[size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
用普通的反相柱跑对映异构体，为什么会出现双峰？用的是普通反相柱而不是手性柱，对映异构体是纯品，无杂质，双峰峰高基本一致，请教其中的原理。
各位版友，小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC，目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了，其中一个杂质是对映异构体，准备买大赛璐的手性柱进行分离，其他4个杂质均为非对映异构体，目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱，5mM磷酸二氢钾（PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱，采用前一个流动相峰宽有点宽，后一个流动相峰形很好，但是无法分开，想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊！兄弟我不甚感激！
我有一个试样，杂质主要是同分异构体。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，面积百分比算，杂质含量在3％左右。在液相色谱上用紫外检测器测定，由于同分异构体的紫外吸收是相同的，所以在最大紫外吸收波长处，同样按面积百分比算，杂质含量在10％左右。差异这么大，难道是由于两个同分异构体的物质在FID检测器上的响应不一样造成的？
样品里的一个对应异构体杂质，按照标准用外标法检测，我想问的是有关物质的外标法也需要像含量测定那样双样双针平行测定吗？单样单针可以吗？
大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。
最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！
异构体和同分异构体的区别
各位大侠，用岛津GC2010，计算同分异构体的时候，该用浓度校准还是组校准。比如，氯菊酯有两个同分异构体，两个同分异构体都是50ppb，那该用组还是浓度校准的哪个去计算，做曲线时，组的浓度应该怎么设定，是50ppb，还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗？
氰戊菊酯有几种异构体，都是哪几种？我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰，是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体，但是是哪两种，我也不知道，哪位高人能够告知，不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标，但是也没有表明都有哪些异构体，很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好？
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg
各位同仁：能否用手性制备柱制备5g手性异构体？总感觉不现实，不知道有没有更好的方法得到5g的手性异构体？希望得到各位高手的帮助！
好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊，至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊？望大侠们指教。
最近在做醛酮化合物，质谱出峰很难分离，怀疑有同分异构体。应该怎么分离
氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]
非对映异构体仅仅是构型上的差别，为何理化性质会差别很大呢？而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开，为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢？求指教
各位老师大家好，我现在遇到一个很棘手的问题，就是一对烯烃的异构体没有办法分离，大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊，请指点迷津啊！ 这对烯烃的碳原子在20个左右，就是烯烃的双建的位置不一样，很难分离，液相气相能想到的方法差不多都试过了，还是没有分开。
这几天看到两个帖子，将一个标准品中的几个峰的问题，在我平时的工作中也遇到一些，抛砖引玉菊酯类，这个不用讲了，多数都有异构体，以第一张图来看，自左至右分别是氯菊酯（两个峰）、氯氰菊酯（三个峰）、氰戊菊酯（两个峰）、溴氰菊酯（一小一大两个峰），我用的0.32的柱子，具体的出峰情况还要视柱子和分析条件来定。其他的比如氯氟氰菊酯、胺菊酯一小一大两个峰；氟氰戊菊酯和氟氯氰菊酯类似于氯氰菊酯的样子，一堆峰。菊酯类的标样都是以总含量计算的，如果没有特殊说明，处理的时候需要把几个峰面积加起来计算。六六六和滴滴涕，太经典了，没有什么可讲的。氯丹的n个峰看都看不清楚的……有机磷，毒虫畏（是它哦？貌似）、磷胺两个峰丙环唑、苯醚甲环唑两个峰阿维菌素有两个，不过残留好象只算一个吧？？其他比如硫丹的标样可能有杂质峰，七氯中有环氧七氯的峰，这个都是要提高警惕的。其他的请大家补充[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904231648_146262_1788829_3.jpg[/img]
想问一下如果农残检测同分异构体氯氰菊酯只出了3个，其中有一个没出，那这个氯氰菊酯算不算有检出？如果算的话没出的那一个可以不计算是吧？
[align=center][color=#333333][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201454548064_5639_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]小月和小旭是一对双胞胎兄弟，模样十分相似，经常被别人认错，而他们的妈妈却能轻松识别开来，虽然长相非常相似，但是他们的习性也会有差异，所以妈妈根据他们的特点进行辨别。[/color][color=#333333][b]同分异构体[/b][/color][color=#333333][color=#333333]同样地，在变幻万千的化学世界里，也存在很多结构和性质相似的物质，例如同分异构和对映异构体，这给我们的色谱分离带来了较大的困难，例如熊墩果酸和熊果酸。[/color][/color][color=#333333][/color][align=center][img=,300,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201458333982_238_932_3.jpg!w640x486.jpg[/img] [img=,300,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201458378677_8106_932_3.jpg!w640x486.jpg[/img][/align][align=center][color=#a0a0a0]齐墩果酸 [/color][color=#a0a0a0]熊果酸[/color][/align][color=#333333]面对这些物质，不仅需要一副“火眼金睛”，还需要一颗“耐心”，需要针对其独有的特性来进行分离。月旭色谱柱键合相独特的选择性，赋予您一副火眼金睛，接下来只需要一颗耐心静待分离结果哦。对映异构体一般通过手性色谱柱进行拆分，月旭不同选择性的手性键合相也能满足您不同的分离需求，而今天所要介绍的是同分异构体的分离。月旭色谱柱分离同分异构体，常见的有Ultimate XS-C18、Ultimate PFP、Ultimate PAH以及Ultimate XB-C30等色谱柱。[b]🔺 Ultimate XS-C18 和Ultimate XB-C30色谱柱分离齐墩果酸和熊果酸：色谱条件[/b]流动相：乙腈:水=93:7检测波长：210nm柱温：20℃流速：1ml/min进样量：10μl[/color][align=center][b]Ultimate XS-C18对照溶液色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455076447_8021_932_3.jpg!w521x207.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455151124_9322_932_3.png!w690x72.jpg[/img][/color][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]Ultimate XB-C30对照溶液色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455203099_7222_932_3.jpg!w687x414.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455234503_2074_932_3.png!w690x62.jpg[/img][/align]用Ultimate XS-C18和Ultimate XB-C30色谱柱来分离齐墩果酸和熊果酸，分离度能达到检测要求。[b]🔺 Ultimate PFP来分离α、β、ϒ 、δ生育酚：[/b]生育酚为维生素E的水解产物，天然的生育酚都是d-生育酚(右旋型)，它有α、β、ϒ 、δ等多种同分异构体。[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇/水梯度方法检测波长：294nm/325nm柱温：20℃流速：0.8ml/min进样量：10μl [table=276][tr][td=1,1,63]时间[/td][td=1,1,72]流动相A[/td][td=1,1,71]流动相B[/td][td=1,1,70]流速[/td][/tr][tr][td=1,1,63]0[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]13[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]20[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,71]100[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]24[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,71]100[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]24.5[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]30[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][b]混合对照色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455395319_5064_932_3.jpg!w690x197.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455422441_9663_932_3.png!w690x124.jpg[/img][/align][color=#333333][/color]Ultimate PFP色谱柱，含氟固定相有很强的几何尺寸和立体形状选择性，能分离一些用烷基固定相很难分离的结构相似的物质。此项目中，采用月旭Ultimate PFP色谱柱进行分离，能获得符合标准要求的分离度。[align=center][b]🔺 Ultimate PAH分离主成分及异构体杂质[/b][/align][align=center][img=,300,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455454425_4582_932_3.png!w252x217.jpg[/img] [img=,300,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455487098_9010_932_3.png!w238x213.jpg[/img][/align][align=center]主成分 杂质[/align][b]色谱条件[/b]流动相：乙腈/水=57/43检测波长：266nm柱温：35℃流速：1.0ml/min进样量：10μl[align=center][b]混合对照色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455517791_9417_932_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455553754_9107_932_3.png!w690x83.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333]月旭Ultimate PAH（4.6*250mm,5μm），在此色谱条件下检测样品，分离度可以达到要求。看到这里，如果您想拥有辨别同分异构体的“火眼金睛”，即使他们是齐天大圣和六耳猕猴，只要您想，最后都会守得云开见月明，一览其真面目。[/color]
在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！
多溴那么多异构体！标准品也不可能都买。现在就买了些常规的，大概二十几个。做的时候先SCAN一下，在已有标准品的出峰位置看一下，然后定性定量。但是其他的怎么弄呢，而且异构体的出峰时间相差也比较大？
三氟氯氰菊酯的四种异构体必然同时存在么？
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105317]同分异构体[/url]大家帮我看看，同分异构体，只是双键的位置不同，怎么分离啊。用了C18的柱子，试了很多条件都是分不开。
同分异构体分离，求助。。？？水：甲醇=35：65等度分离，同分异构体分离效果一般，请大虾帮助，如何分离效果更好一些？跑梯度请给出条件，谢谢??
比如666的同分异构体，常见的有四种，α-666 β-666 γ-666 δ-666. 有些地方可能也叫做BHC，其中α-666就是最标准的六氯环己烷 C6H6Cl6 γ-666则是农药中常见的林丹。 目前国内好像仍然有生产和使用？或者叫甲乙丙丁四种六六六（老的国内叫法，还是蛮有中文特色的）======================================================DDT化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，化学式(ClC₆H₄)₂CH(CCl₃它的异构体比较奇葩，四种异构体叫做P,P'-DDE、O,P'-DDT P,P'-DDD P,P'-DDT。真够复杂的。不过看名字似乎就是两种前缀（P,P'和O,P'）和三个后缀（DDE DDT DDD），他们分别有啥区别？？另外，有要求测666和DDT的其他几种异构体的么？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析中同分异构体验证和确认？
环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？
我要推广仪器
下载APP
化学药物杂质研究及检测技术
生物制药分离纯化及检测技术
锂电检测技术系列专题之成分分析
2023制药主题月
聚焦：科研经费分配不公
抗体药物分析检测技术
东曹活动专题
2016年全球光谱行业薪酬大调查
韩春雨基因编辑新技术争议始末
第三次全国土壤普查之整体解决方案