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酮洛芬酰胺

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  • 面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    事件背景: 近日,有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注,消息称这种添加剂在欧盟已经禁用,且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野,此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在,又是鞋底的原料之一,已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质?据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为A发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害?根据GB2760《食品添加剂使用标准》,偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂,被广泛应用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。不过,近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲,该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出,硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍:虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法,该方法前处理简单,灵敏度高,能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案,请您参考!1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干,用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 供试品加标处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl,加入到面粉当中,再加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制:称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制:精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-CN,4.6*250mm,5μm流动相:20mmol/L乙酸铵的水溶液流速:0.6ml/min进样量:10 μL柱温:25 ºC紫外吸收波长:245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

  • 【求助】聚酰胺粉会失效吗?

    实验中我用聚酰胺粉作为吸附剂,但聚酰胺粉放置时间久了可能会吸潮,不知会不会失去活性?怎样活化?请大家指点,实验急用

  • 面粉中偶氮甲酰胺测定!

    各位大侠好: 对于面粉中偶氮甲酰胺的测定,是近期的热门话题,自从新闻报道后很多第三方实验室纷纷对外宣传已经可以测定。我们也进行了试验,色谱条件没有为,响应值也不错,但是前处理上遇到了瓶颈,参照现有文献,用丙酮或乙腈提取后,回收率很低,请大家给予以指导,谢谢!

  • 【原创大赛】揭秘“甲酰胺”——《儿童地垫技术规》范解读

    [b]《儿童地垫技术规范》出台[/b] 儿童地垫是宝宝爬行的一种辅助用品,其材质主要有XPE、PVC、EVA等。市场上的儿童地垫一般由PVC、EVA或中档高密度XPE材质和保鲜膜组合而成,中层为珍珠发泡棉,表层为保鲜膜。 目前市场上儿童地垫的品牌有很多,但质量却参差不齐。2015年央视《每周质量报道》曾报道“儿童地垫隐忧”问题,其中大部分拼接式(EVA材质)的儿童地垫中甲酰胺含量超标,而整张式(PE材质)的儿童地垫则出现易燃问题。报道引起人们对甲酰胺的关注。但截至目前,国内针对甲酰胺的管控仍处空白状态。 2017年1月,阿里巴巴集团提出,针对儿童地垫编制专门联盟标准,以对阿里平台的相关产品进行品质管控。阿里巴巴集团品质部门联合华测检测认证集团(CTI)轻工及玩具产品线的技术支持、实验室负责人、高级工程师等相关人员就儿童地垫专项标准展开探讨。期间,CTI随机抽取了多款儿童地垫进行摸底测试,并对国内外儿童地垫类产品的质量数据展开调研,同时结合消费者的关注点,对标准中的技术指标进行数据验证,结合业内知名权威检验机构的意见及评议,最终制定出联盟标准——《儿童地垫技术规范》。 《儿童地垫技术规范》首次参考欧洲玩具及法国地垫的管控法规标准,引入甲酰胺管控物质,并制定管控限值200mg/kg的要求。此技术规范已在阿里平台公示,并于2017年6月1日实施。[b][color=#333333][/color][color=#333333]规范解读[/color][/b]《儿童地垫技术规范》规定了供14岁以下儿童使用地垫的通用技术要求、安全规范、试验方法和评价准则,适用于阿里巴巴各平台销售的儿童地垫及类似产品,包括虽已标注不适用于儿童使用,但由于其外观、功用、颜色、图案,可能会被误用为儿童地垫及类似的产品。该标准不适用于设计意图不是供儿童使用的产品:包括供公共场所使用的地垫,成人瑜伽垫及类似产品,主体材料为织物的地垫及类似产品。该标准核心内容包括:国标玩具标准物理机械及燃烧方面基本相关要求,锐利尖端、边缘,小零件;禁用高度易燃液体固体,如赛璐璐材料,标识信息等;国标玩具标准化学方面基本相关要求:8种可溶性重金属,6种邻苯二甲酸盐,甲酰胺限值要求。《儿童地垫技术规范》主要管控内容如表1所示。表1 部分检验内容[table][tr][td]序号[/td][td]检验项目[/td][td]标准要求[/td][/tr][tr][td]1 [/td][td]正常使用[/td][td]正常使用应符合儿童地垫技术规范条款4.1的要求[/td][/tr][tr][td]2 [/td][td]可预见的合理滥用[/td][td]可预见的合理滥用应符合儿童地垫技术规范条款4.2的要求[/td][/tr][tr][td]3 [/td][td]材料质量[/td][td]材料质量应符合儿童地垫技术规范条款4.3.1的要求[/td][/tr][tr][td]4 [/td][td]材料清洁[/td][td]材料清洁应符合儿童地垫技术规范条款4.3.2的要求[/td][/tr][tr][td]5 [/td][td]小零件[/td][td]小零件应符合儿童地垫技术规范条款4.4.1的要求[/td][/tr][tr][td]6 [/td][td]边缘[/td][td]边缘应符合儿童地垫技术规范条款4.4.2的要求[/td][/tr][tr][td]7 [/td][td]尖端[/td][td]尖端应符合儿童地垫技术规范条款4.4.3的要求[/td][/tr][tr][td]8 [/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜[/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜应符合儿童地垫技术规范条款4.4.4的要求[/td][/tr][tr][td]9 [/td][td]易燃性能[/td][td]易燃性能应符合儿童地垫技术规范条款4.5的要求[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]甲酰胺[/td][td]不应超过200 mg/kg[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]标识和使用说明[/td][td]标识和使用说明应符合儿童地垫技术规范条款6的要求[/td][/tr][tr][td=3,1] 备注:儿童地垫从属玩具类产品,还需满足GB 6675系列标准的相关要求,若产品中含电池或电驱动功能,还需符合GB19865相关要求。[/td][/tr][/table]产品部件中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒最大限量不得超过表2规定的限量要求。表2 可触及材料中可迁移元素的最大限量要求[table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]玩具材料[/align] [/td][td=8,1] [align=center]元素/(mg/kg玩具材料)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锑[/align] [align=center](Sb)[/align] [/td][td] [align=center]砷[/align] [align=center](As)[/align] [/td][td] [align=center]钡[/align] [align=center](Ba)[/align] [/td][td] [align=center]镉[/align] [align=center](Cd)[/align] [/td][td] [align=center]铬[/align] [align=center](Cr)[/align] [/td][td] [align=center]铅[/align] [align=center](Pb)[/align] [/td][td] [align=center]汞[/align] [align=center](Hg)[/align] [/td][td] [align=center]硒[/align] [align=center](Se)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可触及材料[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][/table]可触及部件中塑化剂的6种增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的含量不得超过表3规定的限量要求。[align=left]表3 限定增塑剂类别和限量要求[/align][table][tr][td] [align=center]范围[/align] [/td][td=2,1] [align=center]限定增塑剂类别及对应CAS[/align] [/td][td] [align=center]限量/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 所有产品包括可放入口中的产品[/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 84-74-2[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]三种增塑剂总量≤0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 85-68-7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) [/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-81-7[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]可放入口中的产品[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-84-0[/align] [/td][td=1,5]三种增塑剂总量≤0.1[/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 68515-48-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 28553-12-0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 26761-40-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 68515-49-1[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 注:对于单一样品的单一材料的取样不足10 mg时予以豁免。[/td][/tr][/table][b][color=#333333]揭秘“甲酰胺”[/color][/b] 甲酰胺(Formamide),CASNo. 75-12-7,有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂等。在有机合成中,甲酰胺在农药、染料、颜料、香料、助剂等方面有很多用途,同时也是优良的有机溶剂,主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中,以及[url=http://baike.so.com/doc/1094225-1157794.html][color=windowtext]塑料制品[/color][/url]的防静电涂饰或导电涂饰等。 甲酰胺对皮肤、黏膜有刺激作用,偶可引起过敏,并能被皮肤吸收。这种物质在动物体内代谢比较慢,造成的伤害是不可逆的。如果儿童地垫中含有甲酰胺这种有毒有害物质,它会通过呼吸道和皮肤进入体内。而且,甲酰胺在高温环境下会释放出氨气,对眼睛、皮肤粘膜有伤害。 目前甲酰胺被欧盟REACH法规列为高关注物质,被欧盟化学品管理局划为具有生殖毒性的物质,在(EC)No. 1272/2008(CLP 法规)中被归为1B类致癌物质。2010年12月,法国和比利时成为欧盟首先宣布玩具拼图垫因甲酰胺(CAS75-12-7)过量而将其从货架上移除的两个成员国。2015年11月24日,欧盟官方公报发布(EU) 2015/2115委员会指令,对玩具安全指令2009/48/EC附件II附录C作出修订,增加玩具甲酰胺限值不可超过200mg/kg的管控,并已于2017年5月24日生效。 儿童地垫材质主要有XPE、PVC、EVA等,这些原材料本身是环保无毒的,但地垫产品在生产过程中会添加发泡剂、着色剂、柔软剂等,这些添加剂一部分是有毒有害物质,另一部分可能本身无毒无害,但在加工生产过程中会产生其他有毒有害物质。 一般而言,整体式的地垫是用丁烷气发泡的,不可能含有甲酰胺。而拼接式的地垫是用偶氮二甲酰胺进行发泡,其在高温分解重组过程中会残留甲酰胺,偶氮二甲酰胺添加得越多,发泡越好,地垫越轻,而甲酰胺残留也越多。部分企业为节省成本,使用劣质原料,或回收含有甲酰胺的产品进行二次加工,导致甲酰胺含量累加。另一方 面,国内对甲酰胺的监管处于空白状态,企业主动去甲酰胺意识不高。 阿里集团联合华测检测认证集团针对电商平台制定的高标准《儿童地垫技术规范》,是儿童地垫行业的一次质量管控的提升,填补了国内甲酰胺监管缺失的空白,必定会对工厂、电商卖家以及整个儿童地垫行业造成不小的冲击。相关企业应积极应对,通过改善工艺减少甲酰胺的使用量,在产品的各个阶段实施有效管控,进而降低商业损失。[b]参考文献:[/b]GB6675.1-2014 玩具安全第1部分: 基本规范GB6675.2-2014 玩具安全第2部分: 机械与物理性能GB6675.3-2014 玩具安全第3部分: 易燃性能GB 6675.4-2014 玩具安全第4部分: 特定元素的迁移GB5296.5-2006 消费品使用说明第5部分:玩具GB/T22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定儿童地垫技术规范天猫儿童地垫品质抽检行为规范细则【美】US EPA 3550C:2007Ultrasonic extraction【欧】 2015/2115Commission Directive【法】JORF n°0168 du 22 juillet 2011

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP,有烟酸和烟酰胺2个,但是很多奶粉只标记烟酸含量,实际加的确是烟酰胺,而且国家标准也只标记烟酸的指标,我们的检测结果应该如何处理,烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢?

  • 面粉增筋剂(偶氮甲酰胺)

    继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。在欧盟,它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名,但在美国、巴西、加拿大,包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日,我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多,但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说,这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧,那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》,相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用,以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者,虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准,但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的,这是我们不容忽视的。”

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规(EU)No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规(EC)No 396/2005,发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm,调整后限量的适用期到2012年12月31日截止,截至期后,除非法规做出更改,否则胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量仍为0.02ppm。法规(EU)No 460/2011详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【资料】关于丙烯酰胺的重结晶

    丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中,立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时,有结晶析出。用布氏漏斗抽滤,母液中加入6g (NH4)2SO4,充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后,取出,迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后,在20~30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70%。2\丙烯酰胺的重结晶:将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中(70g/L)热过滤。将滤液冷至室温,置20℃冰箱中过夜重结晶,用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗,真空干燥。(纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9~5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用)。

  • 关于甲酰胺萃取的问题

    最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题,查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇,便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液,上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇,为什么甲醇萃取不出来呢?不知道大家有何看法。

  • 【求助】甲酰胺分析

    求助:分析过甲酰胺的-或者你的公司使用甲酰胺;生产甲酰胺的你能提供准确分析方法的,或者相关信息的等等,希望有相关信息的人帮帮忙,如你的信息有用,将给予重谢(积分,全给都行哈哈)。

  • 【求助】:油酸酰胺、芥酸酰胺气相色谱能分离吗?

    各位色友们好,我想对:油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗,由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂,用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见!感谢中.......

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 致癌物质丙烯酰胺含量

    致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。  世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年,科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。

  • 【资料】聚丙烯酰胺的性质与应用!

    聚丙烯酰胺的性质与应用聚丙烯酰胺简称PAM,亦称三号凝聚剂,分子式为,是线状水溶性高分子聚合物,分子量在 300-1800万之间,外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状,无臭、中性、溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因(-CONH2),能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉名称 分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末1.阴离子:结构式 〔 CH2 CH 〕n CONH2非离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2阳离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N(CH3)22. 物理特性;本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体,两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而 不同。但几乎不溶于一般溶剂(苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等),仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品 种,不同分子量的产品有不同的性质。3.用途:主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金,纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛,而各种应用对其所要求的性能各不相同,为满足各类用途的需要,世界各国研制了非常复杂的品种和规格,现已形成了比较齐全的产品系列。4.使用方法:本产品系高分子线型聚合物,尤其在使用粉剂时,配制PAM时应力求做到以下各点:(1) 使用中性而不含盐类和夹杂物的水为宜;(2) 使用40℃左右,但不超过60℃的温水可加速絮凝剂溶解;(3) 溶解时将PAM缓慢撒入水中,一次撒多会出现难溶胶团;在可能的条件下,采用分步投加将更有利于絮凝剂的均匀分布;(4) 当聚丙烯酰胺被投入水中后应尽快搅拌,使药剂与水迅速而充分混合。搅拌时不能过猛,应避开强机械搅拌和泵,否则会使3聚合物降解,搅拌应以100—300r/min为宜;(5) 溶解度按干基控制于0.5%—0.8%,在使用前再稀释到0.08%;(6) 使用多少,溶解多少,稀溶液易发生降解。5.产品标准按GB/T13940—92执行(1)胶体聚丙烯酰胺产品标准 :项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色胶状 白色胶状 白色胶状固含量≧% 8—30 8—30 8—30分子量(万) 300—900 200—900 200—500游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 5—30 ≤5 5—30(2)聚丙烯酰胺干粉产品标准:项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色或微黄色粉粒 固含量≧% 90 90 90分子量(万) 300—1800 300—1000 500—1000游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 20—30 ≤5 离子度5—30全溶时间(小时) 0.5—2 2—4 0.5—1PH值 碱 中 酸

  • 关于苯酚和丙烯酰胺测定时出峰的问题

    最近在做化妆品测定苯酚和丙烯酰胺的实验,按照标准的方法,苯酚采用C18柱,甲醇与水(60:40)等度洗脱,1ml/min,280nm;标准方法里,苯酚的保留时间的4分多,但是我做的在不到1分钟就已经出完峰了,感觉不太对。请教下,有没人做这方面的,给点建议,谢谢!

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【分享】工业用己内酰胺试验方法

    GB-T 13255.1-2009 工业用己内酰胺试验方法 第1部分:50%水溶液色度的测定 分光光度法GB-T 13255.2-2009 工业用己内酰胺试验方法 第2部分:结晶点的测定GB-T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法 第3部分:高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法GB-T 13255.4-2009 工业用己内酰胺试验方法 第4部分:挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法GB-T 13255.5-2009 工业用己内酰胺试验方法 第5部分:290nm波长处吸光度的测定GB-T 13255.6-2009 工业用己内酰胺试验方法 第6部分:酸度或碱度的测定GB-T 13255.7-2009 工业用己内酰胺试验方法 第7部分:铁含量的测定GB-T 13255.8-2009 工业用己内酰胺试验方法 第8部分:环己酮肟含量的测定[~190803~][~190804~][~190805~][~190806~][~190807~][~190808~][~190809~][~190810~]

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