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氯苯亚磺酸

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氯苯亚磺酸相关的论坛

  • 【求助】苯亚磺酸的测定

    请同行们帮帮我:我现在要测定苯亚磺酸钠中的苯亚磺酸.因苯亚磺酸不稳定,我们就用苯亚磺酸钠加酸反应生成苯亚磺酸,要测定苯亚磺酸的含量看反应是否完全?

  • 【求助】4-氟苯亚磺酸钠的液相分析?

    客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量,他给我的成熟条件是(外国厂家做过):高氯酸溶液配制(将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中,过滤,脱气)流动相A:高氯酸溶液与乙腈按(95:5)配制流动相B:高氯酸溶液与乙腈按(10:90)配制然后进行梯度洗脱:时间 流动相A 流动相B0 100 07 85 1516 0 100 18 100 023 100 0我做的时候,高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制,可是原本应该在4.6出峰,结果在1.3就出峰了;后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量,也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%,换算后再配制高氯酸,可是做下来,在4点多根本没峰,只是在12min出现很多宽的尖的杂峰,请问我是哪里出了问题?请各位指教,急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 亚甲蓝测烷基磺酸钠

    想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?

  • 【原创大赛】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

    看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?

  • 【求助】二氯苯的检测

    大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 气相测水中氯苯

    刚接手一台气相,测水中氯苯,溶剂用甲醇,填充柱,FID检测器,但是主峰与溶剂峰分不开,温度现在是80,柱头压是200KP,甲醇在不到一分钟时出峰,氯苯在6分钟附近出峰。大家帮忙看看是哪里出问题了。柱子是新的,250度老化24小时以上,衬管也是新的。

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • 氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701

    方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 二甲苯磺酸

    各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂?

  • 测定五氯苯酚

    这个五氯苯酚的回收率怎么计算的呀。ISO17070标准谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221649020688_1548_5374650_3.png[/img]

  • 【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺(106-47-8)为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺(108-42-9)、邻氯苯胺(91-51-2)则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MSD)对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以20℃/分钟升温至100℃ ,保持25分钟,再以40℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0mL/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图4.3可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.988min);间氯苯胺(24.097min);对氯苯胺(24.277min)。混标保留时间分别为:邻氯苯胺(14.789min);间氯苯胺(24.029min);对氯苯胺(24.262min)。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差0.233min,基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否

  • 关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告

    关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告2012年 第11号 根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,现批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种,批准食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围。 特此公告。附件: 1. 1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种 2.食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围卫 生 部 2012年7月2日

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