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氨基环戊基

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  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 和泰用户巡访记 | 第五季• 第五站:江西、福建
    和泰仪器-技术服务部,以“用心坚持专业,致力服务用户”为理念,“客户满意”为首要目标,积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第五站:江西时间:9/16-9/20江西的巡访服务还处于起步阶段,在有了前几季的巡访经验后,我们把巡访内容和模式复制到江西地区,发现效果不错,而且相比之前我们能走更少的弯路,并能创造更好的效果。江西服务中心的每一位同事都与我们一样,热情高涨的服务每一位用户。耐心为客户讲解在本次巡访工作中,我们主要回访了化工研究所、九环检测、中医院大学、粮油监测中心、九江学院、浔阳环保局、南大一院、林业科学院等多家科研院所、检测中心和工业企业单位。维修现场在巡访过程中,我们依然发现了此前其他地区发现的问题:水源不稳定、对水质认知不够、缺乏保养意识等。在这种使用环境下会导致耗材消耗过快,内部元器件易损等故障。我们帮用户解决问题并培训相关知识后,得到了用户的一致好评。第五季• 第五站:福建时间:9/23-9/27即使在没有厂家工程师开展巡访工作的时候,福建的同事在当地已经铺开了回访工作,其力度丝毫不亚于年度的厂家巡访工作。但依然有些棘手的问题需要我们共同去解决,比如我们常见的离线检测水质问题(相关文章请公众号内搜索“离线检测”)。现场维护此次巡访,有两家用户对和泰纯水机的电阻率和PH产生了质疑,在福建同事多次“讲道理”无果后,我们只能通过“摆事实”的方法来证明我们的“纯净”。检测水质我们在巡访过程中不仅仅是在证明我们的产品和服务质量,更多的是在了解用户的使用环境和习惯,我们相信,每一家做实业的公司,无时无刻都需要去了解终端的使用信息,收集终端的使用反馈,我们从中吸取经验转化为我们的养分,让我们能更加茁壮成长。公司始终把用户的利益放在首位,定期的巡访工作,帮助了我们了解用户的需求,听取用户建议,用户的意见反馈,目标就是做到让客户真正地满意,省心。“用心坚持专业,致力服务用户”,为了您的满意,我们从未停下前进的脚步!!下一站:广东、湖南!
  • 鉴有机辨无机,岛津EDXIR开创跨界融合
    导读 对未知物的定性是分析工作者的棘手问题之一,尤其当样品信息极度缺乏而且不能破坏时,更是让人挠破头。而现有的分析技术由于分析原理的限制,每种方法只能提供无机或有机类的信息,而不能给出综合分析结论。为了打破这一困境,岛津发挥自身产品线广、机种丰富的优势,在已有的成熟机种傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)之间,以EDXIR架起有机界与无机界间的桥梁,让未知物的定性分析更轻松。有机无机掺杂材料的定性分析问题有机物是生命产生的物质基础,所有的生命体都含有机化合物,如脂肪、氨基酸、蛋白质、糖等。狭义上的有机化合物主要是指由碳元素、氢元素组成,一定是含碳的化合物,但是不包括碳的氧化物和硫化物、碳酸等。在分析化学中,根据有机化合物的性质,发展出各种定性分析技术。例如,通过分子中不同化学键或官能团对特定波长红外光的吸收来鉴别化合物成分的FTIR;将化合物电离为不同质荷比的带电离子后在加速电场的作用下进入质量分析器,以质荷比来推断原化合物组成的有机质谱仪;以及根据强磁场中原子核分裂产生的NMR现象解析化合物结构的核磁共振技术等。无机物与有机化合物对应,通常指不含碳元素的化合物,但包括含碳的碳氧化物、碳酸盐、氰化物、碳化物、金属的有机配体配合物等在无机化学中研究的含碳物种。对无机物的定性分析一般先以X射线荧光光谱法确定元素,再结合X射线衍射或X射线光电子能谱确定样品中无机化合物的种类。然而,实际测试中,并非单一的有机或无机物,材料科学的突飞猛进使得分析工作者面对的样品材质越来越复杂。有机无机掺杂类的复合材料自不必说,即使普通的塑胶中也会加入各种添加剂或功能助剂,其中不乏无机物,例如油漆中的填料等。这些材料的全面成分分析仅使用有机类或无机类的分析技术显然不够全面,而需要综合两类技术进行分析。岛津EDXIR软件跨界融合有机与无机分析岛津成立近150年来,立足以分析仪器为社会做贡献,拥有宽广的产品线,其中FTIR与EDX产品分别为有机和无机定性分析领域的佼佼者。为了解决单一类型仪器所得信息有限的问题,开发出FTIR与EDX的联用技术,通过EDXIR软件,可以实现同时对FTIR和EDX结果进行分析比对,从而得出同时包含有机与无机信息的定性结果。岛津EDXIR综合分析案例分享图1. EDXIR综合筛选结果在上图的EDXIR综合筛选结果中,FTIR谱图显示样品存在聚氯乙烯、碳酸盐等成分,再综合EDX结果中Cl和Ca元素的检出,确认了样品为含有碳酸钙填料的聚氯乙烯,这类材料常用于电线外皮,因此综合分析中软件给出排序第一的可能材料为“电线外皮”。这样的结果既不同于FTIR所给出“PVC+碳酸盐”仅提供化合物成份,更不同于EDX只给出元素含量的形式,而是结合测试结果和数据库中所收录的材料使用场景信息,直接匹配给使用者样品的可能来源,将纯技术性的仪器测试结果直接推进到了场景分析层面,相当于为客户提供了材料分析经验。而实现这一功能也离不开EDXIR数据库中收录的近五百种材料的FTIR与EDX谱图,是综合分析结果的重要支撑。岛津EDXIR量化鉴别混杂材料案例分享EDXIR不仅在未知物的鉴别上可以结合FTIR与EDX进行分析,对于识别材料替换更有一手。通过在软件数据库中建立目标材料的EDX和FTIR谱库,在使用FTIR和EDX检测待测物后,EDXIR会给出待测物与目标物的匹配因子,达到阈值即可判定为符合要求。该项功能可以辅助企业识别原材料的性能是否稳定,以及是否被替换,具有很好的应用前景。图2. 测试样品图片图2为某大型生产企业质量事故中涉及的两种材料。怀疑供应商为了节省成本,未按客户要求使用指定的橡胶制品,而是选用了价格更便宜的仿冒品。为了确证这一点,对指定采购品和疑似仿冒品进行取样,将正品的谱图和数据注册到数据库中,再对疑似仿冒品进行匹配,得到结果如图。图3. 正品和疑似仿冒品红外光谱和EDX重叠谱图通过与正品的多次取样相比,疑似仿冒品的各项匹配度均未达到用户要求,确认质量事故为原材料被替换所导致。表1. EDXIR匹配分析结果结语通过EDXIR将FTIR与EDX的测试结果进行综合分析,分析者能够获得数据库中收录的近五百种材料经验的加持,得到的分析结果不再是简单的元素或化合物组成,而是更直接的“电线外皮”、“密封圈”、“不锈钢”等更为熟悉的材料名称。感谢EDXIR,不仅融合了有机界的FTIR与EDX的无机分析,更拉近了分析化学与材料分析的距离,让未知物分析更便捷!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 沃特世超高性能色谱柱应对氨基糖苷类抗生素药物分析监测难点
    氨基糖苷类抗生素分析难点: 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成,1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构,因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强,极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相,当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害,色谱峰重现性差,柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录: 硫酸依替米星:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸西索米星:0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1;流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案: 沃特世(Waters® )公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品,通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构,使其具有行业领先的化学稳定性,pH范围1~12,同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度,使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果:
  • 和泰用户巡访记 | 第五季• 第七站:辽宁
    和泰仪器-技术服务部,以“用心坚持专业,致力服务用户”为理念,“客户满意”为首要目标,积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第七站:辽宁时间:11/11-11/22辽宁服务中心的同事在我们来之前就已经开始了巡访工作,帮用户解决了许多问题。在现场进行维护保养升级的同时,也为客户做水质分析测试,让客户切身感受到和泰纯水系统的硬实力。除了这些工作以外,我们也致力于深入了解客户的使用需求,根据现场使用条件来为客户提供适宜的使用方案。比如配套使用的进口纯水进水的主机,在使用时需时刻注意水桶内部的纯水水位,避免在使用过程中存在的安全隐患。所以我们建议客户配套使用和泰具有自动补水停水功能的自动液位控制水箱,这样就不需要时刻注意水箱水位,也不用担心水箱内部有抽空的风险。当然我们巡访的主要职责和工作依然不能忘记:那就是对每一个实验室的纯水机进行检测和维护,并给客户培训相关知识概念,使用注意事项等等。随着每个实验室对用水指标更精细化和标准化后,客户对水质的概念越来越清晰,要求也越来越高,这在行业内是一种良性的发展趋势。我们一直以来的服务理念都是:关心客户使用体验,了解客户使用环境,根据客户使用需求和条件为客户推荐最合适的解决方案,每一个方案的背后都是理论、数据和经验作为强大的支撑,以此立足,方能稳固。公司始终把用户的利益放在首位,定期的巡访工作,帮助了我们及时的了解用户的需求,听取用户建议,用户的意见反馈,目标就是做到让客户真正地满意,省心。“用心坚持专业,致力服务用户”,为了您的满意,我们从未停下前进的脚步!!下一站:陕西!
  • 应用 | 乳化剂对氨基酸洁面膏性能的影响
    研究背景皂基类产品有非常强的清洁力,但对皮肤刺激性较强,市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型,而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗,洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中,往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏,但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题,目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量,调节产品pH值或者添加高分子来解决,而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等,研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响,以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持,为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成,包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先,用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液,然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中,进行泡沫测试。设置参数:发泡方法:搅拌器;搅拌速度:3000 r/min;搅拌3s停止3s(便于记录泡沫高度),循环15次;测试时间:15 min;照相机高度:55 mm;测试温度:25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方,考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响,其中1#配方为不添加乳化剂的空白组,泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知,加入乳化剂,洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm,其次是泡沫高度与其接近的2#,3#和5#配方,高度分别为126.6 mm,126.1 mm和126.7 mm;4#配方对泡沫总量减少较为明显,泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线,图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知,除Eumulgin® S21外,乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性,其中5#配方的泡沫最绵密,稳定性也最好,在测试时间内粒径变化最小,其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期,则1#~4#配方的半衰期分别为615,626,637和553 s,而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB,Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定,同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少,同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性,在气泡中将被吸附在空气-水的界面,与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析,乳化剂可能会增加气泡间液膜强度,减缓气体间的扩散导致泡沫增大,从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂,但配方中存在较高含量的多元醇和盐,这使得聚醚类乳化剂的浊点降低,从而改变乳化剂的亲水亲油平衡,在体系中的溶解度有限,在气-液界面形成棱镜铺展,取代表面活性剂,从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂,易于形成多层结构,这也可能是其泡沫稳定性最好的原因:多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度,可以防止或减慢排液的过程;而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径,从而减弱气泡间的Laplace压力;此外,液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性,以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响,包括泡沫高度和结构等,得出以下结论:磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性;Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂,在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低,使得其与体系的兼容性变差,从而导致泡沫量明显减少,泡沫的稳定性也最差;液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性,这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构,从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析,因此在实际配方过程中,可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工(中国)有限公司,内容有所删减,全文请查看:张美龄,王晨茜,许明力,朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.
  • 新品发布〡“源于经典,着眼未来”岛津氨基甲酸酯柱后衍生分析系统焕新上市
    各位看官大家久等啦,上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪,今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求,她采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载,迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意? 二小姐的三大“高”招,待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析,完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀,敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国标:肉类砷限量项目从无机砷变为总砷
    6月起,我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》正式实施。关于肉类的砷限量有了变化,限制项目从无机砷变为总砷。专家表示,肉食品中砷限制项目的更改会加快禁用含砷饲料的趋势。   饲料砷超标引发全国关注   猪肉中的砷来源于饲料,而饲料中加砷问题一直备受关注。黄浦江死猪曾被网民质疑为砷中毒,农业部特意发公告称饲料中添加的有机砷呈低毒性,毒性高的无机砷被禁止加入到饲料中。   无机砷危害虽大,但是准确检测却不容易。广东省疾病预防控制中心专家表示,一般来说,无机砷对人体毒性比有机砷大,而三价砷的毒性又比五价砷高。   人体无机砷急性中毒主要表现为胃肠道症状、心血管和神经系统功能障碍,严重者可导致死亡,所以食品中重点限制无机砷的含量。   广东省食品安全办公室接受笔者采访时表示,按照原有的GB/T5009.11-2003国标方法,无法准确测定肉类中的无机砷,必须采用元素形态分析方法,即色谱—光谱联用或色谱质谱联用分析方法,这种方法成本高,普及率低,“大大降低了监管效果”。这次调整通过控制样品总砷即可控制无机砷的摄入量,是一种经济实用、适合国情的措施。   广东省食品安全办公室相关负责人表示,从检测无机砷到检测总砷,对肉类生产企业而言,检测成本和检测难度会大幅度降低,更有利于其日常监测,同时农业部门和FDA部门的监管力度和效度会得到加强,这样会更好控制生猪饲养过程含砷饲料的使用,肉类中加强砷的检测和监管将会加快禁用含砷饲料的趋势。   欧盟完全禁止砷制剂   广东省食品安全办公室相关负责人表示,肉类产品中,砷污染可能来源于畜牧生产中有机砷制剂的应用。无论在国外还是国内,有机砷制剂在动物生产中都有较为悠久的应用历史。   据了解,在1943年发现抗菌素之前,有机砷制剂主要用于抗菌杀虫。1946年,有研究者发现3-硝基-4-羟基苯胂酸具有促进仔鸡生长的作用。美国从20世纪50年代开始进行有机砷制剂的应用研究,美国食品和药物管理局于1964年允许砷制剂用于鸡饲料,1983年正式批准用作猪和鸡的促生长剂,美国每年作为饲料添加剂使用的有机砷达400吨。   据悉,有机砷制剂对猪的作用主要是提高增重速度,降低饲料成本,有效降低仔猪腹泻,使猪皮肤红润、被毛光亮。我国农业部分别于1993年和1996年批准对氨基苯胂酸和3-硝基-4-羟基苯胂酸作为饲料添加剂使用。“有机砷促猪生长,且成本非常低廉,在饲料中使用很普遍。”一饲料企业配方师曾这样告诉笔者。   虽然有机砷应用广泛,但是猪粪中排出的有机砷可能会转化为无机砷从而污染环境。近年来砷制剂争议较大。   许多国家相继对砷制剂的应用作了严格限制。欧盟、日本等地区和国家甚至完全禁止在饲料中添加砷制剂。
  • 氨基糖苷类抗生素检测新方案 样本富集净化新选择——AGs免疫亲和柱!
    氨基糖苷类化合物(AGs)是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括:链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广,又因其价格低廉,在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准,我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示:AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性,其分子中缺少发色团和荧光团,反相色谱保留较差,因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS),其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测,HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中,GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》,虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法,但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等,这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种AGs进行同时检测,但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一!在动物组织中,GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化,检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累,开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法,解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法,可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化,能够更好地消除基质干扰,既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强:免疫学原理,对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强;操作简单:可穿透式柱塞,使用便捷;性能优异:AGs加标回收率80-120%,准确度高样本类型动物源性食品,包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用!美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法,值美正十五周年之际,意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。
  • 一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪研制成功
    据Analytical Chemistry报道,美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。  单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用,将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用,以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是,燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常,在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI),通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法,但是在这种情况下, LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此,作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法,从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明,该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。  据称,结合气相色谱(GC),该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。  引自:A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207  原文可参阅下列网址:      https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles  符斌供稿
  • 日立最新型号氨基酸分析仪LA8080
    1. 前言 1958年,D.H.Spackman,W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术,使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化,是研究的重要里程碑。自此,氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪,并在技术上取得了巨大的进步(图1)。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术,是分析氨基酸的专用仪,主要有以下三大特点: 操作简便设计符合人体工学,充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合,因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小,主机体积缩小了约30%。前置设计综合考虑了多种因素,方便放试剂瓶和样品,更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能,采用离子交换色谱法,基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高,因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液,使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱(i.d.4.6mm×60mm)保持57℃。然后,以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合,135℃时衍生,在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后,各成分分离度达到1.2以上。另外,天门冬氨酸(Asp)的检出限为2.5 pmol以下(信噪比=2),峰面积重现性(2 nmol)良好,RSD低于1.0%。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时,一般我们使用盐酸来水解蛋白,但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此,目前在分析磺丙氨酸(CySO3H)和蛋氨酸砜(MetSON)时,先用过甲酸氧化,然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今,是因为他们在设计分离系统和衍生系统时,经过反复斟酌,精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙,芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸,增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用,从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性,用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理,即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树,后人乘凉”,我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激,今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人,成松郁子,裴敏伶,森崎敦己,福田真人,八木隆,大月繁夫,关一也,丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 安吉尔携中疾控千万打造国际一流实验室
    近日,中国健康饮水第一品牌安吉尔与中国疾病预防控制中心环境所签订了《安吉尔、中国疾病预防控制中心环境所——饮水、净水全领域战略合作伙伴》协议,将自己再次推到了行业的风尖浪头。据了解,结成战略合作伙伴关系后,双方将在饮水机、净水器、净水设备等方面展开全面技术合作。 携手中疾控,关注中国饮水健康   目前中国有2.5亿人仍无法获得安全饮用水,人类所患疾病中80%与水污染有关,52%的儿童死亡与饮用水质不良有关。特别是在我国城市,大多数高层住宅的居民饮用的都是蓄水池水,由于输水管道的锈蚀造成自来水的二次污染相当普遍。因此,饮水机就成为家庭饮水的主要解决方案。   “但不容乐观的是,饮水机市场在高速发展后呈现诸多不足。”有专家指出,饮水机的安全隐患、二次污染、热水反复加热、水不新鲜、漏水隐患、易结垢、易窜温、耗能大等缺陷,已经成为饮水机行业发展的瓶颈。   众所周知,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是卫生部下属负责饮水安全和检测的国家级技术单位,在涉及健康及健康标准方面具有其他部门无可比拟的权威性。此次中疾控与饮水机行业领头羊安吉尔结成战略合作伙伴关系,将给饮水机行业带来怎样的影响?让我们一起听一听双方及业内专家的观点。   “饮水机技术的提升,饮水机行业的健康发展,对我国解决居民健康饮水问题至关重要。”中国疾病预防控制中心环境所专家表示:“深圳安吉尔饮水产业集团有限公司是中国创建最早的饮水设备研发、制造及销售的专业公司之一,在饮水机和净水器制造方面具有坚实的工作基础。此次与之合作,将有利于不断提高整个行业饮水、净水产品的技术门槛,把一部分劣质产品和技术落后的企业淘汰出局,从而为消费者提供更加健康的饮用水。”   安吉尔品牌负责人表示:“安吉尔致力于为消费者的饮水健康提供最佳解决方案,这与中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所在居民饮水领域的目标是一致的,并且它在饮用水净化领域有多年的工作基础,具有雄厚的科研和技术实力,与之进行战略合作,有利于将安吉尔在饮水机行业的标志性地位和中疾控环境所的技术优势结合起来,进一步提升安吉尔的产品和品牌优势,并研制出更安全、更健康的饮水、净水设备,为消费者提供最佳的饮水健康解决方案。”   业内专家分析认为,中疾控环境所与安吉尔的战略合作是饮水机行业内的“强强联合”,这对解决饮水机行业内存在的诸多问题有着积极的意义,一方面提高了行业的技术标准,淘汰了部分劣质产品和企业,另一方面,促使更多的生产企业重视产品创新和技术研发,无形中再次提高行业标准。他还指着,中疾控环境所与安吉尔的战略合作有利于促进饮水机行业的健康、快速发展,对解决中国2.5亿居民的健康饮水问题有极大的促进作用。   根据合作协议,安吉尔与中疾控环境所在人员培训、信息共享、建立联合检查实验室等诸多方面达成共识。中疾控环境所将帮助安吉尔对研发技术人员进行培训、对安吉尔的多个实验室开发进行规划指导,并在行业内与安吉尔进行信息共享 安吉尔将在年内斥资1000万元人民币改造华南基地实验室,改造后的安吉尔检测实验室拥有微生物实验室、理化实验室、环境实验室、精密实验室……等七大实验室,达到国际领先水平。   据安吉尔品牌负责人介绍,改造后的微生物实验室将配置超净无菌室、超净工作台、高温高压灭菌箱、微生物培养箱等先进设备,达到并超过国家一级实验室要求,可以对细菌总数、大肠菌群等多种微生物进行检查 理化实验室也采用多项国内外先进技术,可以对铅、汞等重金属,以及农药残留等各项水质指标进行检查……同时他还表示,实验室建成后,安吉尔的所有产品都必须经实验室各项检验合格后才会上市。
  • 本土生产!日立全自动氨基酸分析仪战略国产化
    日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪,经过70多年的产品升级迭代,始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户,助力“健康中国”,日立全自动氨基酸分析仪战略国产化!日立国产全自动氨基酸分析仪,由日立仪器(大连)有限公司生产,延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,具有以下优异性能:&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,灵敏度比第1代反应盘管(圈)提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵,可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱,可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光,通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置,保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液,成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准:1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定(2023年修订)2、谷氨酰胺的测定,QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉(附录D)3、羟脯氨酸的测定, NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定(第三法)4、游离氨基酸的测定,GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定,GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定(农业行业标准2022年立项)7、食品中γ-氨基丁酸的测定(食品安全国家标准2023年立项)8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro)和胱氨酸(Cys)10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典:含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起,日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户,欢迎扫码登记、预定,我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下子公司,秉承日立集团的使命、价值观和愿景,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求,精益求精,力求成为您分析检测的得力伙伴。
  • 天美公司参加GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等标准宣贯会
    9月27日,GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等国标宣贯会在成都举办,共有来自出入境、药检所、高校和三方检测等单位60余人参加了本次宣贯会。     在宣贯会上,来自中国测试技术研究院生物研究所的GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》国标主要起草人之一赵老师做了标准条款释义的报告,她首先介绍了标准立项依据和目的意义,她介绍到游离氨基酸各组分含量的多少及其比例与茶叶、烟草及中药材等滋味和品质关系密切,现行标准无法满足检测需求,新标准的制定能为相应领域的产品质控提供标准依据。   赵老师以日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪原理图为例,以图文并茂的形式深入浅出的向参会者介绍了氨基酸检测的原理,同时也分享了自行配制试剂的简易方法。  部分参会者对新一代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪表现出浓厚的兴趣,LA8080衍生单元升级为第三代TDE3衍生技术,使用寿命提高到第二代反应柱的2.5倍,灵敏度提高了16.67%,部分配置第二代反应柱的L-8900参会者表示第二代反应柱的使用寿命已经可以达到十多年,那么第三代TDE3衍生技术基本用不坏了。  通过此次标准宣贯,加深了相应行业用户对标准的理解,为后续科研检测等重任打好了良好的国标保障基础。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • 环保部:氨基酸生产企业排放执行标准
    环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号   关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函   福建省环境保护局:   你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究,现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下:   一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品,则不适用该标准。   二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸,则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。   三、目前,国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准,在这类国家排放标准出台前,上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。   二○○九年二月二日
  • 和泰用户巡访记 | 第五季• 第六站:湖南、广东
    和泰仪器-技术服务部,以“用心坚持专业,致力服务用户”为理念,“客户满意”为首要目标,积极推动2019年度终端用户巡访工作的开展。第五季• 第六站:湖南2019/10/21-10/25湖南地区有和泰常驻的售后工程师在,所以我们对当地的售后服务要求都是按照最严格的标准来执行。我们要求工程师务必做到及时响应,及时给出解决方案,并按时处理。在高标准严要求的服务体系下,湖南当地的疑难故障基本为零,这样也让我们腾出更多的时间去回访水质要求更高,功能需求更多的用户,也为我们后续产品的升级拓展更广的思路。在长沙市的高等学府中,ECO系列纯水机以其硬朗的外观和卓越的性价比,受到了很多老师和同学的青睐;而在科研院所和国企中,客户偏好功能更多,水质更高的Master系列以及泽拉布系列产品。和泰全面的产品线让我们的每一个客户都能选择到心仪又合适的纯水系统;与此同时,和泰推出的以旧换新活动又能让长期支持和泰的客户以更优惠的成本体验到新的产品,并且根据客户不同的要求我们能进行个性化定制,真正做到“您的需要,我们创造”。短短一周时间,我们在湖南省四个不同的市内留下了我们的巡访足迹,为了让我们的巡访工作能渗透到更深远的地区,我们的工程师永远是不辞辛劳,随时待命,尽全力满足每一位客户对纯水系统的实质需求。第五季• 第六站:广东2019年10/28-11/1广东作为和泰纯水系统最畅销的地区之一,客户群基础很大,这也预示有着更多的回访需求。广州当地服务中心的工程师技术能力较全面,态度谦逊,在售后服务工作中也表现优异,得到了客户的一致认可。此次厂家巡访的目的,旨在于沟通如何更有效和更全面的开展当地的回访工作。在经过了几季的巡访后,客户明显对纯水机有了更深层次的理解,基本建立了对纯水机的保养意识,正是因为有了良好的保养意识,让故障率降低了一大半,加上当地的售后工作也及时高效且专业,客户满意度大幅上升。从最初的滤芯寿命短,取水方式不规范等诸多普遍存在的小问题,到如今对取水流程,水质判断等操作得心应手,我们真正感觉到了客户的进步,这也从侧面验证了我们巡访工作的价值所在。随着巡访工作的不断深入,我们发现越来越多的客户使用我们的泽拉布高端系列纯水系统,能得到用户的认可这也让我们非常欣慰,但我们的巡访目标是涉足更多更广的省内区域客户,让每一位我们的客户,无论是选用基础款还是高端纯水系统,都能享受到我们的优质服务。公司始终把用户的利益放在首位,定期的巡访工作,帮助我们及时能了解用户的需求,听取用户建议,用户的意见反馈,目标就是做到让客户真正地满意,省心。“用心坚持专业,致力服务用户”,为了您的满意,我们从未停下前进的脚步!!下一站:辽宁!
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 氨基酸衍生法数据大PK:OPA or 茚三酮,原来选它
    氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一,是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢,是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性,合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法,50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段,因为其高效的测试准确性和重现性,深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质;● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定;● 药物中单个或总氨基酸的定量, 包括复杂基质中标记物的测定;● 重组蛋白生产过程的控制;● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件;● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同,将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法,两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂,也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表:氨基酸衍生法 _Trione® 试剂(*)分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO-预混试剂 ;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 ml/瓶) TlOOC -预混试剂;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 mL/瓶) T200 - 2部分试剂,混合后使用,从生产之日起12个月保质期;4组/箱(900mL/瓶)OD104-氨基酸分析用OPA稀释液; O120-OPA试剂(5g/瓶) 3700-2000 -疏基化合物。(10g/瓶) 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时,一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole (在色谱柱上)2 pmole (在色谱柱上)色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 *需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下, 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1:钠柱氨基酸分析选择 图2:锂柱氨基酸分析选择 图3:氨基酸标品 图4:豆粕样品 图5:水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求,药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂,顺势疗法制剂,抗生素,制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据,为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化, 在符合药典各项体系适宜性要求的同时,提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6:依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 数字化改革“成绩”⑨丨产业深化:安吉惠农百事通
    农业补贴是一项关系农民切实利益的惠农政策,其出发点是保障种地农民的收益,提高农民种地的积极性,但其也一直存在申请周期长、材料多等痛点。安吉县农业农村局以“农业补贴申请”为切入点,遵循“数字赋能、制度重塑”的原则,由浙江森特信息(托普云农全资子公司)提供技术支撑,构建安吉“安农百事通”应用,打造群众满意的数字化改革硬核成果。 一、需求与痛点 政策多,有遗漏。农业补贴政策较多,但农民无法获悉全部政策,无法做到应享尽享,未全部实现政策红利转化为农民利益。 线下办,时效低。以往农民补贴申请为线下办理,涉及村、镇、县三级受理、审核,流程长、时效低,不够公开化、透明化。 材料多,重复报。目前涉及农民的补贴类目繁多,涉及较多部门,农民经常跨部门多次填报和数据不统一,存在“多头跑”“多次跑”等现象。 二、改革路径 打造农业补贴申请“一窗通办”,让服务更有“速度”。 依托惠农百事通应用,整合安吉县农业方面的有机肥补贴、稻麦补贴、油菜补贴、旱粮补贴和耕地地力保护补贴五类补贴,建立统一的政策门户,集中发布、集中办理、提升效率,让农户快捷的获取惠农补贴政策信息,线上申请办理、线上审批公示、线上发放结果反馈,简化业务流程,提升办理效率。 打造农业补贴申请“一件事”服务模式,让服务更有“温度”。 依托惠农百事通应用,打造农业补贴申请的申请流程、所需资料、审批环节、结果公布等全流程服务,按照“一窗受理、内部流转、全程服务”的网上审批闭环模式,实现网上申报、网上受理、网上审批、补贴公示,让农民补贴申请“一次办好”。 打造农业补贴申请全程透明,让服务更有“亮度”。 依托惠农百事通应用,打造补贴审核的公开化和透明化。农民可以随时查看补贴申请的进度和申请被驳回原因,并对各个节点进行公示,查阅申请人数和补贴总金额,做到“心中有数”,提高农民的满意度。 打造农业补贴申请“一盘棋”服务方式,让服务更有“广度”。 围绕农业补贴申请涉及到的多跨部门,打破部门之间的壁垒和系统之间的隔阂,通过数据信息共享、档案材料复用、数据记录流转等手段,实现多部门的业务协同,一次填报、多次复用,让数据多跑路,推动农业补贴申请“一次都不跑”。 打造农业补贴申请“自定义”管理方式,让服务更有“灵活度”。涉农补贴申请,每年需要填写的内容、审批流程等都会存在差异化。通过自定义补贴流程,支持管理部门自定义流程步骤,流程步骤处理人、流程步骤处理模式的线性流程,并且各个节点都可以看到业务状态,更好地服务于农业补贴申请工作。三、应用成效 安吉惠农百事通应用的打造,切实解决了农民在补贴申请办事“验”材料、“取”结果的“堵点”和“痛点”,实现了“一次都不跑”的审批模式,农民利用数字化工具就能进行网上受理、网上办理、网上反馈,做到补贴申请服务“全程在线”,让农民足不出户就能办实事。 目前安吉惠农百事通应用注册农户2.3万人,补贴申请办理1200次,过程简化70%,办理时间缩短60%,补贴发放金额达1000万元。 农民利益无小事,数字赋能解农难。未来浙江森特信息(托普云农全资子公司)将继续支撑安吉县农业农村局进一步规范补贴申请办事标准,优化补贴办理流程,整合财政等服务资源,完善政策制度,最大程度利农便民,让企业和农户少跑腿、好办事,共享数字化改革发展成果,进一步享受改革红利。
  • 数字化改革“成绩”⑩丨安吉县农村人居环境智能巡查应用
    为深入践行“绿水青山就是金山银山”理念,进一步提高乡村治理成效,持续完善安吉县农村人居环境的长效管理,继续保持整洁、干净、有序的农村环境,安吉县农业农村局运用数字化手段,委托浙江森特信息(托普云农全资子公司)开发了安吉县农村人居环境智能巡查应用,让人居环境长效管理有了新抓手,统筹推进县域人居环境的整治和提升。 用智慧遥感手段,将地理信息数据采集和处理能力,融合人工智能、新型测绘、物联网等技术手段,形成多时相、多尺度、多专题的动态分析展示平台,打造“天上看、网上查、地上管”的闭环监管链条。 一、需求分析 巡查手段传统,效率低 巡查问题点难找、整改信息不同步是乡村人居环境整改的痛点。美丽乡村长效管理督查一直以来都有各乡镇(街道)反映,部分督查通报反馈的问题不对等。网格员找不到需要整改点,整改后信息无法做到及时同步。 数据支撑少,考核评价难 目前参与督查的人员一是时间、精力难以保证,二是考核打分时往往会有感情分值,对乡镇(街道)、村(社区)考核的标准、评价掌握难以统一。所以目前各乡镇(街道)、村(社区)的实际长效管理情况、垃圾分类、公共设施等环境情况很难客观、公正地得以反映。 二、改革创新 依托“安吉县人居环境智能监管系统”,健全了长效管理、垃圾产生量上报、问题点位整改反馈等方面机制。 建立闭环的巡查整改反馈流程 建立巡查员、村、乡镇三级的巡查整改机制。当巡查员发现问题点后,通过“安吉人居环境智慧巡查应用”上报问题点,同时信息会流转到所在行政村,网格员根据应用中的位置信息导航前往问题点,完成现场整改和拍照加文字方式的信息反馈,解决了以往巡查问题点难找、整改信息不同步的问题。 建立长效管理数字督查,提高考核结果公正性 通过建立人居环境智能巡查应用,将安吉县187个行政村(农村社区)区域划分进行明确划分,系统自动对各区域工作进度和整改完成率等进行汇总统计并自动生成报表,提供查询、定位、量算、标会、对比等辅助工具,大大减少人工工作量和提高工作效率。后期还可以通过遥感督查和人工督查手段相结合的方式,辅助相关职能部门对各乡镇(街道)进行考核赋分。 三、应用成效 利用数字技术安吉打造出美丽乡村“智慧监管”新模式。目前安吉人居环境智慧巡查应用注册用户近500人,实现使用对象全覆盖,运用无人机巡查、点位打卡巡查等方式,将农村人居环境地理数据的空间分布和定位,实现了数据有迹可循,让考核过程更加透明,解决村级治理中环境污染、区域空心化、垃圾处理等难点问题,不仅有效减少工作人员工作量,还有助于实现乡村治理的智慧化、公开化,实现90%的垃圾不出村。 安且吉兮,诗意栖居。接下来,浙江森特信息(托普云农全资子公司)将持续助力安吉县农业农村局以提升农村人居环境为基础、产业发展为核心、数字赋能为引擎、改革发展为动力、共同富裕为目标,在生态宜居、产业兴旺、数字赋能、乡村治理、乡风文明、共同富裕上做标杆!
  • “氨基酸分析达人”活动圆满结束,6名达人新鲜出炉
    自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来,谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书,就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐,6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是:李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析,达人们却各有绝招!柱前衍生或在线、或离线;二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同,但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺! 另外,在达人们和活动参与者中,不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生(超链接:https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf)的方法,让自动进样器吸取衍生试剂,使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应,再注入氨基酸分析专用色谱柱,通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图(岛津氨基酸全自动柱前衍生方法) 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量,从而轻松应对食品(酒类、酱油、醋)、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • Science重磅:纳米孔直接测序蛋白质,精度高达100%,还可识别氨基酸修饰
    蛋白质是构成生物体的主要成分,同时也是生命活动的主要承担者。具有生物学功能的蛋白质往往具有特定的空间结构,而蛋白质结构在多个层级上被定义,其中一级结构,即氨基酸的种类和排列,最为重要,它可以决定蛋白质的高级结构。但一直以来,想要直接读取蛋白质的一级结构是十分困难的,在大多数情况下,科学家们会根据基因序列和氨基酸密码子表来“破译”蛋白质的氨基酸序列。然而,由于转录后修饰和翻译后修饰的存在,破译结果并非完全正确,甚至与真实的氨基酸序列有很大差异。2021年11月4日,荷兰代尔夫特理工大学的研究人员在 Science 期刊上发表了题为:Multiple rereads of single proteins at single–amino acid resolution using nanopores(利用纳米孔在单氨基酸分辨率下对单蛋白质进行多次重读)的研究论文。该研究利用纳米孔测序技术成功扫描并读取单个蛋白质的氨基酸序列:线性化的DNA-肽复合物缓慢通过一个微小的纳米孔,根据电流的变化和强度,研究人员就能读取相关的蛋白质信息内容,直接对蛋白质的氨基酸序列进行测序。蛋白质是生命活动的主要承担者。事实上,所有生物的蛋白质都是由大约20种不同的氨基酸组成的长肽链,就像项链上有不同种类的珠子一样。遗憾的是,目前的蛋白质测序方法价格昂贵,而且不能检测许多稀有蛋白质。近年来发展起来的纳米孔测序技术,已经能够直接扫描和排序单个DNA分子。如今,这篇发表在Science 上的研究表明,我们完全可以以类似于DNA纳米孔测序的方式直接读取蛋白质的氨基酸序列。本研究的通讯作者 Cees Dekker 教授表示:在过去的30年里,基于纳米孔的DNA测序已经从一个想法发展成为一个实际的工作设备,并成功开发了商业化的便携式纳米孔测序仪,服务于价值数十亿美元的基因组测序市场。在我们的论文中,我们将纳米孔的概念扩展到单个蛋白质的读取。这可能会对基础蛋白质研究和医学诊断产生重大影响。牛津纳米孔开发的纳米孔基因测序仪直接读取氨基酸序列对于如何利用纳米孔读取肽链中的单个氨基酸的特征,这篇论文的第一作者 Henry Brinkerhoff 博士打了一个形象的比喻:“想象一下,一个肽链中的氨基酸链就像一条项链,上面有不同大小的珠子。然后,你打开水龙头,慢慢地把项链送入下水道,也就是纳米孔。如果在某个时间点是一颗大珠子,它会堵塞下水道,那里面的水也就成了涓涓细流。相反,如果是一颗小珠子,那么下水道剩余的空隙就会比较大,水流也更大。”用纳米孔肽阅读器直接读取氨基酸序列因此,通过这项技术,研究人员可以非常精确地测量纳米孔的电流大小,并以此推测相应的氨基酸种类。更关键的是,这个过程并不会影响肽链的完整性,因此我们能够一次又一次地读取单个肽链,然后对所有数据进行拟合,从而以基本上100%的准确率获得肽链的序列组成。解旋酶(红色)拖动连接了多肽(紫色)的 DNA 分子(黄色),使其缓慢通过纳米孔(绿色),从而通过读取电信号(橙色高亮)表征多肽的氨基酸序列。条形码般的识别精度为了进一步验证这项技术的准确性,研究人员改变了肽链的某个氨基酸,然后能够检测到显著差异的电信号,表明该技术是极其灵敏的。事实上,这项新技术在识别单个蛋白质和绘制它们之间的细微变化方面非常强大,打个形象的比方——就像超市的收银员通过扫描条形码来识别每个产品一样。这也可能为未来的蛋白质从头测序提供新的途径。纳米孔肽阅读器可以区分单氨基酸替代的单肽Henry Brinkerhoff 博士表示:这项方法可能为未来蛋白质测序奠定基础,但就目前来说,蛋白的从头测序仍然是一个巨大的挑战。我们仍然需要大量描述来自不同序列的电信号,以便创建一个对应电信号和蛋白质序列的“密码表”。但即便如此,该研究已经能够成功分辨蛋白质序列中的单个氨基酸的改变,这无疑是一项重大进步,也将产生许多直接应用。看见生物学的“暗物质”https://www.science.org/doi/10.1126/science.abl4381
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
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