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色氨酸芥末

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色氨酸芥末相关的论坛

  • 【求助】关于氨基酸分析仪检测色氨酸

    如题，做色氨酸的检测，不知道是我的样品里面色氨酸含量太低，还是前处理有问题，我的样品进样之后没有色氨酸的峰，但是标样进样很正常。我是取鱼粉样品200mg，用5mlLiOH（4mol/L）110度反应22小时，然后冷却后中和反应液，最后用pH4.3缓冲液稀释后进样的。进样时我还发现有很多其他的峰，而且响应值还比较大，是否在碱水解的条件下也能得到一些氨基酸的峰，而且如果减少稀释倍数，其他的峰是否会过载？有战友做过色氨酸检测吗，请指教一下，非常感谢！

  • 【每日一贴】色氨酸

    【每日一贴】色氨酸

    【中文名称】色氨酸；β-吲哚基丙氨酸；2-氨基-3-吲哚基丙酸【英文名称】tryptophane;DL-tryptophone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202032015_347713_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】204.23【熔点（℃）】左旋289（分解），右旋281～282【性状】 有三种异构体。消旋体是白色晶体，左旋体是五味片状晶体，右旋体是白色晶体。【溶解情况】 消旋体微溶于水；左旋溶于水和热乙醇，不容遇氯仿；右旋溶于水、热乙醇和氢氧化碱溶液。【用途】 是重要营养剂。医药上用作癞皮病的防治剂。本品可参与动物体内血浆蛋白质的更新，并可促进核黄素发挥作用，还有助于烟酸及血红素的合成，可显著增加怀孕动物胎仔体内抗体，对泌乳期的乳牛核母猪有促进泌乳的作用。当禽畜缺乏色氨酸时。生长停滞，体重下降，脂肪积累降低，种公畜睾丸萎缩。【制备或来源】 可由酪蛋白碱性水解、精制而得，或由β-吲哚醛和马尿酸合成。【其他】 消旋体和左旋体在碱性溶液中稳定。【生产单位】 武汉制药厂；上海生物化学制药厂等

  • 有人用HPLC测过L-色氨酸吗

    [color=#444444]有人用HPLC测过L-色氨酸吗？色氨酸产量可能有30-40g/L，目前采用的检测方法如下。[/color][color=#444444]HPLC分析条件：色谱分离柱Agilent C18(5 μm，150 mmx4.6 mm)，流动相V(0．03％KH2P04溶液)：[/color][color=#444444]V(甲醇)=90：10，流量1．0 mL／min，柱温39℃，进样量20μL，检测波长278 nm．[/color][color=#444444]样品处理：取1．0 mL发酵液10 000 r／min离心5 min，取上清液稀释适当倍数使色氨酸浓度介于[/color][color=#444444]测定方法的检测线性范围内，然后用0．22 μm微孔滤膜过滤，所得滤液直接进样测定。[/color]

  • 饲料中色氨酸的检测

    大家好，本人一直用AOAC的方法做饲料的色氨酸，但是结果偏低，AOAC的方法是氢氧化钠水解，液相紫外检测器。我看了欧盟和国标，分别用氢氧化钡和氢氧化锂做水解剂，不知道这三种水解剂有什么区别，我的结果偏低是不是跟水解剂有关。各位大神，做过色氨酸的请赐教，谢谢！

  • 【资料】饲料色氨酸测定--分光光度法

    GB-T 15400-1994 饲料中色氨酸测定方法-分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98271]GB-T 15400-1994 饲料中色氨酸测定方法-分光光度法[/url]

  • EP 色氨酸有关物质检查

    关于欧洲药典色氨酸有关物质检查的流动相问题，调节ph之前溶液总体积已达1700ml,再用2.9g/L磷酸溶液调节ph到2.3结果倒入400ml左右，才勉强能达到2.3，这是否合理？有人做过这个检查吗，有相关的色谱图可供参考吗？

  • 【讨论】你还想被“芥末”骗多久？

    你以为配生鱼片的绿色芥末酱是真正的“芥末”吗？不是，芥末是芥菜的种子磨的黄色粉末，而大名鼎鼎的绿色wasabi，其实指的是山葵。那你以为你吃的是山葵酱吗？又错了，山葵根很贵的，寿司店里免费拿的其实都是辣根做的山寨货。很爱吃生鱼片，准确地说，是爱吃搭配生鱼片的那种绿色芥末酱——那种冲透鼻腔，醍醐灌顶的感觉，让人深陷日本料理，不能自拔。可有一次我去寿司店，正准备大快朵颐的时候，忽然发现酱料袋上印的不是我最爱的“芥末酱”三个字，而是“山葵酱”。挤出来尝了尝，颜色和味道都和原来吃的芥末酱一样。Why? 山葵是神马？和芥末有什么关系？

  • 色氨酸检测 分光光度法

    最近用分光光度法检测饲料原料中色氨酸成分，按照国标操作，颜色为黄色而不是国标中所说蓝色，标准曲线也做不出，不知道是什么原因，请问有做过这个的吗？

  • 介绍芥末的营养价值

    芥末：辛热无毒，具有温中散寒，通利五脏、利膈开胃的作用，能利九窍、健胃消食等。芥末香辣味可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃之功，能增强人的食欲。它还具有解毒功能，能解鱼蟹之毒，故生食三文鱼等生鲜食品经常会配上芥末。

  • 蛋白胨水培养基（色氨酸肉汤）

    蛋白胨水培养基( l )成分 蛋白胨 10g 水 l000ml 氯化钠 5g ( 2 )制法 取上述成分混合，微温使溶解，调pH 值使灭菌后为7.3 士0.1 ，分装于小试管，121 ℃ 灭菌15 分钟。( 3 )用途 用于鉴别细菌能否分解色氨酸而产生靛基质的生化反应。 ① 靛基质试验取可疑菌落或斜面培养物，接种于蛋白胨水培养基中，置35 ℃ 培养24～48 小时，必要时培养4～5 天，沿管壁加人靛基质试液数滴，液面呈玫瑰红色为阳性，呈试剂本色为阴性。 ② 靛基质试液 称取对二甲氨基苯甲醛5g ，加入戊醇（或异戊醇）75ml ，充分振摇，使完全溶解后，再取盐酸25ml 徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深．或称取对二甲氨基苯甲醛1g ，加人95 ％乙醇95ml ，充分振摇，使完全溶解后，再取盐酸20ml 徐徐滴入。

  • 孜然 芥末 辣椒

    诸位大神们 小弟想向各位求助 孜然 芥末一类的调味品 测定农残时是否可以按照 向处理大葱 姜 之类的来进行前处理 工作

  • 欧盟批准甜菊糖苷作为甜味剂用于芥末

    据欧盟网站消息，3月24日欧盟委员会发布（EU）2016/441号，修订（EC）No1333/2008号法规附录II，批准甜菊糖苷作为甜味剂用于芥末。 甜菊糖苷是一种无热量甜味剂，用于芥末可替代蔗糖，因此可延长芥末的货架期，增加微生物稳定性，还可为产品增加风味。 欧盟委员会认为，芥末中添加甜菊糖苷不会对人体健康构成影响，因此批准其作为芥末添加剂，将限量定为120mg/kg。 新条例自发布后第20天起生效。

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱联用分析芥末油天然真假性

    【原创大赛】气相色谱-质谱联用分析芥末油天然真假性

    前 言芥末油是一种很好调味品。它是由十字花科植物芥末籽经过粉碎，加水水解，蒸馏而得。其主要成分是异硫氰酸烯丙酯，有强烈的刺激辣味，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃、杀菌消炎等作用，还能增强食欲，另外还有解毒、美容养颜等功效。芥末油有由芥末籽生产纯粹天然品，也有添加人工合成异硫氰酸烯丙酯冒充天然品的。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定某一芥末籽油的天然真伪。并与纯天然芥末籽油对比进一步确认真伪。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 待测芥末籽油由某供应商提供，标品由某天然油公司提供。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以3℃/min升至250℃，保持28 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, He, 纯度99.999%以，流速1.8mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比100:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1560V。溶剂延迟时间：3.8min.[b]1.4样品处理及分析方法[/b]样品用特丁基甲醚5倍稀释，进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010929318112_6403_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 1待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]***********************************************************************从图1看出此待测样品的纯度较高，杂质少。为了便于判断是否为天然，也同时和天然品对照。标准天然品芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010929512682_8708_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 2 标准天然品芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]**********************************************************************对比两张色谱图，标准天然品比待测样品的杂峰要多一些，纯度可以比待测样品低。两者对比图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930118444_855_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 待测样品和标准品色谱图对照[/align]***************************************************************************2.2数据处理：2.2.1先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。本篇用FID检测器的面积归一化法来计算芥末籽油挥发性组分的含量。2.2.2 Amdis处理举例Amdis质谱数据解卷积处理天然标品数据后在主峰异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的台阶上面发现BUTYL ISOTHIOCYANATE和2-methylbutyl-Isothiocyanat组分。这在一般的检索情况下是无法发现到的。如下图：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930409409_2260_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 Amdis处理举例[/align]*********************************************************************2.2.3 特殊峰形积分由于芥末籽油的主成分异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的峰形比较特殊，在两者之间也有少许物质。积分采用面积加合，撇线处理和扣除结合的方法。积分方法请参考：[b][b]一个较难积分的例子[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7270600[/url][/b][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930567232_9060_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 主峰积分方法[/align]***********************************************************************2.3芥末籽油挥发性成分[align=center]表 芥末籽油挥发性成分表[/align] [table=568][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td]天然样品[/td][td][img=,1,17]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [table][tr][td]待测样品[/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td]Std[/td][td]unknown[/td][/tr][tr][td]No[/td][td]RT(min)[/td][td]Name 成分名称[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]4.01[/td][td]2-Propenal 2-丙烯醛[/td][td]0.000[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]4.22[/td][td]ALLYLMERCAPTANE 丙烯硫醇[/td][td]0.006[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]4.49[/td][td]DIALLYL ETHER 烯丙醚[/td][td]0.000[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]4.63[/td][td]BENZENE 苯[/td][td]0.000[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]5.70[/td][td]1,2-dichloro-Propane 1,2-二氯-丙烷[/td][td]0.000[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]6.69[/td][td]ALLYL ALCOHOL 烯丙醇[/td][td]0.000[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]7.64[/td][td]DIALLYL SULPHIDE 二丙烯基硫醚[/td][td]0.011[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]7.85[/td][td]3-Butenenitrile 3-丁烯腈[/td][td]0.001[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]8.22[/td][td]2-Butenenitrile 2 -丁烯腈[/td][td]0.868[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]9.32[/td][td]THIAZOLE 噻唑[/td][td]0.000[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]10.88[/td][td]BUTYL ISOTHIO CYANATE, 2- 异硫氰酸2-丁酯[/td][td]0.138[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]12.47[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE, ISO- 异硫氰酸异丁酯[/td][td]0.012[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]13.89[/td][td]ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸烯丙酯[/td][td]92.245[/td][td]94.296[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]14.80[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸丁酯[/td][td]0.006[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]16.18[/td][td]Isothiocyanat, 2-methylbutyl- 异硫氰酸2-甲基丁酯[/td][td]0.026[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]17.07[/td][td]ALLYL THIOCYANATE 硫氰酸烯丙酯[/td][td]5.879[/td][td]5.392[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]17.23[/td][td]3-BUTENYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸3-甲基丁酯[/td][td]0.692[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]18.50[/td][td]AMYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸戊酯[/td][td]0.006[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]20.35[/td][td]PENTENYL ISOTHIOCYANATE, 4- 异硫氰酸戊烯-4-酯[/td][td]0.024[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]36.26[/td][td]METHYLTHIOPROPYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸甲基硫代丙酯[/td][td]0.020[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]43.60[/td][td]m/z 87,57,115 unknown 未知物[/td][td]0.000[/td][td]0.182[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]43.69[/td][td]2-PHENYLETHYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸2-苯乙酯[/td][td]0.053[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]*[/td][td]SUM[/td][td]总计[/td][td]99.99[/td][td]99.97[/td][/tr][/table]从上述结果来看，从芥末籽油里面一共鉴定测定了22个挥发性组分。主要成分是异硫氰酸烯丙酯，其次是硫氰酸烯丙酯。从待测样品发现有苯，1,2-二氯丙烷，而天然品里面并没有，显然是由于化学合成提纯时候带来的。另外2-丙烯醛，烯丙醇等也是在天然品里面没有看到。在天然品里面具有的，硫醚，丁烯腈，二丙烯基硫醚，异硫氰酸的丁酯异构体，异硫氰酸戊酯异构体，异硫氰酸苯乙酯等在待测样品里面也没有看到。所以判断该号称天然芥末籽油的样品并不是天然来源，是化学合成而来。即使待测样品的异硫氰酸烯丙酯的含量高，为94.3%，比天然品还高2%，但并非是天然的。

  • 【讨论】中国从日本酱油和芥末酱中检出甲苯

    中国国家质检总局30日发布消息说，广东出入境检验检疫机构从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自3家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg(毫克/千克)，乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保消费者安全。此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。 现在吃什么都得慎重啊。

  • 【原创大赛】同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用提取分析芥末籽挥发性组分

    【原创大赛】同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用提取分析芥末籽挥发性组分

    前 言芥末籽是十字花科一年生草本植物芥菜的种子。芥末籽经过粉碎，加水水解，蒸馏后得到芥末籽油。其主要成分是异硫氰酸烯丙酯，有强烈的刺激辣味，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃、杀菌消炎等作用，还能增强食欲，另外还有解毒、美容养颜等功效。本文利用同时蒸馏萃取提取芥末籽油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定其成分。并用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 黄芥末籽由某供应商提供。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以3℃/min升至250℃，保持28 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.8mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比100:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1560V。1.4 同时蒸馏萃取装置：上海某玻璃仪器公司。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]称取50g黄芥末籽，加入350g温水浸泡24小时以上。研磨浸泡好的芥末籽成糊状。用稀冰乙酸调节pH值为6。恒温2小时进行水解。把上述水解好的样品转移到同时蒸馏萃取装置的样品瓶中，在溶剂瓶中加入40ml乙醚戊烷（1：1）混合液，蒸馏回流2小时，取下有机溶剂，加入少许无水硫酸钠干燥。在微型浓缩装置中浓缩至1ml左右。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011502273295_1176_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 1待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]***********************************************************************2.2数据处理：2.2.1先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。本篇用FID检测器的面积归一化法来计算芥末籽油挥发性组分的含量。2.2.2 Amdis处理举例Amdis质谱数据解卷积处理近基线的2-戊基呋喃等组分。这在一般的检索情况下是无法发现到的。2.2.3 特殊峰形积分由于芥末籽油的主成分异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的峰形比较特殊，积分采用面积加合，撇线处理和扣除结合的方法。2.3芥末籽油挥发性成分[align=center]表 芥末籽油挥发性成分表[/align] [table=655][tr][td]RT(min)[/td][td]Name 化合物名称[/td][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]%[/td][td]Remark[/td][/tr][tr][td]4.584[/td][td]ETHYLFURAN, 2- 2-乙基呋喃[/td][td]0.001[/td][td]热分解[/td][/tr][tr][td]6.221[/td][td]ALDEHYDE C 6 正己醛[/td][td]0.048[/td][/tr][tr][td]6.324[/td][td]BUTYLCYANIDE, 2- 正戊腈[/td][td]0.002[/td][/tr][tr][td]7.97[/td][td]2-Butenenitrile 2 -丁烯腈[/td][td]1.987[/td][/tr][tr][td]8.244[/td][td]Isopropyl isothiocyanate 异硫氰酸异丙酯[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]8.635[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL 异戊醇[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]9.368[/td][td]PENTYL FURAN-2 2-戊基呋喃[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]9.807[/td][td]ALCOHOL C 5 正戊醇[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]9.888[/td][td]BUTYL CYANIDE, 3-METHYL- 3-甲基丁氰[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]10.548[/td][td]BUTYL ISOTHIO CYANATE, 2- 异硫氰酸2-丁酯[/td][td]0.514[/td][/tr][tr][td]10.985[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL 醋嗡[/td][td]0.008[/td][td]热分解[/td][/tr][tr][td]12.122[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE, ISO- 异硫氰酸异丁酯[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]14.855[/td][td]ALLYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸烯丙酯[/td][td]91.069[/td][/tr][tr][td]16.63[/td][td]ALLYL THIOCYANATE 硫氰酸烯丙酯[/td][td]4.707[/td][/tr][tr][td]17.125[/td][td]BUTENYL ISOTHIOCYANATE, 3- 异硫氰酸3-甲基丁酯[/td][td]0.730[/td][/tr][tr][td]36.018[/td][td]METHYLTHIOPROPYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸甲基硫代丙酯[/td][td]0.156[/td][/tr][tr][td]37.848[/td][td]PHENYLETHYL CYANIDE, 2- 2-苯乙氰[/td][td]0.080[/td][/tr][tr][td]39.784[/td][td]BENZYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸苄酯[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]43.364[/td][td]PHENYLETHYL ISOTHIOCYANATE, 2- 异硫氰酸苯乙酯[/td][td]0.568[/td][/tr][tr][td]sum[/td][td]合计[/td][td]99.96[/td][/tr][/table]从上述结果来看，从芥末籽油里面一共鉴定测定了19个挥发性组分。主要成分是异硫氰酸烯丙酯，其次是硫氰酸烯丙酯。其它丁烯腈，异硫氰酸的丁酯异构体，异硫氰酸戊酯异构体，异硫氰酸甲基硫代丙酯，异硫氰酸苯乙酯等也是芥末籽油的特征成分。呋喃类和醋翁是热分解而来。2.4 单纯的芥末籽几乎无什么味道，必须经过浸泡，调整酸度，水解才能得到其特殊的香味。异硫氰酸烯丙酯（分子式C4H5NS，结构式：CH2=CH-CH2-N=C=S）是芥末油的特殊味道的来源。但芥末籽并不含其化合物。而是以芥子苷的形式存在。在芥末籽破碎后，芥子酶催化下，水解才能产生异硫氰酸烯丙酯等特殊辛辣物质。反应式如下：CH=CH-CH2-N=C(S-C6H11O5)(O-SO3K)(芥子苷) + H2O 水-----à CH2=CH-CH2-N=C=S(硫氰酸烯丙酯) + KHSO4 + C5H12O6 (葡萄糖)2.5同时蒸馏萃取（SDE）属于水蒸气蒸馏，温度温和。并且可以同时不断从水相提出来芥末籽的挥发性香气物质，效率比较高，是实验室一种良好的蒸馏提取工具。

  • 【讨论】愚蠢的质检局：关于日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯

    先看新闻[I]新华网北京10月30日电（记者 徐博、刘铮）国家质检总局30日发布消息说，从广东出入境检验检疫机构获悉，在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说，有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0．0053mg／kg，乙酸乙酯最高检出值为0．537mg／kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保消费者安全。 此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上，汾酒高达300mg/100mL，一般白酒仅含50mg/100mL，液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦，这里是mg/100mL，换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈！！！[B]再看甲苯，[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯（mg/L） 0.7[/B]苯（mg/L） 0.01苯乙烯（mg/L） 0.02氯苯（mg/L） 0.3甲苯0.0053个PPM，自来水0.7PPM，这就意味着，我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求，比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击，可惜低能到如此程度，真是让倭寇笑得合不拢嘴。

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料，请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液： 称取一定量氨基酸标准品，用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解，胱氨酸为0.01 mol/L，酪氨酸为0.02 mol/L，其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液： 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液： 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸，溶于 0.1 mol/L HCl水溶液，得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液： 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml，得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液： 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml，得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L)，置于 1.5 ml塑料离心管中，准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液，混匀，室温反应 1 小时，然后加入正己烷 400 µl，旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合，0.22 µm 针式过滤器过滤，待分析。注： 通过控制原始样品质量或稀释等方法，使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时，才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈，这与流动相溶剂体系存在较大差距，因而需要加水稀释，否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 【第三届原创参赛】亲和膜色谱法研究进展

    【综述】 亲和膜色谱法研究进展（作业都贴上来啦） 膜亲和色谱是人们将亲和色谱和膜技术结合起来研制的，以膜为基质的亲和色谱，其基本原理是将微滤膜或超滤膜经表面改性活化处理后，偶联上合适的配基，使固定在膜载体上的配基特异性地与待分离的生物大分子结合成复合物，再经洗脱是生物大分子得以分离纯化。因此亲和膜色谱技术即具有膜技术分离快，处理量大的特点，又具有亲和色谱特异性高的优点。目前亲和膜色谱法已成为分离纯化生物大分子的重要手段之一。链接到膜基质上的配体分为两大类：生物特异性配体和基团特异性配体，后者又称为通用性配体。以此为依据，可以对膜亲和色谱法进行分类，常见的有生物亲和色谱，免疫亲和色谱，金属螯合亲和色谱等。 生物亲和色谱中连接到基质上的配体是存在特异性相互作用的生物大分子，如酶与底物，酶与抑制剂，激素与受体等，因而具有高度的选择性。但是这类生物大分子通常价格昂贵且不易连接到基质上，限制了它们在大规模工业生产中的应用。 免疫亲和色谱是将抗原抗体中的一方连接到基质上来吸附纯化另一方的色谱分离技术。随着可利用的单克隆抗体技术的发展，免疫亲和色谱的应用日益广泛，期工业化应用前景广阔。 金属螯合亲和色谱又称固定化金属螯合亲和色谱，是Porath等首先提出来的。在上世纪70年代他们将铜离子、锌离子通过螯合剂亚氨基二乙酸交联到Agatose上，利用金属离子与蛋白质表面组氨酸等的配位作用选择性的分离对金属离子有亲和里的蛋白质。期理论基础是不同条件下配位键的形成和解离，即过渡金属离子（铜，铁，锌，镍等）与蛋白质表面的组氨酸，色氨酸，半胱氨酸等电子供体形成配位复合物，因而连接上这些金属离子的载体就能选择性的吸附含有咪唑基或巯基的肽类或蛋白质。吸附力的大小在很大程度上取决于蛋白分子表面咪唑基或巯基的稠密程度。此外，不同的金属离子对亲和力大小也有影响。80年代，人们又提出用微孔的膜作支撑基质，充分发挥了膜过程设备简单，易放大，成本低，分离速度快，可连续操作等优点，是生物工程产品的工业化大规模分离纯化得以实现。 近年来，利用固定化金属螯合亲和膜分离纯化蛋白质的研究取得了很大进展。美国cuno公司曾报道用以木纤维为原料的复合纤维素离子交换机金属螯合膜色谱分离纯化人尿激酶；鲍时翔等人采用ProteinA中空纤维膜成功的 从人血清中分离出免疫球蛋白。另据报道，Iwata等在聚丙烯膜上接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯，制得铜离子亲和膜用于吸附含有组氨酸-亮氨酸的多肽以及牛血清蛋白。Klaus等则以化学改性的聚砜作为膜材料，制得金属离子螯合亲和膜，用于组氨酸，苯丙氨酸，苏氨酸和丙氨酸等小分子氨基酸混合物的分离；Ruckenstein等开展了用聚乙酰氨基葡萄糖亲和膜分离溶菌酶的研究。 随着研究的深入，科学家又提出通过遗传学的重组技术，在待分离的蛋白质表面连接上对金属离子有亲和性的氨基酸残基（如组氨酸，半胱氨酸，色氨酸等），以促进蛋白质的分离和纯化，使固定化金属螯合亲和膜分离纯化蛋白质的应用前景更加广阔。【参考文献】魏琪，姚汝华，鲍时翔。固定化金属螯合亲和膜制备及性能研究柴红，陈欢林，刘茉娥。固定化金属离子亲和膜分离技术方法和原理Porath，J,Carlsson J,Olsson I et al。Nature【J】1975,258：598-599张亚辉，杨严俊。纤维素金属螯合亲和膜用于蛋清中功能性蛋白的分离纯化。鲍时翔，石国君，姜炜。蛋白中空纤维膜吸附分离单克隆抗体大连工学院无机化学教研室编。无机化学：下册。北京高等教育出版社，1985,182-186陶慰孙编著，蛋白质分子基础。北京，人民教育出版社，1982.252-260seraficaGC，pimbley J，BelfortG.Protein Fractionation using fast flow immobilized metal chelate affinity membranes。Biotech and Bioeng，1994，43:21-36

  • 【求助】请问怎么溶解酪氨酸？

    [size=3][b]酪氨酸溶解方法[/b][/size]我要用酪氨酸加入到植物组织培养基中，培养基pH不宜太小，约为6左右，请问怎么溶解酪氨酸？谢谢

  • 【每日一贴】赖氨酸络合铜

    【中文名称】赖氨酸络合铜【英文名称】copper lysine complex【性状】 浅蓝色粉末，无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，可用于食品、医药、饲料等行业。【制备或来源】 以赖氨酸和无机铜盐为主要原料，通过络合反应制得。【生产单位】 略

  • 【每日一贴】甘氨酸络合铁

    【中文名称】甘氨酸络合铁【英文名称】ferric glycine complexes【性状】 土红色粉末。无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，可用于食品、医药及饲料等行业。【制备或来源】 以甘氨酸及无机铁盐为主要原料，通过络合反应制得。【生产单位】 略

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