二氯环己烷

环己烷，化学式是C6H12，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，溶于多数有机溶剂，极易燃烧。一般用作溶剂、色谱分析标准物质及有机合成，可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用，还可制备环己醇和环己酮等有机物。本试验采用AKF-3N库仑法仪器测定环己烷中的水分含量。

环己烷中溴值的测定 应用资料 将已知质量的试样溶解于温度维持在0℃～5℃的溶剂中，然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时，即表示达到滴定终点。

当利用拉曼光谱仪实现对较远处（几十厘米至几百米量级）的目标进行探测时，即为远程拉曼光谱探测技术。研究远程非接触拉曼光谱技术，为上述研究领域提供一种安全、高效的分析手段是如海一直在做的工作之一。如海在远距离探测领域有了新的进展。经实验验证，如海研发的微型拉曼光谱仪已经可以实现在1m距离下检测棕色玻璃瓶盛装的环己烷拉曼光谱信号。

本文介绍使用了SCION 2350-2360型二级热脱附并结合SCION GC/SQ气质联用仪，测定空气中地5种挥发性有机物。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《HJ 644-2013环境空气中挥发性有机物的测定》要求。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

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针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

珀金埃尔默TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的热脱附仪，专门用于C2?C12 碳氢化合物的自动取样和浓缩。当与珀金埃尔默Clarus® GC 联用时，Turbomatrix™ 300 TD 可根据监管要求，轻松准确地分析环境空气样品中的挥发性有机化合物含量。这套系统是臭氧前体物分析的黄金标准，具有重现性高、定量限低的优点。本文详细介绍了利用珀金埃尔默TurboMatrix Online 300 TD和Clarus 580 GC 监测多种挥发性有机化合物的方法。本应用报告显示，监测结果具有良好的再现性、线性和检出限值。

大气VOCs吸附浓缩在线监测系统采用GC-FID、GC-MS双通道检测方法，满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 1010-2018标准要求，可同时实现环境空气中C2~C12不少于117种挥发性有机物的在线定性与定量分析。为用户提供实时、准确的空气VOCs组分信息

步骤1：样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，环己烷-乙酸乙酯溶解；步骤2：凝胶色谱（GPC）初步净化, 再经固相萃取（SPE）净化（石墨化炭黑固相萃柱）进一步净化；步骤3：收集上述洗脱液至浓缩瓶中浓缩；步骤4：气相色谱-质谱仪分析测定。

有机氯（OCPS）具有毒性、亲脂性和半挥发性等特点，是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物。本次实验需要测试的有机氯农残包括：六六六两种异构体、DDT两种异构体、氯菊酯。本次实验旨在通过调试凝胶净化及浓缩的条件，达到较好定量分析雪菜样品中这几种农残的目的。六六六，可以写作666，成分是六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物。666对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，其中γ 异构体杀虫效力最高，a 异构体次之 ，δ 异构体又次之，β 异构体效率极低。六氯化苯对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁 、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。DDT又叫滴滴涕，化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，是有机氯类杀虫剂。中文名称从英文缩写DDT而来，为白色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫剂。氯菊酯又名二氯苯醚酯，氯菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，在体内蓄积性很小，在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，尤其适于卫生害虫的防治。试样采用凝胶渗透色谱(GPC)法除去色素和油脂。凝胶渗透色谱作为一种新的净化方法和技术，与传统的硫酸磺化净化相比较，可避免目标物的损失，且净化效果更好。美国J2公司的GPC净化，采用直接进样有单独的清洗泵，样品不与泵直接接触，采用三层夹泡式进样，在保证净化效果的同时避免交叉污染，保证批量处理样品的高效率。

该系统采用电子制冷的低温吸附预浓缩技术，将环境空气或标准气体样品的VOCs成分有效吸附在复合吸附剂上进行富集浓缩，同时分离空气中的氮气、氧气和水分等杂质。经迅速高温解析脱附后，样品被立即送入特殊设计的毛细管色谱柱分离。经色谱柱程序升温分离后流出的VOCs组分，由飞行时间质谱仪做定性定量分析。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

媒体连续爆出洗发用品中含致癌二恶烷的报道，让人对化妆品的卫生状况更加担忧。根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求，二恶烷（1、4-二氧杂环己烷）属于化妆品中禁止使用物质，具体见2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》中表2(1)化妆品禁用组分441条。对原料带入二恶烷的含量未见相关规定，《化妆品卫生规范》中也未见相关检测方法。 岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心致力于新检测方法的研究，近期与国家权威部门合作完成了《顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷》的方法研究工作，点击下载此应用方法。 二恶烷又称1、4-二氧杂环己烷，无色液体。稍有香味。密度1.0329，折射率1.4175。熔点11℃。沸点101.1℃。可存在于自然界很多介质中，从沐浴露、洗洁精、润肤品，到包括海鱼、烤鸡、肉制品、西红柿、番茄酱、胡椒、咖啡等多种日常食物。人体可以通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触二恶烷。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有二恶烷的食品以及使用可能含有二恶烷的洗涤产品、化妆品、外用药品、农畜产品而接触到二恶烷。目前化妆品中所含二恶烷均为沐浴露和香波中主要的温和表面活性剂中的副产物带入。 国家食品药品监管局指出，2007年2月，卫生部曾就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释，我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品必须符合《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求，在正常、合理、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。

正己烷是一种低毒、有微弱的特殊气味的作为一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。它的危害是会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、癌症甚至死亡。本实验参照《GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法》使用A670全自动折光仪测定其折射率。

正己烷是一种低毒、有微弱的特殊气味的作为一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食 用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。它的危害是会通过呼吸道、皮肤等途径进入人 体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧 失、癌症甚至死亡。本实验参照《GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法》使用JH300 全自动折光仪测定其折射率。

试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。

试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。

试样中残留的巴毒磷经环己烷－乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

二噁烷主要来源于某些表面活性剂（清洁剂、起泡剂、乳化剂等）原料中的杂质，其化学名称为1，4-二氧六环，也称1，4-二氧杂环己烷，英文名称为1，4-dioxane。二噁烷的蒸气对粘膜有刺激性，对人体有害。 根据用户提供的相关标准，使用我单位生产的DK3001A型顶空进样器，SP2100气相色谱仪，为某洗涤用品厂进行了‘表面活性剂中二噁烷残留量’的顶空气相色谱法检测，取得了满意的效果。

关键词：醛类，Passive gas tube，1,3-环己烷二酮，柱后衍生化法，Shodex RSpak KC-811 6E，荧光检测器

GsBP-PONA 100m x 0.25mm x 0.5um分析苯， 醚，乙醇乙醇 戊烷 叔丁烷 2-甲基丁烯 MTBE 2,3-二甲基丁烷 己烷 1-甲基环戊烯 苯 环己烷 3-乙基戊烷 1-叔丁基-2-二甲基环戊烷 庚烷

1 仪器与试剂GC-MS3100气质联用仪旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗（500mL）环己烷（色谱纯），无水硫酸钠有机氯农药标准溶液: 六六六、滴滴涕混合标准溶液。2 分析条件色谱条件: Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压: 80KPa, 柱流量:1mL/min, 不分流进样, 进样量: 2 μL, 进样口温度：270℃，柱箱：80℃ 初始保持1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min, 吹扫流量: 2 mL/min。

GPC 能够有针对性地去除样品中的油脂和色素等大分子杂质，但由于有机溶剂中含有微量 PAEs，GPC 净化过程中有机溶剂的用量较大，有可能导致较高的空白值。因此使用环己烷和乙酸乙酯之前应先进行本底筛查，根据实际的浓缩倍数对溶剂单独进样考察，空白值符合要求的才能使用。。

本实验采用平沼卡尔费休库伦法测定仪对烃类和卤代烃中的水分含量进行测试。该类样品不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法，根据样品溶解度选择阳极溶液。使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。测试结果稳定性较好

本文采用罐采样-大气浓缩仪结合SCION 456-SQ（带FID检测器），并利用Deans Switch系统通过两根不同固定相的色谱柱一针进样分析57种PAMS（臭氧前驱体）物质，该方法线性和重复性均良好，符合HJ759-2019和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。