大,提供了果香、甜味和花香,B-2组(C6-8化合物)次之,B-1组(C3-6化合物)较少,G组的长链酯(C10)对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质,与曲香(Qu-aroma)和蒸馏谷物香气(Distilled grain aroma)关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香,连同3,3-二乙氧基-1-丙醇,它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香,与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香(Grain aroma)和甜味强烈关联。值得注意的是,白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别,动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓,以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430
  • 二次公示|关于药包材环氧乙烷测定法标准草案的公示
    2023年12月7日,国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案(第二次),拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体,能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构(IARC)将其划分为人类致癌物质(一类)。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定,在一定温度下,用水萃取试样中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量,照气相色谱法(通则0521)测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法,增加了第三法(气质联用色谱法),以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证,本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化,给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂,乙醛也是药包材中经常存在的成,二者极性相似,不容易分离。根据反馈意见,在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱,其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷,如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见,在系统适用性部分,明确连续进样次数,将“对照品溶液应连续进样不少于3次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见,明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件:4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx
  • 明华参与编写含氧挥发性有机物测定标准正式实施
    近日,T/ACEF 086—2023《固定污染源废气 乙醛等 22 种含氧挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施,明华电子有幸参与此项标准的编写工作。接下来,小编带您详细解读此标准。一、含氧挥发性有机物定义:2、 方法原理:气袋法采集+气相色谱-质谱仪检测分析三、仪器和设备采样管+真空采样箱:采集固定污染源废气气相色谱-质谱联用仪:检测含氧挥发性有机物四、样品保存五、标准系列的制备六、结果计算
  • 跟镜头逛展会 仪器信息网小编直击Pittcon
    1950年-2016年,匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会(Pittcon)已经走过了六十余年的发展历程,是公认的全球最大的化学分析仪器、科学仪器及实验室设备展,一般每年春季在美国举办。  听着就有一种“高大上”的感觉吧?确实,每年的Pittcon都是各知名仪器厂商的大Party,亦是新产品和新技术首发的盛大秀场,更是科学仪器届从业人员向往的“盛宴”......遗憾的是,国内的很多网友只能远观一二,很难感受其真正的氛围。  其实“洋”展会会有很多场景让大家耳目一新,记忆深刻。这一次,仪器信息网的前方编辑特别以不同的镜头定格了Pittcon 2016的精彩瞬间......  刚刚抵达会场,小编就迫不及待先拍了一张。不认识路的朋友们看看路边的标志就知道哪儿下车了吧。  场馆外的小型开幕式,非常低调,没有舞台,也没有灯光,但是来的人都是大牛哦,本届Pittcon主席William Sharpe出席开幕式并为大会剪彩。  看到标识了吗?各位想去哪里逛逛呢?走起!类似于这样的标志,整个会场随时可见,走到哪里都可以随时找到方向,不用担心迷路的。  虽然电梯入口很多,但还是颇显拥挤,8号参观人数达到高潮。  步履匆匆,奔赴现场。  大咖云集,商机无限......  离很远就可以看到高悬的“JAPAN”,以这个标志为方向,很容易就可以找到这片展区。日本展商基本聚集在这里,展位整齐一致,来来往往的人也很多。团结就是力量,以后中国展商是不是也可以集体参展呢?  逛展位太累了怎么办?骑着车子走一圈吧,学习、观光两不误!  高科技的仪器展会也不是大家想象中单纯呆板的技术交流,看看这边,谁将宠物带到了会场里呢?会心一笑,逛展会的疲劳感顿时一扫而光。  看着会场里那些空着的座位,难道Pittcon的会议萧条到如此地步了吗?你错啦!这是8号早上,小编起了个大早赶到会场拍到的照片,本以为第一个到场的小编发现离会议开始还有很长一段时间就有听众来听同期会议了!  海报展区,好像没啥不一样。仔细看一下,发现椅子了吗?累了,可以这边坐一下,顺便看看展报。碰到志同道合之人,坐下来聊聊,展板之间的距离也够宽的,不会感觉压抑。  仪器行业最专业的编辑/记者汇集于此,可以说Pittcon是对媒体最重视的仪器展会了。媒体中心电脑“严阵以待”,随时向世界各地发布最新的消息。这里,点心、咖啡、水果一应俱全,贴心的组委会还给每位准备了润唇膏。“酒香也怕巷子深”,盛名如此的Pittcon对宣传尚且如此重视,国内的展会是不是也要学习一下呢?  Pittcon 2017,芝加哥见哦!早决定好了才能广而告之,不要等到会后才决定,很多人会错过的。  沉稳而又奔放,热烈而又豪迈,中国红不仅仅是一种色彩,也绝不仅仅是一种渲染和装点,她承载着中国人渴望火红的梦想,背负着中国人走向世界的期冀。本次展会中,仪器信息网的孙悟空特色背景墙以一袭中国红亮相,彰显了中国科学仪器行业走出国门的精气神儿。  咦?大红喜字,难道小编误闯进了一个结婚现场?其实不然,这可是北美华人色谱会,国内外色谱届人士汇集一堂,交流热切。现场热闹的气氛还真是应景!  更多精彩瞬间请参阅Pittcon 2016专题:
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 瑞绅葆电热熔样机性能
    XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型,应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术,温控准确,加热均匀,可同时熔解多个样品,制样速度快,无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大,但是由于其精确的温度控制功能,此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备,具有哪些性能及特点呢?1. 性能指标如下:1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中,对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品,使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW,由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时,当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时,取放样后,炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上,指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃,即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下:2.1.采用硅碳棒熔样方式,温度控制精度高,可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单,轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2,各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计,整机组合布局合理,体积小,结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料,熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面,熔样条件设置灵活,操作简单、易学,能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡,达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当,完全可以替代进口产品。
  • 68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机
    上海老人退休在家,日子一般都可以过得很滋润,和老邻居打打牌、下下棋,或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利,似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间,都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业&mdash &mdash 国产科学仪器的制造。2006年起,他和其他两位老工程师一起,拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元,开始研制一种新型的色谱分析仪器,现在已完成实验样机的试制,还申报了两项发明专利,年内将推出正式样机。   &ldquo 万一失败,我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游,这项工作的意义总归更大些。&rdquo 冯国利说。   &ldquo 科研后勤兵&rdquo ,曾最引以为豪   冯国利说的&ldquo 这项工作&rdquo ,是指科学器材的供应服务。科学技术是第一生产力,科学器材就是最重要的生产资料之一。做好&ldquo 科研后勤兵&rdquo ,是他最引以为豪的事。   1989年,他来到刚成立的上海科学器材商场,负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机,国际、国内交流远不如现在这么便捷,加之国内对进出口管制较严,从事前沿科学技术研究的科学家,经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场应运而生,这也是当时国家科委探索科学器材供应市场化的试点。1993年,中科院冶金所承担了一项&ldquo 863计划&rdquo 任务,急需进口砷烷、磷烷等高纯度有机化学试剂。由于这些试剂具有高压、剧毒、易燃易爆等特性,一般的进出口公司都不愿冒险进口。冯国利和同事们知道后,主动接下单子,积极联络国外生产厂商。半年后,装满&ldquo 危险气体&rdquo 的货船缓缓驶入黄浦江,商场专门派车到码头&ldquo 迎接&rdquo ,并小心翼翼一路&ldquo 护送&rdquo 到中科院。同年,这项科研任务顺利结题。   那时候,科学器材商场向几大主要科研机构定点发放的&ldquo 特供卡&rdquo ,成为科研工作者眼中的抢手货。每当有重要学术会议举办,科学器材商场在会场外设摊接受咨询,总是门庭若市&hellip &hellip 1994年,国家科委在北京举办科学器材供应服务经验交流会,冯国利代表上海发言。那份用老式中文打字机敲出来的发言稿,他珍藏至今。   50万欧元&ldquo 图纸费&rdquo 钱,决心自己做   几年后,科学器材商场与上海科学器材公司合并,冯国利继续热心为科研人员解决各种器材问题。不过,时代渐渐和以前&ldquo 不一样&rdquo 了。   随着中外科技交流的深入和频繁,进口实验器材变得越来越简单,&ldquo 科研后勤兵&rdquo 似乎已无存在必要。带着淡淡失落,冯国利2003年从科学器材公司退休。之后他专门对上海科学仪器市场进行了调查,发现这里几乎已成为外国科学仪器公司的天下,有100多家外资公司先后在全市设立经营和生产机构,有的还准备把研发中心搬到上海。而以前经常联系业务的国内器材厂商,几乎被挤到边缘,只能在中低档仪器方面进行低水平重复和低价格恶性竞争。   虽然做了20多年进口器材采购,冯国利始终觉得不妙,科学器材市场,不应全是进口货的天下。曾经有一位法国专家向他介绍过一种新型色谱分析仪器,和传统产品相比,检测效率更高。凭着多年科学器材工作的经验,他判断该仪器特别适用于中药成分的分析和质量控制。国家药监部门的试用效果证实了冯国利的判断。   但这一次,他没有直接进口仪器,而是提出了中法合作加工的设想。一来为降低成本,二来以此提升国内科学仪器行业的制造能力。没想到,谈判还没开始,外商就提出要先收50万欧元的&ldquo 图纸费&rdquo 。&ldquo 难道我们自己就做不出吗?&rdquo 冯国利越想越不服气,2006年,他拉上两位&ldquo 30后&rdquo 、&ldquo 40后&rdquo 工程师,准备自己研究一套国产化技术路径。   白手起家做仪器,没有资金、没有工厂。冯国利退休工资一个月才一千多元,手头不宽裕。好在家人和朋友都支持,大家一起凑了几十万元,合作者之一周海舫的儿子免费提供试验场地。考虑到项目的风险性,他坚决不要另外两位老工程师出钱凑份子。&ldquo 这么大风险,他们比我更承受不起,还是全让我来担。&rdquo 冯国利说。   这些年来,北京东路和虬江路,是冯国利去得最多的地方。在那里,他总能淘到既便宜又有用的东西。分析试纸需要专门薄膜,他从北京路买下一大卷原材料,拿回家剪开用熨斗一张张熨平 仪器减震需要弹簧,他买回大大小小一堆弹簧,逐一比试&hellip &hellip 凭着三位工程师多年积累的技术知识和实践经验,项目艰难而缓慢地推进着。   孤掌难鸣,盼科学家用&ldquo 中国制造&rdquo   2010年,在市科技创业中心&ldquo 创业苗圃&rdquo 的资助下,冯国利的团队获得一笔资助并成立了公司,样机试制得以开展。松江一家工厂的老板,看到一群六七十岁的老人如此执着,感动之下以成本价为他们加工样机。然而,一种孤掌难鸣的无奈情绪始终在他心头挥之不去。   许多样机零部件需要拿到高校、院所的实验室或是工厂委托加工,然而对方一听说加工难度较大,便纷纷摇头,再听到只加工一、两个,就更不乐意了。费尽心力画图纸,又不批量生产,成本高利润小,何苦做赔本买卖?有时候好不容易找到加工单位,产品拿回来一看,全都不合格。更让他伤心的是,拜访过不少实验室,对方一开口就是,&ldquo 我们这里200多台色谱仪,都是进口的!&rdquo 冯国利觉得&ldquo 道不同,不相与谋&rdquo ,立即退了出来。他不明白,为什么用进口器材就值得骄傲,国产科学器材,难道真的到了可有可无的地步?   冯国利说,历数诺奖历史上诸多获奖项目,都和某个特定的、新型实验仪器息息相关。在科学器材上完全依赖现有、进口的产品,也会对研究成果的原创性和突破性带来影响。从这个角度而言,国内科学器材行业,尤其是仪器制造业的萎缩,是一个值得警惕的信号。   还没退休的时候,冯国利曾经考察过美国一家著名的现代化科学器材制造销售公司。那里的产品销售目录比字典还厚,物流配送体系非常先进,供应链遍布全球,工作人员的专业素养也很高。他很想有朝一日,国内也能有这样的公司,把中国设计制造的仪器设备,第一时间送到科学家手上。   不过他也很清楚,对于这支从桑榆之年开始创业的团队来说,很可能等不到这一天的到来。目前他能做的,就是赶紧把正式样机做出来,交给科学家试用。让越来越多的人关注国产科学器材行业,至少,不要让它真的慢慢&ldquo 消失&rdquo 。
  • Quantum Design中国携手德国NanoTemper公司在华东地区举办MST样机 巡回路演测试活动
    Quantum量子科学仪器贸易(北京)有限公司和Nanotemper公司在11月中下旬到12月份在华东地区成功举办MST微量热泳动仪的样机巡回路演活动,并给感兴趣的客户和单位提供了很多免费测试服务,收到客户的良好评价。举办方:Quantum量子科学仪器贸易(北京)有限公司和Nanotemper公司时间:2013 年11月-2013年12月 地点:中国*上海参加单位:上海生化细胞研究所,上海植物生理学研究所,蛋白质研究中心,睿智化学和惠生医药微量热泳动(MST)是指分子在微观的温度梯度场中的定向运动。生物分子结构/构象变化会引起其水化层、分子量、电荷的变化,而这种变化会导致分子在温度梯度场中运动速度的改变,这种速度的改变可以用来分析分子间的相互作用以及各种化学计量学参数。MST 可以直接在接近天然的环境、任意生物溶液中溶液中测量分子间相互作用,而不需要一个固定的表面,每次实验只需要4-6ul的样品量,使用低费用的毛细吸管来完成实验,能够在短短十分钟之内测量16个样品的数据,这些特点使得其成为一种新的、方便、快速、高通量的分子间相互作用的分析仪器。而且,该技术其灵敏,甚至可以检测到像蛋白质磷酸化或离子结合到蛋白质和DNA/RNA的微小的变化。更多关于MST产品信息,请参见QUANTUM量子科学仪器公司中文网站及英文网站: http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=163 关于Quantum Design InternationalQuantum Design International是的科研设备制造商和仪器分销商,于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为公认的测量平台,广泛的分布于上几乎所有材料、物理、化学、纳米等研究领域的实验室。同时美国 Quantum Design 公司还利用自己遍布的专业营销和售后队伍打造一个代理分销网络,与其他的设备制造商合作,为其提供遍布全球的专业产品销售和售后服务网络。2007年,Quantum Design International并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司,现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度,日本和中国等地区的数十个分公司和办事处,业务遍及全球一百多个和地区。 中国地区是Quantum Design International公司活跃的市场,公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来,公司与中国的科研和教育领域的合作有成效,为中国的科研进步提供了可靠的先进设备以及高效优质的售后服务。
  • 河北村民井中抽出铁红色水 近700只鸡饮后死亡
    沧县张官屯乡小朱庄一名村民,在村旁的南排河大坝上建起一个简易洗车场,本想就近利用地下水源为过往的车辆冲洗,没想到自备井一打开,抽上来的水散发着异味,放置片刻便呈现出刺眼的铁红色,根本就没法使用。而在洗车场附近的一家养殖场,近 700只鸡因饮用这样的地下水而集体死亡。昨日,记者来到小朱庄进行调查走访。   抽出的地下水呈铁红色   在小朱庄村东南方向的南排河大坝北侧,当地一名村民建起一座钢结构的简易房用来当洗车场,简易房西侧用旧砖砌的地面尚未完工,地上放置着一口农村常见的粗瓷大水缸。“这缸里的水就是从地下抽上来的,你瞅瞅是啥颜色的呀?”一位老者指着水缸底部一洼浊水让记者看,水色果然如村民所说呈现出铁红色,就像刚刚泡好的浓茶一般。在水面上方,水缸壁则泛起水分蒸发后留下的白一圈、红一圈的印痕。“水刚抽上来时散发着一股刺鼻的臭味,过不了多久就变成了铁红色,这样的水怎么给人冲车呀?”一名村民告诉记者,看到抽上来这样的水,洗车场干脆没有营业就关了门。记者小心翼翼地用空矿泉水瓶罐了满满一瓶刚刚抽上来的地下水,拿在手中不大一会儿工夫,瓶中的水就呈现出了浓郁的铁红色。   一位朱姓村民指着大坝下一条水色墨绿的沟渠非常气愤地说,这些污水都是建新化工厂排出来的,“这个化工厂建了20多年了,村子周边的地下水都被污染了。我到环保部门测了一下地下水的成分,监测人员说里面含有0.0096mg/L的挥发性酚、0.014mg/L的硝基苯和3.15mg/L的苯胺,这些都是有毒的化学物质,村民们每天都住在这样的环境里能不生病吗?”   近700只鸡饮用后死亡   从洗车场向东走几百米,在大坝以南有一家养殖场,养殖场主人周大姐同样也是“谈水色变”。   跟随带路的几名村民穿过两排鸡舍中间一片刚刚冒出幼芽的蒜畦,记者看到养殖场里也有一眼自备井。   “这口井是去年夏天才打的,有30多米深,主要是夏天天热时喷淋成水帘给鸡棚降温用。”周大姐说,她在鸡棚中间种植了一些蔬菜,去年还曾用从井里打上来的地下水浇菜,但是今年肯定不会再这样做了。“春节前后,冷得要命,村里的深机井通往养鸡场的水管被冻住了,咱不能看着鸡们渴死吧,就从自己打的机井里抽出水来给鸡喝。”周大姐说,令她万万没想到的是,刚进的一批雏鸡和一些成品鸡先后出现了拉稀现象,随后近700只鸡相继死亡。“让人心疼呀,都是地下水惹得祸,今后说什么也不敢再给鸡喝了。”   大坑里填满了化工废料   走出养殖场,村民们又带领记者来到与小朱庄相邻的北蔡庄东北角的一个大坑旁。住在大坑西侧、北蔡庄的一位村民介绍说:“原来,这个大坑要比现在大得多、深得多,建新化工厂生产完的废渣都拉到这里垫了坑,废渣上面又垫了石灰粉再垫上泥土,就是现在这个样子了。”记者看到,大水坑内是一潭死水,水呈酱油色,在一段坍塌的坑壁上,可以清楚地看到层次分明的泥土与石灰粉的分界线。“我也让人测了一下北蔡庄大坑里水的成分,里面含有0.0024mg/L的挥发性酚和1.74mg/L的苯胺。”朱姓村民说。“不光北蔡庄的大坑里垫着化工废渣,我们村周边的很多池塘、沟渠里都曾看到过同样的废渣,只是随着时间的推移,这些化工废渣都被埋到了地下。”一位村民说,当地上年纪的村民都称化工厂的化工废料为“铁泥”,很多人都知道十几年前这些“铁泥”都随意倾倒进沟塘坑渠。   记者在返程途中发现,在小朱庄周边的临近村庄,一些小化工厂的烟囱里滚滚的黑烟正冲向空中,刺鼻的异味让人喘不过气来。“这几年我们村已经有30多人死于各种癌症,污染再不治理就没法活啦!”此时,村民们的话语言犹在耳,令人痛心。
  • 空气醛酮污染亟待检测,艾杰尔受任于“危难”
    甲醛等羰基化合物是城市大气中主要的污染物,甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放,煤气及吸烟,在使用某些化学物质的工业生产过程中也会释放甲醛。在室内,甲醛来自硬木镶板,尿素、甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。车内空气中所含的甲醛多是来自座椅沙发垫、车顶装饰布内衬等装饰材料。在美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中,已将甲醛列入一类致癌物质。国际癌症研究机构已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。专家研究认为,有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌,并有证据证明甲醛可引发白血病。目前,国内已有多起由空气中甲醛超标引起的诉讼案。 醛酮检测势在必行:呼唤优越的检测方法 检测甲醛等羰基化合物在大气、室内,车内以及其他场所的含量水平和分布规律是十分重要的。但羰基化合物在大气中的浓度非常低,需要比较灵敏的方法才能检测,国内很多行业制定了空气中污染物的检测方法和标准,其中所有涉及检测甲醛和羰基类污染物方法中的大部分均采用DNPH衍生法。 汽车内空气中醛酮组分较为复杂,通常含有甲醛、乙醛及丙烯醛等多种物质,且含量分布较广,分光光度法不能同时测定多种醛酮组分,与气相色谱法相比,采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法具有操作简便快捷、结果稳定等特点。 检测配件尚需进口:成本高,质量无保证 为了保护环境,促进人体健康,改变目前国内尚无车内环境检测标准的现状,为检测车内空气污染物工作提供技术依据,我国有关部门正在加紧制定国家环境保护标准&ldquo 车内空气污染物测量方法&rdquo 。方法征求意见稿中采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法,正式的方法出台后,汽车生产厂家和检测机构将会大量使用DNPH-Silica样品采集管,检测成本也会因此成为影响效益的瓶颈问题。 目前国内使用的DNPH-Silica采集管全部从国外进口,由于DNPH-Silica采集管需要在4℃冷藏,不仅价格昂贵,而且供货周期漫长,质量无法保证。基于此现状,国内相关领域的企业也转向DNPH-Silica采集管的研发与生产,期望能够取代进口产品,降低使用成本,保证产品质量。 展望:艾杰尔将填补国内空白 北京艾杰尔科技有限公司在现有SPE产品技术的基础上,进行了国产DNPH-Silica气体样品采集管的研发,该项目已列入北京市海淀区2007年科技支持项目,完成了实验室试制,得到了小试样品,并对样品的质量进行了初步评价,其功能与进口产品性能相当,符合羰基化合物采样分析的要求;如能实现规模化生产,将对检测和监测大气环境污染起到很好的作用。本项目产品不但可替代进口,填补国内该类产品的空白,而且本产品的价格远低于进口产品,并可保证质量和及时供货。
  • 重组益生菌能减轻饮酒后肝脏和肠道的急性损伤!
    2023年4月11日,中国科学院大学、新乡医科大学、河北医科大学的研究人员在 Microbiology Spectrum 期刊上发表了一篇题为" Oral Probiotic Expressing Human Ethanol Dehydrogenase Attenuates Damage Caused by Acute Alcohol Consumption in Mice "的研究论文。 研究人员开发了一种解酒神器,一种表达人类ADH1B的益生菌,在小鼠模型中,可减少酒精吸收,延长酒精耐受时间,并缩短饮酒后的恢复时间。重要的是,还能减轻饮酒后肝脏和肠道的急性损伤。 众所周知,喝酒后,酒精在肝脏中被乙醇脱氢酶(ADH)和乙醛脱氢酶(ALDH)依次分解。乙醇脱氢酶会将乙醇分解成危害较小的化合物乙醛,进而由乙醛脱氢酶将乙醛分解为二氧化碳和水。 这两种酶基因变异会降低一个人对酒精的耐受性,与饮酒后面部发红有关,缺少它会降低人体分解乙醛的能力,从而导致乙醛在血液中积聚,从而引起人体对毒素的反应,即喝酒上脸。ALDH2突变在东亚人群中十分普遍。延长酒精耐受时间 在该研究中,研究人员对乳酸乳球菌进行基因改造,这是一种用于生产酪乳和奶酪的益生菌,乳酸乳球菌被设计用于产生人类 ADH1B 酶。 进一步,研究人员在小鼠身上测试了改良益生菌的解酒能力。延长酒精耐受时间 研究发现,在用表达 hADH1B 的益生菌处理的小鼠中,酒精耐受时间显著延长,即从饮酒到丧失运动能力的时间。对照组小鼠在20分钟内都失去了站立能力,而益生菌组近一半的小鼠在饮酒1小时后仍然能够移动。这表明,益生菌有效地增强了急性酒精耐受性,并增加了急性中毒的酒精摄入阈值。快速 此外,研究人员还分析了小鼠喝酒后的恢复时间。正常情况下,小鼠醉酒后需要6-10小时才能恢复。缩短饮酒后的恢复时间 研究发现,表达 hADH1B 的益生菌可以缩短饮酒后的恢复时间,用益生菌治疗的小鼠在5.5小时后恢复了运动能力,而对照组则需要6.4小时恢复。减轻酒后肝脏和肠道损伤 酒精主要在肠道中被吸收,最终被送到肝脏分解。因此,肠肝轴在调节乙醇代谢方面发挥着重要作用,肠道和肝脏也是饮酒后最直接受损的器官。 为了检测两组小鼠的急性中毒,研究人员观察了小鼠肠道的粘膜损伤。发现对照组杯状细胞更肥大,而益生菌组减轻了急性饮酒的致病作用,表明肠道对酒精的吸收减少。减轻酒后肝脏和肠道损伤 研究人员还测量了小鼠醉酒后血液中的酒精含量,发现醉酒2小时后,对照组酒精含量继续增加,而益生菌组呈显著下降趋势,且低于对照组。还发现益生菌治疗降低了血液甘油三酯浓度,同时降低了肝脏中的脂质水平。 这表明,用益生菌治疗可以减轻急性饮酒引起的肠道损伤,并降低肝脏和血液中的脂肪含量。综上,研究人员发现的重组益生菌可在肠道内直接表达hADH,可快速解酒,有效降低酒精对肝脏和肠道的损伤。这种益生菌安全且成本低,为未来治疗和预防酒精的负面影响提供了新的策略. DOI : https://doi.org/10.1128/spectrum.04294-2
  • 大连化物所研制出固体氧化物电解池制氢样机
    近日,大连化物所燃料电池研究部燃料电池系统科学与工程研究中心(DNL0301组)研制出固体氧化物电解池制氢样机,额定产氢量为2Nm3/h。固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)是固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)的逆过程,可在中高温(700至900℃)下将电能和热能转化为燃料化学能,具有能量转化效率高、不使用贵金属催化剂等优点。SOEC利用富余的可再生能源电力,以及核电、化工、钢铁等行业伴生的工业余热实现电解制氢,效率有望达到90%以上,是未来大规模制取氢气的重要技术之一。与国外相比,我国SOEC技术起步较晚,在电堆和系统制备等方面差距较为明显。近年来,该团队围绕SOEC关键材料、电堆与系统集成等方面,取得系列进展。团队发展了对称密封技术,展现出优异的密封性能,实现多次重启后电堆开路电位未见明显降低;研究开发了大功率电堆的气体分配技术,单堆功率达到10kW级;自主设计了高集成度的供水单元、供气单元和热管理单元,集成出额定产氢量2Nm3/h的SOEC制氢系统,直流能耗约3.30kWh/Nm3,水蒸气转化率达到70%以上。相关成果有望为进一步开发大规模固体氧化物电解池制氢系统奠定技术基础。上述工作得到大连化物所创新基金的支持。
  • 国家重点研发计划 “快速热化学反应过程分析仪”项目已形成样机产品
    由沈阳化工大学等10家单位组成的国家重点研发计划“快速热化学反应过程分析仪”项目组今天召开研究进展与成果产业化推进会。该项目2022年立项,经过项目团队一年多的科技攻关,现已形成“快速热化学反应过程分析仪”样机产品,并开始加快推进成果产业化。据该项目负责人沈阳化工大学教授许光文介绍,过程分析是科学仪器发展的热点和前沿方向,受仪器原理和结构限制,国内外仍缺乏对高温快速反应过程特性的有效监测手段和分析仪器,难以对气相产物全组分信息在线精准采集。2022年,在辽宁省科技厅组织下,由沈阳化工大学牵头,联合中国科学院过程工程研究所、杭州谱育科技发展有限公司等10家在热化学快速反应转化器和小分子、大分子、杂原子等气体产物在线检测仪两方面的产、学、研、用突出单位成功申报国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”专项立项“快速热化学反应过程分析仪”项目。据悉,该项目主要研制我国首套完全国产化、潜在领先国际同类仪器的快速热化学反应过程分析仪系统,分析产物生成反应动力学、测试全产物质量动态演变特性,提出分别利用快速过程质谱、高分辨率质谱和TDLAS激光光谱仪相结合的综合测试和表征技术方法,测试“小分子永久性气体生成曲线”定量动力学、获取“中等质量数以上产物全质量谱图”研究产物生成特性及其随反应时间的变化、并解决“含N、S等杂原子化合物实时释放”的测试难题,成果可形成有效手段,揭示快速反应气相产物生成过程特性,以全面研究认识反应。据了解,该项目创新之处在于,在“微型平推流”中以高温颗粒加热方式于高压下快速诱发在线伺样的物料发生化学反应、通过微型平推流高保真导出产物信息、全产物在线快速检测产物生成动态特性、解析反应动力学和反应机理,将针对典型物质的快速热化学反应过程特性试验并验证分析仪及系统的应用性能,建设分析仪产品的生产线、构建产业化平台,通过应用推广,推动我国快速反应分析仪及其应用技术的持续发展和核心竞争力。
  • 疫去春归 | 英诺德(INNOTEG)无接触免费样机试用计划
    在2020年这个战“疫”的春天,虽然由于防疫,人与人之间物理距离变远了,但因守望相助,让人与人的心贴得更近。尤其是,那些防护服背后的天使,那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者,那些口罩背后的陌生人,还有更多更多的凡人英雄,给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色,我们有理由相信,这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德(INNOTEG)倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间:即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装,它们会跨越山海,通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中,确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手,不同硬度实现*手感,呵护操作者的双手● 多功能旋钮,锁定移液体积,避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌,减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物,可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应,提供强劲的搅拌和*的控温!该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器,适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应,且可搭配多种多样的搅拌桨,可实现混匀,均质化等目的!该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷,同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备,为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵,全密闭循环浴槽,免维护升级,节省维护成本。同时具有小体积,更加强劲的功率,智能调节等优点,可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情,烦请咨询德祥科技!英诺德(INNOTEG)四大产品免费试用,数量有限,先到先得,马上来体验英诺德产品的卓越性能吧!
  • 上海伍丰-车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法
    车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法 一、说明 本方法可以测定15 种以上醛酮类化合物,包括:甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等。 二、仪器 等度、紫外、C18柱 固相萃取装置及其附件 超声波清洗器 DNPH 采样管 标准样品:2,4-二硝基苯腙 三、液相色谱分析条件 a) 色谱柱:等效C18 反相高效液相色谱柱; b) 流动相:乙腈/水; c) 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水; d) 检测器:紫外检测器360nm,或二极管阵列; e) 流速:1.0 ml/min; f) 进样量:25 &mu l。
  • 【实验室动态】QD中国北京实验室引进美国PSC非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage样机
    2020年,QD中国迎来了公司的十六个年头。为满足国内日益增长的红外仪器测试需求,更好的为国内的科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个新的面孔——美国PSC公司(Photothermal Spectroscopy Corp., 前身Anasys)非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 mIRage。 mIRage 红外拉曼同步测量系统是一个全新的光谱测试系统,基于的光热诱导共振(PTIR)技术, mIRage产品突破了传统红外光谱系统的两大难题:1. 无需接触式的ATR部件及AFM探针技术,即可实现亚微米空间分辨的红外光谱和成像分析;2. 非接触的反射测量模式,提供媲美透射模式的IR谱图质量和标准的谱图数据库,大大简化了样品制备和图谱分析过程,并支持厚样品和液体样品的测试。 图 1. mIRage系统及O-PTIR技术原理示意图mIRage采用可调脉冲式中红外激光器激发样品表面,产生光热诱导热膨胀效应,然后将可见光聚焦到样品上作为“探针”探测产生的光热效应,从而实现快速、简易的样品探测,且不接触样品。基于O-PTIR技术,mIRage可支持多种红外测量模式,包括反射模式下高速的单点(图2 A)和线性扫描红外谱图(图2 B)以及亚微米分辨的单一波长下的高光谱成像(图2 C和D),分析样品目标位置上的化学组成及分布。 图2. mIRage系统数据示例(A)单一纤维不同位置的O-PTIR谱图. (B)高分子薄膜红外线性扫描谱图.(C)多层薄膜单一波长下的高光谱红外成像及谱图. (D) 数据存储单元单一波长下的O-PTIR成像, 用于污染检测 另外mIRage可与拉曼联用,实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试(图3A),无荧光风险;且可选配透射模块(图3B),用于观察液体样品,满足科研工作者的不同测试需求。图3. 血红细胞的O-PTIR和Raman同步谱图测试及成像. (B) 透射模式下观察液体样品(上皮细胞) mIRage非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统,可以快速,准确的实现样品亚微米尺度的红外光谱和成像检测,被广泛应用于多层薄膜、高分子聚合物、生命科学(骨头,细胞,头发等)、医药、法医鉴定、缺陷分析、微电子污染、食品加工、地质学及考古和文物鉴定等多种应用领域。更多的应用仍在不断开发和探索中,我们期待与您早日合作,共同进步!
  • 中国科大研制出勘探拖缆采集工程化样机
    据中国科学技术大学消息,该校已成功研制出海洋石油地震勘探拖缆采集工程化样机。在科技部组织的国家863重点项目“深水高精度地震勘探技术”验收会上,中国科大展示了该工程化样机探查得到的蓬莱19-3油田地震剖面图,获得了验收专家的充分肯定。样机由中国科大核探测与核电子学国家重点实验室宋克柱课题组自主研制完成。   地震勘探采集技术是地质勘探,尤其油气、煤田资源勘探领域的核心技术。科技部围绕该技术组织了数十项863课题,如高精度地震数字采集系统、地震勘探采集系统等。2002年,中国科大就承担了“十五”863子课题“时移地震数据采集与记录系统”,研制出具有自主知识产权的高分辨、高精度、大容量的海洋物探数据采集与记录系统的实验样机。作为该课题的延续,2007年,中国科大又承担了“十一五”863子课题“高精度地震拖缆采集系统工程化样机研制”。其任务是研制出具有自主知识产权的海上油藏地震监测系统,实现目标油田在开发过程中储层剩余油分布的动态监测,从而为优化油田开发方案和海洋油藏勘探提供准确数据。   经过多年努力,中国科大研制出了海洋石油地震勘探拖缆采集工程化样机,实现了具有我国自主知识产权的深水高分辨勘探的关键技术。该工程化样机于 2009年11月在渤海成功进行了三维海试,随后于2009年12月装配在中海油田服务股份有限公司的“滨海521”物探船上进行海上物探作业。   2011年蓬莱19-3油田漏油事故发生后,该工程化样机随“滨海521”物探船进行地质勘探,采集到了蓬莱19-3油田高精度、高分辨的地震资料,为准确定位漏油位置和分析事故原因提供了地质剖面关键数据,为挽回环境和经济的巨额损失做出了重要贡献。
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