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二苯并咔唑

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二苯并咔唑相关的论坛

  • 聚(2,7-咔唑)衍生物

    聚(2,7-咔唑)衍生物

    [color=#444444]做的是聚(2,7-咔唑)衍生物 [/color][color=#444444]甲苯作溶剂 反应后萃取浓缩[/color][color=#444444]可是滴入甲醇中 无沉淀 最后都是粘稠的液体 无固体沉出[/color][color=#444444]所以反映结束后处理该怎么做呢 多次进行溶解沉出 都是沉不出固体[/color][color=#444444]测核磁3-4的峰 可能是甲苯和甲醇未干吗?[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151636301368_4040_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 求咔唑样品

    谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊,只要含量达到九十以上就行啊,知道的朋友请回答啊,谢谢啊。

  • 用咔唑比色法测定果胶的含量

    【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。

  • 食品中果胶的意义及用咔唑比色法测定食品中的果胶

    (一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶,酯化度大于50%的称为高脂果胶,酯化度低于50%的称为低脂果胶,果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性,并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广,如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性,生产果酱、果冻及高级糖果等食品;利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能,可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题,还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸,半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定,具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1.样品处理同重量法。2.果胶处理同重量法。3.标准曲线制作取8支50mL比色管,各加入12mL浓硫酸,于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg/mL、20μg/mL、30μ/ml、40μ/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min,迅速冷却到室温,各加入0.15%咔唑试剂1mL。充分混合,室温下放置30min,以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白,在530nm波长下测定吸光值,以半乳糖醛酸含量为纵坐标,吸光值为横坐标,绘制标准曲线。4.样品提取液的测定取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70μg/mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)。5.结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数,%;c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度,肚g/mL;V——果胶提取液的总体积,mL;K——提取液稀释倍数;m——样品质量,g。6.试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol/L盐酸溶液。④O.15%咔唑乙醇溶液:化学纯咔唑0.150g,溶解于精制乙醇中并定容到100mL,咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。精制乙醇:取无水乙醇或95%乙醇1000mL,加入锌粉4g,(1+1)硫酸4mL,在水浴中回流10h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g,重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液:半乳糖醛酸100mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,用此液配制一组浓度为10~70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7.仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8.注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示,不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同,如甜橙为77.7%,柠檬为94.2%,柑橘为96%,苹果为72%~75%,若把结果换算为果胶的含量,可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分,减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时,应使用相同规格、同批号的浓硫酸,以保证浓度一致,减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

  • 【求助】对二甲苯与间二甲苯怎么分开啊?

    今天做了一下,苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,苯混合物的分离,C18柱子,走了好几次梯度,都是4个峰然后甲醇:水=85:15 1ml/min流动相,进了一次混合物,结果变成3个峰了。然后再同样流动相下,单独进苯胺,苯乙烯,对二甲苯,间二甲苯,结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟,没有出峰,是苯的保留能力太强吗,洗不下来?求大侠们指教啊,不胜感激

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之七)

    [center]HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留[/center]Tranquillizers and Carazolol – An HPLC Method with On-line UN Spectrum Identification and Off-line TLC Confimation for Residues in Pig Kidneys安全操作与注意事项有机溶剂:所有的有机溶剂都必须作为潜在的有害物对待,使用时必须在通风橱中进行。稀释浓硫酸时要小心。引言镇定药和β-受体阻滞药咔唑心安被用于解决许多兽医实践中遇到的紧张情况。对残留量特别有影响的是在转移至屠宰场时防止猪死亡和猪肉变质时使用,从用药到屠宰一般不超过几个小时,这就可能导致在可食部分有高的残留量。1. 主题内容在整个EEC,许多镇定药和咔唑心安会在不同情况下使用。为了保证农场主在未经许可的情况下不用这些药物或者限制使用于产肉动物,可在屠宰场抽取肾脏样品,对此类化合物进行检测。不论何时有阳性检测结果,都必须进行确证。(见方法Cy 4.5和Cy 4.6)本方法按照残留指令(86/469/EEC)执行,并在荷兰的RIKILT-DLO进行。2. 应用范围本方法用于猪肾中6种镇定药和咔唑心安残留量的定量和确证。镇定药的检测限量为50μg/kg。氮哌酮形成的主要代谢物是氮哌醇,这两种化合物同时作为残留物。3. 参考资料委员会决议,93/256/EEC,规定的具有激素或甲状腺作用的物质的残留量的检测方法。〔OJ. No L. 118, 14.4.93, pp64-74〕2052/VI/84 file 6.11 Ⅱ-4,科学兽医委员会,工作组-“残留量参考方法”,制订的残留量检测参考方法的一般规则。ISO标准78/2-1982的第二部分: 化学分析标准ISO标准5725 (1986)Van Ginkel, L.A., Schwillens, P.L.W.J. and Olling, M., (1989), 液相色谱法在线紫外检测和离线薄层色谱法确证猪肾中的镇定药和咔唑心安残留量。Anal. chim. Acta. 225, 137-146Haagsma, N., Bathelt, E.R. and Engelsma, J.W. (1988), 薄层色谱法检测猪肉组织中的镇定药氮哌酮、丙酰丙嗪和咔唑心安。J. Chrom. 436, 73-79。4. 定义镇定药或咔唑心安含量表示通过所述方法测得的肾中镇定药或咔唑心安的含量,以μg镇定药或咔唑心安/kg被测样品表示。5. 原理本方法包括4个步骤- 用乙醚提取碱性肾脏样品- 用硅基二醇柱净化- 用HPLC二极管阵列检测器分析和分级洗脱- 对HPLC分离物用TLC进行镇定药和咔唑心安的鉴别6. 材料6.1 化学试剂注:除另有说明,化学试剂均为分析纯并来自Merck, 通过其他渠道得到的相似品质的试剂也可以使用。6.1.1 乙酸乙酯6.1.2 乙醇6.1.3 氯仿6.1.4 己烷6.1.5 乙腈,HPLC级6.1.6 氢氧化钠6.1.7 乙醚6.1.8 无水硫酸钠6.1.9 低沸点石油醚,沸点40-60℃6.1.10 浓硫酸6.1.11 乙酸铵6.1.12 丙酮6.1.13 二氯甲烷6.1.14 氨水6.1.15 硝酸铋(Ⅲ价)6.1.16 冰乙酸6.1.17 碘化钾6.1.18 香草醛6.1.19 85%磷酸6.2 溶液6.2.1 乙腈:水(80:20 V/V)6.2.2 乙腈:水(60:40 V/V)6.2.3 乙腈:水(60:40 V/V),含有0.1mol/L乙酸铵6.2.4 乙腈:水:1mol/L乙酸铵(44.5:54.5:1,V/V/V)6.2.5 TLC试剂6.2.5.1 流动相Ⅰ;丙酮:二氯甲烷:25%氨水(40:60:1,V/V/V)6.2.5.2 流动相Ⅱ;丙酮:25%氨水(100:0.1,V/V)6.2.5.3 流动相Ⅲ;丙酮6.2.6 TLC显色剂6.2.6.1 Dragendorff试剂; 0.8g 硝酸铋(Ⅲ价)溶于10mL冰乙酸和40mL蒸馏水中,8g碘化钾溶于20mL蒸馏水中,将两种溶液混合后储于暗处。配制工作试剂时将6mL上述溶液与12mL冰乙酸、100mL乙醇(96%,V/V)和100mL乙醚混合,临用前现配。6.2.6.2 香草醛-磷酸试剂;将3g香草醛溶于100mL乙醇中,然后边搅拌边加入75mL 85%磷酸、50mL蒸馏水和50mL乙醚。6.2.6.3 硫酸试剂:加20mL浓硫酸于100mL乙醇中,冷却后再加20mL乙醚。6.3 标准物质;氮哌酮和氟哌啶醇(Janssen Pharmaceutica) ;乙酰丙嗪(Clin Midy) ;氯丙嗪() ;丙酰丙嗪和甲苯噻嗪(Bayer)。6.3.1 级分Ⅰ是浓度为2μg/L的氮哌酮和氮哌醇氯仿溶液。6.3.2 级分Ⅱ是浓度为1μg/L的咔唑心安、氟哌啶醇和甲苯噻嗪氯仿溶液。6.3.3 级分Ⅲ是浓度为1μg/L的乙酰丙嗪、丙酰丙嗪和氯丙嗪氯仿溶液。

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  • 多环芳烃分析专用柱:DM-PAH

    色谱柱:30 m x 0.25 mm x 0.25 μm货号:8862应用索引:CER1160样品:EPA 8310 PAH 混标溶于二氯甲烷溶液, 10 ppm柱温:65 ºC ( 0.5 min ) - 220 ºC(15 ºC/min) - 330 ºC ( 15 min ), 4 ºC/min载气:He, 2.0 mL/min进样方式:不分流 ( 保持 1.75 min ), 0.5 μL, 320 ºC尾吹气:流速75 mL/min检测:FID, 320 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/duohuanfangting-pah.jpg1. 萘 2. 2- 甲基萘 3. 1- 甲基萘 4. 苊烯 5. 苊 6. 芴 7. 菲 8. 蒽 9. 荧蒽 10. 芘 11. 苯并 蒽 12. 屈 13. 三亚苯 14. 苯并 荧蒽 15. 苯并 荧蒽 16. 苯并 荧蒽 17. 苯并 芘 18. 3- 甲基胆蒽19. 二苯 吖啶 20. 二苯 吖啶 21. 茚并 芘 22. 二苯 蒽 23. 苯并 北 24. 7H- 二苯并 咔唑 25. 二苯并 芘 26. 二苯并 芘27. 二苯并 芘

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]TG-5的柱子能检测二苯并噻吩及两种降解产物二苯并噻吩亚砜和二苯并噻吩吗,有相应的标准或者方法吗

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

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