托美丁甲酯

配置的沙丁胺醇，美托洛尔和西玛津浓度都是500ppm，在-18摄氏度下存放，发现都有少量析出，有做过的朋友知道这种现象正常吗？

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适用仪器梅特勒-托利多自动电位滴定仪：DL50、DL53、DL55、DL58、T50、T70、T90，电极：DM141-SC（镀银环复合电极），[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67320]梅特勒-托利多自动电位滴定仪测氯离子的方法[/url]

全球首个每日一次给药的蛋白酶抑制剂锐艾妥（阿扎那韦）日前被中国国家食品药品监督管理局批准在中国上市。锐艾妥是由百时美施贵宝公司自主研发的新型蛋白酶抑制剂，具有持续强效抑制HIV病毒、低耐药、用药方便、对脂肪代谢副作用小等特点。 　　蛋白酶是HIV病毒复制所必需的物质，而蛋白酶抑制剂能有效阻断HIV蛋白酶的合成。作为一种强效的蛋白酶抑制剂，锐艾妥与其他抗病毒药物联合应用于艾滋病的抗病毒治疗，在从未接受过抗病毒治疗的初治患者中，临床试验研究至今，耐药率只有2%。自2003年6月在美国获准上市，截止到2006年底,仅在美国就已有约13万名患者受益于锐艾妥。 　　“在抗病毒初治的艾滋病患者中，含有锐艾妥的方案疗效相当于目前的标准治疗方案，但是锐艾妥由于每日一次给药、对脂肪代谢副作用小、耐药率低、且与其他蛋白酶抑制剂无交叉耐药等特点，使其更具优势。”中国疾病预防控制中心性病艾滋病预防控制中心主任、锐艾妥在中国的临床试验主要研究者张福杰医生说。 　　“在抗病毒经治患者中，锐艾妥需要与利托那韦联合使用，与目前的标准治疗方案，如克力芝相比，疗效相当；而锐艾妥在现有蛋白酶抑制剂中对脂肪代谢的副作用最小。”对脂肪代谢的副作用增大可引起患者血脂升高，可能增加心血管疾病的危害性。 　　据张福杰医生介绍，在中国，每年大约新增5000至10000名从未接受过治疗的HIV/AIDS病人，政府免费诊治的病人数已超过36000人，并以每年6000人左右的速度递增，其中约20%的患者对一线的治疗方案产生耐药而需要二线治疗药物。 　　“百时美施贵宝公司是全球三大抗艾药物研发和生产厂商之一。继在中国上市抗艾药物赛锐特TM（司坦夫定）和惠妥滋（去烃肌苷）后，我们很高兴今天又能上市代表全球范围内最新医学成果的抗艾新药锐艾妥。”百时美施贵宝公司（中国）总裁柯彼呐先生说，“希望这一创新药物能够为更多的中国艾滋病患者提供更好的治疗选择。” 　　据联合国艾滋病规划署和世界卫生组织的最新统计，自世界上首例艾滋病于1981年6月被美国疾病控制中心（CDC）确认以来，截止2003年，艾滋病已在全球范围内夺走约3000万人的生命，而HIV感染的成人及儿童已逾4000万人，每年新增500多万HIV感染病例。若不能有效的预防控制，预计20年后HIV感染者将达2亿人。 　　自我国在1985年发现首例艾滋病人以来，据卫生部发表的通报显示，截止2006年10月31日，全国历年累计报告艾滋病达183,733例，其中艾滋病病人40,667例；死亡12,464例。 　　关于锐艾妥 　　一项对锐艾妥II和III期试验的关键数据的分析显示，锐艾妥除了在血脂代谢方面具有独特的优点外，还有独特的耐药性表现。资料表明，如果初治患者中出现锐艾妥耐药性，总会发生特异性的I50L突变。这种特异突变导致病毒对锐艾妥的敏感性下降，与其他蛋白酶抑制剂无交叉耐药，且在体外对其他蛋白酶抑制剂的敏感性增强。对于首次用药的患者，先用锐艾妥保留未来使用其他蛋白酶抑制剂的可能性。 　　一项III期研究(AI424-034)的结果显示，在初治患者中，经过48周的治疗后，锐艾妥＋拉米夫定＋齐多夫定（n＝405）的抗病毒疗效与SUSTIVA（依发韦仑）＋拉米夫定＋齐多夫定的标准治疗方案（n＝405）相似。 　　另一项III期试验(AI424-045)中，比较了增强的锐艾妥300mg＋两种核苷类逆转录酶抑制剂（NRTIs）的联合用药方案（n＝120）和用利托那韦增强的洛匹那韦＋两种NRTIs的联合用药方案（n＝120）在接受过治疗的患者中的应用。在这项研究中，含有增强的锐艾妥的治疗方案不亚于标准治疗方案克力芝方案（洛匹那韦/利托那韦），且含有锐艾妥的治疗方案脂肪代谢的副作用明显少于克力芝方案。对于抗病毒初治患者，锐艾妥的推荐用量为400mg（两粒200mg的胶囊），每天一次，餐后给药，与其他抗逆转录病毒药物联用。更多信息请登录www.reyataz.com 查阅完整的处方药资料。 　　锐艾妥不能治愈HIV或阻止HIV的传播。

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最近很长一段时间一直在做美托拉宗的晶型，可惜没参考资料，真烦人，跪求资料喽，谢谢！

色谱条件：按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38：62)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱，结果都是拖尾，请教各位老师，如何解决，图谱如下：

如果你按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，恭喜你：你已经加入了高科技抗癌领域。 　　不可忽视的抗癌奇兵“唾液” 　　科学研究早就证实，唾液包含血浆中的许多成分，如身体必须的一些电解质和一些酶，具有重要的生理作用，如抗衰老、消炎、助消化等，以至于《黄庭经》曰：“玉泉清水灌灵根”。“玉泉清水”即唾液，其功效可见一斑，所以历代养生家皆以吞津咽唾作为防老祛病的妙用(即回津之术)。 　　随着研究的深入，作为一种具有生物活性的物质，唾液的生理功效不断被揭示，尤其是其在抗癌方面的功效，更是引起医学上的高度重视。 　　食物中的致癌物质 　　“病从口入”的道理无人不知，据统计，40%的癌症与食物摄入有关。可见，在防癌抗癌的征途中，食物卫生具有多么重要的位置。 　　进一步研究表明，之所以癌症与食物相关，原因就在于食物中含有一些致癌物质，如亚硝酸化合物、化学合成剂、防腐剂等，这些物质被机体摄入后可以刺激、促进细胞突变，从而带来机体癌变。 　　所以，如何控制、对付食物中的这些致癌物质就成了抗癌的一个关键。对付食物中的这些致癌物质，唾液发挥了桥头兵的作用。 　　咀嚼30秒唾液搞定致癌物 　　我们的唾液中含有13种消化酶、11种矿物质、9种维生素、多种有机酸和激素等。其中，过氧化物酶、过氧化氢酶和维生素C的解毒功能最强。它们不仅有抗氧化的作用，可以消除体内的氧自由基，还有一定的抗肿瘤作用。 　　研究发现，这些酶可以分解进入口腔的致癌物质，有效地减少癌症的发病率。唾液之所以具有抗癌作用，在于唾液中的酶能降低亚硝酸化合物对细胞的攻击，改变细胞突变计划，对于化学合成剂、防腐剂等食品添加剂带来的危害，也有明显的解除作用。 　　此外，唾液还能中和、消除食物中的致癌物质。美国乔治亚大学曾有科学家做实验，将人体口腔中分泌出的唾液加入亚硝基化合物、黄曲霉素和苯并芘等强致癌物，以及烟油、肉类烧焦物、焦谷氨酸钠等可疑致癌物中，其细胞的变异原性在30秒内完全丧失。从实验中得知，唾液含有过氧化物酶，可使致癌物质转化为无害物质，所以起到抗癌作用。 　　正是由于唾液的良好抗癌作用，所以值得高度重视。但正如实验所揭示，加入唾液的致癌物在30秒内才完全降解，所以为了充分发挥唾液的抗癌作用，就必须养成良好的咀嚼习惯。 　　养成良好的咀嚼习惯 　　在饭店或食堂里，甚至在家庭里，常见用餐人用餐之迅速，如风卷残云，又如猪八戒吃人参果，狼吞虎咽，大快朵颐，实在是配得上“电光石火”。 　　当然，现在工作、生活节奏加快了，人们没有太多的时间来享受美食，连吃饭也变得这么“凶猛”，这也是情理中的事情。但从健康角度讲，用餐节奏不宜太快，“细嚼慢咽”，才符合养生之道，也才能发挥唾液的抗癌功效，因为只有细嚼慢咽，才能充分发挥唾液的抗癌解毒作用。 　　很简单的道理，如果进餐时狼吞虎咽，很快就放下筷碗，食物刺激时间短，那么唾液的分泌量一定就少，唾液量少，抗癌功效一定会打折扣;如果进餐时慢慢品尝，细嚼慢咽，在食物的持续刺激下，唾液就一定会分泌得多，抗癌功效自然会增强。 　　更为关键的是，只有细嚼慢咽，才能让食物与唾液充分混合，并且搅拌时间持续较长，这样才能让唾液里的酶充分降解食物里的致癌物质，从而充分发挥唾液的抗癌功效。 　　怎样保持咀嚼频率 　　那么，应该保持怎样的咀嚼频率呢?科学家给出了精确的答案。 　　专家们通过实验表明，细嚼30秒能使致癌物质的毒性降低。如果你按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，这就是科学家给出的标准答案。 　　鉴于唾液的奇妙功能，日本营养学家西岗说：“细嚼慢咽对人体健康不但意义重大，我甚至把预防癌症和很多疾病的希望寄托于此。”按每咀嚼一次1秒钟计算，一口食物咀嚼30次再咽下去，就能充分发挥唾液的抗癌功效。如此简单的举措，何乐而不为呢? 　　补充阅读：唾液养生法 　　唾液养生法传说为西汉蒯京所创，蒯京因“食玉泉”而肤色红润，牙齿坚固，清风道骨，享年120岁。 　　其方法是： 　　晨起端坐床上，或闲时端坐(不受时间地点限制)，自然放松肢体，排除杂念，闭目，合口，用舌先从左上牙床内侧转至右，然后，舌再从右上牙床外侧转向左; 　　再从左下牙内侧转向右，又从右下牙外侧转向左，如此反复各搅9次。 　　继之上下牙轻叩36次，用口中唾液鼓腮漱口9次。津液自生，渐至满口，分作3次，缓缓咽下。持之以恒，可收到精盈、气足、神全的效果。 　　历代名人名医的唾液养生术 　　古人称唾液为“华池之水”、“玉泉”、“甘露”、“琼浆”，中国医库有“金津玉液”之美称。三国时期有位百岁老人名叫皇甫隆，耳聪目明，体力不衰。曹操向他请教长寿之术，他说：“要想寿命延，朝朝服玉泉。” 　　唐代名医孙思邈在《养生铭》中说，“晨兴漱玉津”可祛病益寿。他每天早上醒来，用舌搅出唾液，徐徐咽下，活了102岁。 　　宋代大文学家、养生学家苏东坡在谈到自己的养生之道时说：“每天用舌搅唇齿内外，漱练津液，津液满口即低头咽下。”他认为其“功用不可量，比之服药，其效百倍”。 　　明代名医王蔡亦指出：“每朝早起啄齿漱口，唾满咽之”能使人耳聪目明延年。 　　年过八旬的乾隆皇帝，其养身法之一就是“齿常叩，津常咽”。 　　现代人中也不乏重视唾液健身而寿长百岁者。如武当道姑李诚玉1996年时已寿高108岁，仍面如中年妇女，其养生之道中就有一条叫做“白玉齿边有玉泉，涓涓育我度长年”。

简要回顾了煤气脱硫脱氰工艺的发展历程,介绍了湿式吸收法和湿式氧化脱硫法的原理及进展。总结了硫磺回收、WSA接触法制硫酸、克劳斯炉生产硫磺、硫氰酸盐和硫代硫酸盐的提取、昆帕库斯法制浓硫酸、希罗哈克斯法制硫酸铵等副产品回收工艺过程。并从工艺优选、设备及技术开发、废液资源化处理方面提出煤气脱硫脱氰技术的优化建议。　　焦化产业是煤化工的支柱产业之一。炼焦原料煤主要由碳、氢、氮、硫和氧5 种元素组成，其中硫元素以有机硫和无机硫形式存在。一般干煤含全硫质量分数0.5%~1.2%，在成焦过程中，约有30%的硫进入煤气中，其中95%的硫以H2S 形式存在。煤气中一般含H2S(质量浓度4 g/m3~10 g/m3)和HCN(质量浓度1 g/m3~2.5 g/m3)，在煤气净化过程中对工艺设备有腐蚀危害，燃烧后对环境有污染，因此需要对煤气进行脱硫脱氰净化处理。　　笔者在煤气脱硫脱氰工艺原理分析的基础上，总结了副产品回收技术，并对煤气脱硫脱氰技术的优化提出建议，旨在促进新技术的开发。　　1 焦炉煤气脱硫脱氰工艺发展简述　　目前，国内的煤气脱硫脱氰技术是在煤气净化工艺基础上建立的。20 世纪70 年代以前，我国绝大部分焦化企业的焦炉煤气净化工艺沿用与原苏联20 世纪40 年代焦炉炉型相配套的初冷 -洗氨 -终冷 -洗苯的煤气净化工艺流程，一般不设置脱硫装置，仅对氨进行回收。　　20 世纪80 年代末开始，随着煤气净化技术的引进，宝钢等一些大型钢铁企业，陆续引进了MEA 法、TH 法等脱硫工艺。但国内大部分焦化企业仍停留在采用氢氧化铁干法或ADA 法脱硫的阶段，甚至有些焦化企业没有脱硫装置。此时，我国的ZL 脱硫脱氰工艺正处于研究探索阶段。20 世纪90 年代初，国内焦化生产企业先后引进了FRC 法、氨 -硫化氢循环洗涤法(AS 法)、真空碳酸盐法等脱硫技术。　　之后在湿式氧化脱硫技术基础上，开发出了诸多适合我国国情的煤气脱硫脱氰新技术，如栲胶法、HPF法、PDS 法、888 法、APS 法、OMC 法、OPT 法、YST 法和RTS 法等，极大地推动了我国焦化行业湿式脱硫脱氰技术的发展[3]。目前，湿式氧化法脱硫脱氰工艺分为3 个部分：硫化氢及氰化氢等酸性气体的脱除、脱硫富液的再生及副产品回收。湿式吸收法脱硫工艺也分为3 个部分：硫化氢的脱除、脱硫富液的再生及酸性气体再处理生产副产品。　　2 煤气脱硫脱氰工艺原理及副产品回收技术　　根据工艺原理不同，煤气脱硫脱氰技术主要分为干法脱硫技术和湿法脱硫脱氰技术。干法脱硫工艺设备体积庞大，脱硫剂容易结块、需定期更换，可作为湿法脱硫的补充精脱硫技术。国内目前主要采用湿法脱硫脱氰技术，根据工艺原理不同，可分为湿式吸收法和湿式催化氧化法。根据脱硫脱氰工艺在煤气净化工艺中的位置不同，又可分为前脱硫脱氰工艺(脱硫脱氰在煤气终冷 -脱苯工艺前)和后脱硫脱氰工艺(脱硫脱氰在煤气终冷 -脱苯工艺后)。根据脱硫脱氰所用吸收剂的不同，可分为以碳酸盐为碱源和煤气中制取的氨水为氨源2 种吸收剂。　　2.1 煤气脱硫脱氰工艺原理　　目前，我国焦炉煤气湿式催化氧化法脱硫工艺中使用的催化剂大致可分为2类：一类是酚 -醌转化(活性基团转化)类催化剂，如ADA、对苯二酚、栲胶、苦味酸和1，4 -萘醌-2 -磺酸钠等，通过变价离子催化。这类催化剂存在不能脱除有机硫、总脱硫效率低、硫泡沫不易分离、设备易堵塞、H2S 适应范围小和脱硫成本较高等缺点。另一类是磺化酞菁钴和金属离子类(铁基工艺、钒基工艺)脱硫催化剂，如PDS 和复合催化剂对苯二酚-PDS -硫酸亚铁等，这类催化剂通过本身携带的原子氧完成氧化和再生反应。　　湿式吸收工艺主要建立在吸收 -解吸理论基础上。利用煤气混合物中各组分(溶质)在碱性脱硫脱氰吸收液中的溶解度不同，实现分离(硫化氢在碱性溶液中的溶解度远大于氨)，利用酸性气体溶质在碱性溶液中的溶解度随温度升高而降低的规律，通过加热脱硫富液，脱除HCN 等酸性气体。　　例如，以碳酸钾为碱源的湿式吸收脱硫脱氰工艺中，吸收方程式见式(1)~(3)，解吸方程式见式(4)~(6)：　　K2CO3+H2S→KHCO3+KHS (1)　　K2CO3+HCN→KCN+KHCO3 (2)　　K2CO3+CO2+H2O→2KHCO3 (3)　　KHS+KHCO3→K2CO3+H2S (4)　　KCN+KHCO3→K2CO3+HCN (5)　　2KHCO3→K2CO3+CO2+H2O (6)　　湿式氧化脱硫工艺与湿式吸收工艺脱硫单元操作相同，再生工艺不同。脱硫富液再生时，在空气中氧气、催化剂作用下，S2 -氧化为单质硫，从而使煤气中酸性气体得以去除。　　例如，以碳酸钠为碱源的湿法氧化脱硫工艺中，脱硫阶段的方程式见式(7)~(9)，副反应见式(10)~(13)：　　Na2CO3+H2S→NaHS+NaHCO3 (7)　　HS-+2V5+→2V4++S+H+ (8)　　2V4++ 催化剂(氧化态)→2V5++ 催化剂(还原态)(9)　　Na2CO3+2HCN→2NaCN+H2O+CO2 (10)　　NaCN+S→NaCNS (11)　　2NaHS+2O2→Na2S2O3+H2O (12)　　2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S (13)　　氧化还原反应首先在脱硫吸收塔内发生，根据E°V5+/V4+=1.000 V，E°S/S2-= -0.508 V[5]，标准电极电位高的V5+ 将S2 -氧化为单质硫。同时，V5+ 被还原为V4+。在碱性条件下，E°O2/H2O=1.23 V[5]，则E°O2/H2OE°V5+/V4+E°S/S2-，催化剂携带的氧气可将V4+ 氧化为V5+，使脱硫富液再生。同时，氧气可将在脱硫塔未被氧化的负二价硫继续氧化为单质硫。　　2.2 脱硫脱氰富液副产品的回收工艺　　在湿式吸收脱硫脱氰工艺中，富液再生过程通过蒸汽加热实现。因此，反应速度慢，生成的废液极少。在湿式氧化脱硫脱氰工艺中，由于再生过程中氧气的带入而发生副反应，生成硫代硫酸铵、硫氰酸铵等副盐，总量为450 g/L~550 g/L。目前，每生产1 t 焦炭产生脱硫废液10 kg 左右，焦化厂虽配套废水处理设施，但其污染物浓度超高，难以有效处理。　　目前湿式氧化工艺副产品回收技术主要为富液空气催化氧化产单质硫；剩余富液处理主要为希罗哈克斯法高温高压制硫铵、昆帕库斯法焚烧后制硫酸及还原热分解产单质硫。湿式吸收工艺技术主要为WSA接触法制酸和克劳斯炉(SCL)生产硫磺。　　2.2.1 富液空气催化氧化产单质硫　　再生塔脱硫富液中S2 -在空气中氧及催化剂作用下，生成悬浮单质硫，从再生塔顶分离出来的质量分数为5%~10%硫泡沫进入硫泡沫槽中，经初步分离，再经固液分离设备脱水，得到含水质量分数40%~ 50%的硫膏，最后经熔硫釜熔融并分离出杂质后，冷却制成硫块。　　2.2.2 WSA 接触法制硫酸　　脱硫脱氰富液经热解吸处理后，产生酸性气体，送入WSA 制酸系统。WSA 制酸工艺的基本原理为酸性气体燃烧产生SO2，在催化剂作用下转化为SO3，再与气体中的水蒸气进行水和反应，生成气态硫酸，冷却为液态酸。　　该工艺主要通过酸性气燃烧、过程气除杂、SO2 转化、硫酸冷凝冷却、热能回收利用等步骤，生产质量分数为98%的浓硫酸及中压过热蒸汽，多与真空碳酸钾法脱硫工艺配套使用。　　2.2.3 克劳斯炉(SCL)生产硫磺　　脱硫装置真空泵送来的含H2S、HCN 及CO2 等的酸性气体，进入克劳斯炉，酸气中1/3 的H2S 与空气燃烧生成SO2，2/3 的H2S 与生成的SO2 反应，生成单质硫。该工艺多与真空碳酸钾法脱硫工艺配套使用。　　2.2.4 硫氰酸盐和硫代硫酸盐的提取　　根据硫氰酸盐和硫代硫酸盐在水中溶解度的不同，通过控制蒸发浓度(比重)和冷却温度，达到分别提纯的目的。　　以碳酸钠为吸收液的湿式催化氧化脱硫脱氰工艺为例，反应后脱硫富液催化剂浓度低，可忽略不计，溶液中主要含NaCNS、Na2S2O3 及Na2CO3 等。其中Na2CO3溶解度最小，且随温度升高变化不大。所以提取时可直接将脱硫富液吸收液蒸发浓缩，Na2CO3 首先析出并经过滤除去，再将过滤所得母液冷却、结晶和分离，可回收NaCNS 和Na2S2O3。　　NaCNS 在水中的溶解度随温度的下降而降低，将NaCNS 饱和液温度降至过饱和状态时，NaCNS 结晶析出。但当吸收液中Na2S2O3 含量较高，超过NaCNS 含量的1/3 时，需首先将Na2S2O3 提出，否则将影响NaCNS产品质量。　　2.2.5 昆帕库斯法制浓硫酸　　该法一般作为FRC 法的一部分(即C 部分)，脱硫吸收液多为氨源，脱硫后富液多为含单质硫、硫氰酸铵和硫代硫酸铵的脱硫富液，浓缩后与一定量的用于促进燃烧的煤气在燃烧炉内进行高温裂解，产生的SO2 随燃烧废气排出，对废气进行催化氧化处理，将正二价的硫化物氧化成正三价的硫化物，最后采用高浓度硫酸对其进行吸收，可生产出更高浓度的硫酸。该浓硫酸被送往硫酸铵工段。　　2.2.6 希罗哈克斯法制硫酸铵　　在273 ℃~275 ℃、7 000 kPa~7 500 kPa 的条件下，在氧化塔内将脱硫废液中的铵盐及硫磺氧化成硫酸铵，送入硫铵工段生产硫酸铵。该法与塔卡哈克斯法联用，亦可进行HPF 法脱硫废液的处理。　　2.2.7 废液焚烧法　　废液焚烧法又叫还原热分解法，脱硫浓缩液经蒸汽雾化后[9]，喷入炉内火焰中，炉内操作温度约1 000℃。以碳酸钠碱源吸收液为例，浓缩液中的硫氰酸钠和硫代硫酸钠等受热分解，硫以硫化氢形式进入废气中，钠被还原成碳酸钠和硫化钠。　　焚烧产生的废气出焚烧炉，经冷却后进入碱液回收槽内，碳酸钠和硫化钠等易溶解性盐被回收槽内液体吸收，废气被冷却至90 ℃左右。含水蒸气的废气由回收槽上部进入气液分离器，经冷却至约35 ℃后，进入废气吸收塔吸收硫化氢。排出的废气中含有微量的硫化氢和部分未完全燃烧的可燃性气体，送入回炉煤气管中进一步处理。　　3 优化建议　　3.1 工艺优选　　3.1.1 产品生产的批量化、集成化　　寻找煤气脱硫工艺与脱氨工艺产品的共性，实现产品的批量化、集成化生产。当采用T-H 法脱硫后配希罗哈克斯法脱硫工艺生成硫铵溶液时，因硫铵脱氨工艺产品为硫铵结晶，所以煤气净化工艺的脱氨工艺宜采用硫铵脱氨，而不采取磷铵等脱氨工艺。当采用FRC 法C 部分(昆帕库斯法)生产浓硫酸工艺时，应配套硫铵系统，供脱氨使用。　　3.1.2 碱型及氨型脱硫吸收剂的选取　　新建化产回收系统前，应先根据煤中元素组成，判断煤气中硫化氢、氨等气体含量，遵循脱硫与脱氨互补性原则，当氨含量能满足硫化氢去除、且脱硫后能满足不同煤气使用指标时，考虑采用氨型吸收剂脱硫；否则采用碱型吸收剂脱硫。　　3.1.3 工艺位置的选择　　碱型吸收剂前脱硫过程中，降低煤气中氰化氢含量，可减少煤气终冷洗涤水中氰化氢含量。相应的，终冷洗涤水通过凉水架冷却时，其中氰化氢被吹入空气中的量减少，也可减少大气污染。　　当焦炉采用焦炉煤气加热时，因回炉煤气也经过前脱硫系统，煤气中硫化氢含量降低，焦炉烟气中二氧化硫含量明显减少。但由于前脱硫煤气处理量大，使投资成本比后脱硫系统大。因此，采用何种流程工艺，应在焦炉烟气脱硫投资和焦炉煤气脱硫系统投资间寻求经济平衡点。　　3.1.4 运行工况的稳定性　　在脱硫前，为降低煤气中焦油及灰尘含量，应定期维护电捕焦油设备，以免焦油堵塞脱硫塔内件，造成脱硫液品质恶化，影响再生效果。同时，应加强温度控制，减少萘结晶析出，防止脱硫工段进煤气管路阻塞。焦炉煤气除了回用焦炉燃烧供热以外，在钢铁焦化联合企业也供钢材加工和金属冶炼等使用，焦化厂还可利用煤气生产甲醇等新型煤化工产品。但由于各工段需根据市场情况组织生产，因此煤气用量波动较大，直接影响脱硫效率。在建厂前，需根据煤气全厂分配供应情况，综合考虑再生空气用量及脱硫液循环液量等因素，使其处于可调控范围，提高脱硫效率。　　3.2 设备及技术开发　　3.2.1 塔设备及配件研发设计　　在湿法氧化脱硫系统再生单元中，空气中氧气起到催化剂再生作用，并使二价硫进一步反应生成单质硫。新型再生塔空气分布装置的研发设计，可以增强脱硫富液与空气混合效果，提高再生率，减少空气用量；再生塔新型高效塔盘的研发，可减小塔径，节省设备投资，节约占地面积。　　3.2.2 填料的设计开发　　填料是煤气脱硫装置的关键内件，基于碱源吸收酸性气体的传质动力学及煤气含尘、含萘的特点，新型填料的研究开发，应从提高气液传质效率和比表面积及提高通量、降低压降等方面入手。　　3.2.3 催化剂的开发　　根据阿伦尼乌斯化学动力学公式，活化能越低，HS -被氧化的速度越快，催化剂在反应过程中主要是降低HS -向S 转化的活化能。但是，由于脱硫脱氰催化剂价格昂贵，其使用量有一定限制。科研工作者应在原有催化剂成功使用的基础上，筛选出溶解效果好、使用寿命长、再生效果好的催化剂。催化剂多为由一种或几种有机物及变价金属离子配置的复合催化剂，且不同焦化企业炼焦过程中煤种及配比不同，炼焦煤气各杂质气体含量存在差异，脱硫废液组成随之变化，因此企业在开工调试前，需通过试验及现场经验，寻找合适的复合催化剂配比，从而减小催化剂使用量，降低运行成本。　　3.3 废液资源化处理　　目前，脱硫废液提盐法技术相对成熟。但在蒸发结晶前脱硫液的脱色吸附处理过程中，需投加大量的吸附脱色材料。如脱色后送煤厂与原煤混合炼焦或外运处理，会造成资源浪费和环境污染。为降低运行成本并减小污染，需寻找更合适的吸附材料或采取再生回用措施。　　采用分步结晶法，需要与市场接轨，生产出满足工业级别纯度要求的硫氰酸盐及硫代硫酸盐，形成经济增长点。希罗哈克斯法、昆帕库斯法及克劳斯法等资源化处理工艺，有设备技术要求高、投资大及能耗高等缺点，需结合企业自身脱硫工艺特点及经济基础而选用。　　4 结语　　焦炉煤气脱硫脱氰是煤气净化的重要工艺单元，探寻技术可行、经济合理的煤气脱硫脱氰工艺，能够提高煤气脱硫脱氰效率。通过废液资源化回收途径，能够提高经济效益，减小脱硫废液造成的危害。脱硫脱氰后，煤气满足回用焦炉煤气或送用户煤气硫化氢含量标准的同时，可减少燃烧后有害气体对环境的污染，寻求经济效益与环境效益的平衡点。

简要回顾了煤气脱硫脱氰工艺的发展历程,介绍了湿式吸收法和湿式氧化脱硫法的原理及进展。总结了硫磺回收、WSA接触法制硫酸、克劳斯炉生产硫磺、硫氰酸盐和硫代硫酸盐的提取、昆帕库斯法制浓硫酸、希罗哈克斯法制硫酸铵等副产品回收工艺过程。并从工艺优选、设备及技术开发、废液资源化处理方面提出煤气脱硫脱氰技术的优化建议。　　焦化产业是煤化工的支柱产业之一。炼焦原料煤主要由碳、氢、氮、硫和氧5 种元素组成，其中硫元素以有机硫和无机硫形式存在。一般干煤含全硫质量分数0.5%~1.2%，在成焦过程中，约有30%的硫进入煤气中，其中95%的硫以H2S 形式存在。煤气中一般含H2S(质量浓度4 g/m3~10 g/m3)和HCN(质量浓度1 g/m3~2.5 g/m3)，在煤气净化过程中对工艺设备有腐蚀危害，燃烧后对环境有污染，因此需要对煤气进行脱硫脱氰净化处理。　　笔者在煤气脱硫脱氰工艺原理分析的基础上，总结了副产品回收技术，并对煤气脱硫脱氰技术的优化提出建议，旨在促进新技术的开发。　　1 焦炉煤气脱硫脱氰工艺发展简述　　目前，国内的煤气脱硫脱氰技术是在煤气净化工艺基础上建立的。20 世纪70 年代以前，我国绝大部分焦化企业的焦炉煤气净化工艺沿用与原苏联20 世纪40 年代焦炉炉型相配套的初冷 -洗氨 -终冷 -洗苯的煤气净化工艺流程，一般不设置脱硫装置，仅对氨进行回收。　　20 世纪80 年代末开始，随着煤气净化技术的引进，宝钢等一些大型钢铁企业，陆续引进了MEA 法、TH 法等脱硫工艺。但国内大部分焦化企业仍停留在采用氢氧化铁干法或ADA 法脱硫的阶段，甚至有些焦化企业没有脱硫装置。此时，我国的ZL 脱硫脱氰工艺正处于研究探索阶段。20 世纪90 年代初，国内焦化生产企业先后引进了FRC 法、氨 -硫化氢循环洗涤法(AS 法)、真空碳酸盐法等脱硫技术。　　之后在湿式氧化脱硫技术基础上，开发出了诸多适合我国国情的煤气脱硫脱氰新技术，如栲胶法、HPF法、PDS 法、888 法、APS 法、OMC 法、OPT 法、YST 法和RTS 法等，极大地推动了我国焦化行业湿式脱硫脱氰技术的发展[3]。目前，湿式氧化法脱硫脱氰工艺分为3 个部分：硫化氢及氰化氢等酸性气体的脱除、脱硫富液的再生及副产品回收。湿式吸收法脱硫工艺也分为3 个部分：硫化氢的脱除、脱硫富液的再生及酸性气体再处理生产副产品。　　2 煤气脱硫脱氰工艺原理及副产品回收技术　　根据工艺原理不同，煤气脱硫脱氰技术主要分为干法脱硫技术和湿法脱硫脱氰技术。干法脱硫工艺设备体积庞大，脱硫剂容易结块、需定期更换，可作为湿法脱硫的补充精脱硫技术。国内目前主要采用湿法脱硫脱氰技术，根据工艺原理不同，可分为湿式吸收法和湿式催化氧化法。根据脱硫脱氰工艺在煤气净化工艺中的位置不同，又可分为前脱硫脱氰工艺(脱硫脱氰在煤气终冷 -脱苯工艺前)和后脱硫脱氰工艺(脱硫脱氰在煤气终冷 -脱苯工艺后)。根据脱硫脱氰所用吸收剂的不同，可分为以碳酸盐为碱源和煤气中制取的氨水为氨源2 种吸收剂。　　2.1 煤气脱硫脱氰工艺原理　　目前，我国焦炉煤气湿式催化氧化法脱硫工艺中使用的催化剂大致可分为2类：一类是酚 -醌转化(活性基团转化)类催化剂，如ADA、对苯二酚、栲胶、苦味酸和1，4 -萘醌-2 -磺酸钠等，通过变价离子催化。这类催化剂存在不能脱除有机硫、总脱硫效率低、硫泡沫不易分离、设备易堵塞、H2S 适应范围小和脱硫成本较高等缺点。另一类是磺化酞菁钴和金属离子类(铁基工艺、钒基工艺)脱硫催化剂，如PDS 和复合催化剂对苯二酚-PDS -硫酸亚铁等，这类催化剂通过本身携带的原子氧完成氧化和再生反应。　　湿式吸收工艺主要建立在吸收 -解吸理论基础上。利用煤气混合物中各组分(溶质)在碱性脱硫脱氰吸收液中的溶解度不同，实现分离(硫化氢在碱性溶液中的溶解度远大于氨)，利用酸性气体溶质在碱性溶液中的溶解度随温度升高而降低的规律，通过加热脱硫富液，脱除HCN 等酸性气体。　　例如，以碳酸钾为碱源的湿式吸收脱硫脱氰工艺中，吸收方程式见式(1)~(3)，解吸方程式见式(4)~(6)：　　K2CO3+H2S→KHCO3+KHS (1)　　K2CO3+HCN→KCN+KHCO3 (2)　　K2CO3+CO2+H2O→2KHCO3 (3)　　KHS+KHCO3→K2CO3+H2S (4)　　KCN+KHCO3→K2CO3+HCN (5)　　2KHCO3→K2CO3+CO2+H2O (6)　　湿式氧化脱硫工艺与湿式吸收工艺脱硫单元操作相同，再生工艺不同。脱硫富液再生时，在空气中氧气、催化剂作用下，S2 -氧化为单质硫，从而使煤气中酸性气体得以去除。　　例如，以碳酸钠为碱源的湿法氧化脱硫工艺中，脱硫阶段的方程式见式(7)~(9)，副反应见式(10)~(13)：　　Na2CO3+H2S→NaHS+NaHCO3 (7)　　HS-+2V5+→2V4++S+H+ (8)　　2V4++ 催化剂(氧化态)→2V5++ 催化剂(还原态)(9)　　Na2CO3+2HCN→2NaCN+H2O+CO2 (10)　　NaCN+S→NaCNS (11)　　2NaHS+2O2→Na2S2O3+H2O (12)　　2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S (13)　　氧化还原反应首先在脱硫吸收塔内发生，根据E°V5+/V4+=1.000 V，E°S/S2-= -0.508 V[5]，标准电极电位高的V5+ 将S2 -氧化为单质硫。同时，V5+ 被还原为V4+。在碱性条件下，E°O2/H2O=1.23 V[5]，则E°O2/H2OE°V5+/V4+E°S/S2-，催化剂携带的氧气可将V4+ 氧化为V5+，使脱硫富液再生。同时，氧气可将在脱硫塔未被氧化的负二价硫继续氧化为单质硫。　　2.2 脱硫脱氰富液副产品的回收工艺　　在湿式吸收脱硫脱氰工艺中，富液再生过程通过蒸汽加热实现。因此，反应速度慢，生成的废液极少。在湿式氧化脱硫脱氰工艺中，由于再生过程中氧气的带入而发生副反应，生成硫代硫酸铵、硫氰酸铵等副盐，总量为450 g/L~550 g/L。目前，每生产1 t 焦炭产生脱硫废液10 kg 左右，焦化厂虽配套废水处理设施，但其污染物浓度超高，难以有效处理。　　目前湿式氧化工艺副产品回收技术主要为富液空气催化氧化产单质硫；剩余富液处理主要为希罗哈克斯法高温高压制硫铵、昆帕库斯法焚烧后制硫酸及还原热分解产单质硫。湿式吸收工艺技术主要为WSA接触法制酸和克劳斯炉(SCL)生产硫磺。　　2.2.1 富液空气催化氧化产单质硫　　再生塔脱硫富液中S2 -在空气中氧及催化剂作用下，生成悬浮单质硫，从再生塔顶分离出来的质量分数为5%~10%硫泡沫进入硫泡沫槽中，经初步分离，再经固液分离设备脱水，得到含水质量分数40%~ 50%的硫膏，最后经熔硫釜熔融并分离出杂质后，冷却制成硫块。　　2.2.2 WSA 接触法制硫酸　　脱硫脱氰富液经热解吸处理后，产生酸性气体，送入WSA 制酸系统。WSA 制酸工艺的基本原理为酸性气体燃烧产生SO2，在催化剂作用下转化为SO3，再与气体中的水蒸气进行水和反应，生成气态硫酸，冷却为液态酸。　　该工艺主要通过酸性气燃烧、过程气除杂、SO2 转化、硫酸冷凝冷却、热能回收利用等步骤，生产质量分数为98%的浓硫酸及中压过热蒸汽，多与真空碳酸钾法脱硫工艺配套使用。　　2.2.3 克劳斯炉(SCL)生产硫磺　　脱硫装置真空泵送来的含H2S、HCN 及CO2 等的酸性气体，进入克劳斯炉，酸气中1/3 的H2S 与空气燃烧生成SO2，2/3 的H2S 与生成的SO2 反应，生成单质硫。该工艺多与真空碳酸钾法脱硫工艺配套使用。　　2.2.4 硫氰酸盐和硫代硫酸盐的提取　　根据硫氰酸盐和硫代硫酸盐在水中溶解度的不同，通过控制蒸发浓度(比重)和冷却温度，达到分别提纯的目的。　　以碳酸钠为吸收液的湿式催化氧化脱硫脱氰工艺为例，反应后脱硫富液催化剂浓度低，可忽略不计，溶液中主要含NaCNS、Na2S2O3 及Na2CO3 等。其中Na2CO3溶解度最小，且随温度升高变化不大。所以提取时可直接将脱硫富液吸收液蒸发浓缩，Na2CO3 首先析出并经过滤除去，再将过滤所得母液冷却、结晶和分离，可回收NaCNS 和Na2S2O3。　　NaCNS 在水中的溶解度随温度的下降而降低，将NaCNS 饱和液温度降至过饱和状态时，NaCNS 结晶析出。但当吸收液中Na2S2O3 含量较高，超过NaCNS 含量的1/3 时，需首先将Na2S2O3 提出，否则将影响NaCNS产品质量。　　2.2.5 昆帕库斯法制浓硫酸　　该法一般作为FRC 法的一部分(即C 部分)，脱硫吸收液多为氨源，脱硫后富液多为含单质硫、硫氰酸铵和硫代硫酸铵的脱硫富液，浓缩后与一定量的用于促进燃烧的煤气在燃烧炉内进行高温裂解，产生的SO2 随燃烧废气排出，对废气进行催化氧化处理，将正二价的硫化物氧化成正三价的硫化物，最后采用高浓度硫酸对其进行吸收，可生产出更高浓度的硫酸。该浓硫酸被送往硫酸铵工段。　　2.2.6 希罗哈克斯法制硫酸铵　　在273 ℃~275 ℃、7 000 kPa~7 500 kPa 的条件下，在氧化塔内将脱硫废液中的铵盐及硫磺氧化成硫酸铵，送入硫铵工段生产硫酸铵。该法与塔卡哈克斯法联用，亦可进行HPF 法脱硫废液的处理。　　2.2.7 废液焚烧法　　废液焚烧法又叫还原热分解法，脱硫浓缩液经蒸汽雾化后[9]，喷入炉内火焰中，炉内操作温度约1 000℃。以碳酸钠碱源吸收液为例，浓缩液中的硫氰酸钠和硫代硫酸钠等受热分解，硫以硫化氢形式进入废气中，钠被还原成碳酸钠和硫化钠。　　焚烧产生的废气出焚烧炉，经冷却后进入碱液回收槽内，碳酸钠和硫化钠等易溶解性盐被回收槽内液体吸收，废气被冷却至90 ℃左右。含水蒸气的废气由回收槽上部进入气液分离器，经冷却至约35 ℃后，进入废气吸收塔吸收硫化氢。排出的废气中含有微量的硫化氢和部分未完全燃烧的可燃性气体，送入回炉煤气管中进一步处理。　　3 优化建议　　3.1 工艺优选　　3.1.1 产品生产的批量化、集成化　　寻找煤气脱硫工艺与脱氨工艺产品的共性，实现产品的批量化、集成化生产。当采用T-H 法脱硫后配希罗哈克斯法脱硫工艺生成硫铵溶液时，因硫铵脱氨工艺产品为硫铵结晶，所以煤气净化工艺的脱氨工艺宜采用硫铵脱氨，而不采取磷铵等脱氨工艺。当采用FRC 法C 部分(昆帕库斯法)生产浓硫酸工艺时，应配套硫铵系统，供脱氨使用。　　3.1.2 碱型及氨型脱硫吸收剂的选取　　新建化产回收系统前，应先根据煤中元素组成，判断煤气中硫化氢、氨等气体含量，遵循脱硫与脱氨互补性原则，当氨含量能满足硫化氢去除、且脱硫后能满足不同煤气使用指标时，考虑采用氨型吸收剂脱硫；否则采用碱型吸收剂脱硫。　　3.1.3 工艺位置的选择　　碱型吸收剂前脱硫过程中，降低煤气中氰化氢含量，可减少煤气终冷洗涤水中氰化氢含量。相应的，终冷洗涤水通过凉水架冷却时，其中氰化氢被吹入空气中的量减少，也可减少大气污染。　　当焦炉采用焦炉煤气加热时，因回炉煤气也经过前脱硫系统，煤气中硫化氢含量降低，焦炉烟气中二氧化硫含量明显减少。但由于前脱硫煤气处理量大，使投资成本比后脱硫系统大。因此，采用何种流程工艺，应在焦炉烟气脱硫投资和焦炉煤气脱硫系统投资间寻求经济平衡点。　　3.1.4 运行工况的稳定性　　在脱硫前，为降低煤气中焦油及灰尘含量，应定期维护电捕焦油设备，以免焦油堵塞脱硫塔内件，造成脱硫液品质恶化，影响再生效果。同时，应加强温度控制，减少萘结晶析出，防止脱硫工段进煤气管路阻塞。焦炉煤气除了回用焦炉燃烧供热以外，在钢铁焦化联合企业也供钢材加工和金属冶炼等使用，焦化厂还可利用煤气生产甲醇等新型煤化工产品。但由于各工段需根据市场情况组织生产，因此煤气用量波动较大，直接影响脱硫效率。在建厂前，需根据煤气全厂分配供应情况，综合考虑再生空气用量及脱硫液循环液量等因素，使其处于可调控范围，提高脱硫效率。　　3.2 设备及技术开发　　3.2.1 塔设备及配件研发设计　　在湿法氧化脱硫系统再生单元中，空气中氧气起到催化剂再生作用，并使二价硫进一步反应生成单质硫。新型再生塔空气分布装置的研发设计，可以增强脱硫富液与空气混合效果，提高再生率，减少空气用量；再生塔新型高效塔盘的研发，可减小塔径，节省设备投资，节约占地面积。　　3.2.2 填料的设计开发　　填料是煤气脱硫装置的关键内件，基于碱源吸收酸性气体的传质动力学及煤气含尘、含萘的特点，新型填料的研究开发，应从提高气液传质效率和比表面积及提高通量、降低压降等方面入手。　　3.2.3 催化剂的开发　　根据阿伦尼乌斯化学动力学公式，活化能越低，HS -被氧化的速度越快，催化剂在反应过程中主要是降低HS -向S 转化的活化能。但是，由于脱硫脱氰催化剂价格昂贵，其使用量有一定限制。科研工作者应在原有催化剂成功使用的基础上，筛选出溶解效果好、使用寿命长、再生效果好的催化剂。催化剂多为由一种或几种有机物及变价金属离子配置的复合催化剂，且不同焦化企业炼焦过程中煤种及配比不同，炼焦煤气各杂质气体含量存在差异，脱硫废液组成随之变化，因此企业在开工调试前，需通过试验及现场经验，寻找合适的复合催化剂配比，从而减小催化剂使用量，降低运行成本。　　3.3 废液资源化处理　　目前，脱硫废液提盐法技术相对成熟。但在蒸发结晶前脱硫液的脱色吸附处理过程中，需投加大量的吸附脱色材料。如脱色后送煤厂与原煤混合炼焦或外运处理，会造成资源浪费和环境污染。为降低运行成本并减小污染，需寻找更合适的吸附材料或采取再生回用措施。　　采用分步结晶法，需要与市场接轨，生产出满足工业级别纯度要求的硫氰酸盐及硫代硫酸盐，形成经济增长点。希罗哈克斯法、昆帕库斯法及克劳斯法等资源化处理工艺，有设备技术要求高、投资大及能耗高等缺点，需结合企业自身脱硫工艺特点及经济基础而选用。　　4 结语　　焦炉煤气脱硫脱氰是煤气净化的重要工艺单元，探寻技术可行、经济合理的煤气脱硫脱氰工艺，能够提高煤气脱硫脱氰效率。通过废液资源化回收途径，能够提高经济效益，减小脱硫废液造成的危害。脱硫脱氰后，煤气满足回用焦炉煤气或送用户煤气硫化氢含量标准的同时，可减少燃烧后有害气体对环境的污染，寻求经济效益与环境效益的平衡点。

因为梅特勒—托利多FE30电极接头不是通用的三线航空接头，而是多线的。所以估计电极为四线式，为了检定其电计（电子单元）需要自制一接头。请版友告知其接头的接线布置图。即那根线是接电极，那根线是接温度传感器？

1.我的电极应该保存在什么溶液中？当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。 这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。通常情况下，最好的保存介质是参比系统的电解液，因为这可以保证在电极的接合部处没有电解液的流动。对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。 一种是通常的pH半电极，它的最佳存储介质是pH = 7的缓冲液。常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液 (0.001M)，这可以保证电极随时可用；多数ISE长期的保持是干放。第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极，它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。2.我的滴定剂应该多长时间标定一次？通常，这取决于滴定剂的稳定性和为保证滴定剂免受各种可能导致其浓度减少的污染物而所采取的保护措施。这种滴定剂保护措施的常见示例是对光敏感的滴定剂（如碘滴定剂）需要存贮在深颜色的瓶（如棕色瓶）中；卡尔费休滴定剂为了防止空气中的水分而用分子筛或硅胶保护；以及保护某些强碱（如NaOH氢氧化钠）免受二氧化碳干扰而采取的保护措施。3.我的电极（pH电极）应该多长时间校准一次？这完全取决于用该电极所测量的样品情况，但通常的原则是应该至少每天校准电极一次。4.什么是温度补偿？它将如何影响我的测量？当测量溶液pH时，有3种主要的温度效应。第一种温度效应是根据能斯特方程得到的该电极校准曲线的斜率式是与温度密切相关。在校准过程中，提供的标准缓冲液的温度需要考虑；这种在标准缓冲液的测量温度与被测实际样品温度之间的任何差异可以进行数学补偿。多数的现代pH计和滴定仪都可以自动进行温度补偿。第二种温度效应是样品的真正pH值会随着温度的变化而变化。想象一下只能部分溶解的弱酸的溶解过程：溶液的温度越高，该弱酸的溶解度越大，因此测量的pH值将越低。这种影响完全取决于被测样品，并且任何pH计或自动电位滴定仪都不可能进行补偿。第三种温度效应与第二种有关，但与标准pH缓冲液的校准无关。因为标准pH缓冲液通常由酸和碱组成，他们的pH值与温度密切相关。为了pH计或自动电位滴定仪可以正确地被校准，仪器必须要“知道” 标准pH缓冲液的温度关系。并不是每个pH计和自动电位滴定仪都可以选择标准pH缓冲液的类型，因此可能会产生一些差异。对多数梅特勒-托利多的常规自动电位滴定仪而言，用户可以从常用的各种标准pH缓冲液类型(制造商)中进行选择，如DIN、NIST、默克和梅特勒-托利多等。这些仪器将自动查找每种标准pH缓冲液的温度关系，因此可以知道选择的缓冲液的真正pH值。总而言之，唯一需要肯定的是为了保证您测量样品的正确pH值，您需要确保您的样品测量和标准pH缓冲校准在同一个温度。5.为什么我的测量结果是估计结果的一半或2倍？这种现象有二个主要的原因。 一个是滴定管的大小没有被正确定义，如自动电位滴定仪中定义的是10mL滴定管，而实际使用的滴定管是20mL的。在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。 新型超越系列滴定仪的自动识别滴定管的功能就能避免这个错误的发生。第二种可能性是计算公式中z（等量数或者化合价）的设置值的问题。这种情况，您应该知道滴定的真实等当点。最典型的例子是HCl滴定碳酸钠的含量。如果它的滴定在第一等当点以后结束，那么应该为碳酸盐的反应，对应的当量数应该是1而不是在写化学方程式时表示的2。这是因为这个反应是二步反应，碳酸盐首先反应生成重碳酸盐(碳酸氢盐)，然后只有继续反应才能生产二氧化碳、氯化钠和水。如果滴定一直继续到发现有气泡产生(有二氧化碳产生)，那么对应的z的确是2。6.滴定曲线上有明显的突越，为什么我却得不到结果或结果为0呢？这种形象有很多的原因，但最常见的原因是该方法中设置的阈值（Threshold）太高。将本次滴定的测量表格（table of measured values）打印出来，从一阶导数中查找最大的值。这个方法的阈值（Threshold）设置应该小于这个值。通常建议的阈值（Threshold）设置是陡峭曲线一阶导数最大值的50％，平坦曲线一阶导数最大值的80％。请记住阈值（Threshold）设置的主要目的是消除噪音或不正确的等当点。没有结果的其他原因还包括但不仅仅是不正确的趋势Tendency）设置、等当点的范围（Range）设置太小。7.非水滴定中我应该采用什么电极？在进行非水滴定时，通常有三类主要的电极问题。 一类是用水溶液的滴定剂滴定非水溶剂的问题。只需要简单的替换电极的电解液即可解决。 第二类问题是被测样品实际上是不传导的，导致测量电极和参比电极之间或复合电极的电极部分弱的电环路。这导致一个噪音的信号，特别是使用标准陶瓷芯接合部的参比系统的电极时。这个问题的部分解决是使用套筒接合部，如DG113电极。它使用的是LiCl乙醇溶液的电解液，同时采用的不是陶瓷芯接合部，而是在工作电极与参比电极之间有大的接触面积的聚合物套筒接合部，因此它会产生很低的噪音.第三类问题并不是电极本身的问题，而是对电极的处理方面的问题。 为了保证玻璃(pH)电极能正确地工作，电极的玻璃膜(电极球状部分)有必要进行水合处理，即活化。这可以通过将电极浸泡在去离子水中而实现。在非水的滴定过程中，电极的活性玻璃膜会逐渐脱水而降低电极的灵敏性。要防止或矫正此类问题的发生，电极应该经常浸泡在去离子水中进行活化。8.采用自动电位滴定仪的等当点滴定的结果为什么会与我采用指示剂颜色变化的手工滴定的结果不同呢？当用pH指示剂进行酸碱滴定时时，这种结果上的差异通常是明显的。这种现象的第一个原因是这些pH值指示剂的颜色变化是有一定的pH范围，而非一个固定的pH值。实际的指示剂颜色的突变与被测样品密切相关，并且可能不与化学反应的等当点相符。 这可以通过采用与样品测试同样的方法进行滴定剂浓度的标定的措施来尽可能降低这种差异。这个差异的第二个原因主要是人眼对颜色突变判断的敏感性。当颜色突变已经发生时，人眼可能仍未发现任何变化。这可以通过一个光度电极（如METTLER TOLEDO的DP5光度电极）来演示这种变化。使用光度电极就能在人眼发现颜色突变之前轻易地发现在光度电极的透射率上有非常清晰的变化。在用光度电极代替pH电极监控典型的酸/碱滴定过程中，在信号上急剧的变化发生在极少一点过量的酸(或碱)添加后的那一刻，因此它正确地判断了一个更加真实的滴定终点。9.当我用氢氧化钠(NaOH)进行滴定时，为什么我有时会看见2个等当点？氢氧化钠NaOH(和氢氧化钾KOH)有吸收二氧化碳形成碳酸钠的，生成的碳酸盐在样品滴定过程中也会与酸起反应。这导致有2个等当点的发生。新配制的氢氧化钠溶液经常会发现这种现象。此中的原因是用于配制溶液的固体氢氧化钠(经常是颗粒状)的表面也会吸收二氧化碳，形成碳酸盐薄层。要制备新鲜的没有碳酸盐的氢氧化钠溶液，唯一可行的方法是预先冲洗一下固体NaOH或使用新鲜制备的固体NaOH，同时需要用刚煮沸的去离子水(或蒸馏水)。一旦配好了这种溶液，您需要在试剂瓶上加一个充满NaOH固体的干燥管来保护溶液免受二氧化碳影响。一旦您用氢氧化钠(或氢氧化钾)滴定时发现有2个等当点的现象，建议您废弃这个溶液，重新配制新鲜的滴定剂。对废弃溶液的一种处理方法是将这个溶液煮沸，冷却后再用非常精细的滤纸进行过滤。10.如何在我的自动电位滴定仪上进行方法的认证？在自动电位滴定仪上认证滴定方法时，你需要检查的事项包括准确性、精度、可重复性、线性、系统误差、耐用性、滥用性，以及检测极限。 需要得到如何进行这种认证的更详细介绍，建议您参考网站的“质量控制（Quality Control）”下的“认证（Validation）”部分的内容，或参考梅特勒-托利多应用手册16 - 滴定法方法的认证。11.进行TAN（总酸值）或TBN（总碱值）滴定时，随着样品的测量发现滴定的速度越来越慢，同时滴定曲线弯曲越来越平坦，最后我甚至都无法得得结果。这会是什么错误呢?TAN（总酸值）和TBN（总碱值）的滴定是用玻璃pH电极进行非水的酸碱滴定。为了保证玻璃pH电极工作正常，有必要保证电极底部的球状玻璃膜表面有一薄层水化“胶体”层。这种水化作用是将电极浸泡在水中一段时间而实现的。在非水酸碱滴定的过程中，水化色胶体层会慢慢地被脱水而导致电极得到较弱和较不稳定的测量信号。较弱的信号意味着信号的突越会比较小，同时取决于自动电位滴定仪的设置，可能会导致自动电位滴定仪无法正确识别这个突越。这个问题的解决方法是将电极在每个样品之间重新水化处理，同时这实际上也是由ASTM方法中测定TAN/TBN所要求的。这可以通过将电极用

我采用关松荫主编的《土壤酶及其研究方法》书中所述方法测量土壤中的脱氢酶，在绘制TTC还原产物TPF标准曲线的过程中遇到了难题。书中的方法是：“加NaHSO3(亚硫酸氢钠）还原TTC。”我加NaHSO3后溶液不显色。 试了几次仍然是不显色。 后来又查了些资料，用保险粉可以使TTC还原但是要用乙酸乙酯定容。试了一下保险粉果然可以显色，但是，当向显色后的溶液里加甲醇定容的时候，颜色又都消失了。现在这个很麻烦，向各位求助。

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多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

1.阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。2.预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。3.待机滴定时漂移太高是何原因？阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。4.样品滴定后漂移值很高？试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。5.滴定时间长，滴定不中止？控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。6.预滴定时间过长？电解液体系电位太低（350mV），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA。体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。7.试验结果的重现性不好？样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。8.为什么滴定结果偏低？滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。9.双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？这表明有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。10.多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的最佳方法是什么？通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。作为纯水的替代物，经认证的各种浓度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言，其含水量仅为15.66%，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂11.含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处？DL32和DL39卡氏库仑法水分仪有两种不同的库仑滴定池 ——含或不含隔膜。多数应用中，我们建议使用不含隔膜的滴定池，因为它无需维护。由于革命性的突破设计，梅特勒－托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶剂用来直接测定油品的水分。含隔膜的滴定池则适合测定含酮物质的水分。它还适用精度要求极高的测定。12.如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间？解决这一问题最实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象，就该更换或再生分子筛了。当然，背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。13.如何升级至LabX1.1如果您是LabX1.0或1.05版的用户，现在希望将软件升级至1.1版，以下一些问题和解答或许对您有所帮助。升级时存储的数据会不会出现问题？在升级过程中所有数据都完好无损。为了更安全，安装程序会自动生成数据库备份文件。1.1版中能否象1.0或1.05版那样还原数据备份？1.0/1.05版生成的数据库当然能在1.1版中还原。只需确保还原数据时使用LabX1.1升级版的DBMaintenance版本。升级工作会不会影响LabX专业版/多服务器版的数据修改记录？升级不会影响数据修改记录。升级过程本身也在此记录。要用LabX1.1控制DL32/39，除安装LabX1.1外还需做什么？必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。操作DL38时需要使用样品系列测定功能，除了安装LabX1.1外还需做什么？必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。已经使用了LabX专业版/多服务器版，要升级到1.1版需要些什么？从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套LabX升级光盘，您的1.0或1.05版就能升级至1.1了。请注意，LabX升级版光盘只能在系统已安装了LabX专业版/多服务器版后才能使用。如何升级LabX专业版/多服务器版网络系统？请确保网络中没有一台电脑在运行LabX软件。用LabX升级光盘升级服务器列表，并升级所有用户。请确保所有用户都得到升级！如果用户处于1.0/1.05版，则他无法登录1.1版服务器。如何将LabX1.0/1.05通用版升级至1.1版？从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套新的LabX通用版软件。该光盘即可用来重新安装1.1版，还可将1.0/1.05升级至1.1版。如何将LabX1.0/1.05通用版升级至LabX1.1专业版？请购买一整套LabX1.1专业版软件。它能升级整个版本。而且在升级过程中，您不会丢失任何一个LabX通用版中采集的数据。