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三磷酸四氢

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三磷酸四氢相关的资讯

  • 加拿大拟提出食品添加剂磷酸三钠用于相关食品建议
    近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。   加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。   目前该通报正在征求意见中。
  • 成果|利用氢氘交换质谱分析糖原磷酸化酶的瞬时态的结构动力学
    大家好,本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章,Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry,文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。  变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递,最终影响到变构位点的结构,从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究,但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase,GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白,GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶,其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术,来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息,有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征,从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。  作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。  图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。  随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异,作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍),因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异,这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中,c类群主要涵盖了tower helix区(图2B),说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中,表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点,说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化,研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法,Climber,来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示,tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化,这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。  图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。  图3.局部区域HDX动力学。  图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。  随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异,分成了七个类群。在这几组类群中,仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D),说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内,发生了局部去结构化现象。此外,在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明,尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点,但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节,从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中,可以观察到对应区域发生了氢键重排,与neHDX-MS结果呼应(图4B)。  本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化,并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排,这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法,能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义,而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究,为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。  撰稿:罗宇翔  编辑:李惠琳  文章引用:Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry  参考文献  Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.
  • FJA-2型自动滴定仪测定食品添加剂磷酸氢二钠
    FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 (南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司) 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司,利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定,对多个样品的测试结果表明,电位滴定法测定磷酸氢二钠含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克,精确到0.001g(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加c1mol/L盐酸10ml,加50 ml蒸馏水,待样品溶解后,以PH复合电极为指示电极,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 (%) NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中: C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度; V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量(ml); m&mdash &mdash 试样重量; 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 (二)讨论 1、上述是连续3次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电导值小于5µ S)来配制滴定剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 (2)、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993 【4】 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996
  • 赛恩思碳硫仪牵手磷酸铁锂企业七星光电
    近年来新能源产业发展迅猛,四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日,又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线,为国内规模前列的磷酸铁锂生产线,占全国40%的市场份额,可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量,协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确,操作便捷,每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 赛恩思与国轩系携手,共筑磷酸铁锂高品质未来
    随着新能源领域的持续繁荣,磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日,赛恩思工程师在国轩新能源(庐江)有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作,值得注意的是,这已是继宜春国轩电池有限公司之后,赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源(庐江)有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司,主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料,位于新能源汽车产业基地(集群)产业链的上游(为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分),是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作,不仅仅是一次技术与产业的结合,更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手,一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力,另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关,共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。
  • 欧盟修订食品添加剂磷酸三钙的相关规定
    据欧盟网站消息,3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规,修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。   最新规定如下: E341(iii) 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙,磷与钙的限量内:氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定   新规定将自公布20天后生效。   原文链接:   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF
  • 赛恩思碳硫仪助力紫金锂元磷酸铁锂项目
    近日,赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线,项目一期规划产能为2万吨/年,建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如,当磷酸铁锂材料中碳含量低时,材料中Fe2+被氧化的比例大,会造成样品纯度降低,而且电子导电率低导致充电电阻过大;但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时,影响材料的振实密度,致使材料的克容量低;当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役,产品获得客户的好评。
  • 上海市净水技术学会《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》 团体标准项目立项
    各有关单位:根据《上海净水技术学会标准管理办法》,我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》项目开展了团体标准立项审查,拟同意该团体标准项目立项,并于2023年3月30日至4月7日进行公示。截至目前,公示已毕,未受理疑义反馈,故《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》正式立项,请项目编制组根据立项审查相关意见启动团体标准编制工作。联系人:阮辰旼手机:13585990831邮箱:rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年4月10日
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用
    EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统,符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制,通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了,水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量,从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理,可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先,是排放许可证的要求,会对投加药剂的速度或时间有要求,第二,需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案,且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药(氯胺浓度较低)哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷,减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪进行为期2个月的试验,清楚地证明了连续监测的优势,间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比,间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后,工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测,从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END
  • 上海市净水技术学会立项《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》 团体标准项目
    各有关单位:根据《上海净水技术学会标准管理办法》,我学会对《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》项目开展了团体标准立项审查,拟同意该团体标准项目立项,现对该项目予以公示。公示期为2020年3月30日至4月7日。在公示期内,对公示项目有异议的单位或个人,可将意见反馈至我学会秘书处。提出异议的单位或个人需签署真实姓名、所在单位、联系方式和依据,凡匿名提议、超出期限提议的不予受理。联系人:阮辰旼手机:13585990831邮箱:rcm@jsjs.net.cn上海市净水技术学会2023年3月30日
  • 山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准
    依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定,经研究,山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准(见附件),自发布之日起实施。特此公告。附件:《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技(山东)有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技(山东)有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf
  • 赛恩思助力长春一汽弗迪,高频红外碳硫仪成为磷酸铁锂样品检测的明星选择
    在新能源汽车领域的快速发展过程中,长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品,把控产品质量,赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展,长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者,一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量,弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪,这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测,而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择,为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可,成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升,为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 上海市净水技术学会发布团团体标准《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法(征求意见稿)》
    各有关单位和专家:团体标准《水中微生物含量的测定 三磷酸腺苷(ATP)生物发光法》已完成征求意见稿,现予征求意见。请将意见和建议于 2024年2月7日前反馈至学会秘书处。意见征询期:2024年1月31日~2月7日联系单位:上海市净水技术学会联系地址:上海市杨树浦路855号1楼 邮编:200082联系人: 阮辰旼 13585990831(同微信)邮箱:50706127@qq.com 附件:1、团体标准征求意见稿2、团体标准编制说明3、团体标准征求意见反馈表团体标准征求意见反馈表.docx征求意见稿-水中微生物三磷酸腺苷(ATP)的测定 生物发光法-红头文带附件完整20240131.pdf
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 上海光机所在超短脉冲掺Yb大模场磷酸盐光纤放大器方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。   大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式,其中有源增益光纤是关键核心部件。目前,传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题,导致其使用长度较长(数米),纤芯直径通常小于40μm,具有较低的非线性阈值,进而限制其输出的脉冲能量。相比之下,多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势,能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤,从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。   然而,大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如,要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤,则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4,这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。   研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发,采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质,在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB),结构如图1所示。其中,信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz,掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41,纤芯中Yb2O3质量分数为6%,背景损耗为0.61300nm,使用长度为30cm;采用976 nm包层泵浦,获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示,最大输出平均功率为27.3W,斜率效率为71.4%,同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图   Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化,插图是输出激光的光斑和光谱   Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 磷酸根分析仪测试方法指导
    磷酸根分析仪测试方法  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。  下面讲讲仪器的操作使用步骤:  一、仪器的校准:仪器校准分为空白校准和曲线校准。  二、水样的测定方法。  1、待测水样的显色:取水样50mL注入塑料杯中,加入5mL试剂,混匀后放置3分钟即可。  2、水样的测量:  (1)做一次空白校准。  (2)在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。  (3)待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中。  (4)如果认为该数值无效,可按“排液”键,将液体排空,做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。
  • 水质自动分析仪、硅酸根监测仪、磷酸根监测仪团体标准意见征集
    中国仪器仪表行业协会近日发布意见征询函,公开征集对水质自动分析仪、硅酸根在线监测仪及磷酸根在线监测仪三个团体标准的意见或建议。以下是通知意见函原文各有关单位、有关专家: 根据中国仪器仪表行业协会下发的中仪协[2019]017号及[2020]022号文件,《菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪》《硅酸根在线监测仪》及《磷酸根在线监测仪》已分别列入中国仪器仪表行业协会团体标准制定计划。现特向社会公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。 请行业有关单位及各位专家于2021年8月12日前将《征求意见回执》填好后反馈至中国仪器仪表行业协会。回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于起草人与您联系。 联系人:马雅娟,电话:010-68584723,邮箱:mayj@cima.org.cn 文件下载: 1、团体标准征询意见的函 2、菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪 3、硅酸根在线监测仪 4、磷酸根在线监测仪 5、征求意见回执
  • 磷酸化蛋白,液体活检全新维度——访北美华人质谱学会主席陶纬国教授
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年,基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称,他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物,能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断,为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日,仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p   通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点,研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA),但是二者都有局限性:由于CTC在血清中的浓度非常低,取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变,而这些突变不一定会显现出来,因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率,并不能确诊。 /p p   蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本,最普遍,也是最重要的机制,同时,与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中,当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚,80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此,许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上,磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达,在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是,有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前,有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白,均是高丰度蛋白,生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说,“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切,但人们无法对其进行检测。” /p p   陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起,当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构,“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时,我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中,然后进入血液。如果真是这样,被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取,然后用质谱进行检测。一周以后,实验结果让所有人都惊呆了,他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点,并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后,陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究,发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p   那么,磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说:“虽然现在还不好断言,但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释,随着质谱技术的显著提升,一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了,后面的工作主要是考察重复性有多好,假阳性有多低。 /p p   谈及未来的工作,陶纬国表示,一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作,“还有很多其它疾病,比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等,也都是蛋白磷酸化有关。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p   陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年,用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间,陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后,陶纬国加入了西雅图系统生物研究所,在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起,陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究,“重回普渡教书以后,我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色,包括方法开发,蛋白生物标志物早筛,全靠质谱来做。”首先是早筛,用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测,用统计学的方法对检测结果进行分类 最后,分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p   在过去二三十年里,质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先,80年代末90年代初, ESI和MALDI的出现,使质谱能够用于分析生物样品 第二,近十几年来,高分辨质谱的飞跃发展,大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年),很多仪器还是低分辨的,生物样品还是挺难做的,做完一个磷酸化的蛋白,单是数据库检索就要三天,而且,相对来说,得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易,差不多半个小时就够了,假阳性也降低很多。”此外,陶纬国还说到,“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步,使色谱的分离效率赶上了质谱的速度,现在一个小时能检测到几千个蛋白,非常快。” /p p   同时,陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一,生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白,它本身丰度就很低,假如样本不经过任何分离的话,谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二,质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发,来解决假阳性率高的问题,这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p   现如今质谱产品更新迭代非常快,对于质谱工作者来说,是好,也是坏。“新产品的确扫描速度更快了,精度更高。但是,也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的,没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿,这些新仪器又十分必要。”陶纬国说,这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p   2017年,陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷,陶纬国表示,国内拥有更多、更丰富的病人样本,这是他选择回国的原因之一。此外,国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大,有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因,陶纬国说到:“东南大学的生物医学工程学院有转化医学,有生物,然后又有工程,包括产业化,比较适合我。” /p p   现在国内,整合医学大数据来服务大健康的概念很热,“在全国,包括南京,都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说,陶纬国希望找到办法来整合DNA检测,microRNA检测,磷酸化蛋白检测几个维度的数据,从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤,通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累,数据会越来越多,结合人工智能、计算机算法,检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p   目前,医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是,质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出,“比如乳腺癌,基因突变仅仅代表一种患病的可能性,但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定,所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能,比基因层面更可靠。所以,质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p   陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心,陶纬国表示,现在是过渡时期,未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始,看起来前途光明。” /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p   作为质谱生物大分子检测方面的专家,陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者,已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍,CASMS已有二三十年的历史,目前注册人数在800人左右,覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人,相当一部分是华人,中国面孔越来越多。“在美国,有很多华人学者做了非常出色的工作,但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说,“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然, 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p   CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会,汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者,CASMS是该会议4个主办方之一。2016年,CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”,这是该会议首次在美国召开,恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义,促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者,而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p   未来,除了重要的线下会议组织工作,陶纬国希望通过加强线上日常交流,来使学会内部联系更为紧密。 /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记: /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”,应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点,可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究,临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物,从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑:李博 /p
  • PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用
    PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一,电子厂对中水回用的水质要求比较高, 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理,生产出合格的回用水,既可以缓解厂内装置用水紧张问题,也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中,会产生大量的磷酸根,需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后,在凝结池中加入PAM、PAC药剂,通过监测含磷流放池的磷酸根含量,指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量,业主将水引至分析小屋的监测槽中,在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪,并与SC1000相连接,实时监测槽内水样中磷酸根的含量,用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映,哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定,监测数据准确,维护量低。经与化验室DR3900比对,数据误差小于5%,赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量,准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量,指导除磷药剂的投加,确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评,业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 助力新能源发展,四川赛恩思仪器与重庆特瑞新能源达成合作
    近日,四川赛恩思仪器售后工程师来到合作客户重庆特瑞新能源的实验室,为其安装调试我公司生产的HCS-801型高频红外碳硫仪分析仪。这是赛恩思碳硫仪与新能源企业的又一次合作案例。重庆特瑞始终专注于环保新能源锂电池正极材料的研发、生产与销售,以优质产品赢得了行业内的肯定。公司专业从事锂电池正极材料开发、生产和销售,产品涵盖磷酸铁锂电池材料XC116、XC333和XC555、镍钴锰酸锂(三元材料)TR202和TR610、TR100、TR200、TR300等诸多品类。 碳、硫含量的高低将影响磷酸铁锂的材料品质和性能,高频红外碳硫仪能够准确、快捷地分析出样品中的碳、硫含量,是磷酸铁锂生产厂家青睐的的材料分析检测仪器。HCS-801型高频红外碳硫仪是四川赛恩思生产的一款主流仪器,其性价比高,分析范围宽,适用于多种样品分析,深受使用单位的好评。立足当下,放眼未来。四川赛恩思仪器有限公司不断加大资源的投入,现已有HCS系列高频红外碳硫仪、OES系列直读光谱仪、ONH系列氧氮氢分析仪。可满足不同的材料分析需求,现诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 上新 | 实验人必看,逗点生物新品磷酸盐缓冲液清新面世~
    PBS新品上市,欢迎关注!在生物实验中,磷酸盐缓冲液(Phosphate-Buffered Sline,PBS)的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液,用途非常广泛,属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS,产品经0.1μm 过滤除菌,可直接使用,且质量稳定、规格多样、货源充足,有效应对各种细胞培养需求,帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力,为您实验保驾护航。新品上市,实验必购PBS核心优势,持续加固!厂家直销逗点生物具备厂家直销优势,货源稳定,供应充足,配送及时,想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出,有1X(即用型)、5X、10X、20等多种规格可供选择,随需定制,满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证,无菌车间生产,批次间稳定,液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼,品质保障!表1:无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2:pH、渗透压逗点生物产品数值稳定,与某国际知名品牌效果相当表3:内毒素逗点生物产品内毒素<0.1EU/mL,符合行业水平表4:微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂,PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此,我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品,分别从四个维度进行数据比对。结果显示,逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号,购买无忧!想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话:400-860-5168转3309
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 安徽客户实地参观得利特实验室台式磷酸根分析仪
    安徽几位客人来我公司主要是参观油品检测仪器的生产厂家。在参观完我们公司的生产车间和办公楼以后,给我们公司很高的评价,很希望能与我公司进行深一步的合作。通过我们面对面的交流,我公司发现安徽市场是比较成熟的市场,油品分析仪器目前在该地区应用的比较广泛,竞争也比较激烈。只有扎实的产品质里和良好的售后服务,才能在在上海市场取得—席之地。公司总经理为客户专业介绍了开口闪点测定仪和运动粘度测定仪。在友好的气氛中,会谈取得了很好的结果,我们双方都对将来的市场前景充满展望。 得利特公司整合石化科学研究院,中国计量科学研究院,北京铁道科学研究院,计量总站等油品方面、仪器方面、设备方的专家为技术班底,集思广益,推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品,得到用户的广泛赞誉。公司以雄厚的技术实力和客户就是上帝的宗旨为用户提供专业贴心的咨询培训服务,包括设备润滑咨询服务,设备润滑知识培训,润滑系统方案设计、实验室建设方案,第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题!B1050磷酸根分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—20mg/L (大量程可选0-50)示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 01 mg/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
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